JPS58104215A - 合成繊維の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は合成繊維の製造法に関する。更に詳細には、特
殊な微細孔を有し、着色した際に改善され九色の深みと
鮮明性を呈するポリエステルよりなる合成繊維の製造法
に関する。

ポリエステルは多くの優れた特性を有するがゆえに合成
繊維として広く使用されている。しかしながら、ポリエ
ステル繊維は羊毛や絹の如き天然繊維、レーヨンやアセ
テートの如き繊維素系繊維、アクリル系繊維等に比較し
て、着色し友際に色に深みがないため発色性、鮮明性に
劣る欠点が心る。

従来より、この欠点を解消せんとして、染料の改善やポ
リエステルの化学改質等が試みられてき九が、いずれも
充分な幼果は得られていない。また、ポリエステル繊維
表向に透明薄ＩＩｉを形成させる方法や織秦豐表面に８
０〜５００ｍＡ−ａｅｃＡのプラズマ照射を施して繊−
表面に微細な凹凸を形成させる方法等が提案されている
。しかしながら、これらの方法によっても、色の深みを
改善する効果は不充分であシ、その上繊維表面に形成さ
れた透明薄膜は洗濯等によって容易に脱落し、その耐久
性も不充分でるり、プラズマ照射を施す方法では、照射
面の影になる繊維部分の繊維の表面に凹凸が生じないた
め、着用中に生じる繊維組織内での糸の転び等によって
平滑鐵繍面が表面にでて包理になる欠点がある。

他方、ポリエステル繊維の表面に凹凸を付与する方法と
して、ポリオキシエチレンクリコール又はポリオキシエ
チレングリコールとスルホン酸化合物を配合し九ポリエ
ステルよりなる繊維をアルカリ水溶液で処理することに
より繊維軸方向に配列した散状の微細孔を繊維表面に形
成させる吸湿性繊維の製造法、又は酸化亜鉛。

リン酸カルシウム等の如き不活性無機り貞の微粒子をポ
リエステル反応系内に副加配合せしめてなるポリエステ
ル繊維を、アルカリ水浴献で処理して無機微粒子を溶出
することにより微細孔を形成させる吸湿性繊維の製造法
等が提案されている。しかしながら、これらの方法によ
って得られる繊維には、色の深みを改善する幼果は認め
られず、かえって視感＃度の低下が認められる。即ち、
これらの方法において、アルカリ水溶液による処理が充
分でないときは、色の深みを改善する効果は全く認めら
れず、また、アルカリ水溶液による処理が光分なときは
、色の深みを改善するどころか、微細孔による元の乱反
射によるためか、視感＃度が低下し、濃色に着色しても
白っぽく見えるようになり、その上得られる繊維の強−
が看しく低下し、容易にフィブリル化するようになシ、
実用に耐えない。

また、粒子９１８０ｍμ以下のシリカの如き無機微粒子
を配合し友ポリエステルよりなる繊維をアルカリ減量処
理して、繊維表面にα２〜ａ７μの不規則な凹凸を何４
すると共にこの凹凸内に５０〜２００ｍμの微細な凹凸
を存在せしめることによって色の深みを改善する方法が
提案されている。しかしながら、この方法によっても、
色の深みを改善する効果唸不充分であり、その上かかる
極めて複雑な凹凸形態による丸めか、摩擦等の外部から
の吻埋作用により凹凸が破壊され、破壊され九部分が他
の破壊されていない部分と比べて大きく変色したシ光沢
の差を生じ九り、更には容易にフィブリル化するという
欠点がある。

本発明者は、ポリエステル繊維に微細孔を付与するとと
によって、上記欠点がなく、色の深みと鮮明性に優れた
ポリエステル繊維を提供せんとして鋭意検討を行なった
結果、特定量の５価のリン化合物とこの５価のリン化合
物に対して特定量比のカルシウム化合物を予め反応させ
ることなく、ポリエステル反応系に添加して合成したポ
リエステルを溶融紡糸して得たポリエステル繊維をアル
カリ処理することによって、特殊な微細孔を多数形成す
ることかで岩、こうすることによって着色した時の色の
深みと鮮明性に優れ、且つ摩＊４Ｃよる変色が九かに小
さく、耐フィブリル性にも優れたポリエステル繊維が得
られることを見出し、先に提案した。

しかしながら、このようにして得られるポリエステル繊
維は、ときによって充分な鮮明化効果が得られないとき
が生じることが判明した。

本発明者はかかる欠点を改善せんとして更に検討を重ね
た結果、上記方法において使用するリン化合物の一部を
予めカルシウム化金管と反応せしめることによって、金
塊性よく確実にその効果が得られることを知った。この
知見に基いて続けて検討し、本発明を完成した。

即ち、本発明はテレフタル酸を主とするジカルボン酸又
はそのエステル形成性誘導体と少なくとも！樵のグリコ
ールとを反応せしめてジカルボン酸のグリコールエステ
ル及び／又はその低１合体を生成させる第１段階の反応
及び該反応生成＊ｔｍａ＋合させる第２ｊ［の反応とく
よって合成されたポリエステルよりなる合成繊維を製造
するに当り、該ポリエステルの合成が完了するまでの任
意の段階で、（ａ）該ポリエステルを構成する酸成分に
対してα５〜３モル−〇下記一般式 ％式％ （式中、Ｒ１及びＲ８は水素原子又は−価の有機基であ
って　Ｂｌ及びＲ３へ同一でも異なってもよく、Ｍはア
ルカリ土類又はアルカリ土類金属であって、ｍはＭがア
ルカリ金属の場合１％Ｍがアルカリ土類金属の場合は騒
である。）で表わされる含金属リン化合物及び（ｂ）＃
含金属リン化合物に対して１５〜１．２倍モルのアルカ
リ土類金属化合物を（１）と（ｂ）とを予め反応させる
ことなく添加し、しかる後ポリエステルの台Ｘｔ−完了
し、得られたポリエステルを溶融紡糸した後、アルカリ
化合物の水溶液で処理してその２ム蓋チ以上を溶出する
ことを特徴とする微細孔を有する合成繊維の製造法であ
る。

本発明でいうポリエステルは、テレフタル酸を主たる酸
成分とし、少なくともｌ槍りグリコール、好ましくはエ
チレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメ
チレングリコールから選ばれた少なくとも！槍のアルキ
レングリコールを主たるグリコール成分とするポリエス
テルを主たる対象とする。

また、テレフタル酸成分の一部を他の二官能性カルボン
酸成分で置換えたポリエステルであってもよく、及び／
又はグリコール成分の一部を主成分以外の上記グリコー
ル、着しくは他のジオール成分で□置換えたポリエステ
ルであってもよい。

ここで使用されるテレフタル酸以外の二官能性カルボン
酸としては、例えばイソフタル酸。

ナフタリンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジ
フェノ中シエタンジカルボン酸、β−ヒドロキシエト＋
シ安息香酸、ｐ−オキシ安息香酸、５−ナトリウムスル
ホイソフタル龍、アジピン酸、セバシンＩＩ、Ｌ４−シ
クロへ中サンジカルボン酸の如き芳香族、脂肪族、脂環
族の二官能性カルボン酸をあげることができる。また、
上記グリコール以外のジオール化合物としては例えばシ
クロへ中サンーＬ４−ジメタツール、ネオペンチルグリ
コール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＳの如き脂
肪族、脂環族、芳香族Ｏジオール化合物およびポリオ中
ジアルキレングリコール等をあげることができる。

かかるポリエステルは任意の方法によって合成したもの
でよい。例えばポリエチレンテレフタレートについてｌ
ｌ！明すれば、通常、テレフタル酸とエチレングリコー
ルとを直接エステル化反応させるか、テレフタル酸ジメ
チルの如きテレフタルａｏ低ｍアル中ルエステルとエチ
レングリコールとをエステル交換反応させるか又はテレ
フタル酸とエチレンオキサイドとを反応させるかしてテ
レフタル酸のグリコールエステル及び／又はその低ム合
体を生成させる第１段階の反応と、第１段階の反応生成
物１に減圧上加熱して所望の重合度になるまで１細合反
応させる第２段階の反応によって製造される。

本発明で使用する含金＾りン化合物は下記一般式 ％式％ で表わされるリン化合資で６＃）、式中　Ｒ１及びＲ意
は水素原子又は−価の有機基でろる。この−価の有機基
は具体的にはアルキル基、アリール基、アラルキル基又
は＋　（０Ｈｔ）ｚ　Ｏ入ルＪ　（但し、Ｒ１は水素原
子、アルキル基、アリール基又はアラルキル基、ｔは２
以上の整数、には１以上の整数）勢−が好ましく、Ｒ１
とＲ２とは同一でも異なっていてもよい。Ｍはアルカリ
金−又はアルカリ土類金属であり、Ｌ＋　、　Ｎａ　＋
　Ｋ＋　Ｍｇ　＋　Ｃａ　＋　Ｓｒ。

Ｂａが好ましく、特にＯａ、　８ｒ、　Ｂａが好ましい
。

ｍ　ｉｊ　Ｍがアルカリ金属のとき１であシ、Ｍがアル
カリ土類金属のとき１／！である。

上記含金属リン化合物に代えてＲ１及び／又はＲ１が金
属（％にアルカリ金属、アルカリ土類金属）で１ｌＩｌ
き換えたリン化合物を使用したのでは、得られるポリエ
ステル繊維に生成する微細孔が大きくなって、目的とす
る鮮明化効果が得られず、ま九耐フィブリル性にも劣る
ようになる。

上記含金属リン化合物を製造するには、通常上リン酸又
は対応する正リン酸エステル（モノ、ジ又はトリ）と所
定量の対応する金属の化合物とを溶媒の存在下加熱反応
させることによって容易に得られる。なお、この際溶媒
として、対象ポリエステルの原料として使用するグリ；
−ルを使用するのが最も好ましい。

上記含金属リン化合物と併用するアルカリ土類金属化合
物としては、上記含金属リン化合物と反応してポリエス
テルに不溶性の塩を形成するものであれば特に制限はな
く、アルカリ土類金属の酢酸塩、しゆう酸塩、安息香酸
塩、フタル酸塩、ステアリン酸塩のような有機カルボン
酸塩、硼酸塩、＊酸塩、珪酸塩、炭酸塩１重炭酸塩の如
き無機酸塩、塩化智のようなハロゲン化＠、エチレンジ
アミン４酢酸錯塩のようなキレート化合物、水酸化物、
酸化吻、メチラート。

エテ２−ト、グリコレート等のアルコラードＭ、７エ／
ラード吟をあげることができる。％ｉＣエチレングリコ
ールに可溶性でるる重機カルボン酸塩、ハロゲン化物、
キレート化合物、アルコラードが好ましく、なかでも有
機カルボン酸塩が特に好ましい。上記のアルカリ土類金
属化合物は１種のみ単独で使用しても、また２棟以上併
用してもよい。

上記含金属リン化合物及びアルカリ土類金属化合物を添
加するに当って、最終的に得られるポリエステル繊維に
優れた色の深みとその摩擦耐久性を与えるためには、含
金属リン化合物の使用量及び該リン化合物の使用量に対
するアルカリ土類金属化合物の使用量の比を特定する必
要がある。即ち、本発明で使用する含金属リン化合物の
添加量はあまりに少ないと最終的に得られるポリエステ
ル繊維の色の深みが不充分になり、この量を多くするに
従って色の深みは増加するが、あまりに多くなると最早
色の深みは著しい向上を示さず、かえって耐摩擦耐久性
が悪化し、その上充分な重合度と軟化点を有するポリエ
ステルを得ることが困難となり、更に紡糸時に糸切れが
多発するという°トラブルを発生する。この丸め、含金
属リン化合物の添加量はポリエステルを構成するｇｌ成
分に対してα５〜３モル−の範囲にすべきであり、特に
ａ６〜２モルチの範囲が好ましい。ま九アルカリ土類金
属化合物の添加量が含金属リン化合物の添加量に対して
α５倍モルより少ない量では、得られるポリエステへ〇
繊維の色の深みが不充分であり、その上重縮合速度が低
下し高重合度のポリエステルを得ることが困難となり、
又、生成ポリエステルの軟化点が大幅に低下するように
なる。逆に含金属リン化合物に対して１．２倍モルを越
える蓋のアルカリ土類金属化合物を使用すると、粗大粒
子が生成し、色の深みは改善されるどころか、かえって
視感濃度が低下するようになる。

このため、含金属リン化合物に対するアルカリ土類金属
化゛合智の添加量は、α５〜Ｌ２倍モルの範囲にすべき
であり、竹に（Ｌ５〜ＬＯ倍モルの範囲が好ましい。

上記含金属リン化合物とアルカリ土類金属化合物とは予
め反応させることなくポリエステル反応系に添加する必
要がある。こうすることによって、不溶性粒子をポリエ
ステル中に均一な超微粒子状態で生成せしめることがで
きるようになる。予め外部で上記含金属り／化合物とア
ルカリ土類金属化合物とを反応させて不溶性粒子とした
後にポリエステル反応系に添加したのでは、ポリエステ
ル中で９不溶性粒子の分散性が愚〈なり、且つ粗大凝集
粒子が含有されるようになるため、最終的に得られるポ
リエステル繊維の色の深みを改善する効果は−められな
くなるので好ましくない。

上記の含金属リン化合物及びアルカリ土類金属化合物の
添加は、それぞれポリエステルの合成が完了するまでの
任意の段階において、任意の順序で行なうことができる
。しかし、含金属リン化合物のみを第１段階の反応が未
終了の段階で添加したのでは、ｊｌｌ１段階の反応の完
結が阻害されることがあり、ま九アルカリ土類金属化合
物のみを第１段階の反応終了前に添加すると、この反応
がエステル化反応のときは、この反応中に粗大粒子が発
生したり、エステル交換反応のときは、その反応が異常
に早く進行し突沸現象を引起すことがあるので、この場
合、その２０１ｉ［Ｊｉ％Ｓｍ以下にするのが好ましい
。アルカリ土類金属化合物の少なくとも８０重量％及び
含金属リン化合物全量の添加時期は、ポリエステルの合
成の第１段階の反応が実質的に終ｒした段階以降である
ことが好ましい。まえ、含金属リン化合物及びアルカリ
土類金属化合物の添加時期が、第２段階の反応があまり
に進行した段階では、粒子の凝集、粗大化が生じ易く最
終的に得られるポリエステル繊維の色の深みが不充分と
なる傾向があるので、第２段階の反応における反応混合
物の極限粘度が（１３に到達する以前でおることが好ま
しい。

上記の含金属リン化合物及びアルカリ土類金属化合物は
それぞれ一時に挾加しても、２回以上に分割して添加し
ても、又は連続的に＆加してもよい。

本発明においては、第１段階の反応に任意の触媒を使用
することができるが、上記アルカリ土類金属化合物の中
で第１段階の反応、待にエステル交換反応の触媒能を有
するものがあり、かかる化合物を使用する場合は別に触
媒を使用することを費さず、このアルカリ土類金属化合
物を第１段階の反応開始前又は反応中に絵加して、触媒
としても兼用することができるが、前述した如くｔ突沸
現象を引起すことがめるので、その使用量は添加するア
ルカリ土類金属化合物の全量の２ＯＮ＊９ｂ未満にとど
めるのが好ましい。

以上説明したように、上記の含金属リン化合物の特定量
と鎖リン化合物に対して特定量比のアルカリ土類金属化
合物とを予め反応させることなくポリエステル反応系に
添加し、しかる後ポリエステルの合成を完了することに
よって、＾嵐合度、高軟化点及び良好な製糸化工程通過
性を有し、且つ轍路的に色の深みとその摩擦耐久性に共
に優れた繊Ｉａｔ−与えることのできるポリエステルを
得ることができる。

このようにして得られたポリエステルを溶融紡糸して繊
維とするにれ、格別な方法を採用する必要はなく、通常
のポリニス、チル繊維の溶融紡糸方法が任意に採用され
る。ここで紡出する繊維は中４部を有しない中実繊維で
あっても、中空部を有する中空繊維であってもよい。ま
た、紡出する繊維の横断面における外形や中空部の形状
は、円形でろって４異形であってもよい。

更に紡糸するに際して、上記の含金属リン化合物とアル
カリ土類金属化合一とを添加した変性ポリエステルと添
加しない未変性ポリエステルとを使用し、変性ポリエス
テルを鞘成分とし、未変性ポリエステルを芯成分とする
芯鞘型複合繊維にしても、変性ポリエステルと未変性ポ
リエステルとを用いて２層又はそれ以上の多層のサイド
・パイ・サイドｍ複合繊維にしてもよい。

かくして得られるポリエステル繊維から、その一部を除
去するには必要に応じて蝙伸熱処理又は仮撚加工等を施
した後、又は史に布帛にした後、アルカリ化合物の水溶
液に浸漬処理することにより容易に行なうことができる
。

ここで使用するアルカリ化合物としては、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、テトラメチルアンモニウムハイ
ドロオキサイド、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等をあ
げることができる。

なかでも水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが特に好ま
しい。

かかるアルカリ化合物の水溶液の濃度は、アルカリ化合
物の種類、処理条件等によって異なるが、通常α０１〜
４０］［蓋チの範囲が好ましく、特にαｌ−５ｏｎ１％
の範囲が好ましい。処理温直は常温〜１ＧＧ℃の範囲が
好ましく、処理時間は１分〜４時間の範囲で通常行なわ
れる。また、このアルカリ化合物の水溶液の処理によっ
て溶出除去する量線、繊維重量に対して２重量−以上の
範囲にすべきである。このようにアルカリ化合物の水溶
液で処理することによって、繊維軸方向に配列し、且つ
度数分布の蝦大蝋が繊維軸の直角方向の−がα１〜９．
３μの範囲で６って、繊維軸方向の長さがα１−６μの
範囲になる大きさを有する微細孔を繊維表面及びその近
傍に多数形成せしめることができ、染色した際に優れた
色の深みを呈する・ようになる。

なお、本発明の方法により得られるポリエステル繊維に
は、必要に応じて任意の添加剤、例えば触媒１着色防止
剤、耐熱剤、難燃剤、螢光増白剤、艷消剤２着色剤等が
含まれていてもよいＯ 以下に実施例をあけて更に説明する。実施例中の部及び
囁は重量部及び重量％を示し、得られるポリエステル繊
維を染色した際の色の深み、アルカリ゛処理後の強度低
下率、摩擦変色、微細孔の大きさは以下の方法で測定し
た。

（１）色の深み 色の深みを示す尺度としては、深色ＩＩＬ（５）を用い
た。この値はサンプル布の分光反射率（へ）を島津Ｒｅ
−３３０型自記分元元ｔｌｔにて御」定シ、次に示すク
ペルカームンク（Ｋｕｂｅｌｋａ−Ｍｕｎｋ　）の式か
ら求めた。この漣が大きいほど深色効果が大きいことを
示す。

なお、ＫＦｉ吸収係数、８は散乱係数を示す。

（１１）耐摩擦変色性 摩擦堅ろう度試験用の学振型平向摩蛙愼倉使用して、摩
擦布としてポリエチレンテレフタレート１００％からな
るジョーゼットを用い、試験布を５００２の加重下で所
定回数平向摩耗して、変色の発生の程度を変褐色用グレ
ースケールで判定した。耐摩耗性が極めて低い場合を１
級とし、極めて高い場合を５Ｍとした。

実用上４級以上が必要である。

実施例１ テレフタル酸ジメチルｉｏｏ＠、エチレングリコール６
０ｉ１Ｓ、酢酸カルシウムｌ水塩α０６部（テレフタル
酸ジメチルに対してα０６６モル％）をエステル交換缶
に仕込み、窒素ガス雰囲気下４時間かけて１４０℃から
２３０℃まで昇温して生成するメタノールを系外に留去
しながらエステル交換反応を行なった。続いて得られた
反応生成物に、α５ｓのリン酸トリメチル（テレフタル
酸ジメチルに対してα６９３モルチ）とα３１部の酢酸
カルシウム１水塩（リン酸トリメチルに対して％倍モル
）とｆ　１１５部のエチレングリコール中で１２０ｃの
温度において全項流下６０分間反応せしめて調製したリ
ン酸ジエステルカルシウム塩の透明溶液１３１部に室温
下α５７部の酢酸カルシウム１水塩（リン酸トリメチル
に対してα９倍モル）を溶解せしめて得た　リン酸ジエ
ステルカルシウム塩と酢酸カルシウムとの混合透明溶液
ｃＬ８８部を添加し、次いで三酸化アンチモンα０４部
を添加して貞合缶に移した。次いで１時間かけて７６０
■へから１蘭〜まで減圧し、同時に１時間３０分かけて
２３０℃から２８５℃まで昇温し九。１ｍΦ以下の減圧
下、１合温Ｉｔｚｓｓ℃で更に３時間、合計４時１ｓ１
１１３０分崖甘して極−粘度α６４１．軟化点２５９℃
のポリマーを侍た。

反応終了後ポリマーを常法に従いチップ化した。

このデツプｔ−Ｘ法により乾燥し、孔性ｃＬ３　Ｍの円
形紡糸孔ｔ−３６個穿設した紡糸口金を使用して２９０
℃で溶融紡糸し、次いで常法に従って延伸倍率１５倍で
延伸して７５デニール／３６フイラメントの原糸を得た
。

この原糸に８撚２５００Ｔ／ｍ笈びＺ　１６２５００Ｔ
／ｍの強撚を施し、続いて該強撚糸を８０℃で３０分間
蒸熱処理して撚出めを行なった。

該撚出め強撚糸を軽密度４７本／６１１．　！ｌ　ＶＭ
直３２本／ｅＩＲでＳ、Ｚ撚を２本交互に配して梨地ジ
ョーゼット織物を製織した〇 得られた生機をロータリーワッシャーにて沸騰温度で２
０分間リラックス処理を施し、シボ立てを行ない、常法
によりノリセット後、　ａＳチの水峻化す）　ＩＪウム
水溶液で沸騰温度にて処理し、減量率が１０％、２０％
および３０％の布帛を得た。

これらのアルカリ処理後の布帛をＤｉａｎｉｘＢｌａｃ
ｋ　ＨＧ−ＦＳ　（三菱化成工◆＠製品）１５％ｏｗｆ
で１３０℃で６０分間染色後、水酸化ナト’Ｊウム１　
ｔ／ｌおよびハイドロサルファイド１　ｔｐ／ｌを含む
水溶液にて７０℃で２０分分間光洗浄して黒染布を得喪
。これらの黒色布の色の深みおよび摩耗２００回後の耐
摩擦変色性を第１表に示した。

実施例２ 一１実施例１のポリマー合成反応において７６０ＭΦか
ら１厘Φに減圧するに要し走時間（１時間）を３０分に
短縮する以外は、実施例１と同様に行なった。得られ九
ポリマーの極限粘度はα６４１、軟化点は２６α１℃で
あった。

とのポリマーを用いて実施例１と同様に製糸。

加熱、熱処理、染色、洗浄した。結果は第１表に示す通
りであった。

実施例３ 実施例２における７６０藺ヤから１ｍ〜に減圧にするに
要した時間（ｉ−１時間３０分とする以外は全て実施例
２と同様に行ない、結果を第ｉｐに示しえ。

比較例１ 高速攪拌分散機（攪拌諷外径２８　ｗ　＋外筒製内径２
９鴎、英国シルバーソンマンーン社製ラボラトリ−・ミ
キサー・エマルシファイヤー）を用い、５０００　ｒｐ
ｍの回転速度下リン酸モノメチル１００部と酢酸カルシ
ウム１水塩の４％エテレ／グリコール溶液３９３３部（
リン酸モノメチルに対して等モルの酢酸カルシ９ムを含
有）とを１２０℃にて６０分間高速攪拌下反応させてリ
ン酸モノエステルカルシウム塩の白淘スラリーを得た。

実施例Ｉにおいてエステル交換反応後に添加シタリン酸
ジエステルカルシウム塩と酢酸カルシウムｌ水塩との混
合透ｆ！ＡＩｗＩｆｔの代りに、このスラリーと酢酸カ
ルシウム１水塩の相当量を添加する以外は、実施例１と
同様に行なり九。結果は第１表に示した通りであり、色
の深さは改善されるどころか、視感員度の低下速値めら
れ良。又、２００回の摩耗で著しく白っぽくなった。

特許出願人　留人株式会社 昭和５７年２月　安日 特許庁長官殿 １、事件の表示 特願昭　５６　−２０００９８　　号 ２、発明の名称 合成繊維の製造法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 大阪市東区南本町１丁目１１番地 （３００）帝人株式会社 代表者　徳　末　知　夫 ５、補正の対・象 ＋１１　　明細書第１８頁第９行に、「に浸漬処理」と
あるな「で処理」と訂正する。

（２）　同第２０頁第１行〜第２行に、［アルカリ処理
後の強度低下率、Ｍ擦変色、微細孔の大きさは」とある
を「岸擦変色は」と訂正する。

（３）　　同第２０ｊｊ下から第３行に、「変褐色用」
とあるな「変褪色用」と訂正する。

（４）　　同第２６頁第１表中「比較例１」の下にある
数字「２及び３」をＮ除する。

以　　上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 テレフタル酸を主とするジカルボン酸又はそのエステル
   形成性誘導体と少なくとも１種のグリコールとを反応せ
   しめてジカルボン酸のグリコールエステル及び／又はそ
   の低重合体を生成させる嬉ＩＲ階の反応及び該反応生成
   物を重縮合させる第２Ｒ階の反応とによって合成され九
   ポリエステルよりなる合成繊維を製造するに蟲り、鍍ポ
   リエステルＯ合成が完了するまでの任意の段階で、（、
   ）諌ポリエステルを構成する酸成分に対してα５〜３モ
   ル慢の下記一般式％式％ （式中、Ｒ１及びＲ８は水素原子又は−価の有機基で番
   ってＲ１及びＲ３は同一でも異なってもよく、Ｍはアル
   カリ金属又はアルカリ土類金属であって、ｍはＭがアル
   カリ金属の場合は１１Ｍがアルカリ土類金属の場合はｂ
   である。）で表わされる含金属リン化合智及び（ｂ）　
   鍍金金属リン化合物に対してα５〜Ｌ２倍モルのアルカ
   リ土類金属化金管を（、）と（ｂ）とを予め反応させる
   ことなく添加し、しかる後ポリエステルの合成を完了し
   、得られたポリエステルを溶融紡糸した彼アルカリ化合
   物の水溶液によりその２１量−以上ｔ−溶出することを
   特徴とする合成繊維の製造法。