CN113185475A - 一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，具体步骤如下；S1：巯基‑6‑氯苯并噁唑的制备；S2：2,6‑二氯苯并噁唑的制备；S3：精噁唑禾草灵的合成；该精恶唑禾草灵经过巯基‑6‑氯苯并噁唑的制备和2,6‑二氯苯并噁唑的制备最终合成精噁唑禾草灵，不仅工艺简单，操作方便，而且效率高，速度快，节约生产成本，提高收益，而且该工艺还能将生产过程中产生的滤渣进行安全处置；废气进入废气处理设施进行处理，达标后排放；废水进行脱盐处理，脱除的盐分用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发的冷凝水进入厂区污水处理站处理，从而达到保护环境的目的，具有高效低污染的功能。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域，具体为一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺。
背景技术
精恶唑禾草适于双子叶作物如大豆、花生、油菜、棉花、甜菜、亚麻、马铃薯、蔬菜田及桑果园等田中防除单子叶杂草。加入安全剂Hoe070542后适于小麦田防除禾本科杂草。精恶唑禾草属杂环氧基苯氧基丙酸类除草剂，主要是通过抑制脂肪酸合成的关键酶一乙酰辅酶A羧化酶，从而抑制了脂肪酸的合成。药剂通过茎叶吸收传导至分生组织及根的生长点，作用迅速，施药后2-3天停止生长，5-6天心叶失绿变紫色，分生组织变褐色，叶片逐渐枯死，是选择性极强的茎叶处理剂。现有的精恶唑禾草灵生产工艺过于复杂，而且生产效率低，速度慢，成本高，在生产的过程中产生很多排放物，排放到户外造成很大的环境污染，不能将排放物合理处理回收再利用，为此提供一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，以解决上述背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，具体步骤如下：
S1：巯基-6-氯苯并噁唑的制备；
S2：2,6-二氯苯并噁唑的制备；
S3：精噁唑禾草灵的合成。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1中的具体步骤如下：
S11：在碱解釜中投入固体湿料一氯化物、水及烧碱；
S12：在釜温95～100℃时反应3小时；
S13：开碱解釜冷却水进行降温，60～70℃时用真空过料至巯基釜；
S14：碱解液过料至巯基釜后，开蒸汽阀，升温至75℃时关蒸汽；开二硫化碳计量槽底阀，向巯基釜缓慢滴加二硫化碳，控制釜温75～80℃，滴加反应10小时；再在80～85℃保温3小时；
S15：保温反应结束后，开蒸汽阀，缓慢升温蒸馏回收二硫化碳，至基本无回流；关蒸汽，降温至60～65℃时用泵打入酸化釜；
S16：向酸化釜缓慢滴加盐酸，反应3～4小时；
S17：到pH值1～2时滴加结束；降温后将物料泵入巯基中转釜等待放料离心，得到中间体2-巯基-6-氯苯并噁唑。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S2中的具体步骤如下：
S21：甲苯加入固光溶解釜；开搅拌，投入固光，充分溶解；
S22：将甲苯加入氯化釜；开搅拌，投入2-巯基-6-氯苯并噁唑；
S23：向氯化釜滴加甲苯固光溶液，控制滴加流量，保证二氯化反应温度控制在53～57℃范围内；
S24：滴加结束后降温到35℃以下，静置分去釜底焦油；
S25：然后过料至脱溶釜，开脱溶冷凝器，开脱溶釜蒸汽，升温脱溶；当温度达到120℃，负压至-0.085MPa时结束；冷却降温至80℃时关冷却水，放料装桶、称重。
作为本发明的一种优选技术方案，
所述S3中的具体步骤如下：
S31：向合成釜中加入甲苯，HPPA-Et，碳酸钾，催化剂，并在25℃下滴加2,6-二氯苯并恶唑的甲苯液进行醚化反应；
S32：滴加过程中控制温度不超过50℃，确保2h滴加结束，自然升温至60-65℃，保温反应2h，反应结束后，向釜内加入适量的水，搅拌后静置分层，水层进入废水处理系统，有机相转入水洗釜；
S33：向水洗釜内投加适量的，升温至45-50℃，搅拌，静置分层，水相进入废水处理系统；有机层转料至蒸馏釜进行减压蒸馏，当无馏出液时，蒸馏结束；
S34：开冷却水冷却至釜温80℃，并投加足量的乙醇，搅拌并加适量的活性炭，然后升温至60-65℃，搅拌2h，再进行微孔压滤，液相转至结晶釜中；
S35：冷冻至5℃，搅拌2h，放料离心，母液进入母液蒸馏釜，升温脱溶，当温度达到100℃时，转料至结晶釜，降温至5℃，搅拌2h，放料离心，离心得到的固体经烘房干燥后得到精噁唑禾草灵原药成品。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S35中生产过程中产生的滤渣进行安全处置；废气进入废气处理设施进行处理，达标后排放；废水进行脱盐处理，脱除的盐分用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发的冷凝水进入厂区污水处理站处理。
本发明的有益效果是：该精恶唑禾草灵经过巯基-6-氯苯并噁唑的制备和2,6-二氯苯并噁唑的制备最终合成精噁唑禾草灵，不仅工艺简单，操作方便，而且效率高，速度快，节约生产成本，提高收益，而且该工艺还能将生产过程中产生的滤渣进行安全处置；废气进入废气处理设施进行处理，达标后排放；废水进行脱盐处理，脱除的盐分用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发的冷凝水进入厂区污水处理站处理，从而达到保护环境的目的，具有高效低污染的功能。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：本发明提供一种技术方案：一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，具体步骤如下：
S1：巯基-6-氯苯并噁唑的制备；
S11：在碱解釜中投入固体湿料一氯化物、水及烧碱；
S12：在釜温95～100℃时反应3小时；
S13：开碱解釜冷却水进行降温，60℃时用真空过料至巯基釜；
S14：碱解液过料至巯基釜后，开蒸汽阀，升温至75℃时关蒸汽；开二硫化碳计量槽底阀，向巯基釜缓慢滴加二硫化碳，控制釜温75℃，滴加反应10小时；再在80℃保温3小时；
S15：保温反应结束后，开蒸汽阀，缓慢升温蒸馏回收二硫化碳，至基本无回流；关蒸汽，降温至60℃时用泵打入酸化釜；
S16：向酸化釜缓慢滴加盐酸，反应3小时；
S17：到pH值2时滴加结束；降温后将物料泵入巯基中转釜等待放料离心，得到中间体2-巯基-6-氯苯并噁唑。
S2：2,6-二氯苯并噁唑的制备；
S21：甲苯加入固光溶解釜；开搅拌，投入固光，充分溶解；
S22：将甲苯加入氯化釜；开搅拌，投入2-巯基-6-氯苯并噁唑；
S23：向氯化釜滴加甲苯固光溶液，控制滴加流量，保证二氯化反应温度控制在53～57℃范围内；
S24：滴加结束后降温到35℃以下，静置分去釜底焦油；
S25：然后过料至脱溶釜，开脱溶冷凝器，开脱溶釜蒸汽，升温脱溶；当温度达到120℃，负压至-0.085MPa时结束；冷却降温至80℃时关冷却水，放料装桶、称重。
S3：精噁唑禾草灵的合成；
S31：向合成釜中加入甲苯，HPPA-Et，碳酸钾，催化剂，并在25℃下滴加2,6-二氯苯并恶唑的甲苯液进行醚化反应；
S32：滴加过程中控制温度不超过50℃，确保2h滴加结束，自然升温至60℃，保温反应2h，反应结束后，向釜内加入适量的水，搅拌后静置分层，水层进入废水处理系统，有机相转入水洗釜；
S33：向水洗釜内投加适量的，升温至45℃，搅拌，静置分层，水相进入废水处理系统；有机层转料至蒸馏釜进行减压蒸馏，当无馏出液时，蒸馏结束；
S34：开冷却水冷却至釜温80℃，并投加足量的乙醇，搅拌并加适量的活性炭，然后升温至60℃，搅拌2h，再进行微孔压滤，液相转至结晶釜中；
S35：冷冻至5℃，搅拌2h，放料离心，母液进入母液蒸馏釜，升温脱溶，当温度达到100℃时，转料至结晶釜，降温至5℃，搅拌2h，放料离心，离心得到的固体经烘房干燥后得到精噁唑禾草灵原药成品；生产过程中产生的滤渣进行安全处置；废气进入废气处理设施进行处理，达标后排放；废水进行脱盐处理，脱除的盐分用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发的冷凝水进入厂区污水处理站处理。
实施例2：一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，
具体步骤如下：
S1：巯基-6-氯苯并噁唑的制备；
S11：在碱解釜中投入固体湿料一氯化物、水及烧碱；
S12：在釜温97℃时反应3小时；
S13：开碱解釜冷却水进行降温，65℃时用真空过料至巯基釜；
S14：碱解液过料至巯基釜后，开蒸汽阀，升温至75℃时关蒸汽；开二硫化碳计量槽底阀，向巯基釜缓慢滴加二硫化碳，控制釜温77℃，滴加反应10小时；再在83℃保温3小时；
S15：保温反应结束后，开蒸汽阀，缓慢升温蒸馏回收二硫化碳，至基本无回流；关蒸汽，降温至63℃时用泵打入酸化釜；
S16：向酸化釜缓慢滴加盐酸，反应3小时；
S17：到pH值1时滴加结束；降温后将物料泵入巯基中转釜等待放料离心，得到中间体2-巯基-6-氯苯并噁唑。
S2：2,6-二氯苯并噁唑的制备；
S21：甲苯加入固光溶解釜；开搅拌，投入固光，充分溶解；
S22：将甲苯加入氯化釜；开搅拌，投入2-巯基-6-氯苯并噁唑；
S23：向氯化釜滴加甲苯固光溶液，控制滴加流量，保证二氯化反应温度控制在55℃范围内；
S24：滴加结束后降温到35℃以下，静置分去釜底焦油；
S25：然后过料至脱溶釜，开脱溶冷凝器，开脱溶釜蒸汽，升温脱溶；当温度达到120℃，负压至-0.085MPa时结束；冷却降温至80℃时关冷却水，放料装桶、称重。
S3：精噁唑禾草灵的合成；
S31：向合成釜中加入甲苯，HPPA-Et，碳酸钾，催化剂，并在25℃下滴加2,6-二氯苯并恶唑的甲苯液进行醚化反应；
S32：滴加过程中控制温度不超过50℃，确保2h滴加结束，自然升温至63℃，保温反应2h，反应结束后，向釜内加入适量的水，搅拌后静置分层，水层进入废水处理系统，有机相转入水洗釜；
S33：向水洗釜内投加适量的，升温至48℃，搅拌，静置分层，水相进入废水处理系统；有机层转料至蒸馏釜进行减压蒸馏，当无馏出液时，蒸馏结束；
S34：开冷却水冷却至釜温80℃，并投加足量的乙醇，搅拌并加适量的活性炭，然后升温至63℃，搅拌2h，再进行微孔压滤，液相转至结晶釜中；
S35：冷冻至5℃，搅拌2h，放料离心，母液进入母液蒸馏釜，升温脱溶，当温度达到100℃时，转料至结晶釜，降温至5℃，搅拌2h，放料离心，离心得到的固体经烘房干燥后得到精噁唑禾草灵原药成品；生产过程中产生的滤渣进行安全处置；废气进入废气处理设施进行处理，达标后排放；废水进行脱盐处理，脱除的盐分用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发的冷凝水进入厂区污水处理站处理。
实施例3：一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，
具体步骤如下：
S1：巯基-6-氯苯并噁唑的制备；
S11：在碱解釜中投入固体湿料一氯化物、水及烧碱；
S12：在釜温100℃时反应3小时；
S13：开碱解釜冷却水进行降温，70℃时用真空过料至巯基釜；
S14：碱解液过料至巯基釜后，开蒸汽阀，升温至75℃时关蒸汽；开二硫化碳计量槽底阀，向巯基釜缓慢滴加二硫化碳，控制釜温80℃，滴加反应10小时；再在85℃保温3小时；
S15：保温反应结束后，开蒸汽阀，缓慢升温蒸馏回收二硫化碳，至基本无回流；关蒸汽，降温至65℃时用泵打入酸化釜；
S16：向酸化釜缓慢滴加盐酸，反应4小时；
S17：到pH值2时滴加结束；降温后将物料泵入巯基中转釜等待放料离心，得到中间体2-巯基-6-氯苯并噁唑。
S2：2,6-二氯苯并噁唑的制备；
S21：甲苯加入固光溶解釜；开搅拌，投入固光，充分溶解；
S22：将甲苯加入氯化釜；开搅拌，投入2-巯基-6-氯苯并噁唑；
S23：向氯化釜滴加甲苯固光溶液，控制滴加流量，保证二氯化反应温度控制在53～57℃范围内；
S24：滴加结束后降温到35℃以下，静置分去釜底焦油；
S25：然后过料至脱溶釜，开脱溶冷凝器，开脱溶釜蒸汽，升温脱溶；当温度达到120℃，负压至-0.085MPa时结束；冷却降温至80℃时关冷却水，放料装桶、称重。
S3：精噁唑禾草灵的合成；
S31：向合成釜中加入甲苯，HPPA-Et，碳酸钾，催化剂，并在25℃下滴加2,6-二氯苯并恶唑的甲苯液进行醚化反应；
S32：滴加过程中控制温度不超过50℃，确保2h滴加结束，自然升温至60-65℃，保温反应2h，反应结束后，向釜内加入适量的水，搅拌后静置分层，水层进入废水处理系统，有机相转入水洗釜；
S33：向水洗釜内投加适量的，升温至50℃，搅拌，静置分层，水相进入废水处理系统；有机层转料至蒸馏釜进行减压蒸馏，当无馏出液时，蒸馏结束；
S34：开冷却水冷却至釜温80℃，并投加足量的乙醇，搅拌并加适量的活性炭，然后升温至65℃，搅拌2h，再进行微孔压滤，液相转至结晶釜中；
S35：冷冻至5℃，搅拌2h，放料离心，母液进入母液蒸馏釜，升温脱溶，当温度达到100℃时，转料至结晶釜，降温至5℃，搅拌2h，放料离心，离心得到的固体经烘房干燥后得到精噁唑禾草灵原药成品；生产过程中产生的滤渣进行安全处置；废气进入废气处理设施进行处理，达标后排放；废水进行脱盐处理，脱除的盐分用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发的冷凝水进入厂区污水处理站处理。
该精恶唑禾草灵经过巯基-6-氯苯并噁唑的制备和2,6-二氯苯并噁唑的制备最终合成精噁唑禾草灵，不仅工艺简单，操作方便，而且效率高，速度快，节约生产成本，提高收益，而且该工艺还能将生产过程中产生的滤渣进行安全处置；废气进入废气处理设施进行处理，达标后排放；废水进行脱盐处理，脱除的盐分用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发的冷凝水进入厂区污水处理站处理，从而达到保护环境的目的，具有高效低污染的功能。
上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：
S1：巯基-6-氯苯并噁唑的制备；
S2：2,6-二氯苯并噁唑的制备；
S3：精噁唑禾草灵的合成。
2.根据权利要求1所述的一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，其特征在于：所述S1中的具体步骤如下：
S11：在碱解釜中投入固体湿料一氯化物、水及烧碱；
S12：在釜温95～100℃时反应3小时；
S13：开碱解釜冷却水进行降温，60～70℃时用真空过料至巯基釜；
S14：碱解液过料至巯基釜后，开蒸汽阀，升温至75℃时关蒸汽；开二硫化碳计量槽底阀，向巯基釜缓慢滴加二硫化碳，控制釜温75～80℃，滴加反应10小时；再在80～85℃保温3小时；
S15：保温反应结束后，开蒸汽阀，缓慢升温蒸馏回收二硫化碳，至基本无回流；关蒸汽，降温至60～65℃时用泵打入酸化釜；
S16：向酸化釜缓慢滴加盐酸，反应3～4小时；
S17：到pH值1～2时滴加结束；降温后将物料泵入巯基中转釜等待放料离心，得到中间体2-巯基-6-氯苯并噁唑。
3.根据权利要求1所述的一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，其特征在于：所述S2中的具体步骤如下：
S21：甲苯加入固光溶解釜；开搅拌，投入固光，充分溶解；
S22：将甲苯加入氯化釜；开搅拌，投入2-巯基-6-氯苯并噁唑；
S23：向氯化釜滴加甲苯固光溶液，控制滴加流量，保证二氯化反应温度控制在53～57℃范围内；
S24：滴加结束后降温到35℃以下，静置分去釜底焦油；
S25：然后过料至脱溶釜，开脱溶冷凝器，开脱溶釜蒸汽，升温脱溶；当温度达到120℃，负压至-0.085MPa时结束；冷却降温至80℃时关冷却水，放料装桶、称重。
4.根据权利要求1所述的一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，其特征在于：
所述S3中的具体步骤如下：
S31：向合成釜中加入甲苯，HPPA-Et，碳酸钾，催化剂，并在25℃下滴加2,6-二氯苯并恶唑的甲苯液进行醚化反应；
S32：滴加过程中控制温度不超过50℃，确保2h滴加结束，自然升温至60-65℃，保温反应2h，反应结束后，向釜内加入适量的水，搅拌后静置分层，水层进入废水处理系统，有机相转入水洗釜；
S33：向水洗釜内投加适量的，升温至45-50℃，搅拌，静置分层，水相进入废水处理系统；有机层转料至蒸馏釜进行减压蒸馏，当无馏出液时，蒸馏结束；
S34：开冷却水冷却至釜温80℃，并投加足量的乙醇，搅拌并加适量的活性炭，然后升温至60-65℃，搅拌2h，再进行微孔压滤，液相转至结晶釜中；
S35：冷冻至5℃，搅拌2h，放料离心，母液进入母液蒸馏釜，升温脱溶，当温度达到100℃时，转料至结晶釜，降温至5℃，搅拌2h，放料离心，离心得到的固体经烘房干燥后得到精噁唑禾草灵原药成品。
5.根据权利要求4所述的一种高效低污染的精恶唑禾草灵生产工艺，其特征在于：所述S35中生产过程中产生的滤渣进行安全处置；废气进入废气处理设施进行处理，达标后排放；废水进行脱盐处理，脱除的盐分用甲醇洗涤烘干作为副产品，蒸发的冷凝水进入厂区污水处理站处理。
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