CN106928131A - 一种高效氟吡甲禾灵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效氟吡甲禾灵的制备方法，该方法包括以下步骤：a）在第一反应釜中加入第一中间体2‑（4‑羟基苯氧基），酯化反应后加入溶剂甲苯，配成2‑（4‑羟基苯氧基）丙酸乙酯甲苯溶液；b）在第二反应釜中加入第二中间体6‑氯‑2‑巯基苯并恶唑，氯化后加入溶剂甲苯，配成2,6‑二氯苯并恶唑甲苯溶液；c）在第三反应釜中加入溶剂甲苯并投入碳酸钾和催化剂，并将第一反应釜和第二反应釜中的中间体料投入第三反应釜中；d）反应结束后降温至25℃，放料离心，最后用乙醇重结晶法得到产品；本发明可使反应时间大大缩短，而且避免了固体中间体的投料，有效降低了刺激性中间体对人体皮肤的影响，减少污染气体的释放。
Description
技术领域
本发明涉及一种精细化工产品的制备方法，具体来说是涉及一种高效氟吡甲禾灵的制备方法。
背景技术
2-[4-(6-氯-2-苯并恶唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯又名精恶唑禾草灵，属2-(4-芳氧基苯氧基)丙酸类除草剂。
精恶唑禾草灵用于防除甜菜、棉花、亚麻、花生、油菜、马铃薯、大豆和蔬菜田的一年生和多年生禾本科杂草；具有高效低毒、杀虫谱广、施用期长以及对作物安全等特点；它可以避免各种有害生物对农作物的危害，促进作物的生长，它的使用是提高农业单位面积产量的重要措施之一，对缓减世界粮食危机作出了重要贡献。
由于制备2-[4-(6-氯-2-苯并恶唑氧基苯氧基)]丙酸乙酯的两个中间体2，6一二氯苯并恶唑和2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯在室温状态下为结晶固体，因此每次生产时都需加热熔化使用，且对人体皮肤和眼睛有明显的刺激性的影响，同时2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯具有光学性质在加热过程易发生光学降解，导致制备方法较为复杂，且成品率较低。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是为了提供一种可大大缩短反应时间，制备方法简便的高效氟吡甲禾灵的制备方法。
为了达到本发明的目的，技术方案如下：
一种高效氟吡甲禾灵的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a)在第一反应釜中加入丙酸和乙醇，酯化反应后得到第一中间体2-(4-羟基苯氧基)。
b)在第二反应釜中加入6-氯-2-巯基苯并恶唑，氯化得到第二中间体2,6-二氯苯并恶唑。
c)在步骤a)中酯化反应结束后，脱出反应中未完全反应的乙醇，并加入溶剂甲苯，配成55％浓度的2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液。
d)在步骤b)中当氯化结束后，脱溶并加入溶剂甲苯，配成45％浓度的2,6-二氯苯并恶唑甲苯溶液。
e)在第三反应釜中加入溶剂甲苯，在搅拌过程中投入碳酸钾和催化剂，物料添加完成后加热升温至65℃，用1号输料泵将步骤c)中的2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液打入第三反应釜中；10min后再同时用2号输料泵将步骤d)中2,6-二氯苯并恶唑甲苯溶液打入反应釜中，待2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液和2,6-二氯苯并恶唑甲苯溶液全部加完后保温30min，反应结束。
f)在步骤e)结束后降温至25℃，放料离心，再用滤液水洗，最后加热负压脱出甲苯，用乙醇重结晶法得到产品精恶唑禾草灵。
作为优选的技术方案：所述步骤e)中向第三反应釜中加入的催化剂为四丁基氯化铵。
作为优选的技术方案：所述步骤f)降温采用冷冻盐水进行降温。
作为优选的技术方案：所述步骤f)中缓慢加热至100-110℃并伴有少量回流，负压脱出甲苯，进行回收再利用。
本发明的有益效果为：反应时间大大缩短，而且避免了固体中间体的投料，有效降低了刺激性中间体对人体皮肤的影响，减少污染气体的释放。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特性能易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种高效氟吡甲禾灵的制备方法，该方法包括以下步骤：
a)在第一反应釜中加入丙酸和乙醇，酯化反应后得到第一中间体2-(4-羟基苯氧基)。
b)在第二反应釜中加入6-氯-2-巯基苯并恶唑，氯化得到第二中间体2,6-二氯苯并恶唑。
c)在步骤a)中酯化反应结束后，脱出反应中未完全反应的乙醇，并加入溶剂甲苯，配成55％浓度的2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液。
d)在步骤b)中当氯化结束后，脱溶并加入溶剂甲苯，配成45％浓度的2,6-二氯苯并恶唑甲苯溶液。
e)在第三反应釜中加入溶剂甲苯，在搅拌过程中投入碳酸钾和催化剂，物料添加完成后加热升温至65℃，用1号输料泵将步骤c)中的2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液打入第三反应釜中；10min后再同时用2号输料泵将步骤d)中2,6-二氯苯并恶唑甲苯溶液打入反应釜中，待2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯甲苯溶液和2,6-二氯苯并恶唑甲苯溶液全部加完后保温30min，反应结束。
f)在步骤e)结束后降温至25℃，放料离心，再用滤液水洗，最后加热负压脱出甲苯，用乙醇重结晶法得到产品精恶唑禾草灵。
在本实施例中，步骤e)中向第三反应釜中加入的催化剂为四丁基氯化铵；步骤f)降温采用冷冻盐水进行降温；步骤f)中缓慢加热至100-110℃并伴有少量回流，负压脱出甲苯，进行回收再利用。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (9)
1.一种高效氟吡甲禾灵的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a)在第一反应釜中加入丙酸和乙醇，酯化反应后得到第一中间体2-（4-羟基苯氧基）。
2.b）在第二反应釜中加入6-氯-2-巯基苯并恶唑，氯化得到第二中间体2,6-二氯苯并恶唑。
3.c）在步骤a）中酯化反应结束后，脱出反应中未完全反应的乙醇，并加入溶剂甲苯，配成55%浓度的2-（4-羟基苯氧基）丙酸乙酯甲苯溶液。
4.d）在步骤b）中当氯化结束后，脱溶并加入溶剂甲苯，配成45%浓度的2,6-二氯苯并恶唑甲苯溶液。
5.e）在第三反应釜中加入溶剂甲苯，在搅拌过程中投入碳酸钾和催化剂，物料添加完成后加热升温至65℃，用1号输料泵将步骤c）中的2-（4-羟基苯氧基）丙酸乙酯甲苯溶液打入第三反应釜中；10min后再同时用2号输料泵将步骤d）中2,6-二氯苯并恶唑甲苯溶液打入反应釜中，待2-（4-羟基苯氧基）丙酸乙酯甲苯溶液和2,6-二氯苯并恶唑甲苯溶液全部加完后保温30min，反应结束。
6.f）在步骤e）结束后降温至25℃，放料离心，再用滤液水洗，最后加热负压脱出甲苯，用乙醇重结晶法得到产品精恶唑禾草灵。
7.根据权利要求1所述的一种高效氟吡甲禾灵的制备方法，其特征在于：所述步骤e）中向第三反应釜中加入的催化剂为四丁基氯化铵。
8.根据权利要求1所述的一种高效氟吡甲禾灵的制备方法，其特征在于：所述步骤f）降温采用冷冻盐水进行降温。
9.根据权利要求1所述的一种高效氟吡甲禾灵的制备方法，其特征在于：所述步骤f）中缓慢加热至100-110℃并伴有少量回流，负压脱出甲苯，进行回收再利用。
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