CN113166586A - 用于防眩光涂料的树脂组合物和由其制备的防眩光涂膜 - Google Patents

用于防眩光涂料的树脂组合物和由其制备的防眩光涂膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种防眩光涂料树脂组合物和包含该防眩光涂料树脂组合物的防眩光涂膜。具体地，提供一种防眩光涂料树脂组合物和使用该防眩光涂料树脂组合物制备的防眩光涂膜，所述防眩光涂料树脂组合物包含含有环氧基和丙烯酰基的硅氧烷树脂，并且还包含有机或无机粒子，从而确保硬度、耐擦伤性和加工性能，并且通过引入所述粒子来提供防眩光性能。此外，使用所述树脂组合物制备的膜树脂和使用该膜树脂制造的膜可以实现硬度、耐磨性和防眩光性能。

Description

用于防眩光涂料的树脂组合物和由其制备的防眩光涂膜
技术领域
本公开涉及一种防眩光涂料树脂组合物和包含其的防眩光涂膜。
背景技术
防眩光涂膜被定义为具有利用由于表面不规则体引起的漫反射来减少外部光的反射的功能的膜，并且应用于各种显示面板的表面，以便防止由于外部反射光引起的显示器可视性劣化并且减少由于反射光引起的眼睛疲劳。此外，防眩光涂膜分散内部光，从而进一步防止眩光。通常，采用通过用其中具有粒子的组合物进行涂布来散射光的方法。然而，该方法具有弱的散射能力，因此，通常采用通过表面不规则体利用光散射的方法。当应用的表面不规则体严重时，由于外部光的反射，防眩光性能优异，但是显示器的可视性会劣化。此外，由于表面不规则体暴露于外部，在物理冲击时会发生损坏，因此，需要开发用于覆盖窗口的高硬度AG膜。由于表面不规则体引起的可视性劣化正在成为必须解决的问题，并且必须开发具有充足的防眩光性能和高可视性并且没有眩光问题的AG膜。为此，已经应用包含交替堆叠的低折射材料和高折射材料，以在界面上的反射过程中通过相消干涉来减少入射光的反射的减反射(AR)膜，但是由于AG膜工艺简单且成本低，因此优选AG膜。
作为现有技术，韩国专利特许公开No.2017-0082922公开了一种防眩光树脂组合物和使用其的防眩光膜，所述防眩光树脂组合物通过图像清晰度实现高分辨率，并且由于在其上形成的表面不规则体而表现出防眩光性能，并且具有用于薄膜的理想的机械性能。然而，当分散在其中的聚集体具有2μm至100μm的大尺寸时，在显示器中仍然存在相当高的出现眩光的可能性。
同时，韩国专利No.10-0378340公开了一种包含具有不同折射率的不同类型的透光粒子的防眩光涂层，但是由于有机粒子而具有耐擦伤性差的缺点。
另外，韩国专利No.10-0296369公开了一种防眩光涂层，其在粘合剂树脂中包含透光漫射体，由此具有1至15的内部雾度，但是由于高内部雾度而具有可视性低的风险。
因此，具有防眩光性能和高硬度两者的窗口覆盖涂布材料的开发预期成为用于显示器的聚合物膜的更广泛应用的必要技术。
发明内容
技术问题
因此，鉴于上述问题而做出本公开，并且本公开的一个目的是提供一种防眩光涂料树脂组合物和使用其制备的防眩光涂膜，所述防眩光涂料树脂组合物包含含有环氧基和丙烯酰基的硅氧烷树脂，并且包含有机或无机粒子，由此确保硬度、耐擦伤性和加工性能，并且通过引入粒子来提供防眩光性能。本公开的另一目的是实现使用所述树脂组合物制备的膜树脂和使用该膜树脂制备的膜的硬度、耐磨性和防眩光性能。
技术方案
为了解决上述技术问题，根据本公开的一个方面，提供一种防眩光涂膜，包括：基板；在所述基板上形成的高硬度涂层；和在所述高硬度涂层上形成的防眩光涂层，其中，所述高硬度涂层由包含第一硅氧烷树脂的第一组合物形成，所述防眩光涂层由包含第二硅氧烷树脂和粒子的第二组合物形成，其中，所述第一硅氧烷树脂和所述第二硅氧烷树脂各自通过选自由下面式1表示的烷氧基硅烷和由下面式2表示的烷氧基硅烷中的至少一种烷氧基硅烷的聚合而形成，
<式1>
R1 nSi(OR2)4-n
其中，R1是被环氧基或丙烯酰基取代的C1-C3直链、支链或环状烷基，R2是C1-C8直链、支链或环状烷基，n是1至3的整数，
<式2>
Si(OR3)4
其中，R3表示C1-C4直链或支链烷基。
所述粒子的平均粒径可以为0.01μm至5μm。
所述防眩光涂层的表面粗糙度(Ra)可以为100nm至300nm。
所述高硬度涂层的厚度可以为10μm至50μm。
所述防眩光涂层的厚度可以为1μm至3μm。
所述粒子可以是有机粒子或无机粒子。
所述无机粒子可以包含二氧化硅粒子和硅(silicon)粒子中的至少一种。
所述有机粒子可以包含苯乙烯珠粒、丙烯酸珠粒和交联丙烯酸珠粒中的至少一种。
相对于第二组合物的固体含量，所述粒子可以以1重量％至5重量％的量存在。
所述基板可以包括聚酰亚胺膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜、三乙酰纤维素膜、环烯烃聚合物膜、环烯烃共聚物膜和丙烯酸膜中的至少一种。
所述防眩光涂膜的光泽单位可以为40至100。
所述防眩光涂膜的透光率可以为90以上。
所述防眩光涂膜的雾度可以为30以下。
有益效果
根据本公开的防眩光涂料树脂组合物和使用其制备的防眩光涂膜可以确保硬度、耐擦伤性和加工性能，并且可以通过引入粒子实现优异的防眩光性能。
附图说明
本公开的上述目的和其它目的、特征和其它优点将根据下面结合附图的详细描述被更清楚地理解，其中：
图1是根据本公开的一个实施方案的防眩光涂膜的示意性横截面图；
图2是具体示出了防眩光涂层的粒子和基质的防眩光涂膜的横截面图；
图3是不包括高硬度涂层的比较例的防眩光涂膜的示意性横截面图。
具体实施方式
在一个方面中，本公开涉及一种用于高硬度涂层的树脂组合物和用于防眩光涂层的树脂组合物，其中，所述用于高硬度涂层的树脂组合物包含第一硅氧烷树脂，所述用于防眩光涂层的树脂组合物包含第二硅氧烷树脂和粒子，其中，所述第一硅氧烷树脂和所述第二硅氧烷树脂各自通过选自由下面式1表示的烷氧基硅烷和由下面式2表示的烷氧基硅烷中的至少一种烷氧基硅烷的聚合而形成，
<式1>
R1 nSi(OR2)4-n
其中，R1是被环氧基或丙烯酰基取代的C1-C3直链、支链或环状烷基，R2是C1-C8直链、支链或环状烷基，n是1至3的整数，
<式2>
Si(OR3)4
其中，R3表示C1-C4直链或支链烷基。
所述用于高硬度涂层的树脂组合物可以用于制备高硬度涂层，并将所述用于高硬度涂层的树脂组合物称为“第一组合物”。所述用于防眩光涂层的树脂组合物可以用于制备防眩光涂层，并将所述用于防眩光涂层的树脂组合物称为“第二组合物”。第一组合物和第二组合物相互独立，并且除了所述粒子之外的其余成分的含量可以彼此相同或不同。在下面的描述中，为了便于描述，将第二组合物描述为仅将粒子加入到第一组合物中的组合物，但是本公开不限于此。
另外，所述第一硅氧烷树脂和所述第二硅氧烷树脂相互独立，并且可以彼此相同或不同。为了便于描述，下面的描述将第一硅氧烷树脂和第二硅氧烷树脂描述为一种硅氧烷树脂，但是本公开不限于此。
本公开优选地是一种用于高硬度涂层的树脂组合物，其包含硅氧烷树脂，该硅氧烷树脂由包含含有环氧基或丙烯酰基的烷氧基硅烷的化合物与具有硅烷T结构的三烷氧基硅烷的化学键合而得到。
具体地，所述用于高硬度涂层的树脂组合物包含通过使包含环氧基或丙烯酰基的烷氧基硅烷与水反应而得到的硅氧烷树脂，从而提高包含由其制备的固化产物的膜或片材的硬度和耐磨性。
通过控制加入的试剂的量，可以控制硬度和柔韧性，从而提供最优化地用于预期用途的树脂组合物。因此，本公开的用于高硬度涂层的树脂组合物由于硅烷而具有高的表面硬度和耐擦伤性，并且根据本公开的包含具有高硬度的固化涂料产物的膜或片材通过由水与包含环氧基或丙烯酰基的烷氧基硅烷之间的反应制备的硅氧烷的光固化反应来制备。
更具体地，所述包含环氧基或丙烯酰基的烷氧基硅烷可以由上面式1表示，更优选地包括选自3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三丙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己基)乙基三丙氧基硅烷中的至少一种。
通过由包含由式2表示的烷氧基硅烷的化合物来聚合硅氧烷树脂，本公开能够通过硅氧烷的致密交联来确保表面硬度。
在本公开中，硅氧烷树脂的合成可以在室温下进行，但是也可以在50℃至120℃下搅拌1小时至120小时的同时进行。用于进行反应的催化剂可以是酸催化剂，如盐酸、乙酸、氟化氢、硝酸、硫酸或碘酸；碱催化剂，如氨、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡或咪唑；和离子交换树脂，如Amberite。这些催化剂可以单独使用或组合使用。在这种情况下，基于100重量份的硅氧烷树脂，催化剂的量可以为约0.0001重量份至约10重量份，但是不特别限制于此。当进行反应时，产生作为副产物的水或醇。当除去该水或醇时，可以抑制逆反应，并且可以更快地进行正反应，使得可以通过该原理控制反应速率。反应结束之后，可以通过减压加热除去副产物。
如上所述，根据本公开合成的硅氧烷树脂在T1范围(-48ppm至-55ppm)内的积分值为0至10，在T2范围(-55ppm至-62ppm)内的积分值为10至20，在T3范围(-62ppm至-75ppm)内的积分值为80，其中，积分值指在基于0ppm的TMS(四甲基硅烷)的29Si NMR测量之后，基于80的通过T3范围的积分而得到的数值。在这种情况下，NMR值是通过29Si NMR(JEOL FT-NMR)测量NMR并进行积分得到的数值。将测量的聚合物在CDCl3中稀释至约10％的浓度。
在T1范围(-48ppm至-55ppm)内的积分值为0至10是指硅氧烷树脂聚合物中存在的T1结构在聚合物的全部结构中以0％至10％存在，其中，T1结构是作为聚合物的重复单元的中心原子的硅原子(Si)仅在一端与硅氧烷树脂聚合物链连接的结构。即，T1结构是聚合物的末端。在T2范围(-55ppm至-62ppm)内的积分值为10至20是指硅氧烷树脂聚合物中存在的T2结构在聚合物的全部结构中以10％至20％存在，并且T2结构是作为聚合物的重复单元的中心原子的硅原子(Si)仅在两端与硅氧烷树脂聚合物链连接的结构。在T3范围(-62ppm至-75ppm)内的积分值为80是指硅氧烷树脂聚合物中存在的T3结构在聚合物的全部结构中以80％存在，其中，T3结构是作为聚合物的重复单元的中心原子的硅原子(Si)通过网络结构在三个末端与硅氧烷树脂聚合物链连接的结构。
如上所述，本公开的硅氧烷树脂优选地是包含具有硅烷T结构的三烷氧基硅烷的硅氧烷树脂，并由此包含最大量的T3结构。
同时，除了硅氧烷树脂之外，所述第一组合物还可以包含选自有机溶剂、光引发剂、热引发剂、抗氧化剂、均化剂和涂料助剂中的至少一种添加剂作为其它组分。在这种情况下，可以通过控制使用的添加剂的种类和含量来提供适合于各种应用的用于涂料的第一组合物。在本公开中，优选地提供能够改善硬度、耐磨性、柔韧性和抗卷曲性的用于涂料的第一组合物。
根据本公开的引发剂是，例如，光聚合引发剂如有机金属盐，以及热聚合引发剂如胺或咪唑。在这种情况下，基于100重量份的硅氧烷树脂的总量，引发剂的加入量优选为约0.01重量份至10重量份。当引发剂的含量小于0.01重量份时，得到足够的硬度所需要的涂层的固化时间延长，因此，效率劣化。当引发剂的含量大于10重量份时，涂层的黄度会增加，使得难以得到透明涂层。
另外，有机溶剂可以包括，但是不限于，选自以下中的至少一种：酮，如丙酮、甲基乙基酮、甲基丁基酮和环己酮；溶纤剂，如甲基溶纤剂和丁基溶纤剂；醚，如乙醚和二噁烷；醇，如异丁醇、异丙醇、丁醇和甲醇；卤代烃，如二氯甲烷、氯仿和三氯乙烯；和烃，如正己烷、苯和甲苯。特别地，由于可以通过控制加入的有机溶剂的量来控制硅氧烷树脂的粘度，因此，可以适当地控制有机溶剂的量，以便进一步改善加工性能或控制涂膜的厚度。
所述第一组合物可以包含抗氧化剂，以抑制由聚合引起的氧化，但是不限于此。
所述第一组合物还可以包含均化剂或涂料助剂，但是不限于此。
硅氧烷树脂的聚合可以包括，但是不限于，光照射或加热。
所述用于防眩光涂层的树脂组合物优选地包含：硅氧烷树脂，其由包含选自由式1表示的烷氧基硅烷和由式2表示的烷氧基硅烷中的至少一种烷氧基硅烷的化合物的化学键合得到；和平均粒径为0.01μm至5μm的粒子。
根据本公开的用于防眩光涂层的树脂组合物包含：硅氧烷树脂，其由包含至少一种烷氧基硅烷的化合物的化学键合得到；和平均粒径为0.01μm至5μm的粒子，从而有利地实现表面不规则度并且得到优异的防眩性能和高硬度两者。
所述粒子的平均粒径为0.01μm至5μm，优选为0.012μm至4μm。
当平均粒径小于0.01μm时，得到的闪光物理性能有利，但是在实现雾度(Hz)和期望的光泽单位(GU)方面会有限制，由此，会需要过量的含量。当平均粒径超过5μm时，会发生闪光并且粒子会可见，引起显示器可视性的劣化。
所述粒子包括有机粒子或无机粒子。有机粒子是具有包含烃的官能团的粒子，无机粒子是没有包含烃的官能团的粒子。
所述有机粒子的实例可以包括，但是不限于，苯乙烯珠粒、丙烯酸珠粒和交联丙烯酸珠粒。苯乙烯珠粒是具有苯乙烯官能团的珠粒，丙烯酸珠粒是具有丙烯酸官能团的珠粒，交联丙烯酸珠粒是具有交联丙烯酸官能团的珠粒。
例如，所述无机粒子包括二氧化硅粒子，但是本公开不限于此。
根据二氧化硅生产方法的差异，二氧化硅粒子通常可以被分为气相二氧化硅粒子和沉淀二氧化硅粒子。气相二氧化硅粒子通常是汽化的石英砂，其通过对四氯化硅(SiCl4)进行火焰热解或3,000℃的电弧来产生。气相二氧化硅粒子是热解之后得到的二氧化硅粒子，并且是高纯度纳米二氧化硅。气相二氧化硅粒子可以是市售类型。沉淀二氧化硅粒子是通过使用溶剂的沉淀过程得到的二氧化硅粒子。通常，气相二氧化硅粒子的尺寸小于沉淀二氧化硅粒子的尺寸。
在有机或无机粒子中，本公开的粒子优选为二氧化硅粒子，其在确保表面硬度方面有利。
相对于用于防眩光涂层的树脂组合物的固体含量，所述粒子优选以1重量％至5重量％的量存在。用于防眩光涂层的树脂组合物的固体含量是通过使由式1和式2表示的烷氧基硅烷彼此反应而得到的树脂组合物的固体含量。
当粒子的含量在所述范围内时，其与涂布厚度适当地匹配，从而确保稳定的雾度(Hz)和光泽单位(GU)。
当相对于用于防眩光涂层的树脂组合物的固体含量的粒子的含量小于1重量％时，防眩光涂层的表面粗糙度(Ra)变小，并且防眩光涂层的表面变得光滑，从而降低防眩光性能。即，GU超过100。同时，当粒子的含量相对于用于防眩光涂层的树脂组合物的固体含量大于5％时，防眩光涂层的表面粗糙度(Ra)增加，在防眩光涂层的表面上产生过多的不规则体，发生漫反射，雾度增加，并且可视性劣化。即，GU小于40。
图1是根据本公开的一个实施方案的防眩光涂膜的示意性横截面图。
本公开的另一优选实施方案提供一种其中高硬度涂层120和防眩光涂层130依次堆叠在基板110上的结构，其中，防眩光涂层130的平均粒径为0.01μm至5μm。
所述防眩光涂层的表面粗糙度(Ra)可以为100nm至300nm。
所述防眩光涂膜具有其中两个层，即高硬度涂层120和防眩光涂层130堆叠的结构。在仅包括防眩光涂层130而没有高硬度涂层120的单层结构的情况下，膜的强度降低并且内部雾度变为0.9以上，导致可视性差。同时，在仅包括高硬度涂层120而没有防眩光涂层130的单层结构的情况下，防眩光性能差。因此，需要一种具有包括高硬度涂层120和防眩光涂层130的层压结构的防眩光涂膜。
参照图2，将详细描述本公开的防眩光涂膜的结构。所述防眩光涂膜包括：基板110；在所述基板上的高硬度涂层120；和在所述高硬度涂层上的防眩光涂层130，其中，防眩光涂层130包括粒子131和基质132。此处，基质132是在用于防眩光涂层的树脂组合物的成分中，包含除了粒子之外的成分的固化材料。
由图2可以看出，粒子131可以从基质132向防眩光涂层130的外部伸出，或者可以嵌入其中。由于粒子131从基质132伸出，防眩光涂层130的表面粗糙度Ra增加，因此，防眩光涂膜的防眩光性能提高。然而，当防眩光涂层130的表面粗糙度(Ra)过度增加时，发生过度的漫反射，可视性由此降低。
基板110优选是透明基板，并且可以使用任意基板而没有特别地限制，只要它是透明的即可。透明基板110可以包括聚酰亚胺(PI)膜、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)膜、三乙酰纤维素(TAC)膜、环烯烃聚合物(COP)膜、环烯烃共聚物(COC)膜、丙烯酸类膜等。具体地，在膜本身的优异的热性能、高模量和高硬度方面，优选使用透明聚酰亚胺作为基板。透明基板110的厚度为10μm至200μm，优选为20μm至100μm。当基板110的厚度小于10μm时，难以处理膜，而当厚度超过200μm时，不能得到经济效率。
高硬度涂层120由包含硅氧烷树脂的用于高硬度涂层的树脂组合物制备，该硅氧烷树脂由包含选自由式1表示的烷氧基硅烷和由式2表示烷氧基硅烷中的至少一种烷氧基硅烷的化合物的化学键合而得到，并且防眩光涂层130由包含硅氧烷树脂的用于防眩光涂层的树脂组合物和平均粒径为0.01μm至5μm的粒子制备，该硅氧烷树脂由包含选自由式1表示的烷氧基硅烷和由式2表示的烷氧基硅烷中的至少一种烷氧基硅烷的化合物的化学键合而得到。用于高硬度涂层的树脂组合物和用于防眩光涂层的树脂组合物如上面所描述。
防眩光涂层130的表面粗糙度(Ra)优选为100nm至300nm，优选为160nm至300nm。
当表面粗糙度在上述范围内时，在确保表面敏感性和光泽单位(GU)方面具有优点。
当表面粗糙度(Ra)小于100nm时，防眩光涂层130的表面光滑而没有不规则体，由此引起涂膜的防眩光性能劣化并且使防眩光涂膜的GU高于100。同时，当表面粗糙度(Ra)超过300nm时，防眩光涂层130的表面的不规则度过大，由此引起光的漫反射增加并且可视性降低。膜的GU小于40。
高硬度涂层120的厚度可以为10μm至50μm。
当高硬度涂层120的厚度为10μm至50μm时，可以得到具有有效的作为防眩光涂膜的铅笔强度和雾度的膜。
所述防眩光涂层130的厚度可以为1μm至3μm，优选为2μm至3μm。
当防眩光涂层130的厚度满足2μm至3μm时，可以改善防眩光性能，并且可以得到防止粒子从膜脱离的效果。
具体地，当高硬度涂层120的厚度在上述范围内时，本公开可以实现期望水平的铅笔硬度。由于当涂布至厚度为50μm时，铅笔硬度实现9H，因此，超过该厚度没有意义。此外，当防眩光涂层130的厚度小于1μm时，防眩光涂层130中存在的粒子不能以足够的强度与防眩光涂层130结合，从而不利地引起因外部冲击造成脱离的问题。同时，当防眩光涂层130的厚度超过3μm时，防眩光涂层130中包含的粒子不伸出至防眩光涂层130的表面，并且防眩光涂层130的表面上的不规则度变小，因此，表面粗糙度(Ra)变小。
本公开的粒子131的平均粒径为0.01μm至5μm，并且防眩光涂层130的厚度为1μm至3μm。因此，具有比防眩光涂层130的厚度大的平均粒径的粒子131从防眩光涂层130的基质132伸出，从而增加防眩光涂层130的表面粗糙度Ra。伸出的粒子131不规则地反射光，从而提高防眩光性能。
另外，高硬度涂层120和防眩光涂层130可以通过使用诸如涂布、浇铸或成型的方法形成用于涂布的树脂组合物，然后进行光聚合或热聚合以形成固化产物来制备。在光聚合的情况下，可以通过在光照射之前热处理来得到均匀的表面。热处理可以在不低于40℃且不高于约300℃的温度下进行，但是本公开不限于此。此外，照射的光的量可以不小于50mJ/cm2且不大于20,000mJ/cm2，但是不限于此。
下文中，将基于下面的实施例更详细地描述本公开。将参照图1和图2详细描述本公开的实施例和比较例。
图1涉及根据本公开的实施例1至实施例5的包括高硬度涂层、防眩光涂层和基板的防眩光涂膜。
同时，图3涉及比较例2至比较例4的仅包括防眩光涂层和基板而不包括高硬度涂层的防眩光涂膜。
提供这些实例仅用于更好地理解本公开，并且不应理解为限制本公开的范围。
<实施例1>
以80:20:160的摩尔比混合KBM-403(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.)、TEOS(Sigma-Aldrich Corporation)和蒸馏水，将得到的混合物注入到1,000mL的烧瓶中，加入0.1g的氢氧化钠溶液(在1g的H2O中)作为催化剂，并用机械搅拌器在65℃下以100rpm的速率搅拌混合物6小时。然后，将得到的混合物用2-丁酮稀释以得到50重量％的固体含量，然后通过0.45μm的Teflon过滤器过滤，以得到重均分子量为7,400且PDI为1.7(GPC)的硅氧烷树脂。在这种情况下，分子量和分子量分布(多分散性指数，PDI)是通过凝胶渗透色谱(GPC)(由Waters制造，型号名称：e2695)基于聚苯乙烯得到的重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)。将待测聚合物溶解在四氢呋喃中至浓度为1％，并且以20μl的量注入到GPC中。用于GPC的流动相为四氢呋喃，并且以1.0mL/min的流速引入，并在30℃下进行分析。此处使用的柱是两个串联连接的Waters Styragel HR3。使用RI检测器(由Waters公司制造的2414)作为检测器在40℃下进行测量。在这种情况下，通过将测量的重均分子量除以数均分子量来计算PDI(分子量分布)。
接下来，将3重量份的作为光引发剂的IRGACURE 250(BASF公司)加入到100重量份的硅氧烷树脂中，以得到用于高硬度涂层的树脂组合物。使用Mayer棒将用于高硬度涂层的树脂组合物涂布在聚酰亚胺基板的表面上，在干燥箱中在100℃下干燥10分钟，然后暴露于波长为315nm的紫外线灯下30秒，以制备厚度为10μm的高硬度涂层。
另外，将1重量％的平均粒径为4μm的沉淀二氧化硅粒子(ACEMATT OK607，EVONIKCo.,Ltd.)加入到用于高硬度涂层的树脂组合物中，然后以100rpm的速率在室温下搅拌1小时，以得到用于防眩光涂层的树脂组合物。
使用Mayer棒将用于防眩光涂层的树脂组合物涂布在高硬度涂层上，在干燥箱中在100℃下干燥10分钟，然后暴露于波长为315nm的紫外线灯下30秒，以制备厚度为2μm的防眩光涂层。
<实施例2>
除了将3重量％的平均粒径为4μm的沉淀二氧化硅粒子(ACEMATT OK607，EVONIKCo.,Ltd.)加入到用于高硬度涂层的树脂组合物中，然后在室温下搅拌1小时之外，通过以与实施例1中相同的方式层压防眩光涂层来制备防眩光涂膜。
<实施例3>
除了将5重量％的平均粒径为4μm的沉淀二氧化硅粒子(ACEMATT OK607，EVONIKCo.,Ltd.)加入到用于高硬度涂层的树脂组合物中，然后在室温下搅拌1小时之外，通过以与实施例1中相同的方式层压防眩光涂层来制备防眩光涂膜。
<实施例4>
除了将3重量％的平均粒径为12nm的气相二氧化硅粒子(AEROSIL300，EVONIKCo.,Ltd.)加入到用于高硬度涂层的树脂组合物中，然后在室温下搅拌1小时之外，通过以与实施例1中相同的方式层压防眩光涂层来制备防眩光涂膜。
<实施例5>
除了将5重量％的平均粒径为12nm的气相二氧化硅粒子(AEROSIL300，EVONIKCo.,Ltd.)加入到用于高硬度涂层的树脂组合物中，然后在室温下搅拌1小时之外，通过以与实施例1中相同的方式层压防眩光涂层来制备防眩光涂膜。
<比较例1>
除了不将粒子加入到用于高硬度涂层的树脂组合物中之外，以与实施例1中相同的方式制备防眩光涂层。
<比较例2>
将1重量％的平均粒径为12nm的气相二氧化硅粒子(AEROSIL300，EVONIK Co.,Ltd.)加入到用于高硬度涂层的树脂组合物中，然后在室温下搅拌1小时以得到用于防眩光涂层的树脂组合物，并将用于防眩光涂层的树脂组合物涂布在聚酰亚胺的表面上，在100℃下干燥10分钟，然后暴露于波长为315nm的紫外线灯下30秒，以制备包括层压为厚度为2μm的防眩光涂层的防眩光涂膜。
<比较例3>
将3重量％的平均粒径为12nm的气相二氧化硅粒子(AEROSIL300，EVONIK Co.,Ltd.)加入到用于高硬度涂层的树脂组合物中，然后在室温下搅拌1小时以得到用于防眩光涂层的树脂组合物，并将用于防眩光涂层的树脂组合物涂布在聚酰亚胺的表面上，在100℃下干燥10分钟，然后暴露于波长为315nm的紫外线灯下30秒，以制备包括厚度为2μm的层压防眩光涂层的防眩光涂膜。
<比较例4>
将5重量％的平均粒径为12nm的气相二氧化硅粒子(AEROSIL300，EVONIK Co.,Ltd.)加入到用于高硬度涂层的树脂组合物中，然后在室温下搅拌1小时以得到用于防眩光涂层的树脂组合物，并将用于防眩光涂层的树脂组合物涂布在聚酰亚胺的表面上，在100℃下干燥10分钟，然后暴露于波长为315nm的紫外线灯下30秒，以制备包括层压为厚度为2μm的防眩光涂层的防眩光涂膜。
<测量例>
根据下面方法评价在实施例和比较例中制备的防眩光涂膜的物理性能，结果示于下面表1中。
(1)透光率(％)：使用由Murakami Co.,Ltd.制造的HM-150根据ASTM D1003测量。
(2)雾度：使用由Murakami Co.,Ltd.制造的HM-150根据ASTM D1003测量。
(3)光泽单位(GU)：使用由Murakami Co.,Ltd.制造的光泽度计GM-3D，在60°下测量。
(4)表面粗糙度(Ra)：使用由Nanosystem Co.,Ltd.制造的NV-2000测量表面粗糙度。
(5)闪光性：将制备的膜粘附于未经AG处理的显示器，并且使用肉眼评价RGB光源。
(强)：在所有R、G和B光源中观察到闪光
(中等)：在R、G和B光源中的两个光源中观察到闪光
(弱)：在R、G、B光源的一个光源中观察到闪光
O.K：未观察到闪光
(6)铅笔硬度：使用由日本IMOTO Co.,Ltd.制造的铅笔硬度试验仪，根据ASTMD3363在1kgf的负载下以180mm/min的速率测量。
(7)耐擦伤性：当将#0000钢丝棉在1.5kg的负载下往复运动10次时，观察是否发生擦伤，并且基于以下标准评价耐擦伤性。
-OK：未发生擦伤
-NG：发生擦伤
[表1]
Figure BDA0003101079740000141
由表1可以看出，与比较例1相比，随着二氧化硅粒子的含量增加，内部雾度增加，由此，光泽单位(GU)降低，并且铅笔硬度增加。当雾度为30以上时，显示器可视性会劣化。当GU为100以上时，由于不具有防眩光性性，因此无法得到防眩光的效果。当GU为40以下时，由于漫反射增加，可视性会降低。使用单层代替双层的比较例2至比较例4具有比双层情况更高的内部雾度，因此，可视性降低，并且具有比双层更高的GU，因此，减反射性能劣化。随着含量增加，表面粗糙度(Ra)增加，并且取决于粒子的类型。当Ra降低时，可视性增加，但是防眩光性能降低，而当Ra增加时，防眩光性能会提高，但是可视性会劣化。因此，Ra优选在100nm至300nm的范围内。
因此，实验表明，使用本公开的涂料树脂组合物制备的双层涂膜能够实现全部的硬度、耐擦伤性和防眩光性能，因此，适合作为防眩光显示器保护膜。
[附图标记]
110：基板
120：高硬度涂层
130：防眩光涂层
131：粒子
132：基质

Claims (13)

1.一种防眩光涂膜，包括：
基板；
在所述基板上形成的高硬度涂层；和
在所述高硬度涂层上形成的防眩光涂层，
其中，所述高硬度涂层由包含第一硅氧烷树脂的第一组合物形成，
所述防眩光涂层由包含第二硅氧烷树脂和粒子的第二组合物形成，
其中，所述第一硅氧烷树脂和所述第二硅氧烷树脂各自通过选自由下面式1表示的烷氧基硅烷和由下面式2表示的烷氧基硅烷中的至少一种烷氧基硅烷的聚合而形成，
<式1>
R1 nSi(OR2)4-n
其中，R1是被环氧基或丙烯酰基取代的C1-C3直链、支链或环状烷基，R2是C1-C8直链、支链或环状烷基，n是1至3的整数，
<式2>
Si(OR3)4
其中，R3表示C1-C4直链或支链烷基。
2.根据权利要求1所述的防眩光涂膜，其中，所述粒子的平均粒径为0.01μm至5μm。
3.根据权利要求1所述的防眩光涂膜，其中，所述防眩光涂层的表面粗糙度(Ra)为100nm至300nm。
4.根据权利要求1所述的防眩光涂膜，其中，所述高硬度涂层的厚度为10μm至50μm。
5.根据权利要求1所述的防眩光涂膜，其中，所述防眩光涂层的厚度为1μm至3μm。
6.根据权利要求1所述的防眩光涂膜，其中，所述粒子是有机粒子或无机粒子。
7.根据权利要求6所述的防眩光涂膜，其中，所述无机粒子包含二氧化硅粒子。
8.根据权利要求6所述的防眩光涂膜，其中，所述有机粒子包含苯乙烯珠粒、丙烯酸珠粒和交联丙烯酸珠粒中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的防眩光涂膜，其中，相对于所述第二组合物的固体含量，所述粒子以1重量％至5重量％的量存在。
10.根据权利要求1所述的防眩光涂膜，其中，所述基板包括聚酰亚胺膜、聚萘二甲酸乙二醇酯膜、三乙酰纤维素膜、环烯烃聚合物膜、环烯烃共聚物膜和丙烯酸膜中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的防眩光涂膜，其中，所述防眩光涂膜的光泽单位为40至100。
12.根据权利要求1所述的防眩光涂膜，其中，所述防眩光涂膜的透光率为90以上。
13.根据权利要求1所述的防眩光涂膜，其中，所述防眩光涂膜的雾度为30以下。
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