CN113166003A - 乙烷氧化脱氢流出物的分离 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于通过乙烷的氧化脱氢生产乙烯的方法，所述方法包括：a)使包含乙烷的流经受氧化脱氢条件，得到包含乙烯、未转化的乙烷和轻组分的流；b)使从步骤a)得到的流中的乙烯、未转化的乙烷和轻组分经受蒸馏，得到包含乙烯和轻组分的流以及包含未转化的乙烷的流；c)可选地将从步骤b)得到的包含未转化的乙烷的流中的未转化的乙烷再循环至步骤a)；以及d)在比步骤b)中的塔顶压力高的塔顶压力下，使从步骤b)得到的包含乙烯和轻组分的流中的乙烯和轻组分经受蒸馏，得到包含轻组分的流和包含乙烯的流。

Description

乙烷氧化脱氢流出物的分离
技术领域
本发明涉及用于通过乙烷的氧化脱氢(oxidative dehydrogenation)(氧化脱氢(oxydehydrogenation)；ODH)生产乙烯的方法，该方法包括从乙烷ODH流出物中分离出乙烯、未转化的乙烷和轻组分(诸如一氧化碳和甲烷)的步骤。
背景技术
已知在氧化脱氢(氧化脱氢；ODH)方法中对烷烃，诸如含有2至6个碳原子的烷烃，例如乙烷或丙烷氧化脱氢，分别得到乙烯和丙烯。烷烃ODH方法(包括催化剂和其他工艺条件)的实例公开于例如US7091377、WO2003064035、US20040147393、WO2010096909和US20100256432中。含有钼(Mo)、钒(V)、铌(Nb)和可选的碲(Te)作为金属的混合金属氧化物催化剂可以用作此类氧化脱氢催化剂。
WO2010115108公开了一种用于将乙烷氧化脱氢为乙烯的方法，该方法包括：在氧化脱氢反应区中，在存在氧化脱氢催化剂下，在氧化脱氢乙烷的至少一部分的条件下，使乙烷进料与含氧气体接触，以产生包含乙烯、碳氧化物、水以及未反应的氧气和乙烷的产品流，其中，产品流中的氧浓度为至少0.1mol％；在除氧反应区中使产品流与除氧催化剂接触以燃烧至少一部分氧气；从除氧反应区回收具有减少的氧含量的流出物；从流出物中分离出水；将碳氧化物和任何一种或多种不凝性气体与乙烯和未反应的乙烷分离；以及将乙烯与未反应的乙烷分离。
期望以技术上有利且高效的方式将乙烯与未转化的乙烷以及轻组分(诸如一氧化碳和甲烷)分离。因此，本发明的目的是提供一种方法，该方法包括从如在乙烷ODH步骤中产生的乙烷ODH流出物中分离出乙烯、未转化的乙烷和轻组分的步骤，分离步骤的组合在技术上是有利的、高效的且价格实惠。此种技术上有利的方法将优选地导致较低的能量需求和/或较低的资本支出。
发明内容
发现上述目的可以通过以下方法实现，其中，在第一蒸馏步骤中，将乙烯和轻组分与未转化的乙烷分离，以及在随后的第二蒸馏步骤中，将乙烯与轻组分分离，其中，所述第一蒸馏步骤中的塔顶压力低于所述第二蒸馏步骤中的塔顶压力。
因此，本发明涉及一种用于通过乙烷的氧化脱氢生产乙烯的方法，所述方法包括：
a)使包含乙烷的流经受氧化脱氢条件，得到包含乙烯、未转化的乙烷和轻组分的流；
b)使所述从步骤a)得到的流中的乙烯、未转化的乙烷和轻组分经受蒸馏，得到包含乙烯和轻组分的流以及包含未转化的乙烷的流；
c)可选地将所述从步骤b)得到的包含未转化的乙烷的流中的未转化的乙烷再循环至步骤a)；以及
d)在比步骤b)中的塔顶压力高的塔顶压力下，使所述从步骤b)得到的包含乙烯和轻组分的流中的乙烯和轻组分经受蒸馏，得到包含轻组分的流和包含乙烯的流。
附图说明
图1描绘了一种不根据本发明的用于分离乙烯、乙烷和轻组分的方法。
图2描绘了根据本发明的用于分离乙烯、乙烷和轻组分的实施方式。
具体实施方式
本发明的方法包括步骤a)、b)、c)和d)，其中，步骤c)是可选的，如下文所述。所述方法可以包括在步骤a)与b)之间、在步骤b)与c)之间以及在步骤c)与d)之间的一个或多个中间步骤。另外，所述方法可以包括在步骤a)之前和/或在步骤d)之后的一个或多个附加步骤。
虽然本发明的方法和用于所述方法的流分别以术语“包含(comprising)”、“含有(containing)”或“包括(including)”一个或多个各种所描述的步骤和组分进行描述，但是它们分别还可以“基本上由所述一个或多个各种所描述的步骤和组分组成”或者“由所述一个或多个各种所描述的步骤和组分组成”。
在本发明的上下文中，在流或催化剂包含两种或更多种组分的情况下，分别以总量不超过100vol.％或100wt.％来选择这些组分。
此外，在针对特性引用上限和下限的情况下，则还暗示由上限中的任一个与下限中的任一个的组合限定的值的范围。
在本发明中，轻组分可以包含选自一氧化碳、甲烷、氮气和二氧化碳中的一种或多种组分。所述一氧化碳和二氧化碳是在乙烷ODH步骤a)中可能产生的不希望的副产物。此外，所述甲烷可以作为污染物存在于对乙烷ODH步骤a)的乙烷进料中。更进一步，所述氮气可以源自在ODH步骤a)中使用的任何空气，或者可以是在ODH步骤a)中使用的(富集的)氧气中的杂质。
在本发明的方法的步骤b)中，使从乙烷氧化脱氢步骤(乙烷ODH)步骤a)得到的流中的乙烯、未转化的乙烷和轻组分经受蒸馏，得到包含乙烯和轻组分的流以及包含未转化的乙烷的流。优选地，在步骤b)中，塔顶压力在15至25巴(绝压)(bara)的范围内。此外，优选地，在步骤b)中，塔顶温度在-20至-45℃的范围内。本发明的特征在于，所述第一蒸馏步骤b)中的塔顶压力低于随后的第二蒸馏步骤d)中的塔顶压力。
因此，出乎意料地，在本发明方法的步骤b)中，可以使从乙烷ODH步骤a)得到的流中的乙烯、未转化的乙烷和轻组分在经受蒸馏之前被压缩至相对低的压力。有利地，这导致更能量高效的方法。此外，这有利地导致所述步骤b)中使用的蒸馏塔的回流比也可以保持相对低。此外，在本发明方法中分离后的乙烷和乙烯的纯度仍然很高。这些和其他优点在下面的实例中得到证明。
在本发明中，步骤b)在蒸馏塔中进行。步骤b)中使用的蒸馏塔中的理论级数可以为80至120，优选为90至110。此外，回流比可以为1至10，优选为2至8。所述“回流比”是指“回流的流”(它是离开蒸馏塔顶部的冷凝器、被送回该塔的流的该部分)的摩尔流速除以“馏出物”(它是离开蒸馏塔顶部的冷凝器、不被送回该塔的流的该部分)的摩尔流速的摩尔比。
在本发明的方法的可选步骤c)中，将从蒸馏步骤b)得到的包含未转化的乙烷的流中的未转化的乙烷再循环至乙烷ODH步骤a)。
在本发明的方法的步骤d)中，在比蒸馏步骤b)中的塔顶压力高的塔顶压力下，使从蒸馏步骤b)得到的包含乙烯和轻组分的流中的乙烯和轻组分经受蒸馏，得到包含轻组分的流和包含乙烯的流。在本发明中，优选的是，步骤d)中的塔顶压力与步骤b)中的塔顶压力之比为至少1.1、更优选至少1.3、更优选至少1.5、最优选至少1.7。此外，在本发明中，优选的是，步骤d)中的塔顶压力与步骤b)中的塔顶压力之比为至多5∶1、更优选至多4∶1、更优选至多3∶1、最优选至多2:1。优选地，在步骤d)中，塔顶压力在20至40巴(绝压)的范围内。此外，优选地，在步骤d)中，塔顶温度在-80至-110℃的范围内。因此，如上所述，第一蒸馏步骤b)中的塔顶压力低于所述随后的第二蒸馏步骤d)中的塔顶压力。
在本发明中，步骤d)在蒸馏塔中进行。在步骤d)中使用的蒸馏塔中的理论级数可以为30至70，优选40至60。此外，回流比可以为0.1至5，优选0.5至3。
在本发明方法中，可以通过利用从步骤b)得到的包含未转化的乙烷的流的温度来冷却从步骤b)得到的包含乙烯和轻组分的流，得到包含乙烯和轻组分的冷却的流。可以通过首先膨胀(降压)从步骤b)得到的包含未转化的乙烷的流来进行这种冷却。
此外，优选地，在本发明方法中，例如在闪蒸器中，将上述包含乙烯和轻组分的冷却的流分离成气体流和液体流。压缩所述气体流，并然后例如通过利用从步骤b)得到的包含未转化的乙烷的流的温度进一步冷却所述气体流。然后将所述包含乙烯和轻组分的流进料到本发明的步骤d)中。更进一步地，在冷却一种或多种上述流之后，可以将从步骤b)得到的包含未转化的乙烷的流再循环至乙烷ODH步骤a)。
在本发明的方法的步骤a)中，使包含乙烷的流经受氧化脱氢条件，得到包含乙烯、未转化的乙烷和轻组分的流。
在本发明方法的步骤a)中，可以使包含乙烷的流与氧化剂接触，从而导致乙烷的氧化脱氢。氧化剂可以为任何含氧源，诸如例如空气。
氧气与乙烷的合适的摩尔比范围是0.01至1，更合适的是0.05至0.5。
在本发明方法的步骤a)中，可以使用催化剂，该催化剂可以是包含作为金属的钼、钒、铌和可选的碲的混合金属氧化物催化剂，该催化剂可以具有下式：
MO1VaTebNbcOn
其中：
a、b、c和n表示所讨论的元素的摩尔量与钼(Mo)的摩尔量的比率；
a(对于V)为0.01至1、优选0.05至0.60、更优选0.10至0.40、更优选0.20至0.35、最优选0.25至0.30；
b(对于Te)为0或>0至1、优选0.01至0.40、更优选0.05至0.30、更优选0.05至0.20、最优选0.09至0.15；
c(对于Nb)为>0至1、优选0.01至0.40、更优选0.05至0.30、更优选0.10至0.25、最优选0.14至0.20；以及
n(对于O)是由除氧以外的元素的化合价和频率决定的数。
在本发明方法的步骤a)中，催化剂可以例如以固定催化剂床的形式用作粒状催化剂，或者可以例如以流化催化剂床的形式用作粉状催化剂。
氧化脱氢方法(包括催化剂和其他工艺条件)的实例公开于例如上述的US7091377、WO2003064035、US20040147393、WO2010096909和US20100256432中，其公开内容通过援引并入本文。
在本发明方法的步骤a)中，可以以任何量使用催化剂。所述步骤a)中的催化剂的量不是必需的。优选地，使用催化有效量(也就是说足以促进乙烷氧化脱氢反应的量)的催化剂。尽管催化剂的具体量对于本发明不是至关重要的，但是优选可以表达以这样的量使用催化剂：气时空速(GHSV)为100至50,000hr-1，合适地200至20,000hr-1，更合适地300至15,000hr-1，最合适地500至10,000hr-1。
在本发明方法的步骤a)中，典型的反应压力为0.1-20巴(绝压)，并且典型的反应温度为100-600℃，合适地200-500℃。
一般地，除了所需产品以外，从步骤a)得到的产品流还包含水。可以在进行本发明方法的步骤b)之前容易地从所述产品流中分离出水，例如通过将产品流从反应温度冷却至较低温度，例如室温，使得水冷凝并然后可以从产品流中分离出。
通过以下实例进一步说明本发明。
实例
在下面的实例中说明本发明，并与下面的比较例进行比较。图1示意性地示出了在比较例中使用的设置，而图2示意性地示出了在实例中使用的设置。
比较例[图1]
一种气体流，其包含36.6wt.％的乙烯、49.6wt.％的乙烷和13.8wt.％的轻组分(一氧化碳、甲烷、氮气和二氧化碳)，并且具有的温度为38℃以及压力为1.1巴(绝压)，被包括4个压缩级的压缩机1压缩至36巴(绝压)，并然后在热交换器中冷却至2.8℃的温度。然后将所述流进料到具有120个理论级的蒸馏塔2中并进行蒸馏(回流比(摩尔)＝10.8)，得到的顶部流(即馏出物)包含乙烯和轻组分，并且具有的温度为-17.6℃以及压力为34巴(绝压)，并且得到的底部流包含乙烷(乙烷纯度＝99.9摩尔％；乙烷回收率＝99.93％)且具有的温度为17.3℃。使底部流经受减压步骤，得到具有的温度为-47.6℃且压力为6巴(绝压)的流。蒸馏塔2的冷凝器的冷却负荷(cooling duty)由丙烷制冷循环(具有的温度为-38℃)提供。
然后，通过利用上述包含乙烷的减压的底部流的低温将上述包含乙烯和轻组分的顶部流冷却至-32.7℃的温度，并然后在热交换器中进一步冷却至-32.9℃的温度。然后将所述流进料到具有50个理论级的蒸馏塔3中并进行蒸馏(回流比(摩尔)＝1.7)，得到的顶部流包含轻组分，并且具有的温度为-96℃以及压力为33巴(绝压)，并且得到的底部流包含乙烯(乙烯纯度＝99.9摩尔％；乙烯回收率＝99.0％)且具有的温度为-7.9℃。蒸馏塔3的冷凝器的冷却负荷由乙烯制冷循环(具有的温度为-98℃)提供。
实例[图2]
一种气体流，其包含36.6wt.％的乙烯、49.6wt.％的乙烷和13.8wt.％的轻组分(一氧化碳、甲烷、氮气和二氧化碳)，并且具有的温度为38℃以及压力为1.3巴(绝压)，被包括4个压缩级的压缩机1压缩至36巴(绝压)，并然后在热交换器中冷却至2.8℃的温度。然后将所述流进料到具有100个理论级的蒸馏塔2中并进行蒸馏(回流比(摩尔)＝5.3)，得到的顶部流包含乙烯和轻组分，并且具有的温度为-38.5℃以及压力为18.5巴(绝压)，并且得到的底部流包含乙烷(乙烷纯度＝99.9摩尔％；乙烷回收率＝99.93％)且具有的温度为-7.5℃。使底部流经受减压步骤，得到具有的温度为-47.6℃且压力为6巴(绝压)的流。蒸馏塔2的冷凝器的冷却负荷由丙烷制冷循环(具有的温度为-38℃)提供。
然后，通过利用上述包含乙烷的减压的底部流的低温，将上述包含乙烯和轻组分的顶部流冷却至-46.6℃的温度。然后将所述流进料到闪蒸器4中，在该闪蒸器中该流被分离成气体流和液体流。后者的气体流被包括1个压缩级的压缩机5压缩至35巴(绝压)，并然后通过利用上述包含乙烷的减压的底部流的低温将其进一步冷却至-47.6℃的温度。然后，将所述的两个流都进料到具有50个理论级的蒸馏塔3中并进行蒸馏(回流比(摩尔)＝0.9)，得到的顶部流包含轻组分，并且具有的温度为-96℃以及压力为33巴(绝压)，并且得到的底部流包含乙烯(乙烯纯度＝99.9摩尔％；乙烯回收率＝99.0％)且具有的温度为-7.9℃。蒸馏塔3的冷凝器的冷却负荷由乙烯制冷循环(具有的温度为-98℃)提供。
在下表中，对于比较例和实例，包括从包含乙烯、乙烷和轻组分的流中分离(和回收)组分所需的压缩和制冷能量。所述能量表达为千瓦时(“kWh”；1kWh＝3.6兆焦耳)/千克(kg)乙烯。
能量[kWh/kg乙烯] 比较例 实例
压缩机1 0.33 0.26
冷凝塔2 0.93 0.61
丙烷压缩机 0.39 0.37
压缩机5 0 0.01
冷凝塔3 0.04 0.02
乙烯压缩机 0.03 0.01
总计 1.72 1.28
从上表中出乎意料地呈现，在实例中，从包含乙烯、乙烷和轻组分的流中分离(和回收)组分所需的总能量有利地低于比较例中所需的总能量(在该比较例中，所述第一蒸馏步骤中的塔顶压力高于所述第二蒸馏步骤中的塔顶压力)，其中，根据本发明，在第一蒸馏步骤中，将乙烯和轻组分与乙烷分离，并且在随后的第二蒸馏步骤中，将乙烯与轻组分分离，其中，所述第一蒸馏步骤中的塔顶压力低于所述第二蒸馏步骤中的塔顶压力。

Claims (8)

1.用于通过乙烷的氧化脱氢生产乙烯的方法，所述方法包括：
a)使包含乙烷的流经受氧化脱氢条件，得到包含乙烯、未转化的乙烷和轻组分的流；
b)使所述从步骤a)得到的流中的乙烯、未转化的乙烷和轻组分经受蒸馏，得到包含乙烯和轻组分的流以及包含未转化的乙烷的流；
c)可选地将所述从步骤b)得到的包含未转化的乙烷的流中的未转化的乙烷再循环至步骤a)；以及
d)在比步骤b)中的塔顶压力高的塔顶压力下，使所述从步骤b)得到的包含乙烯和轻组分的流中的乙烯和轻组分经受蒸馏，得到包含轻组分的流和包含乙烯的流。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤d)中的塔顶压力与步骤b)中的塔顶压力之比为至少1.1、优选至少1.3、更优选至少1.5、最优选至少1.7。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤d)中的塔顶压力与步骤b)中的塔顶压力之比为至多5:1、优选至多4:1、更优选至多3:1、最优选至多2:1。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤b)中，塔顶压力在15至25巴(绝压)的范围内。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤d)中，塔顶压力在20至40巴(绝压)的范围内。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤b)中，塔顶温度在-20至-45℃的范围内。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在步骤d)中，塔顶温度在-80至-110℃的范围内。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述轻组分包含选自一氧化碳、甲烷、氮气和二氧化碳中的一种或多种组分。
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