CN113150014A - 一种铕配合物、聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，公开了一种铕配合物、聚丙烯复合材料及其制备方法。该铕配合物具有所示结构：
该铕配合物采用二苯甲酰基甲烷与邻菲罗啉作为配体，与铕形成配合物，其对称结构有利于增强配合物的稳定性。利用其制得的聚丙烯复合材料，具有优异的发光性能，且能够增强复合材料的抗拉伸强度。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种铕配合物、聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯具有优异的综合性能：原料来源丰富、合成工艺简单、价格低廉、熔点高、软化点高、密度小、耐热性好、耐水性强、化学稳定性好、机械性能和力学性能好，且易于成型加工。因此被广泛地应用于包装、汽车、家电、建材、日用品等领域。目前对聚丙烯材料的研究主要集中在研究材料的物理和化学性能，如机械强度，耐腐蚀，耐酸碱，耐高低温等性能上。对聚丙烯材料的功能性研究较少，因此在一定程度上限制了聚丙烯材料的应用。
稀土配合物所发出的荧光有稀土离子发光度强度高、颜色纯正，又有有机化合物所需激发能量低、荧光效率高、易溶于有机溶剂的优点，是发光能源、发光材料的理想原料。
但是研究发现，将稀土配合物与聚丙烯材料复合，会一定程度上影响聚丙烯材料的力学性能，尤其是拉伸强度。
因此，亟需提供一种聚丙烯复合材料，具有发光性能，且能够抗拉伸。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种聚丙烯复合材料，具有发光性能，且能够抗拉伸。
本发明提供了一种铕配合物，具有式(Ⅰ)所示的结构：
所述铕配合物采用二苯甲酰基甲烷与邻菲罗啉作为配体，与铕形成配合物，其对称结构有利于增强配合物的稳定性。研究表明，所述铕配合物与聚丙烯复合，能够增强复合材料的抗拉伸强度。
所述铕配合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备含Eu3+的溶液；
(2)取二苯甲酰基甲烷和邻菲罗啉加溶剂溶解，制得配体溶液；将所述配体溶液加入到步骤(1)中所述含Eu3+的溶液中，调节pH值，加热搅拌，过滤，将沉淀纯化，制得所述铕配合物。
优选的，将所述配体溶液加入到步骤(1)中所述含Eu3+的溶液中的过程为：将所述配体溶液逐滴滴加到上述Eu3+溶液中，滴加过程中会有配体析出，继续加热配体溶液，然后再滴加，直至变为黄色澄清溶液。
优选的，步骤(2)中所述溶剂为有机溶剂，进一步优选的，步骤(2)中所述溶剂为无水乙醇。
优选的，步骤(2)中所述pH值为7-9；进一步优选的，步骤(2)中所述pH值为7-8。
优选的，步骤(2)中所述纯化的过程为：用蒸馏水和乙醇多次洗涤沉淀，真空干燥后再重结晶。
具体的，所述铕配合物的制备方法，包括以下步骤：
称取Eu2O3溶于过量盐酸中，于加热板上蒸发至近干，加入约无水乙醇，得含Eu3+的溶液。EuCl3为白色粉末，如有黄色说明还有盐酸存在，要继续蒸发。
将二苯甲酰基甲烷和邻菲罗啉溶于无水乙醇中，然后逐滴滴加到所述Eu3+的溶液中。滴加过程中会有配体析出，继续加热配体溶液，然后再滴加，滴加完毕后变黄色澄清的混合溶液；再调节上述混合溶液的pH值至7-9之间，中和产物中过量的酸。此时有大量淡黄色沉淀物生成。然后加热搅拌，沉淀抽滤，用蒸馏水和乙醇多次洗涤，真空干燥后再重结晶，制得所述铕配合物。其中反应过程如下式：
本发明还提供了一种聚丙烯复合材料，包括所述铕配合物和聚丙烯。
优选的，所述铕配合物和所述聚丙烯的质量比为(0.1-0.8)：100；进一步优选的，所述铕配合物和所述聚丙烯的质量比为(0.2-0.6)：100。
本发明也提供了一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述铕配合物和所述聚丙烯混合，挤出成型，干燥，注塑成型，制得所述聚丙烯复合材料；
所述挤出成型分为八区加热区域，所述加热区域的温度分别为：一区：170-185℃，二区170-185℃，三区170-185℃，四区185-195℃，五区195-210℃，六区195-210℃，七区195-210℃，八区195-210℃。
通过优化挤出成型的加热区域，以及对各加热区域温度的控制，能够使所述铕配合物和所述聚丙烯的结构形成更紧密，有利于提升材料的拉伸性能。
优选的，所述加热区域的温度分别为：一区：175-183℃，二区175-183℃，三区175-183℃，四区185-195℃，五区195-205℃，六区195-205℃，七区195-205℃，八区195-205℃。
优选的，所述挤出成型的过程中主机的转速为25-40r/min；优选的，所述挤出成型的过程中主机的转速为25-35r/min。
优选的，所述注塑成型分为三段加热区域，所述加热区域的温度分别为：一段210-225℃，二段205-215℃，三段195-205℃。
优选的，所述注塑成型采用注射成型机，所述注射成型机的喷嘴的温度为180-200℃，注射的压力为70-90MPa，螺杆的转速40-60r/min，注射的时间15-25s，冷却的时间25-40s。
进一步优选的，所述注射成型机的喷嘴的温度为185-200℃，注射的压力为75-85MPa，螺杆的转速40-55r/min，注射的时间15-25s，冷却的时间25-40s。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明提供的所述铕配合物采用二苯甲酰基甲烷与邻菲罗啉作为配体，与铕形成配合物，其对称结构有利于增强配合物的稳定性，制得的聚丙烯复合材料，具有优异的发光性能，且能够增强复合材料的抗拉伸强度。
附图说明
图1为实施例1制得的聚丙烯复合材料的发射光谱图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种铕配合物的制备方法，包括以下步骤：
称取0.352g Eu2O3溶于过量盐酸中，生成EuCl3，于加热板上蒸发至近干，EuCl3为白色粉末，如有黄色说明还有盐酸存在，要继续蒸发。蒸发后加入约10ml无水乙醇，得含Eu3+的溶液，并转移到三口烧瓶中。
将1.346g二苯甲酰基甲烷和0.360g邻菲罗啉溶于20ml的无水乙醇中，然后逐滴滴加到上述含Eu3+的溶液中。滴加过程中会有配体(二苯甲酰基甲烷或邻菲罗啉)析出，继续加热配体溶液，然后再滴加，滴加完毕后溶液变为黄色澄清溶液。再用0.5mol/L的NaOH水溶液调节上述溶液的pH值至7-8之间，中和产物中过量的盐酸。此时有大量淡黄色沉淀物生成。然后在80℃下继续搅拌反应至少2h，沉淀抽滤，用蒸馏水和乙醇洗涤3次，真空干燥后再重结晶，得到所需淡黄色产物1.612g。产物在紫外灯照射呈红光，产率80.4％，熔点189.2-191.3℃。
实施例2
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取实施例1制备的铕配合物0.5g与聚丙烯100g，混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，按照表1的工艺参数挤出成型。
表1挤出成型的工艺参数
然后将挤出成型的材料干燥处理，干燥处理没有特殊要求，然后加入到塑料注射成型机中，注塑成型的工艺条件参数如表2所示：
表2注塑成型的工艺参数
实施例3
实施例3与实施例2的区别在于，取实施例1制备的铕配合物0.2g与聚丙烯100g进行混合，其余制备方法同实施例2。
实施例4
实施例4与实施例2的区别在于，取实施例1制备的铕配合物0.7g与聚丙烯100g进行混合，其余制备方法同实施例2。
实施例5
取实施例1制备的铕配合物0.5g与聚丙烯100g，混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，按照表3的工艺参数挤出成型。
表3挤出成型的工艺参数
然后将挤出成型的材料干燥处理，干燥处理没有特殊要求，然后加入到塑料注射成型机中，注塑成型的工艺条件参数如表4所示：
表4注塑成型的工艺参数
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于，取实施例1制备的铕配合物1g与聚丙烯100g进行混合，其余制备方法同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于，取实施例1制备的铕配合物1.5g与聚丙烯100g进行混合，其余制备方法同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于，取实施例1制备的铕配合物2g与聚丙烯100g进行混合，其余制备方法同实施例2。
对比例4
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取实施例1制备的铕配合物0.5g与聚丙烯100g，混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，按照表5的工艺参数挤出成型。
表5挤出成型的工艺参数
然后将挤出成型的材料干燥处理，干燥处理没有特殊要求，然后加入到塑料注射成型机中，注塑成型的工艺条件参数如表6所示：
表6注塑成型的工艺参数
对比例5
一种聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
取实施例1制备的铕配合物0.5g与聚丙烯100g，混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，按照表7的工艺参数挤出成型。
表7挤出成型的工艺参数
然后将挤出成型的材料干燥处理，干燥处理没有特殊要求，然后加入到塑料注射成型机中，注塑成型的工艺条件参数如表8所示：
表8注塑成型的工艺参数
产品效果测试
1.聚丙烯复合材料的荧光性能
取一定量的聚丙烯复合材料，溶解在三氯甲烷溶剂中，利用PE-LS55型荧光光谱仪测其在激发波长为300nm时的荧光情况，结果如图1所示。
由图1可知，在激发波长为300nm时，聚丙烯复合材料的最大荧光发射峰在608nm处，显示了聚丙烯复合材料较强的红光特征，表明了聚丙烯复合材料具有较好的发光性能。
2.聚丙烯复合材料的力学性能
通过塑料注射成型机注塑的样条，按照GB/T 1040.2-2006《塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件》，试样标距20mm，使用电子万能试验机在25±2℃下进行测定。测试结果如表9所示。
表9拉伸强度测试结果
由表9可知，实施例2-5制得的聚丙烯复合材料的拉伸强度明显优于对比例，比对比例的材料抗拉伸。
Claims (10)
1.一种铕配合物，其特征在于，具有式(Ⅰ)所示的结构：
2.权利要求1所述的铕配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备含Eu3+的溶液；
(2)取二苯甲酰基甲烷和邻菲罗啉加溶剂溶解，制得配体溶液；将所述配体溶液加入到步骤(1)中所述含Eu3+的溶液中，调节pH值，加热搅拌，过滤得沉淀，制得所述铕配合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述pH值为7-9。
4.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，包括聚丙烯和权利要求1所述的铕配合物。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述铕配合物和所述聚丙烯的质量比为(0.1-0.8)：100。
6.权利要求4或5所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述铕配合物和所述聚丙烯混合，挤出成型，干燥，注塑成型，制得所述聚丙烯复合材料；
所述挤出成型分为八区加热区域，所述加热区域的温度分别为：一区：170-185℃，二区170-185℃，三区170-185℃，四区185-195℃，五区195-210℃，六区195-210℃，七区195-210℃，八区195-210℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述加热区域的温度分别为：一区：175-183℃，二区175-183℃，三区175-183℃，四区185-195℃，五区195-205℃，六区195-205℃，七区195-205℃，八区195-205℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述挤出成型的过程中主机的转速为25-40r/min；优选的，所述挤出成型的过程中主机的转速为25-35r/min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述注塑成型分为三段加热区域，所述加热区域的温度分别为：一段210-225℃，二段205-215℃，三段195-205℃。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述注塑成型采用注射成型机，所述注射成型机的喷嘴的温度为180-200℃，注射的压力为70-90MPa，螺杆的转速40-60r/min，注射的时间15-25s，冷却的时间25-40s。
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