CN116333417A - 8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种8‑羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料及其制备方法。本发明发现将具有光电性能的有机金属配合物(8‑羟基喹啉铝配合物)作为发光成分引入到聚丙烯材料中，可以使所制备的聚丙烯复合材料具有优异的发光性能，从而实现了聚丙烯材料的光功能化，为开发多功能性新型材料奠定了良好的理论和实验基础。同时，8‑羟基喹啉铝配合物的引入不仅不会降低聚丙烯材料的力学性能，还在一定程度上改善了其拉伸强度，使所得复合材料可以应用于更多场景。

Description

8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料和改性复合材料技术领域，特别是涉及一种8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯具有优异的综合性能：原料来源丰富、合成工艺简单、价格低廉、熔点高、软化点高、密度小、耐热性好、耐水性强、化学稳定性好、机械性能和力学性能好，且易于成型加工。广泛应用于包装、汽车、家电、建材、日用品等领域。
目前，对聚丙烯材料的研究主要集中在研究材料的物理和化学性能，如机械强度，耐腐蚀，耐酸碱，耐高低温等性能；而对材料的功能化研究少有报道，如发光聚丙烯复合材料的相关研究和报道较少。其原因之一是因为大多染料或颜料等发光材料与聚丙烯基材的相容性不好，将其添加至聚丙烯基材中，其分散较差，不仅不能实现良好的发光性能，还会在一定程度上影响复合材料的力学性能(例如，拉伸强度)。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种改性聚丙烯复合材料，该改性聚丙烯复合材料在具有优异发光性能的同时，具有良好的力学性能。
为了实现上述目的，本发明包括如下技术方案。
一种改性聚丙烯复合材料，由包括聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的原料制备得到。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：0.05-10。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：0.1-6。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：0.2-6。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：0.3-6。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：0.4-6。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：0.5-6。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：0.5-5。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：1.0-2.0。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：1.4-1.6。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：0.5。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：0.8。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：1.0。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：1.2。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：1.5。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：1.8。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：2.0。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：2.2。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：2.3。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：2.5。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：2.8。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：3.0。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：3.2。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：3.5。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：3.8。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：4.0。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：4.2。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：4.5。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：4.8。
在其中一些实施例中，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：5.0。
在其中一些实施例中，所述8-羟基喹啉铝的制备方法包括如下步骤：
(1)将8-羟基喹啉溶于无水乙醇中，得8-羟基喹啉溶液；
(2)将无水氯化铝溶于水中，调节pH值，得氯化铝溶液；
(3)将所述8-羟基喹啉溶液与所述氯化铝溶液混合均匀后静置，得混合溶液；
(4)将氢氧化钠溶液缓慢加入步骤(3)所得混合溶液中，放置；
(5)过滤，洗涤，干燥，即得所述8-羟基喹啉铝配合物。
在其中一些实施例中，所述8-羟基喹啉与所述氯化铝的质量比为1：1.8-2.5。
在其中一些实施例中，所述8-羟基喹啉溶液的溶度为65g/L-75g/L。
在其中一些实施例中，所述氯化铝溶液的浓度为70mg/mL-80mg/mL。
在其中一些实施例中，步骤(2)中调节pH值至6.8-7.2。
在其中一些实施例中，步骤(3)中所述静置的时间为至少15min。
在其中一些实施例中，步骤(3)中所述静置的时间为至少15min-25min。
在其中一些实施例中，步骤(4)中所述氢氧化钠溶液的浓度为1.8mol/L-2.2mol/L，所述氢氧化钠溶液的加入量与8-羟基喹啉的配比为55mL-65mL：7g。
在其中一些实施例中，步骤(4)中所述放置的时间为20小时-28小时。
在其中一些实施例中，步骤(5)中所述干燥的时间为140℃-160℃。
本发明还提供了所述改性聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将所述8-羟基喹啉铝配合物和聚丙烯混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，进行共混、熔融、挤出、造粒，干燥后即得所述8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料。
在其中一些实施例中，所述双螺杆挤出机的工艺参数包括：一区温度为170℃-180℃、二区温度为170℃-180℃、三区温度为175℃-185℃、四区温度为180℃-190℃、五区温度为185℃-195℃、六区温度为190℃-200℃、七区温度为195℃-205℃、八区温度为195℃-205℃。
在其中一些实施例中，所述双螺杆挤出机的工艺参数包括：一区温度为174℃-176℃、二区温度为174℃-176℃、三区温度为179℃-181℃、四区温度为184℃-186℃、五区温度为189℃-191℃、六区温度为199℃-201℃、七区温度为199℃-201℃、八区温度为199℃-201℃。
在其中一些实施例中，所述双螺杆挤出机的工艺参数还包括：主机转速为40-60r/min。
在其中一些实施例中，所述双螺杆挤出机的工艺参数还包括：主机转速为45-55r/min。
在其中一些实施例中，所述双螺杆挤出机的工艺参数包括：一区温度为175℃、二区温度为175℃、三区温度为180℃、四区温度为185℃、五区温度为190℃、六区温度为195℃、七区温度为200℃、八区温度为200℃、主机转速为50r/min。
本发明发现将具有光电性能的有机金属配合物(8-羟基喹啉铝配合物)作为发光成分引入到聚丙烯材料中，可以使所制备的聚丙烯复合材料具有优异的发光性能，从而实现了聚丙烯材料的光功能化，为开发多功能性新型材料奠定了良好的理论和实验基础。同时，8-羟基喹啉铝配合物的引入不仅不会降低聚丙烯材料的力学性能，还在一定程度上改善了其拉伸强度，使所得复合材料可以应用于更多场景。
附图说明
图1为8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料的发射光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以下实施例中所用聚丙烯为粒料，牌号为M180R，中国石化上海石油化工股份有限公司生产。
以下为具体实施例。
实施例1 8-羟基喹啉铝配合物(分子式为C27H18AlN3O3)的合成
(1)将7g的8-羟基喹啉溶于100mL无水乙醇中，经充分搅拌至完全溶解(可适当加热，温度不高于40℃)，得8-羟基喹啉溶液。
(2)将15g的无水氯化铝溶于200mL蒸馏水中，适量加入盐酸溶液调节pH值为7控制水解，充分搅拌均匀，得氯化铝溶液。
(3)将8-羟基喹啉溶液与氯化铝溶液混合，搅拌均匀后静置20min(至少15min)，得混合溶液。
(4)再将2mol/L的氢氧化钠溶液60mL缓慢加入步骤(3)所得混合溶液中，加入过程中逐渐看到有絮状沉淀析出，放置24小时。
(5)抽滤，用蒸馏水洗涤八次，放入真空干燥箱中，在150℃下烘干，得到绿色8-羟基喹啉铝配合物样品7.002g，产率为80％。用数字熔点仪WRS-1B测得其熔点超过300℃。
实施例28-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料的制备
将8-羟基喹啉铝配合物与聚丙烯按0.5：99.5的质量比混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，进行共混、熔融、挤出、造粒，干燥后即得所述8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料。
其中，设定双螺杆挤出机的工艺参数如下：一区温度为175℃、二区温度为175℃、三区温度为180℃、四区温度为185℃、五区温度为190℃、六区温度为195℃、七区温度为200℃、八区温度为200℃、主机转速为50r/min。
实施例3 8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料的制备
将8-羟基喹啉铝配合物与聚丙烯按1.0：99.0的质量比混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，进行共混、熔融、挤出、造粒，干燥后即得所述8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料。
其中，设定双螺杆挤出机的工艺参数如下：一区温度为175℃、二区温度为175℃、三区温度为180℃、四区温度为185℃、五区温度为190℃、六区温度为195℃、七区温度为200℃、八区温度为200℃、主机转速为50r/min。
实施例4 8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料的制备
将8-羟基喹啉铝配合物与聚丙烯按1.5：98.5的质量比混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，进行共混、熔融、挤出、造粒，干燥后即得所述8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料。
其中，设定双螺杆挤出机的工艺参数如下：一区温度为175℃、二区温度为175℃、三区温度为180℃、四区温度为185℃、五区温度为190℃、六区温度为195℃、七区温度为200℃、八区温度为200℃、主机转速为50r/min。
实施例5 8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料的制备
将8-羟基喹啉铝配合物与聚丙烯按2.0：98.0的质量比混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，进行共混、熔融、挤出、造粒，干燥后即得所述8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料。
其中，设定双螺杆挤出机的工艺参数如下：一区温度为175℃、二区温度为175℃、三区温度为180℃、四区温度为185℃、五区温度为190℃、六区温度为195℃、七区温度为200℃、八区温度为200℃、主机转速为50r/min。
实施例6 8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料的制备
将8-羟基喹啉铝配合物与聚丙烯按5.0：95的质量比混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，进行共混、熔融、挤出、造粒，干燥后即得所述8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料。
其中，设定双螺杆挤出机的工艺参数如下：一区温度为175℃、二区温度为175℃、三区温度为180℃、四区温度为185℃、五区温度为190℃、六区温度为195℃、七区温度为200℃、八区温度为200℃、主机转速为50r/min。
对比例1聚丙烯材料的制备
取聚丙烯加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，进行共混、熔融、挤出、造粒，干燥后即得所述8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料。
其中，设定双螺杆挤出机的工艺参数如下：一区温度为175℃、二区温度为175℃、三区温度为180℃、四区温度为185℃、五区温度为190℃、六区温度为195℃、七区温度为200℃、八区温度为200℃、主机转速为50r/min。
对比例2改性聚丙烯复合材料的制备
将钨酸钙与聚丙烯按1.5：98.5的质量比混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，进行共混、熔融、挤出、造粒，干燥后即得所述改性聚丙烯复合材料。
其中，设定双螺杆挤出机的工艺参数如下：一区温度为175℃、二区温度为175℃、三区温度为180℃、四区温度为185℃、五区温度为190℃、六区温度为195℃、七区温度为200℃、八区温度为200℃、主机转速为50r/min。
对比例3改性聚丙烯复合材料的制备
将喹吖啶酮与聚丙烯按1.5：98.5的质量比混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，进行共混、熔融、挤出、造粒，干燥后即得所述改性聚丙烯复合材料。
其中，设定双螺杆挤出机的工艺参数如下：一区温度为175℃、二区温度为175℃、三区温度为180℃、四区温度为185℃、五区温度为190℃、六区温度为195℃、七区温度为200℃、八区温度为200℃、主机转速为50r/min。
实施例6改性聚丙烯复合材料的荧光性能测试
取2g的1.0％8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料(实施例3制备)，溶解在20mL三氯甲烷溶剂中，利用PE-LS55型荧光光谱仪测试其荧光情况，结果如图1所示。
由图1可知，在激发波长为300nm时测得样品的最大荧光发射峰在510nm处，所制备的复合材料显示了较强的蓝绿光特征，表明所制备的复合材料具有较好的发光性能。
实施列7改性聚丙烯复合材料的力学性能测试
将实施例2-6、对比例1-3制备的改性聚丙烯复合材料均匀切粒后，在塑料注射成型机中注塑成符合国标的测试样条，注塑工艺条件参数如表1所示。
表1注塑工艺参数
Figure BDA0004148917660000101
取测试样条，按照GB/T 1040.2-2006《塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件》，使用电子万能试验机在25±2℃下测试改性聚丙烯复合材料的力学性能，试样标距为20mm。
测试结果如表2所示：
测试样条1：纯聚丙烯(对比例1)；
测试样条2：0.5％的8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料(实施例2)；
测试样条3：1.0％的8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料(实施例3)；
测试样条4：1.5％的8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料(实施例4)；
测试样条5：2.0％的8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料(实施例5)；
测试样条6：5.0％的8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料(实施例6)；
测试样条7：1.5％的钨酸钙改性聚丙烯复合材料(对比例2)；
测试样条8：1.5％的喹吖啶酮改性聚丙烯复合材料(对比例3)；
表2
测试样条 拉伸强度/MPa
测试样条1 32.704
测试样条2 33.618
测试样条3 34.482
测试样条4 35.800
测试样条5 34.852
测试样条6 33.877
测试样条7 30.566
测试样条8 31.610
由表2结果可知，8-羟基喹啉铝配合物对聚丙烯材料的力学性能有一定的改善作用，聚丙烯材料中添加8-羟基喹啉铝配合物可提高复合材料的拉伸强度，8-羟基喹啉铝配合物的加入量为1.5％时，复合材料的拉伸性能最好。
对比例2和3用钨酸钙或者喹吖啶酮荧光材料代替本发明的8-羟基喹啉铝，影响了复合材料的力学性能，其制备的改性聚丙烯复合材料的拉伸强度明显低于实施例2-6。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种改性聚丙烯复合材料，其特征在于，由包括聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的原料制备得到。
2.根据权利要求1所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：0.05-10.0。
3.根据权利要求2所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：0.5-5.0。
4.根据权利要求3所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：1.0-2.0。
5.根据权利要求4所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯和8-羟基喹啉铝配合物的总质量与所述8-羟基喹啉铝配合物的质量比为100：1.4-1.6。
6.根据权利要求1-5任一项所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，所述8-羟基喹啉铝的制备方法包括如下步骤：
(1)将8-羟基喹啉溶于无水乙醇中，得8-羟基喹啉溶液；
(2)将无水氯化铝溶于水中，调节pH值，得氯化铝溶液；
(3)将所述8-羟基喹啉溶液与所述氯化铝溶液混合均匀后静置，得混合溶液；
(4)将氢氧化钠溶液缓慢加入步骤(3)所得混合溶液中，放置；
(5)过滤，洗涤，干燥，即得所述8-羟基喹啉铝配合物。
7.根据权利要求6所述的改性聚丙烯复合材料，其特征在于，所述8-羟基喹啉与所述氯化铝的质量比为1：1.8-2.5；和/或，
所述8-羟基喹啉溶液的溶度为65g/L-75g/L；和/或，
所述氯化铝溶液的浓度为70mg/mL-80mg/mL；和/或，
步骤(2)中调节pH值至6.8-7.2；和/或，
步骤(3)中所述静置的时间为至少15min；和/或，
步骤(4)中所述氢氧化钠溶液的浓度为1.8mol/L-2.2mol/L，所述氢氧化钠溶液的加入量与8-羟基喹啉的配比为55mL-65mL：7g；和/或，
步骤(4)中所述放置的时间为20小时-28小时；和/或，
步骤(5)中所述干燥的时间为140℃-160℃。
8.一种权利要求1-7任一项所述的改性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述8-羟基喹啉铝配合物和聚丙烯混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机的主喂料料筒中，进行共混、熔融、挤出、造粒，干燥后即得所述8-羟基喹啉铝配合物改性聚丙烯复合材料。
9.根据权利要求8所述的改性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的工艺参数包括：一区温度为170℃-180℃、二区温度为170℃-180℃、三区温度为175℃-185℃、四区温度为180℃-190℃、五区温度为185℃-195℃、六区温度为190℃-200℃、七区温度为195℃-205℃、八区温度为195℃-205℃。
10.根据权利要求8或9所述的改性聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的工艺参数还包括：主机转速为40-60r/min。
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