CN113603968A - 一种增韧改性pp塑料颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增韧改性PP塑料颗粒，属于增韧塑料颗粒制备技术领域，用于解决现有的聚丙烯塑料存在韧性较差以及机械性能较低等缺点，作为结构材料使用时受到了很大限制的问题，该增韧改性PP塑料颗粒包括如下重量份原料：聚丙烯40‑50份，增韧剂5.7‑8.8份，增强剂10.8‑12.0份，硅石灰4.2‑6.6份，成核剂2.8‑5.6份，偶联剂2.5‑4.7份，抗氧化剂3.8‑4.9份，其中制备了一种增韧剂，其具有多个醚键，与树脂具有良好的相容性，同时聚合物中苯环与酯基相连、酯基与奇数碳链相连，有良好的拉伸性能，能够提升塑料的韧性，最终得到一种高韧性，机械性能好的聚丙烯塑料颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及增韧塑料颗粒制备技术领域，具体为一种增韧改性PP塑料颗粒。
背景技术
PP塑料颗粒即为聚丙烯，是一种无色、无臭、无毒、半透明固体物质。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度和良好的高耐磨加工性能等，这使得聚丙烯自问世以来，便迅速在机械、汽车、电子电器、建筑、纺织、包装、农林渔业和食品工业等众多领域得到广泛的开发应用。
但现有的聚丙烯塑料存在韧性较差以及机械性能较低等缺点，作为结构材料使用时受到了很大限制。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种增韧改性PP塑料颗粒，用于解决现有的聚丙烯塑料存在韧性较差以及机械性能较低等缺点，作为结构材料使用时受到了很大限制的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种增韧改性PP塑料颗粒，包括如下重量份原料：聚丙烯40-50份，增韧剂5.7-8.8份，增强剂10.8-12.0份，硅石灰4.2-6.6份，成核剂2.8-5.6份，偶联剂2.5-4.7份，抗氧化剂3.8-4.9份；
该增韧改性PP塑料颗粒由如下步骤制成：
步骤一：将聚丙烯、增韧剂、增强剂、硅石灰、成核剂、偶联剂、抗氧化剂加入搅拌釜中，在温度120-130℃，转速600-800r/min条件下搅拌混合30-40min，得到混合物料一；
步骤二：将步骤一得到的混合物料一加热至200℃，然后加入双螺杆挤出机，设置第一区段为175-180℃，第二区段为190-195℃，第三区段为200-215℃，挤压后进行切粒处理，制备得到一种增韧改性PP塑料颗粒。
所述增韧剂由如下步骤制成：
步骤A1：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入2,5-二甲基苯乙酸与柠檬酸，然后加入催化剂与甲苯，在温度140-150℃反应5-7h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：将反应产物冷却，加入饱和碳酸钠溶液，在转速200r/min条件下搅拌至pH为8.5，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置30-50min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物1；
反应方程式如下所示：
步骤A2：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入丙酸、二缩三乙二醇，然后加入对甲苯磺酸与带水剂，在温度115-120℃条件下反应4-5h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：反应产物冷却至70-80℃后移入分液漏斗，并加入温度为70-80℃的饱和氯化钠水溶液，振荡后静置30min分层，将有机相加入烧瓶，在100℃减压蒸馏除去甲苯后进行过滤，制得中间物2；
反应方程式如下所示：
步骤A3：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入步骤A1制得的中间物1与步骤A2制得的中间物2，然后加入对甲苯磺酸与甲苯，在温度150℃条件下反应6-7h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：将反应产物冷却至75℃，然后加入饱和碳酸钠溶液，在转速400r/min条件下搅拌至pH为9，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置30min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物3；
反应方程式如下所示：
步骤A4：将步骤A3制得的中间物3加入去离子水中，然后加入高锰酸钾，在温度120-130℃条件下，回流反应4-5h，反应结束后制得中间物4；然后将中间物4和1，7-庚二醇加入烧瓶中，通入氮气，再加入钛酸四丁酯，在温度200℃条件下进行反应，反应过程中不断收集馏出液，反应结束后冷却至室温，制得增韧剂。
反应方程式如下所示：
进一步地，步骤A1所述2,5-二甲基苯乙酸、柠檬酸、催化剂、甲苯的用量比为0.35mol：0.1mol：0.5g：15mL，所述催化剂为对甲苯磺酸。
进一步地，步骤A2所述丙酸、二缩三乙二醇、对甲苯磺酸、带水剂的用量比为0.1mol：0.12mol：1.5g：35mL，所述带水剂为甲苯。
进一步地，步骤A3所述中间物1、中间物2、对甲苯磺酸、甲苯的用量比为0.1mol：0.33mol：0.3g：20mL。
进一步地，步骤A4所述中间物3、去离子水、高锰酸钾的用量比为1g：30mL：3.2g，所述中间物4、1，7-庚二醇、钛酸四丁酯的用量比为1.5mol：1mol：0.14g。
进一步地，所述增强剂为玻璃纤维，所述成核剂为双(对叔丁基苯基)磷酸钠、脱氢枞酸盐、叶腊石中的任意一种，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh560，所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚。
(三)有益效果
本发明提供了一种增韧改性PP塑料颗粒。与现有技术相比具备以下有益效果：本发明利用聚丙烯作为基体，添加增韧剂、增强剂、硅石灰、成核剂、偶联剂、抗氧化剂等成分制备而成，其中制备了一种增韧剂，首先利用2,5-二甲基苯乙酸与柠檬酸反应制得中间物1，其中2,5-二甲基苯乙酸的羧基与柠檬酸的羟基发生酯化反应，然后利用丙酸的羧基与二缩三乙二醇的一个端羟基发生酯化反应生成分子中带有醚键的中间物2，然后中间物2的羟基与中间物1的三个羧基发生酯化反应，生成中间物3，中间物3在高锰酸钾的氧化下两个甲基转变成羧基，制得中间物4，中间物4的羧基和1,7-庚二醇的羟基在催化剂催化下发生酯化反应，再进行缩聚反应，最终制得聚合物增韧剂，该增韧剂侧链带有多个醚键，可以很好的与树脂相容，且可以提高树脂的柔软度，具有良好的热稳定性，同时制备的聚合物为苯环连接酯基，酯基再与七个碳原子相连接，其中苯环与酯基共轭形成刚性结构，而与酯基相连的七个碳原子为奇数，根据奇碳效应，七个碳原子与苯环不在同一个平面上，进而使得聚合物链以螺旋状形态排列，当有外力作用时，聚合物分子链可以展开，但是由于聚合物的整体的分子构型没有发生变化，还可以恢复到原有的状态，从而提升塑料的韧性，最终得到一种高韧性，机械性能好的聚丙烯塑料颗粒。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备增韧剂，该增韧剂由如下步骤制成：
步骤A1：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入2,5-二甲基苯乙酸与柠檬酸，然后加入催化剂与甲苯，在温度140℃反应5h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：将反应产物冷却，加入饱和碳酸钠溶液，在转速200r/min条件下搅拌至pH为8.5，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置30min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物1；
步骤A2：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入丙酸、二缩三乙二醇，然后加入对甲苯磺酸与带水剂，在温度115℃条件下反应4h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：反应产物冷却至70℃后移入分液漏斗，并加入温度为70℃的饱和氯化钠水溶液，振荡后静置30min分层，将有机相加入烧瓶，在100℃减压蒸馏除去甲苯后进行过滤，制得中间物2；
步骤A3：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入步骤A1制得的中间物1与步骤A2制得的中间物2，然后加入对甲苯磺酸与甲苯，在温度150℃条件下反应6h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：将反应产物冷却至75℃，然后加入饱和碳酸钠溶液，在转速400r/min条件下搅拌至pH为9，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置30min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物3；
步骤A4：将步骤A3制得的中间物2加入去离子水中，然后加入高锰酸钾在温度120℃条件下，回流反应4h，反应结束后制得中间物4；然后将中间物4和1，7-庚二醇加入烧瓶中，通入氮气，再加入钛酸四丁酯，在温度200℃条件下进行反应，反应过程中不断收集馏出液，反应结束后冷却至室温，制得增韧剂。
实施例2
制备增韧剂，该增韧剂由如下步骤制成：
步骤A1：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入2,5-二甲基苯乙酸与柠檬酸，然后加入催化剂与甲苯，在温度140℃反应5h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：将反应产物冷却，加入饱和碳酸钠溶液，在转速200r/min条件下搅拌至pH为8.5，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置30min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物1；
步骤A2：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入丙酸、二缩三乙二醇，然后加入对甲苯磺酸与带水剂，在温度115℃条件下反应4h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：反应产物冷却至70℃后移入分液漏斗，并加入温度为70℃的饱和氯化钠水溶液，振荡后静置30min分层，将有机相加入烧瓶，在100℃减压蒸馏除去甲苯后进行过滤，制得中间物2；
步骤A3：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入步骤A1制得的中间物1与步骤A2制得的中间物2，然后加入对甲苯磺酸与甲苯，在温度150℃条件下反应6h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：将反应产物冷却至75℃，然后加入饱和碳酸钠溶液，在转速400r/min条件下搅拌至pH为9，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置30min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物3；
步骤A4：将步骤A3制得的中间物2加入去离子水中，然后加入高锰酸钾在温度120℃条件下，回流反应4h，反应结束后制得中间物4；然后将中间物4和1，7-庚二醇加入烧瓶中，通入氮气，再加入钛酸四丁酯，在温度200℃条件下进行反应，反应过程中不断收集馏出液，反应结束后冷却至室温，制得增韧剂。
实施例3
制备增韧剂，该增韧剂由如下步骤制成：
步骤A1：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入2,5-二甲基苯乙酸与柠檬酸，然后加入催化剂与甲苯，在温度145℃反应6h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：将反应产物冷却，加入饱和碳酸钠溶液，在转速200r/min条件下搅拌至pH为8.5，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置40min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物1；
步骤A2：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入丙酸、二缩三乙二醇，然后加入对甲苯磺酸与带水剂，在温度117.5℃条件下反应4.5h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：反应产物冷却至75℃后移入分液漏斗，并加入温度为75℃的饱和氯化钠水溶液，振荡后静置30min分层，将有机相加入烧瓶，在100℃减压蒸馏除去甲苯后进行过滤，制得中间物2；
步骤A3：在带有搅拌器、分水器、冷凝管与温度计的四口烧瓶中加入步骤A1制得的中间物1与步骤A2制得的中间物2，然后加入对甲苯磺酸与甲苯，在温度150℃条件下反应6.5h，反应结束后，进行后处理，后处理的步骤为：将反应产物冷却至75℃，然后加入饱和碳酸钠溶液，在转速400r/min条件下搅拌至pH为9，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置30min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物3；
步骤A4：将步骤A3制得的中间物2加入去离子水中，然后加入高锰酸钾在温度125℃条件下，回流反应5h，反应结束后制得中间物4；然后将中间物4和1，7-庚二醇加入烧瓶中，通入氮气，再加入钛酸四丁酯，在温度200℃条件下进行反应，反应过程中不断收集馏出液，反应结束后冷却至室温，制得增韧剂。
实施例4
一种增韧改性PP塑料颗粒，包括如下重量份原料：聚丙烯40份，实施例2制备的增韧剂5.7份，增强剂10.8份，硅石灰4.2份，成核剂2.8份，偶联剂2.5份，抗氧化剂3.8份；
该增韧改性PP塑料颗粒由如下步骤制成：
步骤一：将聚丙烯、实施例2制备的增韧剂、增强剂、硅石灰、成核剂、偶联剂、抗氧化剂加入搅拌釜中，在温度120℃，转速600r/min条件下搅拌混合30min，得到混合物料一；
步骤二：将步骤一得到的混合物料一加热至200℃，然后加入双螺杆挤出机，设置第一区段为175℃，第二区段为190℃，第三区段为200℃，挤压后进行切粒处理，制备得到一种增韧改性PP塑料颗粒。
实施例5
一种增韧改性PP塑料颗粒，包括如下重量份原料：聚丙烯45份，实施例2制备的增韧剂7.25份，增强剂11.9份，硅石灰5.4份，成核剂4.2份，偶联剂3.6份，抗氧化剂4.35份；
该增韧改性PP塑料颗粒由如下步骤制成：
步骤一：将聚丙烯、实施例2制备的增韧剂、增强剂、硅石灰、成核剂、偶联剂、抗氧化剂加入搅拌釜中，在温度125℃，转速700r/min条件下搅拌混合35min，得到混合物料一；
步骤二：将步骤一得到的混合物料一加热至200℃，然后加入双螺杆挤出机，设置第一区段为177.5℃，第二区段为192.5℃，第三区段为207.5℃，挤压后进行切粒处理，制备得到一种增韧改性PP塑料颗粒。
实施例6
一种增韧改性PP塑料颗粒，包括如下重量份原料：聚丙烯50份，实施例2制备的增韧剂8.8份，增强剂12.0份，硅石灰6.6份，成核剂5.6份，偶联剂4.7份，抗氧化剂4.9份；
该增韧改性PP塑料颗粒由如下步骤制成：
步骤一：将聚丙烯、实施例2制备的增韧剂、增强剂、硅石灰、成核剂、偶联剂、抗氧化剂加入搅拌釜中，在温度130℃，转速800r/min条件下搅拌混合40min，得到混合物料一；
步骤二：将步骤一得到的混合物料一加热至200℃，然后加入双螺杆挤出机，设置第一区段为180℃，第二区段为195℃，第三区段为215℃，挤压后进行切粒处理，制备得到一种增韧改性PP塑料颗粒。
实施例4-6中所述增强剂为玻璃纤维，所述成核剂为双(对叔丁基苯基)磷酸钠，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh560，所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚。
对比例：与实施例5相比，不添加实施例2制备的增韧剂。
对实施例4-6和对比例制得的塑料颗粒进行力学性能测试：拉伸性能按照GB/T1040.1-2006《塑料拉伸性能的测定》标准测试；冲击性能按照GB/T9341-2008《塑料冲击性能小试样实验方法》标准测试，得到结果如下表所示：
| 拉伸性能(Mpa) | 冲击性能(KJ/m<sup>2</sup>) | |
| 实施例4 | 40.28 | 13.86 |
| 实施例5 | 40.16 | 14.35 |
| 实施例6 | 39.85 | 14.15 |
| 对比例 | 28.22 | 5.65 |
由上表可以看出实施例4-6相较于对比例制得的塑料颗粒具有良好的拉伸性能与冲击性能，具有良好的力学性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种增韧改性PP塑料颗粒，其特征在于：包括如下重量份原料：聚丙烯40-50份，增韧剂5.7-8.8份，增强剂10.8-12.0份，硅石灰4.2-6.6份，成核剂2.8-5.6份，偶联剂2.5-4.7份，抗氧化剂3.8-4.9份；
将上述原料熔融混合后，置于挤出机挤出切割造粒即得到一种增韧改性PP塑料颗粒；
所述增韧剂由如下步骤制成：
步骤A1：在四口烧瓶中加入2,5-二甲基苯乙酸与柠檬酸，然后加入催化剂与甲苯，在温度140-150℃反应5-7h，反应结束后，进行后处理，制得中间物1；
步骤A2：在四口烧瓶中加入丙酸、二缩三乙二醇，然后加入对甲苯磺酸与带水剂，在温度115-120℃条件下反应4-5h，反应结束后，进行后处理，制得中间物2；
步骤A3：在四口烧瓶中加入中间物1与中间物2，然后加入对甲苯磺酸与甲苯，在温度150℃条件下反应6-7h，反应结束后，进行后处理，制得中间物3；
步骤A4：将中间物3加入去离子水中，然后加入高锰酸钾，在温度120-130℃条件下，回流反应4-5h，反应结束后制得中间物4；然后将中间物4和1，7-庚二醇加入烧瓶中，通入氮气，再加入钛酸四丁酯，在温度200℃条件下进行反应，反应过程中不断收集馏出液，反应结束后冷却至室温，制得增韧剂。
2.根据权利要求1所述的一种增韧改性PP塑料颗粒，其特征在于：步骤A1所述2,5-二甲基苯乙酸、柠檬酸、催化剂、甲苯的用量比为0.35mol：0.1mol：0.5g：15mL，所述催化剂为对甲苯磺酸。
3.根据权利要求1所述的一种增韧改性PP塑料颗粒，其特征在于：步骤A2所述丙酸、二缩三乙二醇、对甲苯磺酸、带水剂的用量比为0.1mol：0.12mol：1.5g：35mL，所述带水剂为甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种增韧改性PP塑料颗粒，其特征在于：步骤A3所述中间物1、中间物2、对甲苯磺酸、甲苯的用量比为0.1mol：0.33mol：0.3g：20mL。
5.根据权利要求1所述的一种增韧改性PP塑料颗粒，其特征在于：步骤A4所述中间物3、去离子水、高锰酸钾的用量比为1g：30mL：3.2g，所述中间物4、1，7-庚二醇、钛酸四丁酯的用量比为1.5mol：1mol：0.14g。
6.根据权利要求1所述的一种增韧改性PP塑料颗粒，其特征在于：所述增强剂为玻璃纤维，所述成核剂为双(对叔丁基苯基)磷酸钠、脱氢枞酸盐、叶腊石中的任意一种，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲酚。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20211105 |
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