CN113135565B - 一种高容量、高稳定性的锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高容量、高稳定性的锂离子电池负极材料的制备方法，包括将石油焦先在300～350℃下热处理3～6h，然后进行磨粉处理，磨粉粒径保持在5～10μm，得到的产物备下步使用；然后将步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾混合，在室温环境下搅拌0.5～2h后加入蒸馏水，反应2～4h，然后将固体物烘干，并加入管式炉中，在空气条件下，700～800℃进行二次热处理10～15h，备用；将步骤S2中得到的产物进行石墨化处理，将其在大气条件2500～3000℃下，石墨化煅烧15～20h后冷却，进行研磨，将其粒径控制在3～6μm，将符合粒径要求的产物再和过氧化钠或过氧化钾按照质量比为1：0.02～0.03进行混合，然后滴加蒸馏水至粘稠状，搅拌，静置0.5～2h后干燥得到所述负极材料。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种高容量、高稳定性的锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池以其高比能量、高比容量、长循环稳定性、绿色环保等优点成为电池行业发展的首选的二次电池系列。其中石墨作为锂电负极材料具有生产成本低、开发前景好的优点，人造石墨用于锂离子电池负极材料还存在其表面易与电解液发生不可逆反应造成充放电效率的降低、因溶剂共嵌入引起的电池可逆容量降低、材料体积膨胀、循环性能差等问题，因此寻求新的方法来改善这些问题。专利CN111342046A公开一种高容量的锂离子电池负极材料，采用石油焦为基材制作石墨负极材料过程中加入碱金属化合物，除掉石油焦中的硫元素，利用碱金属化合物高导电率，增强锂离子在石墨负极材料的离子迁移运动能力，降低内阻，促进充放电过程中锂离子在人造石墨负极材料的嵌入及脱出运动，减少锂离子电池的极化现象与金属锂晶枝的生长并保持负极材料的有序排列。
发明内容
本发明的目的是提供一种高容量、高稳定性的锂离子电池负极材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将石油焦先在300～350℃下热处理3～6h，然后进行磨粉处理，磨粉粒径保持在5～10μm，得到的产物备下步使用。
S2：然后将步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾混合，在室温环境下搅拌0.5～2h后加入蒸馏水，反应2～4h，然后将固体物烘干，并加入管式炉中，在空气条件下，700～800℃进行二次热处理10～15h，备用。
S3：将步骤S2中得到的产物进行石墨化处理，将其在大气条件2500～3000℃下，石墨化煅烧15～20h后冷却，进行研磨，将其粒径控制在3～6μm，将符合粒径要求的产物再和过氧化钠或过氧化钾按照质量比为1：0.02～0.03进行混合，然后滴加蒸馏水至粘稠状，搅拌，静置0.5～2h后干燥得到所述负极材料。
作为优选方案，上述所述的步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾的质量比为(1～2):(0.06～0.09)。
作为优选方案，上述步骤S2所述的加入蒸馏水的量使得固体混合物能够调制成浆料即可。
有益效果：本发明中，采用石油焦作为石墨材料的来源，对其进行热处理和磨粉后与过氧化钠和过氧化钾混合，在有水的条件下对其进行氧化处理，增大夹层间距，生成的氢氧化物进入到夹层，在进行石墨化处理后再次进行与过氧化物混合处理，得到的负极材料再和磷酸铁锂作正极材料得到的电池进行测试，具有优异的放电比容量同时还具有优异的循环稳定性。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种高容量、高稳定性的锂离子电池负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将石油焦先在300℃下热处理3h，然后进行磨粉处理，磨粉粒径保持在5μm，得到的产物备下步使用。
S2：然后将步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾混合，在室温环境下搅拌0.5h后加入蒸馏水使得固体混合物能够调制成浆料即可，反应2h，然后将固体物烘干，并加入管式炉中，在空气条件下，700℃进行二次热处理10h，备用，其中步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾的质量比为1:0.06。
S3：将步骤S2中得到的产物进行石墨化处理，将其在大气条件2500℃下，石墨化煅烧15h后冷却，进行研磨，将其粒径控制在3μm，将符合粒径要求的产物再和过氧化钠或过氧化钾按照质量比为1：0.02进行混合，然后滴加蒸馏水至粘稠状，搅拌，静置0.5h后干燥得到所述负极材料。
实施例2
一种高容量、高稳定性的锂离子电池负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将石油焦先在350℃下热处理6h，然后进行磨粉处理，磨粉粒径保持在10μm，得到的产物备下步使用。
S2：然后将步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾混合，在室温环境下搅拌2h后加入蒸馏水使得固体混合物能够调制成浆料即可，反应4h，然后将固体物烘干，并加入管式炉中，在空气条件下，800℃进行二次热处理15h，备用，其中步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾的质量比为2:0.09。
S3：将步骤S2中得到的产物进行石墨化处理，将其在大气条件3000℃下，石墨化煅烧20h后冷却，进行研磨，将其粒径控制在6μm，将符合粒径要求的产物再和过氧化钠或过氧化钾按照质量比为1：0.03进行混合，然后滴加蒸馏水至粘稠状，搅拌，静置2h后干燥得到所述负极材料。
实施例3
一种高容量、高稳定性的锂离子电池负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将石油焦先在320℃下热处理4h，然后进行磨粉处理，磨粉粒径保持在6μm，得到的产物备下步使用。
S2：然后将步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾混合，在室温环境下搅拌1h后加入蒸馏水使得固体混合物能够调制成浆料即可，反应3h，然后将固体物烘干，并加入管式炉中，在空气条件下，750℃进行二次热处理12h，备用，其中步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾的质量比为1.3:0.07。
S3：将步骤S2中得到的产物进行石墨化处理，将其在大气条件2700℃下，石墨化煅烧17h后冷却，进行研磨，将其粒径控制在4μm，将符合粒径要求的产物再和过氧化钠或过氧化钾按照质量比为1：0.02进行混合，然后滴加蒸馏水至粘稠状，搅拌，静置1h后干燥得到所述负极材料。
实施例4
一种高容量、高稳定性的锂离子电池负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将石油焦先在340℃下热处理5h，然后进行磨粉处理，磨粉粒径保持在9μm，得到的产物备下步使用。
S2：然后将步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾混合，在室温环境下搅拌2h后加入蒸馏水使得固体混合物能够调制成浆料即可，反应3h，然后将固体物烘干，并加入管式炉中，在空气条件下，780℃进行二次热处理14h，备用，其中步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾的质量比为1.8:0.08。
S3：将步骤S2中得到的产物进行石墨化处理，将其在大气条件2800℃下，石墨化煅烧18h后冷却，进行研磨，将其粒径控制在5μm，将符合粒径要求的产物再和过氧化钠或过氧化钾按照质量比为1：0.03进行混合，然后滴加蒸馏水至粘稠状，搅拌，静置1.5h后干燥得到所述负极材料。
性能测试：将实施例1～4制备的锂离子电池负极材料、乙炔黑和聚偏二氟乙烯按照质量比为8:1:1混合均匀，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调浆，涂覆在铜箔上，在120℃下干燥6h，裁成12mm的电极片，以磷酸铁锂为正电极，Celgard 2400膜为隔膜，1mol/L的Li PF6/EC/DMC(体积比1:1:1)为电解液，组装成CR2016型扣式电池，测试其首次放电比容量和循环稳定性能，其中电流密度为0.5C，测试结果如表1所示，
表1.测试结果：
从表1中可以看出，实施例1～4制备的电池负极材料的首次放电比容量均在352.2mAh/g以上，在循环200圈以后的放电比容量也依然高达312.4mAh/g，说明本发明锂离子电池负极材料具有优异的放电比容量，同时也具有良好的循环稳定性能。
Claims (1)
1.一种高容量、高稳定性的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将石油焦先在300～350℃下热处理3～6h，然后进行磨粉处理，磨粉粒径保持在5～10μm，得到的产物备下步使用；
S2：然后将步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾混合，在室温环境下搅拌0.5～2h后加入蒸馏水，反应2～4h，然后将固体物烘干，并加入管式炉中，在空气条件下，700～800℃进行二次热处理10～15h，备用；
S3：将步骤S2中得到的产物进行石墨化处理，将其在大气条件2500～3000℃下，石墨化煅烧15～20h后冷却，进行研磨，将其粒径控制在3～6μm，将符合粒径要求的产物再和过氧化钠或过氧化钾按照质量比为1：0.02～0.03进行混合，然后滴加蒸馏水至粘稠状，搅拌，静置0.5～2h后干燥得到所述负极材料；
其中，所述的步骤S1中产物和过氧化钠或过氧化钾的质量比为(1～2):(0.06～0.09)；步骤S2所述的加入蒸馏水的量使得固体混合物能够调制成浆料即可。
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