CN113089085B - 一种碳化硅晶体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本说明书提供一种碳化硅晶体制备方法，该方法包括：将碳化硅籽晶置于生长腔体顶部；将加热组件中的加热单元安装在生长腔体内部，将至少部分源材料置于至少部分加热单元上表面，其中，加热单元包括至少一个流通通道，至少一个流通通道贯穿加热单元；在生长腔体内生长碳化硅晶体，碳化硅晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过碳化硅晶体生长温度的第一预设范围。
Description
优先权声明
本申请要求2020年05月06日提交的中国申请号2020103733298的优先权，其全部内容通过引用并入本文。
技术领域
本申请涉及晶体制备领域，特别涉及一种碳化硅晶体制备方法。
背景技术
碳化硅单晶具有优异的物理化学性能，因此成为制造高频率和大功率器件的重要材料。物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)是一种用于制备半导体晶体的方法。物料在高温条件下分解升华为气相组分，气相组分在轴向温度梯度驱动下传输至低温区的籽晶处，并在籽晶表面沉积生成晶体。然而，在晶体的生长过程中，不仅存在轴向温度梯度，还存在径向温度梯度。在生长大尺寸的晶体时，较大的径向温度梯度会导致晶体生长缺陷，降低晶体的质量和产率。此外，由于物料覆盖区域的径向温度梯度较大，使得升华的各个气相组分的摩尔比沿径向分布不均匀，不利于晶体的稳定生长。因此，有必要提供一种碳化硅晶体制备方法，以制备大尺寸、高质量的晶体。
发明内容
本说明书提供一种碳化硅晶体制备方法，所述方法包括：将碳化硅籽晶置于生长腔体顶部；将加热组件中的加热单元安装在所述生长腔体内部，将至少部分源材料置于至少部分所述加热单元上表面，其中，所述加热单元包括至少一个流通通道，所述至少一个流通通道贯穿所述加热单元；在所述生长腔体内生长碳化硅晶体，碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的径向温差不超过碳化硅晶体生长温度的第一预设范围。
在一些实施例中，所述碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的径向温差不超过碳化硅晶体生长温度的第一预设范围包括：在碳化硅晶体生长过程中，基于温度传感组件获得的碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的温度控制所述加热组件中的至少一个加热单元的至少一个参数，使碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的径向温差不超过碳化硅晶体生长温度的第一预设范围。
在一些实施例中，所述方法还包括：在碳化硅晶体生长过程中，基于温度传感组件获得的碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的温度控制所述加热组件中的至少一个加热单元的至少一个参数，使碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的轴向温度梯度维持稳定。
在一些实施例中，所述碳化硅籽晶至少通过拼接处理和缝隙生长制得。
在一些实施例中，进行所述缝隙生长的晶面族相同。
在一些实施例中，所述相同晶面族通过对多个待扩径六方晶型碳化硅籽晶分别进行第一切割得到。
在一些实施例中，所述拼接处理包括：以经过所述第一切割得到的一个正六边形六方晶型碳化硅籽晶为中心，所述为中心的正六边形六方晶型碳化硅籽晶的六条边分别与六个不同的正六边形六方晶型碳化硅籽晶的各一条边拼接。
在一些实施例中，所述为中心的正六边形六方晶型碳化硅籽晶的表面积为所述碳化硅籽晶的表面积的25％-55％。
在一些实施例中，在进行所述缝隙生长之前，所述方法还包括：对进行所述拼接处理得到的多个正六边形六方晶型碳化硅籽晶进行第二切割，所述第二切割包括：以所述为中心的正六边形六方晶型碳化硅籽晶的中心点为圆心，以设定半径为半径，进行圆形切割。
在一些实施例中，所述方法还包括：对所述缝隙生长得到的六方晶型碳化硅籽晶中间体进行外延生长。
附图说明
本说明书将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：
图1是一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图；
图2是一些实施例所示的示例性温度反馈调节系统的示意图；
图3是另一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图；
图4是一些实施例所示的示例性加热单元排布的俯视图；
图5是另一些实施例所示的示例性加热单元排布的俯视图；
图6是一些实施例所示的示例性第一电极和示例性第二电极的示意图；
图7是一些实施例所示的示例性电极固定板的俯视图；
图8是另一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图；
图9是一些实施例所示的示例性至少一个加热单元的示意图；
图10是另一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图；
图11A是一些实施例所示的示例性至少一个加热单元的俯视图；
图11B是一些实施例所示的示例性至少一个加热单元的侧视图；
图12是一些实施例所示的示例性至少一个导电环的示意图；
图13是一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图；
图14是另一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图；
图15是一些实施例所示的示例性制得的晶体的示意图；
图16是一些实施例所示的示例性籽晶制备方法的流程图；
图17是一些实施例所示的示例性籽晶制备过程的示意图。
图中，100为晶体制备装置；110为生长腔体；120为加热组件；111为生长腔体盖；112为生长腔主体；130为保温层；150为籽晶；160为源材料；1210为温度补偿组件；1211为第二电极；1212为至少一个加热单元；1213为第一电极；1214为铜线；1215为电极固定板；1215-1为第一孔洞；1215-2为第二孔洞；1215-3为测温孔；1216为固定框架；1220为第一加热组件；1240为第二加热组件；1241-至少一个导电环；1242-第一导电电极；1243-第二导电电极；1244-第一电极插柱；1245-第二电极插柱；1246-第一电极孔A；1247-第一电极孔B；1248-第二电极孔；1250-至少一个流通通道；1251-第一流通通道圆周；1252-第二流通通道圆周；1253-第三流通通道圆周；1254-第四流通通道圆周；210-温度传感组件；220-加热组件；230-控制组件；2310-待扩径六方晶型籽晶；2321-晶面族为
的正六边形六方晶型籽晶；2322-晶面族为{1120}的正六边形六方晶型籽晶；2330-进行紧密拼接后的多个正六边形六方晶型籽晶；2340-进行第二切割后得到的待生长六方晶型籽晶；2341-拼接缝隙。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。应当理解的是，附图仅仅是为了说明和描述的目的，并不旨在限制本申请的范围。应当理解的是，附图并不是按比例绘制的。
需要理解的是，为了便于对本申请的描述，术语“中心”、“上表面”、“下表面”、“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“外周”、“外部”等指示的位置关系为基于附图所示的位置关系，而不是指示所指的装置、组件或单元必须具有特定的位置关系，不能理解为是对本申请的限制。
应当理解，本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模组”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换所述词语。
如本申请和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
本申请中使用了流程图用来说明根据本申请的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。
图1是一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图。
晶体制备装置100可以用于制备晶体。在一些实施例中，晶体制备装置100可以基于物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)制备晶体。晶体制备装置100的生长腔体顶部粘接籽晶，生长腔体底部放置源材料，生长腔体外部设置加热元件(例如，感应线圈)，用于加热生长腔体。在晶体生长过程中，可以通过控制生长腔体内的温场分布，使源材料和籽晶之间形成轴向温度梯度。源材料在高温条件下分解升华为气相组分，气相组分在轴向温度梯度的驱动下传输至低温区的籽晶处。由于籽晶所处位置的温度相对较低，气相组分可以在籽晶表面生成晶体。在一些实施例中，晶体可以包括但不限于碳化硅晶体、氮化铝晶体、氧化锌晶体或锑化锌晶体。
如图1所示，晶体制备装置100可以包括生长腔体110和加热组件120。加热组件120可以用于加热生长腔体110，提供晶体生长所需的温度场以制备晶体。
生长腔体110可以是用于提供晶体生长的场所。在一些实施例中，生长腔体110可以用于生长籽晶，再基于籽晶进一步生长晶体。在一些实施例中，生长腔体110内部可以放置籽晶和源材料，并基于籽晶和源材料生长晶体。在一些实施例中，生长腔体110可以包括生长腔体盖111和生长腔主体112。在一些实施例中，生长腔主体112可以是具有生长腔体底盖，而不具备生长腔体盖的容器。在一些实施例中，生长腔体盖111可以位于生长腔主体112顶部，用于封闭生长腔主体112的顶端开口。在一些实施例中，生长腔体110可以是坩埚，坩埚可以包括坩埚盖和坩埚本体。在一些实施例中，生长腔主体112的形状可以包括但不限于圆柱形、长方体或立方体等。在一些实施例中，生长腔体盖111的形状可以包括但不限于圆盘、长方形盘或正方形盘等。在一些实施例中，生长腔体盖111与生长腔主体112的形状可以相匹配。在一些实施例中，生长腔主体112的形状可以是圆柱形的桶体，其包括桶底和桶侧壁，生长腔体盖111的形状可以是圆盘。在一些实施例中，生长腔主体112的形状可以是长方体的桶体，其包括桶底和桶侧壁，生长腔体盖111的形状可以是长方形盘或正方形盘。
在一些实施例中，生长腔体110的材质可以包括但不限于石墨。在一些实施例中，生长腔体110的材质可以包括石墨和碳化硅。在一些实施例中，石墨质量可以占生长腔体110质量的40％-90％。在一些实施例中，石墨质量可以占生长腔体110质量的45％-85％。在一些实施例中，石墨质量可以占生长腔体110质量的50％-80％。在一些实施例中，石墨质量可以占生长腔体110质量的55％-75％。在一些实施例中，石墨质量可以占生长腔体110质量的60％-70％。在一些实施例中，石墨质量可以占生长腔体110质量的64-66％。在一些实施例中，生长腔体盖111和生长腔主体112的材质可以相同，也可以不同。
加热组件120可以用于加热生长腔体110，提供晶体生长所需的温度场以制备晶体。在一些实施例中，在生长腔体110内部温度场的作用下，源材料可以升华分解生成气相组分，气相组分可以在轴向温度梯度的驱动下，传输至籽晶处，并在籽晶处长大、结晶生成晶体。在一些实施例中，加热组件120可以位于生长腔体110的外部和/或内部。在一些实施例中，加热组件120可以包括但不限于电阻加热设备和/或电磁感应加热设备等。如图1所示，加热组件120可以包括围绕设置在生长腔体110外部的电磁感应加热设备。在一些实施例中，电磁感应加热设备可以包括感应线圈。感应线圈在不同频率的交流电作用下，可以在生长腔体110表面产生涡流。在涡流作用下，生长腔体110表面产生的电能可以转变为热能，以对生长腔体110进行加热。在一些实施例中，加热组件120可以包括电阻加热设备。在一些实施例中，加热组件120可以包括石墨电阻加热设备，石墨通电后可以利用电流流过石墨的焦耳效应产生的热能对生长腔体110进行加热。
如图1所示，生长腔体盖111的内侧面可以粘接籽晶150，生长腔主体112内可以放置源材料160。图1中虚线a所示为籽晶150的下表面。图1中虚线b所示为源材料160的上表面。在一些实施例中，径向温差可以表示为生长腔体110同一高度的水平截面上最高温度与最低温度的差值。由于生长腔体110具有高度，在不同高度的水平截面上，最高温度与最低温度的差值可能不同。在一些实施例中，为了方便，径向温差可以指籽晶下表面所在的平面(图1中虚线a所在的水平面)上最高温度与最低温度的差值。在一些实施例中，径向温差可以指源材料上表面所在的平面(图1中虚线b所在的水平面)上最高温度与最低温度的差值。在一些实施例中，径向温差可以指源材料160上表面所在的平面与籽晶150下表面所在的平面之间的任意一个水平面上最高温度与最低温度的差值。
如图1所示，加热组件120可以包括围绕设置在生长腔体110外部的电磁感应加热设备。电磁感应加热设备可以是感应线圈。感应线圈通电对生长腔体110进行加热时，热能从生长腔体壁传导至生长腔体110内部。在生长腔体110内部，热能从生长腔体110外周区域传导至生长腔体110中心区域。由于热能传导过程中，存在热能消散。因此，生长腔体110内部的外周区域可以是相对高温区，中心区域可以是相对低温区。在一些实施例中，外周区域可以是靠近生长腔体110壁的区域。中心区域可以是靠近生长腔体110中心轴的区域。在一些实施例中，生长腔体110内部可以形成从外周区域到中心区域，温度递减的温场。温场可以反映生长腔体110内部温度在时间和空间上的分布情况。温度递减的温场可以形成径向温差。
径向温差可以导致籽晶生长面产生热应力，使籽晶生长面向源材料方向凸起，且产生微管、包裹体等缺陷。在一定情况下，径向温差还可以导致源材料升华的气相组分的摩尔比沿径向分布不均匀，进而影响晶体的质量。因此，为了制备高质量的晶体，需要降低径向温差。本说明书实施例中，除非有特别说明，温场、温度场和温度分布可以替换使用。
在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的第一预设范围。在一些实施例中，可以预先设置晶体生长温度和/或第一预设范围。在一些实施例中，可以基于预设条件根据一定的算法来动态确定晶体生长温度和/或第一预设范围。在一些实施例中，预设条件可以包括但不限于生长腔体110的尺寸、形状和材质、籽晶的尺寸、待生长的晶体的种类和尺寸。关于温控系统的具体描述可以参见本说明书图2及其相关说明。
径向温差可以导致晶体生长时产生微管、包裹体等缺陷。因此，需要控制晶体生长时的径向温差，以得到高质量的晶体。关于具体的控制过程可以参见本说明书其它部分(例如，图2)的描述。在一些实施例中，晶体生长温度可以指晶体生长所需的摄氏温度。不同种类的晶体，其生长温度不同。在一些实施例中，碳化硅晶体的生长温度可以为2200℃-2400℃。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的1％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.8％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.6％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.5％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.4％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.3％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.25％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.2％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.15％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.1％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.08％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.06％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.05％。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.02％。
在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过预设径向温差阈值。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.5℃-6℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.6℃-5.7℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.7℃-5.4℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.8℃-5℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.9℃-4.7℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1℃-4.4℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.1℃-4℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.2℃-3.5℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.3℃-3℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.4℃-2.5℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.5℃-2℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.6℃-1.9℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.7℃-1.8℃范围内。
晶体生长到预设尺寸需要预设时间，因此，在晶体生长的整个过程中，需要控制生长腔体内的径向温差在一定时间域内不超过晶体生长温度的第一预设范围或预设径向温差阈值。由于晶体生长过程是沿着特定的晶面进行生长，一旦某一时间段生长的晶体出现缺陷，在该晶体生长的后续阶段中，该缺陷就会不断累积扩大，最终导致晶体质量低甚至无法使用。因此，需要控制处于晶体生长时间段的前面阶段的时间内，晶体生长时生长腔体内的径向温差保持不超过晶体生长温度的第一预设范围或预设径向温差阈值。
在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差至少在晶体生长子区间内保持不超过晶体生长温度的第一预设范围或预设径向温差阈值。在一些实施例中，晶体生长子区间可以为晶体生长区间的前某一区间内的时间段。在一些实施例中，晶体生长区间为4:00am-24:00pm，晶体生长子区间为晶体生长区间的前90％的时间段可以表示为晶体生长子区间可以为4:00am-22:00pm。在一些实施例中，晶体生长区间可以指晶体生长到预设尺寸所需的最少时间。在一些实施例中，可以根据预设条件确定晶体生长区间。在一些实施例中，预设条件可以包括但不限于生长腔体110的尺寸、形状和材质、籽晶的尺寸、待生长的晶体的种类和尺寸。
在一些实施例中，晶体生长子区间可以为晶体生长区间的前80％的时间段。在一些实施例中，晶体生长子区间可以为晶体生长区间的前85％的时间段。在一些实施例中，晶体生长子区间可以为晶体生长区间的前90％的时间段。在一些实施例中，晶体生长子区间可以为晶体生长区间的前95％的时间段。在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差在整个晶体生长区间内保持不超过晶体生长温度的第一预设范围或预设径向温差阈值。
在一些实施例中，径向温差可以与生长腔体的半径有关。如图1所示，生长腔体110的半径越大，热能从生长腔体110壁传导至生长腔体110内部的过程中，热能消散越多，可以导致径向温差越大。一些实施例可以使生长在不同半径的生长腔体110中的晶体生长时的径向温差不超过晶体生长温度的第一预设范围或预设径向温差阈值。
在一些实施例中，当生长腔体的半径不超过5cm时，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.075％或预设径向温差阈值。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.5℃-1.5℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.6℃-1.4℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.7℃-1.3℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.8℃-1.2℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.9℃-1.1℃范围内。
在一些实施例中，当生长腔体的半径大于5cm且不超过8cm时，温控系统可以使晶体生长时的径向温差不超过晶体生长温度的0.15％或预设径向温差阈值。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.8℃-2.8℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在0.9℃-2.7℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1℃-2.6℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.1℃-2.5℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.2℃-2.4℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.3℃-2.3℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.4℃-2.2℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.5℃-2.1℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.6℃-2℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.7℃-1.9℃范围内。
在一些实施例中，当生长腔体的半径大于8cm且不超过10cm时，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.2％或预设径向温差阈值。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.5℃-4.5℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.7℃-4.3℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.9℃-4.1℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在2.1℃-3.9℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在2.3℃-3.7℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在2.5℃-3.5℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在2.7℃-3.3℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在2.9℃-3.1℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以为3℃。
在一些实施例中，当生长腔体的半径大于10cm时，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过晶体生长温度的0.3％或预设径向温差阈值。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.5℃-6℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.7-5.8℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在1.9℃-5.6℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在2.1℃-5.4℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在2.3℃-5.2℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在2.5℃-5℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在2.7℃-4.8℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在2.9℃-4.6℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在3.1℃-4.4℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在3.3℃-4.2℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在3.5℃-4℃范围内。在一些实施例中，预设径向温差阈值可以在3.7℃-3.8℃范围内。
在一些实施例中，径向温度梯度可以包括在生长腔体110同一高度的水平截面上，从生长腔体内壁到生长腔体中心轴的方向上，单位距离上的温度差值。在一些实施例中，从生长腔体内壁到生长腔体中心轴的方向上，温度递减可以形成径向温度梯度。径向温度梯度可以导致籽晶生长面产生热应力，使籽晶生长面向源材料方向凸起，且产生微管、包裹体等缺陷。在一定情况下，径向温度梯度还可以导致源材料升华的气相组分的摩尔比沿径向分布不均匀，进而影响晶体的质量。因此，为了制备高质量的晶体，需要降低径向温度梯度。
在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温度梯度不超过预设径向温度梯度阈值。在一些实施例中，可以预先设置预设径向温度梯度阈值。在一些实施例中，可以根据预设条件确定预设径向温度梯度阈值。在一些实施例中，预设条件可以包括但不限于生长腔体110的尺寸、形状和材质、籽晶的尺寸、待生长的晶体的种类和尺寸。
在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.1℃/cm-0.5℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.11℃/cm-0.49℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.12℃/cm-0.48℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.13℃/cm-0.47℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.14℃/cm-0.46℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.15℃/cm-0.45℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.16℃/cm-0.44℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.17℃/cm-0.43℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.18℃/cm-0.42℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.19℃/cm-0.41℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.2℃/cm-0.4℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.21℃/cm-0.39℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.22℃/cm-0.38℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.23℃/cm-0.37℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.24℃/cm-0.36℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.25℃/cm-0.35℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.26℃/cm-0.34℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.27℃/cm-0.33℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.28℃/cm-0.32℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.29℃/cm-0.31℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以是0.3℃/cm。
在一些实施例中，径向温度梯度可以与生长腔体的半径有关。如图1所示，生长腔体110的半径越大，热能从生长腔体壁传导至生长腔体110内部的过程中，热能消散越多。传导至生长腔体110中心区域的热能越少，生长腔体110中心区域的温度越低。在一些实施例中，生长腔体110中心区域的温度较低，可以导致籽晶生长面产生较大的热应力，使籽晶生长面向源材料方向严重凸起，且产生微管、包裹体等缺陷。在一些实施例中，生长腔体110中心区域的温度较低，还可以导致源材料升华的气相组分的摩尔比沿径向分布不均匀，严重影响晶体的质量。一些实施例可以使生长在不同半径的生长腔体110中的晶体生长时的径向温度梯度不超过预设径向温度梯度阈值。
在一些实施例中，当生长腔体的半径不超过5cm时，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温度梯度不超过预设径向温度梯度阈值。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.1℃/cm-0.3℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.11℃/cm-0.29℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.12℃/cm-0.28℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.13℃/cm-0.27℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.14℃/cm-0.26℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.15℃/cm-0.25℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.16℃/cm-0.24℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.17℃/cm-0.23℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.18℃/cm-0.22℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.19℃/cm-0.21℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以是0.2℃/cm。
在一些实施例中，当生长腔体的半径大于5cm且不超过8cm时，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温度梯度不超过预设径向温度梯度阈值。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.1℃/cm-0.37℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.11℃/cm-0.36℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.12℃/cm-0.35℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.13℃/cm-0.34℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.14℃/cm-0.33℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.15℃/cm-0.32℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.16℃/cm-0.31℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.17℃/cm-0.3℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.18℃/cm-0.29℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.19℃/cm-0.28℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.2℃/cm-0.27℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.21℃/cm-0.26℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.22℃/cm-0.25℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.23℃/cm-0.24℃/cm范围内。
在一些实施例中，当生长腔体的半径大于8cm且不超过10cm时，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温度梯度不超过预设径向温度梯度阈值。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.15℃/cm-0.45℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.16℃/cm-0.44℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.17℃/cm-0.43℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.18℃/cm-0.42℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.19℃/cm-0.41℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.2℃/cm-0.4℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.21℃/cm-0.39℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.22℃/cm-0.38℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.23℃/cm-0.37℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.24℃/cm-0.36℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.25℃/cm-0.35℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.26℃/cm-0.34℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.27℃/cm-0.33℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.28℃/cm-0.32℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.29℃/cm-0.31℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以为0.3℃/cm。
在一些实施例中，当生长腔体的半径大于10cm时，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的径向温度梯度不超过预设径向温度梯度阈值。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.15℃/cm-0.6℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.17℃/cm-0.58℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.19℃/cm-0.56℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.21℃/cm-0.54℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.23℃/cm-0.52℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.25℃/cm-0.5℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.27℃/cm-0.48℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.29℃/cm-0.46℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.31℃/cm-0.44℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.33℃/cm-0.42℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.35℃/cm-0.4℃/cm范围内。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以在0.37℃/cm-0.38℃/cm范围内。
如图1所示，籽晶150的下表面与源材料160的上表面的距离可以表示为Hcm。在一些实施例中，轴向温度梯度可以指在生长腔体110的中心轴方向上，单位距离上的温度差值。假设源材料160上表面所在的平面不存在径向温差或径向温差很小可以忽略不计，则源材料160上表面所在平面的温度可以表示为a℃。假设籽晶150下表面所在的平面不存在径向温差或径向温差很小可以忽略不计，则籽晶150下表面所在平面的温度可以表示为b℃。其中，a＞b，轴向温度梯度可以表示为
单位为℃/cm。
轴向温度梯度是源材料受热分解升华的气相组分传输至籽晶表面生长晶体的驱动力。如果轴向温度梯度不稳定，则气相组分在轴向方向上分布不均匀，会导致生长的晶体质量差。因此，需要维持轴向温度梯度稳定，以生长高质量的晶体。在一些实施例中，加热组件还可以用于使晶体生长时的轴向温度梯度维持稳定。
在一些实施例中，轴向温度梯度需要控制在预设轴向温度梯度范围内，以保证晶体的质量。如果轴向温度梯度过小，可能会导致驱动力不足，气相组分在籽晶下表面的沉积速度过慢，不能满足物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)对质量传输的要求。如果轴向温度梯度过大，质量传输过快，会导致气相组分在籽晶下表面的沉积速度过快，导致晶体生长面形成较大的应力，易形成包裹体等缺陷，进而导致其他位错缺陷，影响晶体质量。因此，轴向温度梯度需要维持在适宜的预设轴向温度梯度范围内。
在一些实施例中，温控系统可以使晶体生长时生长腔体内的轴向温度梯度维持在预设轴向温度梯度范围内。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是0.2℃/cm-2.5℃/cm。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是0.3℃/cm-2.4℃/cm。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是0.4℃/cm-2.3℃/cm。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是0.5℃/cm-2.2℃/cm。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是0.6℃/cm-2.1℃/cm。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是0.7℃/cm-2.0℃/cm。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是0.8℃/cm-1.9℃/cm。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是0.9℃/cm-1.8℃/cm。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是1.0℃/cm-1.7℃/cm。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是1.1℃/cm-1.6℃/cm。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是1.2℃/cm-1.5℃/cm。在一些实施例中，预设轴向温度梯度范围可以是1.3℃/cm-1.4℃/cm。
在一些实施例中，加热组件可以包括至少一个加热单元。在一些实施例中，至少一个加热单元的数量可以包括1个、2个、3个等。在一些实施例中，至少一个加热单元可以位于生长腔体外部。在一些实施例中，至少一个加热单元可以部分环绕设置于生长腔体外周。在一些实施例中，至少两个加热单元中的至少一个加热单元可以环绕设置于生长腔体外周，至少两个加热单元中的至少一个加热单元可以位于生长腔体外部的上表面和/或下表面。在一些实施例中，至少一个加热单元可以位于生长腔体内部。在一些实施例中，至少两个加热单元中的至少一个加热单元可以位于生长腔体内部，至少两个加热单元中的至少一个加热单元可以环绕设置于生长腔体外周。在一些实施例中，至少两个加热单元中的至少一个加热单元可以位于生长腔体内部，至少两个加热单元中的至少一个加热单元可以位于生长腔体外部的上表面和/或下表面。在一些实施例中，位于生长腔体外部的至少一个加热单元可以包括至少三个第一加热单元，至少三个第一加热单元可以分别对应于生长腔体内的结晶区域、生长腔体内的源材料区域以及结晶区域与源材料区域之间的气相传输区域的位置。
在一些实施例中，至少一个加热单单元可以包括但不限于电阻加热设备、电磁感应加热设备等。在一些实施例中，至少一个加热单元可以包括电阻式发热体和/或电磁感应线圈。在一些实施例中，至少一个加热单元的材质可以包括但不限于石墨、钨、铂、钼、钽或铱中的至少一种。在一些实施例中，至少一个加热单元可以包括电阻式发热体。电阻式发热体可以包括但不限于石墨发热体、钨发热体、铂发热体、钼发热体、钽发热体、铱发热体或二硼化锆复合陶瓷发热体中的至少一种。
应当注意的是，上述有关晶体制备装置100的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对晶体制备装置100进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。
图2是一些实施例所示的示例性温度反馈调节系统的示意图。
在一些实施例中，晶体制备装置可以包括温度反馈调节系统200。如图2所示，温度反馈调节系统200可以包括温度传感组件210、加热组件220和控制组件230。本说明书实施例中，除非有特别说明，温度反馈调节系统和温控系统可以替换使用。本说明书实施例中加热组件120和加热组件220可以表示相同的部件。
在一些实施例中，温度传感组件210可以包括至少一个温度传感单元。在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以位于生长腔体的外周。在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以用于测量生长腔体的温度，以获得晶体生长时的温度分布，并将测得的温度发送至控制组件230。在一些实施例中，温度分布可以包括但不限于径向温度分布和轴向温度分布。在一些实施例中，径向温度分布可以包括在生长腔体110的至少一个水平截面上的温度分布。在一些实施例中，轴向温度分布可以包括在生长腔体110中心轴或平行于中心轴的方向上的温度分布。在一些实施例中，径向温度分布可以包括径向温差分布和/或径向温度梯度分布。在一些实施例中，轴向温度分布可以包括轴向温度梯度分布。
在一些实施例中，至少一个温度传感单元的数量可以包括但不限于1个、2个、3个等。在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以包括但不限于至少一个温度传感器。在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以包括至少一个红外测温仪。
在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以位于生长腔体外部的上表面，用于测量籽晶下表面或晶体生长面的温度。在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以位于生长腔体外部的下表面，用于测量源材料上表面的温度。在一些实施例中，至少一个温度传感单元还可以位于生长腔体的外壁上，用于测量生长腔体内外周区域的温度。
在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以以生长腔体盖或生长腔体底盖的中心为圆心排列成环形，以测量生长腔体等径位置处的温度。在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以与生长腔体的中心轴线平行地排列在生长腔体外壁上，以测量生长腔体的轴向温度。在一些实施例中，至少一个温度传感单元还可以排列成正方形或长方形等其他形状。
在一些实施例中，温度传感组件的信息可以包括但不限于至少一个温度传感单元的排布、至少一个温度传感单元的数量、至少一个温度传感单元的位置、至少一个温度传感单元测得的温度。
在一些实施例中，控制组件230可以包括至少一个控制单元。在一些实施例中，至少一个控制单元中的每个控制单元可以与至少一个加热单元中的每个加热单元连接，以单独控制每个加热单元的至少一个参数，使晶体生长时的温度分布满足预设温度分布。在一些实施例中，至少一个参数可以包括电流或加热功率中的至少一个。在一些实施例中，预设温度分布可以包括但不限于预设径向温差分布、预设径向温度梯度分布和/或预设轴向温度梯度分布。
在一些实施例中，控制组件230可以基于温度传感组件210测得的径向温度生成径向温差分布和/或径向温度梯度分布。在一些实施例中，控制组件230可以基于温度传感组件210测得的轴向温度生成轴向温度梯度分布。
在一些实施例中，控制组件230可以基于晶体生长时的温度分布，控制至少一个加热单元的至少一个参数，使得晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过生长腔体内平均温度的第一预设范围或预设径向温差阈值。在一些实施例中，控制组件230可以用于基于晶体生长时的温度分布，控制至少一个加热单元的至少一个参数，使得晶体生长时生长腔体内的径向温度梯度不超过预设径向温度梯度阈值。在一些实施例中，温度传感组件210可以测量生长腔体的径向温度，并将测得的径向温度发送至控制组件230。控制组件230可以基于温度传感组件210测得的径向温度生成径向温差分布和/或径向温度梯度分布。控制组件230还可以用于根据生长腔体110的尺寸、形状和材质、籽晶的尺寸、待生长的晶体的种类和尺寸确定预设径向温差阈值和/或预设径向温度梯度阈值。控制组件230可以进一步将径向温差分布中的径向温差与预设径向温差阈值进行比较，或将径向温度梯度分布中的径向温度梯度与预设径向温度梯度进行比较。若径向温差大于预设径向温差阈值，或径向温度梯度大于预设径向温度梯度阈值，控制组件230可以提高排列在生长腔体中心区域的至少一个加热单元的加热功率，以降低径向温差和/或径向温度梯度，直到径向温差不超过预设径向温差阈值和/或径向温度梯度不超过预设径向温度梯度阈值。
在一些实施例中，控制组件230还可以基于晶体生长时的温度分布，控制至少一个加热单元的至少一个参数，使得晶体生长时生长腔体内的轴向温度梯度维持稳定。在一些实施例中，控制组件230还可以基于晶体生长时的温度分布，控制至少一个加热单元的至少一个参数，使得晶体生长时生长腔体内的轴向温度梯度维持在预设轴向温度梯度范围内。在一些实施例中，温度传感组件210可以测量生长腔体的轴向温度，并将测得的轴向温度发送至控制组件230。控制组件230可以基于温度传感组件210测得的轴向温度生成轴向温度梯度分布。控制组件230还可以用于根据生长腔体110的尺寸、形状和材质、籽晶的尺寸、待生长的晶体的种类和尺寸确定预设轴向温度梯度范围。控制组件230可以进一步将轴向温度梯度分布中的轴向温度梯度与预设轴向温度梯度范围进行比较。若轴向温度梯度小于预设轴向温度梯度范围，控制组件230可以降低排列在生长腔体外周靠近生长腔体盖的至少一个加热单元的加热功率，或提高排列在生长腔体外周靠近生长腔体底盖的至少一个加热单元的加热功率，以提高轴向温度梯度，直到轴向温度梯度在预设轴向温度梯度范围内。若轴向温度梯度大于预设轴向温度梯度范围，控制组件230可以提高排列在生长腔体外周靠近生长腔体盖的至少一个加热单元的加热功率，或降低排列在生长腔体外周靠近生长腔体底盖的至少一个加热单元的加热功率，以降低轴向温度梯度，直到轴向温度梯度在预设轴向温度梯度范围内。
在一些实施例中，预设径向温差阈值、预设径向温度梯度阈值、预设轴向温度梯度范围可以是根据生长腔体110的尺寸、形状和材质、籽晶的尺寸、待生长的晶体的种类和尺寸确定。关于预设径向温差阈值、预设径向温度梯度阈值、预设轴向温度梯度范围的相关内容可以参见图1及其相关说明，在此不再赘述。
在一些实施例中，温度反馈调节系统200还可以包括存储组件(图中未示出)。存储组件可以存储数据、指令和/或任何其他信息。在一些实施例中，存储组件可以存储晶体生长所涉及的数据和/或信息。在一些实施例中，存储组件可以存储晶体生长所需的晶体生长温度、晶体生长时间段、晶体生长区间、预设温度分布、预设径向温差阈值、预设径向温度梯度阈值、预设轴向温度梯度范围等。在一些实施例中，存储组件可以存储晶体的种类、籽晶的尺寸、待生长的晶体尺寸等。在一些实施例中，存储组件可以存储晶体制备装置100用于执行或使用以完成本说明书实施例中描述的示例性晶体生长方法的数据和/或指令。例如，存储组件可以存储晶体生长过程中调节的至少一个加热单元的至少一个参数。
在一些实施例中，存储组件可以连接网络，以与温度反馈调节系统200中的一个或多个组件(例如，温度传感组件210、控制组件230等)之间通信。反馈调节系统200中的一个或多个组件(例如，控制组件230等)可以通过网络读取存储组件中的数据或指令。
在一些实施例中，存储组件可以包括大容量存储器、可移除存储器、易失性读写存储器、只读存储器(ROM)等或其任意组合。示例性的大容量存储可以包括磁盘、光盘、固态硬盘、移动存储等。示例性的可移除存储器可以包括闪存驱动器、软盘、光盘、存储卡、ZIP磁盘、磁带等。示例性的易失性读写存储器可以包括随机存取存储器(RAM)。随机存取存储器可以包括动态随机存储器(DRAM)、双数据率同步动态随机存取存储器(DDR-SDRAM)、静态随机存取存储器(SRAM)、可控硅随机存取存储器(T-RAM)、零电容随机存取存储器(Z-RAM)等。只读存储器(ROM)可以包括掩模只读存储器(MROM)、可编程的只读存储器(PROM)、可擦除可编程只读存储器(EPROM)、电可擦除可编程只读存储器(EEPROM)、光盘只读存储器(CD-ROM)、数字多功能光盘等。在一些实施例中，存储组件可以通过本说明书中描述的云平台实现。在一些实施例中，云平台可以包括私有云、公共云、混合云、社区云、分布式云、跨云、多云等其中一种或几种的组合。
在一些实施例中，温度反馈调节系统200还可以包括显示组件(图中未示出)。
在一些实施例中，显示组件可以实时显示晶体生长的时间、晶体的尺寸、晶体生长过程中的温度分布和/或至少一个加热单元的至少一个参数等。在一些实施例中，至少一个参数可以包括但不限于电流、加热功率等。
需要注意的是，上述对温度反馈调节系统200的描述，仅为描述方便，并不能把本申请限制在所举实施例范围之内。可以理解，对于本领域的技术人员来说，在了解该系统的原理后，可能在不背离这一原理的情况下，对各个组件进行任意组合，或者构成子系统与其他组件连接。例如，图2中披露的控制组件230可以是一个组件实现两个或两个以上组件的功能。作为示例，控制组件230可以包括至少一个控制单元和至少一个处理单元。诸如此类的变形，均在本申请的保护范围之内。
图3是一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图。在一些实施例中，晶体制备装置100可以基于物理气相传输法制备半导体晶体(例如，碳化硅晶体、氮化铝晶体、氧化锌晶体、锑化锌晶体)。如图3所示，晶体制备装置100可以包括生长腔体110和加热组件。
生长腔体110可以用于放置籽晶150和源材料160。在一些实施例中，生长腔体110可以包括生长腔体盖111和生长腔主体112，其中，生长腔体盖111位于生长腔体顶部，用于封闭生长腔主体112的顶端开口。在一些实施例中，生长腔体110可以是坩埚，坩埚可以包括坩埚盖和坩埚本体。在一些实施例中，生长腔主体112的形状可以是圆柱形、长方体、立方体等。在一些实施例中，生长腔主体112的形状可以是圆柱形的桶体，其包括桶底和桶侧壁。在一些实施例中，与生长腔主体112的形状相应，生长腔体盖111的形状可以是圆盘、长方形盘、正方形盘等。在一些实施例中，生长腔体110的材质可以包括石墨。在一些实施例中，生长腔体110的材质可以全部或部分为石墨。
在一些实施例中，籽晶150可以固定粘接于生长腔体盖111的内侧面(也可以称之为“下表面”)(例如，内侧面中心位置处)，源材料160可以置于生长腔主体112内(例如，生长腔体110下部)。在一些实施例中，籽晶150可以通过粘接剂固定在生长腔体盖111上。粘接剂可以包括但不限于环氧树脂胶、AB胶、酚醛树脂胶、糖胶等。在一些实施例中，源材料可以是粉末状、颗粒状、块状等。在晶体生长过程中，可以通过控制生长腔体的加热环境，使得源材料160和籽晶150之间形成轴向温度梯度。源材料160受热可以分解升华为气相组分(例如，以制备碳化硅晶体为例，气相组分包括Si2C、SiC2、Si)，在轴向温度梯度的驱动作用下，气相组分从源材料160表面传输至籽晶150表面，由于籽晶150处温度相对较低，气相组分在籽晶150表面结晶进而生成晶体。
加热组件可以用于加热生长腔体110。在一些实施例中，加热组件可以包括电加热设备、电磁感应加热设备等。在一些实施例中，加热组件可以是感应线圈。在一些实施例中，加热组件可以位于生长腔体110的外部，用于提供晶体生长所需要的至少部分热量。以感应线圈为例，感应线圈在中频交流电作用下，可以在生长腔体110表面产生涡流，在涡流作用下，生长腔体110表面产生的电能转变为热能，可以对生长腔体110表层进行加热，并向生长腔体110内部进行热传导。结合上文所述，在生长腔体110内的温度场作用下，源材料160升华分解为气相组分，气相组分在轴向温度梯度的驱动作用下，运输至籽晶150表面进行结晶以生成晶体。
在一些实施例中，加热组件可以位于生长腔体110外部。在一些实施例中，加热组件可以包括至少两个加热单元。在一些实施例中，至少两个加热单元中的至少一个加热单元可以部分环绕设置于生长腔体110外周。在一些实施例中，至少两个加热单元中的至少一个加热单元可以位于生长腔体110上表面和/或下表面。在一些实施例中，位于生长腔体110上表面和/或下表面的至少一个加热单元可以称为温度补偿组件1210。在一些实施例中，温度补偿组件1210中的至少一个加热单元的数量可以包括但不限于1个、2个、3个、4个等。在一些实施例中，温度补偿组件1210中的至少一个加热单元的形状可以包括但不限于圆柱体、三棱柱、四棱柱、五棱柱或六棱柱等规则柱体或不规则柱体。在一些实施例中，温度补偿组件1210可以排布为正方形、长方形、圆形或环形等规则形状或不规则形状。在一些实施例中，温度补偿组件1210可以以生长腔体110上表面和/或下表面的中心为圆心排布成环形或圆形。在一些实施例中，排布可以是均匀排布或非均匀排布。在一些实施例中，温度补偿组件1210以生长腔体110上表面和/或下表面的中心为圆心排布成环形时，相邻两个圆环之间半径可以相等或不相等。
在一些实施例中，环绕设置于生长腔体110外周的至少一个加热单元可以称为第一加热组件1220。在一些实施例中，第一加热组件1220中的至少一个加热单元的数量可以包括但不限于1个、2个、3个、4个等。在一些实施例中，第一加热组件1220可以以生长腔体110的中心轴为中心环绕排布在生长腔体110外周。在一些实施例中，排布可以是均匀排布或非均匀排布。在一些实施例中，环绕排布在生长腔体110外周的相邻两个加热单元之间的间距可以相等或不相等。在一些实施例中，第一加热组件1220和温度补偿组件1210的加热方式可以相同，也可以不同。在一些实施例中，温度补偿组件1210的加热方式可以是电阻加热。在一些实施例中，第一加热组件1220的加热方式可以是电阻加热或感应加热。
在一些实施例中，可以通过调节(例如，沿生长腔体110外表面上下调节)加热组件的位置和/或施加在加热组件上的加热参数(例如，电流、加热功率等参数)，改变生长腔体110内的温度场，以产生合适的温度梯度分布，促进晶体生长。以感应线圈为例，感应线圈可以螺旋式缠绕在生长腔体110的外部，并且相邻线圈间的间距从生长腔体110的下部往上部逐渐加大，以控制生长腔体110内的温度场，从而产生合适的温度梯度分布。在一些实施例中，生长腔体110的下部可以指生长腔体110上远离生长腔体盖111的部分。在一些实施例中，生长腔体110的上部可以指生长腔体110上靠近生长腔体盖111的部分。在一些实施例中，感应线圈可以包括多个相连的子感应线圈，每个子感应线圈的加热参数可以被分别控制，以控制生长腔体110内的温度场，从而产生合适的温度梯度分布。子感应线圈的数量和/或位置可以是系统默认设置，也可以根据不同情况调节。在一些实施例中，可以根据生长腔体110的尺寸、形状和材质、籽晶的尺寸、待生长的晶体的种类和尺寸调节子感应线圈的数量和/或位置。
温度补偿组件1210可以用于在晶体生长过程中提供温度补偿。在一些实施例中，温度补偿组件1210可以位于生长腔体110的上表面和/或下表面。在一些实施例中，温度补偿组件1210可以位于生长腔体110的上表面中心附近和/或下表面中心附近。在传统的晶体制备装置中，通常在生长腔体外部放置感应线圈，用于加热生长腔体。因此，热量由生长腔体的外周区域向生长腔体的中心区域传导，导致外周区域为相对高温区，而中心区域为相对低温区，越靠近中心区域的温度越低。对于生长腔体上部区域(例如，放置籽晶的生长腔体盖的内侧面)来说，这种径向温度梯度会导致晶体生长面产生较大的热应力甚至晶体生长面严重向源材料方向凸起，且容易产生微管、包裹体等缺陷；对于生长腔体下部区域(例如，源材料覆盖区域)来说，这种径向温度梯度会导致源材料升华的气相组分的摩尔比沿径向分布不均匀，影响晶体质量。因此，需要降低这种径向温度梯度。相应地，温度补偿组件1210可以提供温度补偿以降低径向温度梯度。当温度补偿组件1210位于生长腔体110上表面时，可以降低生长腔体盖111内侧面(或称之为“下表面”)的径向温度梯度，从而降低晶体生长面应力引起的缺陷，以及降低或避免晶体背面的腐蚀缺陷。当温度补偿组件1210位于生长腔体110下表面时，可以降低源材料160覆盖区域的径向温度梯度，提高径向温度分布的均匀性，从而使升华的气相组分的摩尔比沿径向分布更均匀，提高生成的晶体的质量。图3中仅示出了温度补偿组件1210位于生长腔体110上表面的情况。
在一些实施例中，温度补偿组件1210可以包括至少一个加热单元1212。在一些实施例中，至少一个加热单元1212可以包括至少一个高阻石墨单元。在一些实施例中，至少一个加热单元1212可以沿径向均匀或不均匀地分布于生长腔体110上表面或下表面。在一些实施例中，可以根据生长腔体110上表面或下表面的尺寸、待生长的晶体类型、籽晶150的形状或尺寸、生长腔体110上表面或下表面的温度分布等，调整至少一个加热单元1212的参数(例如，至少一个加热单元1212的数量、形状、尺寸、排布、电流或加热功率中的至少一个)。在一些实施例中，至少一个加热单元1212的数量、形状和/或尺寸可以使得至少一个加热单元1212与生长腔体110上表面和/或下表面的接触面积占生长腔体110上表面和/或下表面面积的50％以上。在一些实施例中，至少一个加热单元1212的数量和排布可以使得至少一个加热单元1212的排布形状和排布面积与籽晶150水平截面的形状和面积相同。在一些实施例中，至少一个加热单元1212在生长腔体盖111的上表面的排布位置与籽晶150在生长腔体盖111的下表面的位置相对应。在一些实施例中，通过至少一个加热单元1212的电流和/或至少一个加热单元1212的加热功率可以使得生长腔体110内部的温度分布满足预设温度分布。
在一些实施例中，至少一个加热单元1212中的每一个的参数(例如，加热功率、电流)可以被分别单独控制，以方便调整径向温度梯度分布。
在一些实施例中，温度补偿组件1210还可以包括固定框架1216，固定框架1216可以包括至少一个固定单元，用于放置至少一个加热单元1212。在一些实施例中，固定框架1216可以与生长腔体110同轴。在一些实施例中，固定框架1216可以由保温材料或隔热材料制成。在一些实施例中，固定框架1216可以是氧化锆陶瓷板或氮化硼陶瓷板。在一些实施例中，至少一个固定单元之间可以是可拆卸连接。在一些实施例中，至少一个固定单元的形状可以包括六边形、正方形、圆形、三角形等规则图形或不规则图形。相应地，至少一个加热单元1212的形状也可以包括六边形、正方形、圆形、三角形等规则图形或不规则图形。关于至少一个固定单元以及至少一个加热单元1212的更多描述可见本说明书其他位置(例如，图4、图5以及描述)。
在一些实施例中，温度补偿组件1210还可以包括至少一个第一电极1213、至少一个第二电极1211以及电极固定板1215。其中，电极固定板1215可以用于固定第一电极1213和第二电极1211。在一些实施例中，第一电极1213和第二电极1211的材质可以相同或不同。在一些实施例中，第一电极1213和第二电极1211可以均为低阻石墨电极。在一些实施例中，第一电极1213和第二电极1211的形状可以相同或不同。在一些实施例中，第一电极1213和第二电极1211可以都是圆柱形电极。在一些实施例中，由于生长腔体外周区域为相对高温区，而中心区域为相对低温区，这种径向温度梯度会导致晶体缺陷，因此，第一电极1213的直径可以小于第二电极1211的直径。在一些实施例中，第一电极1213和第二电极1211可以通过导线(例如，铜线1214)连接至电源(例如，直流电源)。在一些实施例中，电极固定板1215可以由保温材料或隔热材料制成。在一些实施例中，电极固定板1215可以是氧化锆陶瓷板。在一些实施例中，电极固定板1215可以包括至少一个第一孔洞1215-1以及至少一个第二孔洞1215-2(如图7所示)，至少一个第一电极1213穿过至少一个第一孔洞1215-1固定在至少一个加热单元132上，至少一个第二电极1211穿过至少一个第二孔洞1215-2固定在生长腔体110的上表面或下表面。相应地，第一电极1213、至少一个加热单元1212、生长腔体110的上表面或下表面以及电源形成电流通路，用于加热至少一个加热单元1212。在一些实施例中，电极固定板1215上还可以包括至少两个测温孔1215-3，位于径向相邻的第一孔洞1215-1之间或至少一个第二孔洞1215-2设定范围内。在一些实施例中，可以通过至少两个测温孔1215-3测量至少一个加热单元1212处的温度或生长腔体110上表面或下表面外周处的温度。关于至少两个测温孔1215-3的更多描述可见本说明书其他位置(例如，图7及其描述)。
在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括控制组件，用于基于至少一个参考参数，调节至少一个加热单元1212的参数(例如，至少一个加热单元1212的数量、形状、尺寸、排布、电流、加热功率)，使得生长腔体110上表面或下表面的径向温度梯度不超过预设径向温度梯度阈值(例如，0.5℃/cm)。在一些实施例中，预设径向温度梯度阈值可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。在一些实施例中，制备不同晶体时，预设径向温度梯度阈值可以相应不同。在一些实施例中，至少一个参考参数可以包括晶体类型、籽晶尺寸或形状、晶体生长过程中与生长腔体110相关的温度信息等。以碳化硅晶体为例，碳化硅晶体有密排六方结构、立方结构以及菱方结构三种晶体类型。碳化硅晶体可以包括3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC等，其中，3C-SiC为立方结构，4H-SiC为密排六方结构，6H-SiC为密排六方结构，15R-SiC为菱方结构。针对不同的碳化硅晶体类型，可以通过调节至少一个加热单元1212的参数，使得生长腔体盖111内侧面区域的径向温度梯度分布适合该种碳化硅晶体类型的生长。在一些实施例中，针对不同的晶体生长需求，籽晶的尺寸或形状可以相应不同。相应地，针对不同尺寸或形状的籽晶，可以通过调节至少一个加热单元1212的参数，使得生长腔体盖111内侧面区域的径向温度梯度分布适合该种尺寸或形状的籽晶生长为高质量晶体。
在一些实施例中，晶体生长过程中与生长腔体110相关的温度信息可以包括至少一个加热单元1212处的第一温度和生长腔体110上表面或下表面外周处的第二温度。以温度补偿组件1210位于生长腔体110上表面为例，至少一个加热单元1212可以以生长腔体盖111的中心为圆心径向排布在生长腔体盖111的外侧面(即生长腔体110上表面)上。相应地，第一温度可以包括生长腔体110上表面径向分布的至少一个温度(也可以称之为“至少一个第一温度”)。第一加热组件1220对生长腔体110加热时，在同一水平面上，从生长腔体110外周到生长腔体110中心轴的方向上，热量在传递过程中逐渐减小。在没有补偿热量的情况下，生长腔体110外周的温度必然大于生长腔体110内部的温度，即第二温度大于第一温度。当第一温度和第二温度之间的差值(或径向温差)过大时，此时的径向温度分布不利于晶体生长。在一些实施例中，控制组件可以比对至少一个第一温度和第二温度之间的差异，调节至少一个加热单元1212的参数，使得生长腔体盖111上的径向温差不超过预设径向温差阈值。在一些实施例中，可以增大位于生长腔体110中心区域的至少一个加热单元的加热功率以增大生长腔体110中心区域的补偿热量，提高第一温度，降低第一温度和第二温度之间的差值(或径向温差)，使生长腔体盖111上的径向温差小于预设径向温差阈值。
在一些实施例中，控制组件可以包括至少一个温度传感单元(未示出)，用于测量第一温度以及第二温度。在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以包括测温仪(例如，红外测温仪)。在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以通过温度补偿组件上的至少两个测温孔1215-3测量第一温度以及第二温度。如前所述，至少两个测温孔1215-3位于径向相邻的第一孔洞之间，而至少一个第一孔洞与至少一个加热单元1212相应，因此温度传感单元可以通过测温孔测量至少一个加热单元1212处的第一温度。类似地，至少两个测温孔还位于至少一个第二孔洞的设定范围(例如，2cm)内，因此温度传感单元可以通过测温孔测量生长腔体上表面的外周处的第二温度。在一些实施例中，设定范围可以指至少两个测温孔的中心与至少一个第二孔洞的中心的距离。在一些实施例中，设定范围可以是1cm-5cm。在一些实施例中，设定范围可以是1.5cm-4.5cm。在一些实施例中，设定范围可以是2cm-4cm。在一些实施例中，设定范围可以是2.5cm-3.5cm。在一些实施例中，设定范围可以是2.8cm-3.2cm。图4是一些实施例所示的示例性加热单元排布的俯视图；图5是另一些实施例所示的示例性加热单元排布的俯视图。
固定框架1216包括至少一个固定单元，用于放置至少一个加热单元1212。如图4所示，固定框架1216可以由7个镂空的正六边形固定单元连接而成，相应地，加热单元1212的形状也是正六边形。如图5所示，固定框架1216可以由9个镂空的正方形固定单元连接而成，相应地，加热单元1212的形状也是正方形。在一些实施例中，可以根据生长腔体110上表面或下表面的面积，适当增加或减少其上排布的至少一个固定单元的数量。
图6是一些实施例所示的示例性第一电极和示例性第二电极的示意图；图7是一些实施例所示的示例性电极固定板的俯视图。
如图6和图7所示，至少一个第一电极1213穿过至少一个第一孔洞1215-1固定在至少一个加热单元1212上，至少一个第二电极1211穿过至少一个第二孔洞1215-2固定在生长腔体110的上表面或下表面。在一些实施例中，第一电极1213和第二电极1211的形状可以相同或不同。在一些实施例中，第一电极1213和第二电极1211可以都是圆柱形电极，并且第一电极1213的直径可以小于第二电极1211的直径。在一些实施例中，第一电极1213和第二电极1211可以通过导线(例如，铜线1214)连接至电源(例如，直流电源)。当铜线1214与电源连接后，第一电极1213、至少一个加热单元1212、生长腔体110的上表面或下表面以及电源形成电流通路，用于加热至少一个加热单元1212。
电极固定板1215上还可以包括至少两个测温孔1215-3，至少一个温度传感单元可以通过至少两个测温孔1215-3测量至少一个加热单元1212处的第一温度以及生长腔体110上表面或下表面外周处的第二温度。如图7所示，至少两个测温孔1215-3可以位于径向相邻的第一孔洞1215-1之间或至少一个第二孔洞1215-2设定范围内。测温孔1215-3的形状可以是圆形、正方形、多边形等规则图形或不规则图形。在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以穿过至少两个测温孔1215-3，测量至少一个加热单元1212处的第一温度以及生长腔体110上表面或下表面外周处的第二温度，从而获得生长腔体110上表面或下表面的温度分布。进一步地，控制组件可以至少基于第一温度和第二温度，调节至少一个加热单元1212的参数(例如，至少一个加热单元1212的数量、形状、尺寸、排布、电流、加热功率)，使得生长腔体110上表面或下表面的径向温度梯度小于预设阈值。
在一些实施例中，假设至少一个加热单元1212的数量为7个且排布如图4所示，相应地，7个第一电极1213穿过7个第一孔洞1215-1固定于至少一个加热单元1212处，进一步地，生长腔体110上表面或下表面的外周处放置4个第二电极1211且4个第二电极1211通过4个第二孔洞1215-2固定于生长腔体110上表面或下表面。按照顺时针方向，利用红外测温仪穿过测温孔1215-3依次检测至少一个加热单元1212处的6个第一温度T1、T2、T3、T4、T5和T6。另外，同时利用红外测温仪穿过测温孔1215-3依次检测生长腔体110上表面或下表面的外周处的4个第二温度P1、P2、P3、和P4。如果4个第二温度中的至少一个小于或大于预设温度P，和/或如果6个第一温度中的至少一个小于或大于预设温度T，则调整至少一个加热单元1212的参数(例如，增大至少一个加热单元1212的加热功率或降低至少一个加热单元1212的加热功率)，直至4个第二温度等于预设温度P和/或6个第一温度等于预设温度T，其中预设温度T小于预设温度P，预设温度T和预设温度P的温度差值小于预设阈值(例如，10K)。在一些实施例中，可以计算4个第二温度的平均温度
然后将平均温度
分别与6个第一温度进行比较，如果6个第一温度中的至少一个大于平均温度
或者如果6个第一温度中的至少一个小于平均温度
且温度差值大于预设阈值，则基于平均温度
调整至少一个加热单元1212的参数(例如，增大至少一个加热单元1212的加热功率或降低至少一个加热单元1212的加热功率)，直至6个第一温度均小于平均温度
且温度差值小于预设阈值(例如，10K)。
应当注意的是，上述有关晶体制备装置100的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对晶体制备装置100进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。
这些实施例可能带来的有益效果包括但不限于：(1)通过将温度补偿组件安装到生长腔体上表面，可以减小由感应线圈加热引起的生长腔体盖内侧面存在的径向温度梯度，从而降低晶体生长面应力引起的缺陷，降低或避免晶体背面的腐蚀缺陷，进而提高晶体的质量和产率；(2)通过将温度补偿组件安装到生长腔体下表面，可以减小由感应线圈加热引起的源材料覆盖区域的径向温度梯度，从而提高径向温度分布的均匀性，提高升华气相组分摩尔比的径向分布均匀性，促进晶体的稳定生长；(3)根据生长腔体上表面或下表面的尺寸、待生长的晶体类型、籽晶的尺寸或形状和/或生长腔体内的温度分布等，可以灵活调节温度补偿组件中加热单元的参数，并且可以单独控制每个加热单元的参数；(4)通过监控晶体生长过程中生长腔体上表面或下表面的温度分布，调节温度补偿组件的参数，保证晶体稳定且高质量的生长。
图8是另一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图。
如图8所示，晶体制备装置100可以包括生长腔体110和加热组件120。关于生长腔体110的描述可以参见图1及其相关说明，在此不再赘述。
在一些实施例中，加热组件120可以包括至少一个加热单元。至少一个加热单元可以用于加热生长腔体110，提供晶体生长所需的温场以制备晶体。在一些实施例中，加热组件120可以位于生长腔体110内部。位于生长腔体110内部的至少一个加热单元可以称为第二加热组件1240。在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的数量可以包括但不限于1个、2个、3个、4个、5个、6个等。在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的形状可以与生长腔体110的水平截面形状相同。在一些实施例中，生长腔体110可以为圆柱体，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的形状可以为圆形。在一些实施例中，生长腔体110可以为长方体或立方体，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的形状可以为长方形或正方形。
在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元可以沿生长腔体110的轴向方向间隔分布在生长腔体110内部。在一些实施例中，相邻两个加热单元之间的距离可以相等，也可以不相等。在一些实施例中，距离可以指轴向方向上的距离。在一些实施例中，至少一个加热单元的材质可以包括但不限于高阻发热材质。在一些实施例中，至少一个加热单元可以是至少一个高阻石墨板。至少一个高阻石墨板通电后可以利用电流流过至少一个高阻石墨板的焦耳效应产生的热能对生长腔体110进行加热。
在一些实施例中，至少一个加热单元的每一个加热单元可以与生长腔体110可拆卸连接。在一些实施例中，生长腔体110内部可以设有至少一个第一连接件，至少一个加热单元的每一个加热单元上可以设有至少一个第二连接件，至少一个第一连接件与至少一个第二连接件可以可拆卸连接，以使至少一个加热单元可以安装固定在生长腔体110内部和/或至少一个加热单元可以从生长腔体110内部拆卸。在一些实施例中，至少一个第一连接件可以包括螺栓孔，至少一个第二连接件可以包括与螺栓孔相匹配的螺栓。在一些实施例中，至少一个第一连接件可以包括挂钩，至少一个第二连接件可以包括与挂钩相匹配的挂孔。
在一些实施例中，位于生长腔体内部的加热单元需要满足设定的强度，以保证源材料分布在加热单元上表面，加热单元不会发生形变，可以保证温场的均匀稳定性。加热单元的厚度可以根据加热单元材质不同进行调整。在一些实施例中，材质为石墨的加热单元的厚度可以不小于材质为金属(例如，钨、铂、钼、钽或铱)的加热单元的厚度。
加热单元的厚度太小可以导致加热单元的发热量小，进而导致加热组件形成的温场不能满足晶体生长。由于生长腔体的空间固定，加热单元的厚度太大，不仅导致加热单元上表面放置的源材料质量减小，而且导致加热单元上流通通道的高度增加，进而导致源材料升华产生的气相组分穿过加热单元到达籽晶下表面的阻力增大，进而影响晶体生长速率和晶体质量。因此，加热单元的厚度需要控制在预设范围内。在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的厚度可以在2mm-30mm范围内。在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的厚度可以在4mm-28mm范围内。在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的厚度可以在6mm-26mm范围内。在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的厚度可以在8mm-24mm范围内。在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的厚度可以在10mm-22mm范围内。在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的厚度可以在12mm-20mm范围内。在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的厚度可以在14mm-18mm范围内。在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的厚度可以在15mm-17mm范围内。在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元的厚度可以在15.5mm-16.5mm范围内。
在一些实施例中，第二加热组件1240中的至少一个加热单元可以包括至少一个流通通道1250。至少一个流通通道1250可以开口于至少一个加热单元上表面。在一些实施例中，至少一个流通通道1250可以贯穿加热单元，使得晶体生长所需的至少一种组分从加热单元的下表面运输至加热单元的上表面，进一步在轴向温度梯度的驱动下运输至籽晶下表面，以生长晶体。在一些实施例中，至少一种晶体生长所需的组分可以是源材料受热分解生成的至少一种气相组分。以生长碳化硅晶体为例，可以采用高纯碳化硅粉末作为源材料，高纯碳化硅粉末受热分解生成的气相组分Si、SiC2和Si2C可以是晶体生长所需的至少一种组分。
在一些实施例中，至少一个流通通道1250的数量可以是5个、10个、20个、30个等。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的形状可以是圆形、三角形、四边形、五边形、六边形等规则形状或不规则形状。在一些实施例中，一个加热单元上的至少一个流通通道1250的形状可以相同，也可以不同。在一些实施例中，至少一个流通通道1250可以排布成圆形、环形、三角形、四边形、五边形、六边形等。
在一些实施例中，不同加热单元上的至少一个流通通道1250的数量可以相等，也可以不相等。在一些实施例中，相邻的两个加热单元中，一个加热单元上的至少一个流通通道1250的数量可以为10个，另一个加热单元上的至少一个流通通道1250的数量可以为20个。在一些实施例中，不同加热单元上的至少一个流通通道1250的形状可以相同，也可以不同。在一些实施例中，相邻的两个加热单元中，一个加热单元上的至少一个流通通道1250的形状可以为圆形，另一个加热单元上的至少一个流通通道1250的形状可以为六边形。在一些实施例中，不同加热单元上的至少一个流通通道1250的排布可以相同，也可以不同。在一些实施例中，相邻的两个加热单元中，一个加热单元上的至少一个流通通道1250可以均匀排布，另一个加热单元上的至少一个流通通道1250可以非均匀排布。在一些实施例中，相邻的两个加热单元上的至少一个流通通道1250可以均以加热单元的中心为圆心环形排布。在一些实施例中，一个加热单元上的相邻环的间距可以相等，另一个加热单元上的相邻环的间距可以不相等。在一些实施例中，相邻环的间距可以表示为相邻环的半径的差值。
由于一个流通通道的面积太大，源材料会从流通通道漏到生长腔体110底部，导致位于生长腔体内的至少一个加热单元上表面无法放置源材料160。一个流通通道的面积太小，源材料160会将流通通道堵住，导致源材料160气化得到的气相组分无法通过流通通道到达籽晶150处生长晶体。因此，一个流通通道的截面积需要控制在一定范围内。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不大于源材料粒径的1.5倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不大于源材料粒径的1.4倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不大于源材料粒径的1.3倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不大于源材料粒径的1.2倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不大于源材料粒径的1.1倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不大于源材料粒径的1.0倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不小于源材料粒径的1.0倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不小于源材料粒径的1.1倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不小于源材料粒径的1.2倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不小于源材料粒径的1.3倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不小于源材料粒径的1.4倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以不小于源材料粒径的1.5倍。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以在源材料粒径的1.0-1.5倍的范围内。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以在源材料粒径的1.05-1.45倍的范围内。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以在源材料粒径的1.1-1.4倍的范围内。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以在源材料粒径的1.15-1.35倍的范围内。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以在源材料粒径的1.2-1.3倍的范围内。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以在源材料粒径的1.22-1.28倍的范围内。在一些实施例中，一个流通通道的截面积可以在源材料粒径的1.24-1.26倍的范围内。
由于一个加热单元上表面的至少一个流通通道的开口面积总和太大，会导致一个加热单元上表面放置的源材料质量或数量有限，进而影响晶体生长效率。一个加热单元上表面的至少一个流通通道的开口面积总和太小，会导致流通通道无法阻止石墨化的碳颗粒运动到籽晶处，进而产生晶体缺陷。因此，需要将一个加热单元上表面的至少一个流通通道的开口面积总和控制在一定范围内，以阻止石墨化的碳颗粒运动到籽晶处，进一步可以减少晶体缺陷，同时还能保证晶体生长效率。在一些实施例中，一个加热单元上表面的至少一个流通通道的开口面积总和可以为一个加热单元面积的20％-60％。
在一些实施例中，一个加热单元上表面的至少一个流通通道的开口面积总和可以为一个加热单元面积的25％-55％。在一些实施例中，一个加热单元上表面的至少一个流通通道的开口面积总和可以为一个加热单元面积的30％-50％。在一些实施例中，一个加热单元上表面的至少一个流通通道的开口面积总和可以为一个加热单元面积的35％-45％。在一些实施例中，一个加热单元上表面的至少一个流通通道的开口面积总和可以为一个加热单元面积的38％-42％。在一些实施例中，一个加热单元上表面的至少一个流通通道的开口面积总和可以为一个加热单元面积的40％。
如图8所示，加热组件120位于生长腔体110内部，对生长腔体110进行加热时，部分热能会通过生长腔体110壁传导至生长腔体110外部，导致加热单元上靠近生长腔体110壁的区域的温度低，加热单元上远离生长腔体110壁的区域的温度高，进而在生长腔体110内部形成径向温差和/或径向温度梯度。在一些实施例中，由于至少一个加热单元的材质可以包括但不限于高阻发热材质，因此，可以通过调整至少一个加热单元上至少一个流通通道1250的密度来调整至少一个加热单元的电阻，从而调整至少一个加热单元的加热功率。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的密度可以指单位面积内至少一个流通通道1250的数量。在一些实施例中，空气的电阻率大于至少一个加热单元的材质的电阻率时，加热单元上至少一个流通通道1250的密度越大，该加热单元的电阻率越高，在通电电流相等的情况下，该加热单元的加热功率越大。
为了降低或消除径向温差和/或径向温度梯度，在一些实施例中，至少一个加热单元上表面中心区域的至少一个流通通道1250开口的密度可以小于至少一个加热单元边沿区域的至少一个流通通道1250开口的密度。在一些实施例中，至少一个加热单元边沿区域可以指加热单元上靠近加热单元边沿的区域或远离加热单元中心的区域。在一些实施例中，至少一个加热单元中心区域可以指加热单元上靠近加热单元中心的区域。本说明书实施例中，除非有特别说明，至少一个流通通道开口的密度和至少一个流通通道的密度可以替换使用。
如图8所示，位于生长腔体110内部的至少一个加热单元上表面可以放置源材料160。源材料160可以用于提供晶体生长所需的至少一种组分。源材料160可以在至少一个加热单元的加热作用下分解产生气相组分。气相组分可以是晶体生长所需的至少一种组分。气相组分可以通过至少一个加热单元上的至少一个流通通道在轴向温度梯度的驱动下运输到籽晶150处。在一些实施例中，源材料160可以是粉末状、颗粒状、块状等。
图9是一些实施例所示的示例性至少一个加热单元的示意图。
如图9所示，至少一个加热单元1212的形状可以为圆形。至少一个流通通道1250的形状可以为圆形。至少一个流通通道1250以至少一个加热单元1212的圆心O为圆心、Rn为半径圆周排布。在一些实施例中，至少一个流通通道1250可以排布成至少一个圆周。如图9所示，至少一个流通通道1250可以排布成4个圆周。在从至少一个加热单元的中心区域到至少一个加热单元的边沿区域的径向上，4个圆周可以分别表示为第一流通通道圆周1251、第二流通通道圆周1252、第三流通通道圆周1253和第四流通通道圆周1254。本说明书实施例中，除非有特别说明，圆周排布与环形排布可以替换使用。
在一些实施例中，至少一个流通通道1250的密度还可以指单位弧长上至少一个流通通道1250的数量。在一些实施例中，不同的流通通道圆周上的至少一个流通通道1250的密度可以相等，也可以不相等。如图8所示，加热组件120位于生长腔体110内部，对生长腔体110进行加热时，部分热能会通过生长腔体110壁传导至生长腔体110外部，导致加热单元上靠近生长腔体110壁的区域的温度低，加热单元上远离生长腔体110壁的区域的温度高，进而在生长腔体110内部形成径向温差和/或径向温度梯度。在一些实施例中，从至少一个加热单元的中心区域到至少一个加热单元的边沿区域，至少一个流通通道1250的密度可以逐渐增大。在一些实施例中，第一流通通道圆周1251上的至少一个流通通道的开口密度可以小于第二流通通道圆周1252上的至少一个流通通道的开口密度。第二流通通道圆周1252上的至少一个流通通道的开口密度可以小于第三流通通道圆周1253上的至少一个流通通道的开口密度。第三流通通道圆周1253上的至少一个流通通道的开口密度可以小于第四流通通道圆周1254上的至少一个流通通道的开口密度。在一些实施例中，从至少一个加热单元的中心区域到至少一个加热单元的边沿区域，至少一个流通通道1250的密度可以呈阶梯式增大。在一些实施例中，第一流通通道圆周1251与第二流通通道圆周1252上的至少一个流通通道的开口密度可以相等。第三流通通道圆周1253与第四流通通道圆周1254上的至少一个流通通道的开口密度可以相等。第二流通通道圆周1252上的至少一个流通通道的开口密度可以小于第三流通通道圆周1253上的至少一个流通通道的开口密度。
在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径可以表示为r。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径可以是至少一个流通通道1250的内切圆或外接圆的半径。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的形状为圆形时，至少一个流通通道1250的半径为圆的半径。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的形状为三角形、四边形、五边形或六边形等规则形状时，至少一个流通通道1250的半径为三角形、四边形、五边形或六边形等规则形状的内切圆或外接圆的半径。
为了使源材料160气化得到的气相组分能够通过流通通道到达籽晶150处生长晶体，且保证晶体生长效率。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以在0.1mm-1mm范围内。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以在0.2mm-0.9mm范围内。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以在0.3mm-0.8mm范围内。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以在0.4mm-0.7mm范围内。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以在0.5mm-0.6mm范围内。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.1mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.2mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.3mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.4mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.5mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.6mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.7mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.8mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.9mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为1mm。
如图9所示，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以表示为d。在一些实施例中，中心间距可以是一个流通通道圆周上相邻的两个流通通道1250的几何中心点的距离。在一些实施例中，流通通道的形状为圆形时，流通通道1250的几何中心点可以指流通通道的圆心。在一些实施例中，相同的流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以相等，也可以不相等。
在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距d可以表示为3r＜d＜10r。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距d可以表示为4r＜d＜9r。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距d可以表示为5r＜d＜8r。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距d可以表示为6r＜d＜7r。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距d可以表示为6.4r＜d＜6.6r。
为了使加热单元上表面能够放置适量的源材料以保证晶体生长效率，在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1.5mm-2.5mm范围内。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1.6mm-2.4mm范围内。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1.7mm-2.3mm范围内。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1.8mm-2.2mm范围内。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1.9mm-2.1mm范围内。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1.95mm-2.05mm范围内。在一些实施例中，中心间距可以是1.5mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.6mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.7mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.8mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.9mm。在一些实施例中，中心间距可以是2mm。在一些实施例中，中心间距可以是2.1mm。在一些实施例中，中心间距可以是2.2mm。在一些实施例中，中心间距可以是2.3mm。在一些实施例中，中心间距可以是2.4mm。在一些实施例中，中心间距可以是2.5mm。
在一些实施例中，一个加热单元上的流通通道圆周的数量可以表示为n。其中，n可以为不小于2的整数。在一些实施例中，n可以是2个、3个、4个、5个等。如图9所示，第n个流通通道圆周的半径可以表示Rn。同样地，第(n-1)个流通通道圆周的半径可以表示为Rn-1。在一些实施例中，可以根据至少一个加热单元的尺寸和至少一个流通通道的半径等确定第n个流通通道圆周的半径Rn。在一些实施例中，Rn可以小于至少一个加热单元的半径，且大于至少一个流通通道的半径。
在一些实施例中，当4r＜Rn-Rn-1＜10r时，Rn-Rn-1可以等于(R2-R1)exp(-(n-1)×0.015)。在一些实施例中，当5r＜Rn-Rn-1＜9r时，Rn-Rn-1可以等于(R2-R1)exp(-(n-1)×0.015)。在一些实施例中，当6r＜Rn-Rn-1＜8r时，Rn-Rn-1可以等于(R2-R1)exp(-(n-1)×0.015)。在一些实施例中，当6.5r＜Rn-Rn-1＜7.5r时，Rn-Rn-1可以等于(R2-R1)exp(-(n-1)×0.015)。
在一些实施例中，当Rn-Rn-1＜4r时，Rn-Rn-1可以为4r。在一些实施例中，当Rn-Rn-1＜3.5r时，Rn-Rn-1可以为4r。在一些实施例中，当Rn-Rn-1＜3r时，Rn-Rn-1可以为4r。在一些实施例中，当Rn-Rn-1＜2.5r时，Rn-Rn-1可以为4r。在一些实施例中，当Rn-Rn-1＜2r时，Rn-Rn-1可以为4r。在一些实施例中，当Rn-Rn-1＜1.5r时，Rn-Rn-1可以为4r。在一些实施例中，当Rn-Rn-1＜r时，Rn-Rn-1可以为4r。在一些实施例中，靠近加热单元中心区域的第一流通通道圆周1251的半径R1可以在1mm-20mm范围内。在一些实施例中，R1可以在2mm-19mm范围内。在一些实施例中，R1可以在3mm-18mm范围内。在一些实施例中，R1可以在4mm-17mm范围内。在一些实施例中，R1可以在5mm-16mm范围内。在一些实施例中，R1可以在6mm-15mm范围内。在一些实施例中，R1可以在7mm-14mm范围内。在一些实施例中，R1可以在8mm-13mm范围内。在一些实施例中，R1可以在9mm-12mm范围内。在一些实施例中，R1可以在10mm-11mm范围内。在一些实施例中，R1可以为10mm。在一些实施例中，第二流通通道圆周1252的半径R2可以在2mm-30mm范围内。在一些实施例中，R2可以在3mm-29mm范围内。在一些实施例中，R2可以在4mm-28mm范围内。在一些实施例中，R2可以在5mm-27mm范围内。在一些实施例中，R2可以在6mm-26mm范围内。在一些实施例中，R2可以在7mm-25mm范围内。在一些实施例中，R2可以在8mm-24mm范围内。在一些实施例中，R2可以在9mm-23mm范围内。在一些实施例中，R2可以在10mm-22mm范围内。在一些实施例中，R2可以在11mm-21mm范围内。在一些实施例中，R2可以在12mm-20mm范围内。在一些实施例中，R2可以在13mm-19mm范围内。在一些实施例中，R2可以在14mm-18mm范围内。在一些实施例中，R2可以在15mm-17mm范围内。在一些实施例中，R2可以为16mm。
图10是另一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图。
如图10所示，晶体制备装置100可以包括生长腔体110和加热组件120。关于生长腔体110的描述可以参见本说明书图1及其相关说明，在此不再赘述。
在一些实施例中，加热组件120可以包括至少两个加热单元。至少两个加热单元可以用于加热生长腔体110，提供晶体生长所需的温场以制备晶体，使晶体生长时的径向温差不超过预设温差阈值。在一些实施例中，至少两个加热单元中的至少一个加热单元可以位于生长腔体110外部。在一些实施例中，位于生长腔体110外部的至少一个加热单元可以称为为第一加热组件1220。在一些实施例中，第一加热组件1220可以部分环绕设置于生长腔体110外周。关于环绕设置于生长腔体110外周的第一加热组件1220的相关描述可以参见本说明书图3及其相关说明，在此不再赘述。在一些实施例中，第一加热组件1220可以包括至少三个第一加热单元。至少三个第一加热单元可以分别对应于生长腔体110内的结晶区域、生长腔体110内的源材料区域以及结晶区域与源材料区域之间的气相传输区域的位置。关于环绕设置于生长腔体110外周的至少三个第一加热单元的相关描述可以参见本说明书图8、图9及其相关说明，在此不再赘述。在一些实施例中，第一加热组件1220可以位于生长腔体110外部的上表面和/或下表面。关于位于生长腔体110外部的上表面和/或下表面的第一加热组件1220的相关描述可以参见本说明书图3至图7及其相关说明，在此不再赘述。
在一些实施例中，至少两个加热单元中的至少一个加热单元可以位于生长腔体110内部。在一些实施例中，位于生长腔体110内部的至少一个加热单元可以称为第二加热组件1240。第二加热组件1240可以包括至少一个第二加热单元。关于位于生长腔体110内部的第二加热组件1240的相关描述可以参见本说明书图8及其相关说明，在此不再赘述。
在一些实施例中，第二加热组件1240的至少一个加热单元可以包括至少一个流通通道1250。关于至少一个流通通道1250的相关描述可以参见本说明书图9及其相关说明，在此不再赘述。
在一些实施例中，只采用第一加热组件1220对生长腔体110加热时，在同一水平面上，从生长腔体110外周到生长腔体110中心轴的方向上，热量在传递过程中会逐渐减小。生长腔体110外周的温度可以大于生长腔体110内部的温度，此时生长腔体110内部会存在径向温差或径向温度梯度。
为了降低或消除径向温差和/或径向温度梯度，在一些实施例中，第二加热组件1240可以至少包括两个以上流通通道。位于生长腔体110内部的至少一个加热单元上表面中心区域的至少一个流通通道1250开口的密度可以大于位于生长腔体110内部的至少一个加热单元边沿区域的至少一个流通通道1250开口的密度。在一些实施例中，从至少一个加热单元的中心区域到至少一个加热单元的边沿区域，至少一个流通通道1250的密度可以逐渐减小。在一些实施例中，第一流通通道圆周1251上的至少一个流通通道的开口密度可以大于第二流通通道圆周1252上的至少一个流通通道的开口密度。第二流通通道圆周1252上的至少一个流通通道的开口密度可以大于第三流通通道圆周1253上的至少一个流通通道的开口密度。第三流通通道圆周1253上的至少一个流通通道的开口密度可以大于第四流通通道圆周1254上的至少一个流通通道的开口密度。在一些实施例中，从至少一个加热单元的中心区域到至少一个加热单元的边沿区域，至少一个流通通道1250的密度可以呈阶梯式减小。在一些实施例中，第一流通通道圆周1251与第二流通通道圆周1252上的至少一个流通通道的开口密度可以相等。第三流通通道圆周1253与第四流通通道圆周1254上的至少一个流通通道的开口密度可以相等。第二流通通道圆周1252上的至少一个流通通道的开口密度可以大于第三流通通道圆周1253上的至少一个流通通道的开口密度。
为了使源材料160气化得到的气相组分能够通过流通通道到达籽晶150处生长晶体，且保证晶体生长效率。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以在0.05mm-0.95mm范围内。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以在0.1mm-0.9mm范围内。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以在0.2mm-0.8mm范围内。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以在0.3mm-0.7mm范围内。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以在0.4mm-0.6mm范围内。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以在0.45mm-0.55mm范围内。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.05mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.1mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.2mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.3mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.4mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.5mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.6mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.7mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.8mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.9mm。在一些实施例中，至少一个流通通道1250的半径r可以为0.95mm。
在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距d可以表示为4r＜d＜10r。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距d可以表示为5r＜d＜9r。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距d可以表示为6r＜d＜8r。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距d可以表示为6.5r＜d＜7.5r。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距d可以表示为6.8r＜d＜7r。
为了使加热单元上表面能够放置适量的源材料以保证晶体生长效率，在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1mm-2mm范围内。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1.1mm-1.9mm范围内。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1.2mm-1.8mm范围内。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1.3mm-1.7mm范围内。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1.4mm-1.6mm范围内。在一些实施例中，一个流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距可以在1.45mm-1.55mm范围内。在一些实施例中，中心间距可以是1mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.1mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.2mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.3mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.4mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.5mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.6mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.7mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.8mm。在一些实施例中，中心间距可以是1.9mm。在一些实施例中，中心间距可以是2mm。在一些实施例中，中心间距可以是2.1mm。在一些实施例中，中心间距可以是2.2mm。
在一些实施例中，当4r＜Rn-Rn-1＜12r时，Rn-Rn-1可以等于(R2-R1)exp((n -1)×0.02+0.009)。在一些实施例中，当5r＜Rn-Rn-1＜11r时，Rn-Rn-1可以等于(R2-R1)exp((n -1)×0.02+0.009)。在一些实施例中，当6r＜Rn-Rn-1＜10r时，Rn-Rn-1可以等于(R2-R1)exp((n -1)×0.02+0.009)。在一些实施例中，当7r＜Rn-Rn-1＜9r时，Rn-Rn-1可以等于(R2-R1)exp((n -1)×0.02+0.009)。在一些实施例中，当7.5r＜Rn-Rn-1＜8.5r时，Rn-Rn-1可以等于(R2-R1)exp((n -1)×0.02+0.009)。
在一些实施例中，当Rn-Rn-1＞12r时，Rn-Rn-1可以为12r。在一些实施例中，当Rn-Rn-1＞13r时，Rn-Rn-1可以为12r。在一些实施例中，当Rn-Rn-1＞14r时，Rn-Rn-1可以为12r。在一些实施例中，当Rn-Rn-1＞15r时，Rn-Rn-1可以为12r。在一些实施例中，当Rn-Rn-1＞16r时，Rn-Rn-1可以为12r。在一些实施例中，靠近加热单元中心区域的第一流通通道圆周1251的半径R1可以在1mm-20mm范围内。在一些实施例中，R1可以在2mm-19mm范围内。在一些实施例中，R1可以在3mm-18mm范围内。在一些实施例中，R1可以在4mm-17mm范围内。在一些实施例中，R1可以在5mm-16mm范围内。在一些实施例中，R1可以在6mm-15mm范围内。在一些实施例中，R1可以在7mm-14mm范围内。在一些实施例中，R1可以在8mm-13mm范围内。在一些实施例中，R1可以在9mm-12mm范围内。在一些实施例中，R1可以在10mm-11mm范围内。在一些实施例中，R1可以为10mm。在一些实施例中，第二流通通道圆周1252的半径R2可以在2mm-25mm范围内。在一些实施例中，R2可以在3mm-24mm范围内。在一些实施例中，R2可以在4mm-23mm范围内。在一些实施例中，R2可以在5mm-22mm范围内。在一些实施例中，R2可以在6mm-21mm范围内。在一些实施例中，R2可以在7mm-20mm范围内。在一些实施例中，R2可以在8mm-19mm范围内。在一些实施例中，R2可以在9mm-18mm范围内。在一些实施例中，R2可以在10mm-17mm范围内。在一些实施例中，R2可以在11mm-16mm范围内。在一些实施例中，R2可以在12mm-15mm范围内。在一些实施例中，R2可以在13mm-14mm范围内。在一些实施例中，R2可以为10.5mm。在一些实施例中，R2可以为11mm。在一些实施例中，R2可以为11.5mm。在一些实施例中，R2可以为12mm。在一些实施例中，R2可以为12.4mm。在一些实施例中，R2可以为12.5mm。在一些实施例中，R2可以为13mm。在一些实施例中，R2可以为13.5mm。在一些实施例中，R2可以为14mm。
在一些实施例中，加热组件120还可以包括至少一个导电电极。在一些实施例中，至少一个导电电极可以是低阻石墨电极。在一些实施例中，至少一个导电电极可以是柱形。在一些实施例中，至少一个导电电极的截面形状可以是圆形、三角形、四边形、五边形或六边形等规则形状或不规则形状。在一些实施例中，至少一个导电电极的截面形状可以相同，也可以不同。在一些实施例中，至少一个导电电极的数量可以是2个、3个、4个、5个等。
在一些实施例中，加热组件120可以包括至少两个导电电极。在一些实施例中，至少两个导电电极可以圆周排布在至少一个加热单元的边缘区域。在一些实施例中，至少两个导电电极中的一个导电电极可以固定于至少一个加热单元的中心，至少两个导电电极中的其余导电电极可以以位于至少一个加热单元中心的导电电极为中心圆周排布。在一些实施例中，至少两个导电电极可以为四个。四个导电电极可以分别为第一导电电极1242、第二导电电极1243、第三导电电极(图中未示出)和第四导电电极(图中未示出)。在一些实施例中，第一导电电极1242可以位于至少一个加热单元的中心，第二导电电极1243、第三导电电极和第四导电电极可以以第一导电电极为中心均匀圆周排布。
在一些实施例中，位于至少一个加热单元中心的导电电极(例如，第一导电电极1242)的直径可以大于圆周排布在至少一个加热单元边缘区域的导电电极的直径。在一些实施例中，位于至少一个加热单元中心的导电电极的直径可以在13mm-20mm范围内。在一些实施例中，位于至少一个加热单元中心的导电电极的直径可以在14mm-19mm范围内。在一些实施例中，位于至少一个加热单元中心的导电电极的直径可以在15mm-18mm范围内。在一些实施例中，位于至少一个加热单元中心的导电电极的直径可以在16mm-17mm范围内。
在一些实施例中，圆周排布在至少一个加热单元边缘区域的导电电极(例如，第二导电电极1243、第三导电电极和第四导电电极)的直径可以相同，也可以不同。在一些实施例中，圆周排布在至少一个加热单元边缘区域的导电电极的直径可以在5mm-13mm范围内。在一些实施例中，圆周排布在至少一个加热单元边缘区域的导电电极的直径可以在6mm-12mm范围内。在一些实施例中，圆周排布在至少一个加热单元边缘区域的导电电极的直径可以在7mm-11mm范围内。在一些实施例中，圆周排布在至少一个加热单元边缘区域的导电电极的直径可以在8mm-10mm范围内。在一些实施例中，圆周排布在至少一个加热单元边缘区域的导电电极的直径可以在8.5mm-9.5mm范围内。
生长腔体110可以设有至少两个电极插柱。在一些实施例中，至少两个电极插柱可以设置在生长腔体110底部。在一些实施例中，至少两个电极插柱可以是中空柱体，用于安装至少两个导电电极。在一些实施例中，至少两个电极插柱的材质可以是绝缘材料，用于隔离至少两个导电电极，以防止短路。在一些实施例中，至少两个电极插柱的材质可以是氧化锆。在一些实施例中，至少两个电极插柱的形状、尺寸和/或数量可以与至少两个导电电极的截面形状、截面尺寸和/或数量相同。在一些实施例中，至少两个电极插柱可以为四个。四个电极插柱可以分别为第一电极插柱1244、第二电极插柱1245、第三电极插柱(图中未示出)和第四电极插柱(图中未示出)。
在一些实施例中，至少一个加热单元上可以设有至少两个第一电极孔。在一些实施例中，至少两个第一电极孔的形状可以是圆形、三角形、四边形、五边形或六边形等规则形状或不规则形状。在一些实施例中，至少两个第一电极孔的数量可以是1个、2个、3个、4个、5个等。在一些实施例中，至少两个第一电极孔的形状、尺寸和/或数量可以与至少两个导电电极的截面形状、截面尺寸和/或数量相同。
图11A是一些实施例所示的示例性至少一个加热单元的俯视图。图11B是另一些实施例所示的示例性至少一个加热单元的侧视图。
如图11A和图11B所示，至少两个第一电极孔的数量为四个，四个第一电极孔分别为位于至少一个加热单元中心的1个第一电极孔A 1246和圆周排布在至少一个加热单元边缘区域的3个第一电极孔B 1247。
在一些实施例中，加热组件120可以包括铜线(图中未示出)和电源(图中未示出)。至少两个导电电极可以分别通过铜线与电源连接，以使至少两个导电电极、至少一个加热单元与电源形成电流通路，用于加热至少一个加热单元。
在一些实施例中，加热组件120还可以包括至少一个导电环1241。至少一个加热单元可以通过至少一个导电电极连接到至少一个导电环1241。在一些实施例中，至少一个导电环1241可以位于生长腔体110内部的至少一个加热单元的上表面或/和下表面。至少一个导电环1241的数量与至少一个加热单元的数量可以相等，也可以不相等。在一些实施例中，至少一个导电环1241的数量是至少一个加热单元的数量的两倍。在一些实施例中，至少一个导电环1241的材质可以为石墨、钨、钼、钽或铱中的至少一种。在一些实施例中，至少一个导电环1241上除与至少一个加热单元相接触的表面外，其他表面可以涂覆耐高温的碳化物涂层。在一些实施例中，碳化物涂层可以包括但不限于碳化钽、碳化钨、碳化铌、碳化钛等。同样地，至少一个加热单元上除与至少一个导电环1241相接触的表面(例如，边缘部分)外，其他部位也可以涂覆耐高温的碳化物涂层。
在一些实施例中，至少一个导电环1241可以与生长腔体110可拆卸连接。至少一个导电环1241与生长腔体110的可拆卸连接方式可以与至少一个加热单元与生长腔体110的可拆卸连接方式相同，在此不再赘述。
至少一个导电环1241上可以设有至少一个第二电极孔1248。在一些实施例中，至少一个第二电极孔的形状和尺寸可以与至少一个导电电极的截面形状和截面尺寸相同。在一些实施例中，至少一个第二电极孔的数量和/或排布方式可以与至少一个导电电极的数量和/或排布方式相同或不同。在一些实施例中，至少一个第二电极孔的数量可以与至少一个导电电极的数量相等。在一些实施例中，至少一个第二电极孔的数量可以比至少一个导电电极的数量少一个。
图12是一些实施例所示的示例性至少一个导电环的示意图。
如图12所示，至少一个第二电极孔1248的数量可以为三个。三个第二电极孔1248可以圆周排布在至少一个导电环1241的边缘区域。
在一些实施例中，至少两个导电电极的至少一部分可以穿过至少两个第二电极孔，并连接至少一个导电环。至少两个导电电极可以分别通过铜线与电源连接，以使至少两个导电电极、至少一个导电环1241、至少一个加热单元与电源形成电流通路，以对至少一个加热单元和至少一个导电环1241进行加热。其中，至少一个导电环1241可以用于均匀分布热量，以降低生长腔体110内部的径向温差和/或径向温度梯度。
图13是一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图。
步骤1810，将籽晶和源材料置于生长腔体中生长晶体。
籽晶可以是具有与待生长的晶体相同晶向的小晶体，其可以作为生长晶体的种子。在一些实施例中，籽晶可以基于物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)、化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)或提拉法等制得。在一些实施例中，籽晶可以至少通过拼接处理和缝隙生长制得。关于籽晶的制备方法的相关描述可以参见本说明书图16、图17及其相关说明，在此不再赘述。在一些实施例中，如图1所示，可以将籽晶固定在生长腔体盖111的内侧面。
源材料可以包括用于供给籽晶长大成为晶体的材料。在一些实施例中，碳化硅晶体的源材料的组分可以包括SiC。在一些实施例中，氮化铝晶体的源材料的组分可以包括AlN。在一些实施例中，源材料可以是粉末状、颗粒状和/或块体材料。在一些实施例中，块体材料的形状可以是正方体、长方体或不规则块体等。在一些实施例中，可以将源材料置于生长腔主体112内。如图1或图3或图8所示，可以将源材料置于生长腔主体112下部。如图8或图10所示，可以将源材料置于生长腔体110内部的至少一个加热单元上表面。
关于生长腔体的相关说明可以参见本说明书其他部分(例如，图1、图3)的描述，在此不再赘述。
关于将籽晶和源材料置于生长腔体中的相关说明可以参见本说明书其他部分(例如，图8、图10)的描述，在此不再赘述。
关于加热组件和温度传感组件的相关说明可以参见本说明书其他部分(例如，图1-图11)的描述，在此不再赘述。
在一些实施例中，温度传感组件的安装位置可以根据待测量的生长腔体110温度分布的位置确定。在一些实施例中，温度传感组件可以位于生长腔体110的上表面，用于测量籽晶下表面或晶体生长面的温度分布。在一些实施例中，温度传感组件可以位于生长腔体110的下表面，用于测量源材料上表面的温度分布。在一些实施例中，温度传感组件还可以位于生长腔体110的外壁上，用于测量生长腔体110内外周区域的温度分布。
步骤1820，在晶体生长过程中，基于温度传感组件的信息控制加热组件，使得晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过生长腔体内平均温度的第一预设范围。
关于控制组件、温度传感组件、温度传感组件的信息、径向温差和预设径向温差阈值的相关说明可以参见本说明书其他部分(例如，图1、图2)的描述，在此不再赘述。
在一些实施例中，生长腔体内平均温度可以包括生长腔体内籽晶或正在生长的晶体下表面的平均温度、生长腔体内源材料上表面的平均温度。在一些实施例中，生长腔体内平均温度还可以包括晶体生长温度。在一些实施例中，控制组件可以用于基于晶体生长时生长腔体内的温度分布，控制加热组件中的至少一个加热单元的至少一个参数，使得晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过生长腔体内平均温度的第一预设范围或预设径向温差阈值。在一些实施例中，温度传感组件210可以测量生长腔体内的温度信息，并将测得的温度信息发送至控制组件230。控制组件230可以基于温度传感组件210测得的温度信息生成径向温差分布和/或径向温度梯度分布。控制组件230还可以用于根据生长腔体110的尺寸、形状和材质、籽晶的尺寸、待生长的晶体的种类和尺寸确定第一预设范围、预设径向温差阈值和/或预设径向温度梯度阈值。控制组件230可以进一步将径向温差分布中的径向温差与预设径向温差阈值进行比较，或将径向温度梯度分布中的径向温度梯度与预设径向温度梯度进行比较。若径向温差大于预设径向温差阈值，或径向温度梯度大于预设径向温度梯度阈值，在一些实施例中，如图3或图8所示，控制组件230可以提高排列在生长腔体中心区域的至少一个加热单元的加热功率。在一些实施例中，位于生长腔体中心区域的温度高于位于生长腔体外周区域的温度时，如图8所示，可以降低通过加热单元中心区域的至少一个导电电极的电流或提高通过加热单元边沿区域的至少一个导电电极的电流。在一些实施例中，位于生长腔体中心区域的温度低于位于生长腔体外周区域的温度时，如图10所示，可以提高通过加热单元中心区域的至少一个导电电极的电流或降低通过加热单元边沿区域的至少一个导电电极的电流，以降低径向温差和/或径向温度梯度，直到径向温差不超过生长腔体内平均温度的第一预设范围或预设径向温差阈值，径向温度梯度不超过预设径向温度梯度阈值。关于温控系统的控制过程可以参见图2及其相关描述，在此不再赘述。
步骤1830、在晶体生长过程中，基于温度传感组件的信息控制加热组件，使得晶体生长时生长腔体内的轴向温度梯度维持稳定。
关于控制组件、轴向温度梯度的相关说明可以参见本说明书其他部分(例如，图1、图2)的描述，在此不再赘述。
在一些实施例中，控制组件230还可以基于晶体生长时生长腔体内的温度分布，控制加热组件220中的至少一个加热单元的至少一个参数，使得晶体生长时生长腔体内的轴向温度梯度维持稳定。在一些实施例中，控制组件230还可以基于晶体生长时生长腔体内的温度分布，控制加热组件220中的至少一个加热单元的至少一个参数，使得晶体生长时生长腔体内的轴向温度梯度维持在预设轴向温度梯度范围内。在一些实施例中，温度传感组件210可以测量生长腔体的轴向温度，并将测得的轴向温度发送至控制组件230。控制组件230可以基于温度传感组件210测得的轴向温度生成轴向温度梯度分布。控制组件230还可以用于根据生长腔体110的尺寸、形状和材质、籽晶的尺寸、待生长的晶体的种类和尺寸确定预设轴向温度梯度范围。控制组件230可以进一步将轴向温度梯度分布中的轴向温度梯度与预设轴向温度梯度范围进行比较。若轴向温度梯度小于预设轴向温度梯度范围，控制组件230可以降低排列在靠近生长腔体盖的生长腔体外周的至少一个加热单元的加热功率，以提高轴向温度梯度，直到轴向温度梯度在预设轴向温度梯度范围内。若轴向温度梯度大于预设轴向温度梯度范围，控制组件230可以提高排列在靠近生长腔体盖的生长腔体外周的至少一个加热单元的加热功率，以降低轴向温度梯度，直到轴向温度梯度在预设轴向温度梯度范围内。关于温控系统对轴向温度梯度的控制过程可以参见图2及其相关描述，在此不再赘述。
应当注意的是，上述有关流程1800的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对流程1800进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。例如，步骤1820和步骤1830可以同步进行。
一些实施例还公开了一种晶体生长方法，该方法通过晶体制备装置100制备半导体晶体。为了方便，以下将以制备碳化硅单晶为例进行描述。该方法可以包括如下步骤：
步骤1：将籽晶粘接到生长腔体盖111的内侧面，以及将源材料放置到生长腔主体112中，并将粘接有籽晶的生长腔体盖111盖合于生长腔主体112的顶部。
首先，可以将粘接剂均匀覆于生长腔体盖111的内侧面上，然后将覆有粘接剂的生长腔体盖111置于加热炉中，在150-180℃温度条件下保温5h，再升温至200℃温度条件下保温7-10h，待冷却至室温将其取出。然后将籽晶置于生长腔体盖111的内侧面的正中心，将碳化硅单晶片置于籽晶上，并且将不锈钢块置于碳化硅单晶片上。之后将其置于加热炉中，在380-430℃温度条件下保温5h，待冷却至室温将其取出。
籽晶的生长面的方向为<0001>偏转4°-6°指向
方向。粘接剂可以包括但不限于环氧树脂胶、AB胶、酚醛树脂胶或糖胶等。在一些实施例中，粘接剂可以是纯度为99.9％的蔗糖。不锈钢块用于给碳化硅单晶片、籽晶以及生长腔体盖111施加一定的压力，促进籽晶粘接到生长腔体盖111的内侧面。在粘接固定籽晶的过程中，由于粘接剂涂抹的不均匀、生长腔体盖内侧面加工精度较差等原因，可能导致籽晶背面与生长腔体盖111内侧面之间产生气泡或空隙，进而导致生成的晶体包含缺陷，因此，将籽晶置于生长腔体盖111的内侧面的正中心时需要避免气泡或空隙的产生。在一些实施例中，在将籽晶粘接到生长腔体盖的内侧面之前，还可以对籽晶进行清洗，以去除籽晶表面的污染物。在一些实施例中，可以用去离子水、有机溶剂等对籽晶进行清洗。
其次，可以将源材料(例如，碳化硅粉体)放置到生长腔主体112中，并且使得源材料上表面与晶体生长面之间的距离为30-50mm。在一些实施例中，源材料可以是粉末状。源材料的粒径可以为30-50μm。放置到生长腔主体112中的源材料表面需要保持平整。
在将源材料放置到生长腔主体112中后，将粘接有籽晶的生长腔体盖111盖合于生长腔主体112的顶部，形成密闭空间，以利于晶体的生长。
步骤2：在生长腔体110的外部放置第一加热组件1220。
如图3所述，加热组件可以包括第一加热组件1220和温度补偿组件1210。第一加热组件1220可以为感应线圈，位于生长腔体110的外周，用于提供晶体生长所需要的至少部分热量。当感应线圈通入电流时，对生长腔体110进行加热，源材料(例如，碳化硅粉体)在高温条件下受热分解升华为气相组分(例如，Si2C、SiC2、Si)，在轴向温度梯度的驱动作用下，气相组分传输至温度相对较低的籽晶表面，结晶生成晶体(例如，碳化硅晶体)。在一些实施例中，可以通过控制感应线圈在轴向上不同位置的加热功率，实现对轴向温度梯度的控制。
如果仅利用设置于生长腔体110外周的感应线圈对生长腔体110进行加热，靠近生长腔体110内壁附近的区域为高温区，靠近源材料中心附近的区域处为低温区，此时源材料覆盖区域的径向温度梯度较大，不利于源材料的升华和晶体的稳定生长。在一些实施例中，由于源材料覆盖区域的径向温度梯度较大，在靠近生长腔体110内壁附近的高温区，源材料升华产生的气相组分中的Si/C摩尔比较大，而在靠近源材料中心附近的低温区，源材料升华产生的气相组分中的Si/C摩尔比较小，使得气相组分中的Si/C摩尔比的径向分布不均匀，不利于晶体的稳定生长。另外，对于生长腔体盖111来说，靠近生长腔体盖111的外周附近的区域为高温区，靠近生长腔体盖111中心附近的区域为低温区，此时生长腔体盖111上存在较大的径向温度梯度，导致晶体生长面产生较大的热应力以及晶体生长面严重向源材料方向凸起，以及导致籽晶的固定面上形成缺陷。因此可以通过在生长腔体110的上表面和/或下表面设置温度补偿装置，来降低生长腔体盖111的径向温度梯度以及源材料覆盖区域的径向温度梯度。关于径向温度梯度的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如，图1及其相关说明)的描述，在此不再赘述。
步骤3：将温度补偿组件1210安装到生长腔体110的上表面和/或下表面。
在一些实施例中，可以将包括至少一个固定单元的固定框架1216固定到生长腔体110的上表面或下表面，将温度补偿组件1210的至少一个加热单元1212填充固定到至少一个固定单元中。然后盖上电极固定板1215，并使至少一个第一电极1213穿过电极固定板1215上的至少一个第一孔洞1215-1，固定在至少一个加热单元1212上，同时使至少一个第二电极1211穿过电极固定板1215上的至少一个第二孔洞1215-2，固定在生长腔体110的上表面和/或下表面。进一步地，再将至少一个第一电极1213和至少一个第二电极1211的上端分别连接铜线1214，将铜线1214与电源相连。
在一些实施例中，可以根据生长腔体110上表面或下表面的尺寸、待生长的晶体类型、籽晶的尺寸或形状、生长腔体110内的温度(轴向温度梯度和/或径向温度梯度)分布等，确定至少一个加热单元1212的数量、尺寸、形状、排布等。在一些实施例中，生长4英寸-10英寸的碳化硅晶体时，可以在生长腔体盖的上表面排布10-20个加热单元1212。在一些实施例中，至少一个加热单元1212的厚度可以为5mm-10mm。在一些实施例中，至少一个加热单元1212的厚度可以为6mm-9mm。在一些实施例中，至少一个加热单元1212的厚度可以为7mm-8mm。以至少一个加热单元1212的形状为六边形为例进行说明，至少一个加热单元1212的边长可以为10-30mm。在一些实施例中，至少一个加热单元1212的边长可以为12-28mm。在一些实施例中，至少一个加热单元1212的边长可以为14-26mm。在一些实施例中，至少一个加热单元1212的边长可以为16-24mm。在一些实施例中，至少一个加热单元1212的边长可以为18-22mm。在一些实施例中，至少一个加热单元1212的边长可以为20-21mm。
步骤4：将至少一个温度传感单元通过至少两个测温孔1215-3与加热单元132和生长腔体110上表面或下表面外周连接。至少两个测温孔1215-3位于径向相邻的第一孔洞1215-1之间或至少一个第二孔洞136-3设定范围内。
在一些实施例中，至少一个温度传感单元可以穿过电极固定板1215上的至少两个测温孔1215-3，测量至少一个加热单元1212处的第一温度以及生长腔体110上表面或下表面外周处的第二温度，从而获得生长腔体110上表面或下表面的温度分布。
步骤5：向生长腔体110中通入惰性气体(例如，氩气)，控制压力保持在5-30Torr，以及，通过第一加热组件1220以及温度补偿组件1210对生长腔体110加热。
步骤6：通过至少一个温度传感单元测量至少一个加热单元1212处的第一温度和生长腔体110上表面或下表面外周处的第二温度，并至少基于第一温度和第二温度，调节至少一个加热单元1212的参数(例如，至少一个加热单元1212的数量、形状、尺寸、排布、电流、加热功率)，使得生长腔体110上表面或下表面的径向温度梯度小于预设阈值，促进晶体均匀生长。关于基于第一温度和第二温度，调节至少一个加热单元1212的参数的更多描述可见本说明书其他位置(例如，图6、图7及其描述)。
在一些实施例中，晶体生长过程中，源材料升华时保持生长腔体110的温度范围为2200-2400℃，源材料升华过程的持续时间可以为40-60小时。在一些实施例中，晶体生长过程中，保持生长腔体盖111的温度范围为2100℃-2350℃，且位于生长腔体110的上表面处的至少一个加热单元1212处的第一温度小于生长腔体盖111外周处的第二温度，温度差值保持在10K以内。
以上制备过程仅作为示例，其中涉及的工艺参数在不同实施例中可以不同，上述步骤的先后也并非唯一，在不同实施例中也可以调整步骤间的顺序，甚至省略某一或多个步骤。不应将上述示例理解为对本申请保护范围的限制。
图14是另一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图。
实施例还公开了一种晶体生长方法，该方法通过晶体制备装置100制备半导体晶体。为了方便，以下将以制备碳化硅单晶为例进行描述。如图14所示，该方法可以包括如下步骤：
步骤2010，制备加热组件。
在一些实施例中，如图8所示，加热组件可以是位于生长腔体110内部的第二加热组件1240。在一些实施例中，如图10所示，加热组件可以包括位于生长腔体110外部的第一加热组件1220和位于生长腔体110内部的第二加热组件1240。关于加热组件的相关描述可以参见本说明书图8-图11B的相关说明，在此不再赘述。
在一些实施例中，制备加热组件可以包括在第二加热组件1240的加热单元上设置至少一个流通通道1250。在一些实施例中，可以根据制备的晶体种类、晶体尺寸、生长腔体110的尺寸等确定与至少一个流通通道1250相关的信息。在一些实施例中，与至少一个流通通道1250相关的信息可以包括但不限于至少一个流通通道1250开口的密度、至少一个流通通道1250的半径、至少一个流通通道1250的形状、流通通道圆周的数量、流通通道圆周的半径、不同流通通道圆周上的相邻两个流通通道的中心间距等。关于至少一个流通通道1250的相关描述可以参见图8-图10及其相关说明，在此不再赘述。
步骤2020，安装加热组件，并将籽晶和源材料置于生长腔体中。
在一些实施例中，籽晶可以是直径在70mm-150mm范围内的4H-SiC或6H-SiC。在一些实施例中，籽晶的直径可以在80mm-140mm范围内。在一些实施例中，籽晶的直径可以在90mm-130mm范围内。在一些实施例中，籽晶的直径可以在100mm-120mm范围内。在一些实施例中，籽晶的直径可以在105mm-115mm范围内。在一些实施例中，籽晶的直径可以在70mm-150mm范围内。在一些实施例中，籽晶生长面的方向可以为<0001>偏转4°-8°指向[1120]方向。
在一些实施例中，源材料的纯度可以大于等于99.99％。在一些实施例中，源材料的纯度可以大于等于99.999％。在一些实施例中，当源材料为粉末状时，源材料的粒径可以在0.1mm-0.5mm范围内。在一些实施例中，源材料的粒径可以在0.15mm-0.45mm范围内。在一些实施例中，源材料的粒径可以在0.2mm-0.4mm范围内。在一些实施例中，源材料的粒径可以在0.25mm-0.35mm范围内。
关于籽晶、源材料和生长腔体的更多说明可以参见本说明书其他部分(例如，图1、图3、图8、图10)的描述。
安装加热组件中的第二加热组件1240时，可以将至少两个导电电极分别穿过并固定在生长腔体110底部的至少两个电极插柱上。在一些实施例中，至少两个电极插柱内可以设有内螺纹，至少两个导电电极外部可以设有外螺纹，至少两个电极插柱可以通过螺纹连接固定至少两个导电电极。然后，可以将部分源材料放置在生长腔体110底部。再使第二加热组件1240中一个加热单元的至少两个第一电极孔穿过至少两个导电电极，并将加热单元通过加热单元上的第二连接件与生长腔体110内部的第一连接件固定在生长腔体110内部。再将部分源材料放置在该加热单元上表面。依此分别安装第二加热组件1240的其他加热单元，并放置其余源材料。再将粘接有籽晶的生长腔体盖111盖合于生长腔主体112的顶部。然后将至少两个导电电极与铜线连接，将铜线与电源连接，完成第二加热组件1240的安装及源材料和籽晶的放置。关于将籽晶粘接在生长腔体盖111上的具体内容可以参见本说明书其他部分的相关描述，在此不做赘述。
在一些实施例中，还可以在第二加热组件1240的至少一个加热单元的上表面和/或下表面安装至少一个导电环1241。在一些实施例中，可以将至少一个导电环1241的至少两个第二电极孔穿过至少两个导电电极，并将至少一个导电环1241通过导电环上的第三连接件与生长腔体110内部的第四连接件固定在生长腔体110内部。在一些实施例中，当安装至少一个导电环1241时，第二加热组件1240的至少一个加热单元可以与生长腔体110不固定连接。第二加热组件1240的至少一个加热单元可以放置在至少一个导电环1241上。
在一些实施例中，还可以将至少一个加热单元的上表面和下表面中未与至少一个导电环1241接触的部分涂覆耐高温的碳化物涂层，以防止在晶体生长过程中，至少一个加热单元污染源材料的气相组分，进而导致生长的晶体纯度不高而影响质量。
在一些实施例中，生长腔体110底部的源材料装填高度可以指平铺在生长腔体110底部的源材料的高度。在一些实施例中，加热单元上的源材料装填高度可以指平铺在该加热单元上的源材料高度。在一些实施例中，源材料总装填高度可以指平铺在生长腔体110底部的源材料高度与平铺在第二加热组件1240的加热单元上的源材料高度之和。
在一些实施例中，还可以将第一加热组件1220(例如，感应线圈)安装(例如，围设)在生长腔体110外部。
生长腔体底部的源材料装填高度可以指生长腔体底盖上表面与放置在生长腔体底盖上的源材料上表面之间的距离。生长腔体底部的源材料装填高度太高会导致源材料无法充分受热，且源材料受热升华产生的气相组分无法有效通过生长腔体内加热单元上的流通通道，进一步导致源材料利用率低。生长腔体底部的源材料装填高度太低，会导致源材料装填量少，影响晶体生长的尺寸。因此，需要将生长腔体底部的源材料装填高度控制在预设高度范围内。在一些实施例中，生长腔体110底部的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.1-0.3。在一些实施例中，生长腔体110底部的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.12-0.28。在一些实施例中，生长腔体110底部的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.14-0.26。在一些实施例中，生长腔体110底部的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.16-0.24。在一些实施例中，生长腔体110底部的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.18-0.22。在一些实施例中，生长腔体110底部的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.19-0.21。在一些实施例中，生长腔体110底部的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.2。
加热单元上表面的源材料装填高度可以指加热单元上表面与放置在加热单元上表面的源材料上表面之间的距离。加热单元上表面的源材料装填高度太高，加热单元上表面的源材料受热会不均匀，且源材料受热产生的气相组分无法有效通过生长腔体内加热单元上的流通通道，进一步导致源材料利用率低。加热单元上表面的源材料装填高度太低，会导致源材料装填量少，影响晶体生长的尺寸。因此，需要将加热单元上表面的源材料装填高度控制在预设高度范围内。在一些实施例中，加热单元上的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.2-0.4。在一些实施例中，加热单元上的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.22-0.38。在一些实施例中，加热单元上的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.24-0.36。在一些实施例中，加热单元上的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.26-0.34。在一些实施例中，加热单元上的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.28-0.32。在一些实施例中，加热单元上的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.29-0.31。在一些实施例中，加热单元上的源材料装填高度可以是源材料总装填高度的0.3。
在一些实施例中，第二加热组件1240的最上层加热单元(与生长腔体盖111距离最近的加热单元)上可以不放置源材料。在一些实施例中，第二加热组件1240的最上层加热单元上可以放置源材料。最上层加热单元上的源材料上表面与籽晶生长面的距离太近，部分源材料会分散在籽晶生长面上，进而导致产生晶体缺陷。最上层加热单元上的源材料上表面与籽晶生长面的距离太远，源材料升华产生的气相组分的运输距离太远，会影响晶体生长速率。因此，需要将最上层加热单元上的源材料上表面与籽晶生长面的距离控制在预设距离范围内。在一些实施例中，最上层加热单元上的源材料上表面与籽晶生长面的距离可以在30mm-50mm范围内。在一些实施例中，最上层加热单元上的源材料上表面与籽晶生长面的距离可以在32mm-48mm范围内。在一些实施例中，最上层加热单元上的源材料上表面与籽晶生长面的距离可以在34mm-46mm范围内。在一些实施例中，最上层加热单元上的源材料上表面与籽晶生长面的距离可以在36mm-44mm范围内。在一些实施例中，最上层加热单元上的源材料上表面与籽晶生长面的距离可以在38mm-42mm范围内。在一些实施例中，最上层加热单元上的源材料上表面与籽晶生长面的距离可以在39mm-41mm范围内。在一些实施例中，最上层加热单元上的源材料上表面与籽晶生长面的距离可以为40mm。
步骤2030，启动晶体制备装置生长晶体。
在一些实施例中，启动晶体制备装置包括但不限于对生长腔体进行真空处理、启动加热组件(例如，第二加热组件1240、第一加热组件1220和第二加热组件1240)进行加热处理、向生长腔体内通入惰性气体进行压力维持处理。
在一些实施例中，当加热组件为第二加热组件1240(如图8所示的晶体制备装置)时，步骤2030可以包括如下操作：对生长腔体110进行抽真空处理，使生长腔体110内的压强降低至1×10-5Pa-1×10-3Pa。然后将至少两个导电电极通电，启动第二加热组件1240进行加热，使生长腔体盖111上探测到的温度在900℃-1200℃范围内。继续对生长腔体110进行抽真空处理，并恒功率运行20min-120min。然后向生长腔体110通入惰性气体(例如，氩气)至大气压强。再提高第二加热组件1240的加热功率，使生长腔体盖111上探测到的温度在1900℃-2100℃范围内，并恒功率运行20min-80min。再次对生长腔体110进行抽真空处理，并以2L/min-5L/min速率向生长腔体110中通入惰性气体(例如，氩气)至生长腔体110内压强在5Torr-30Torr范围内。
在一些实施例中，当加热组件为第一加热组件1220和第二加热组件1240(如图10所示的晶体制备装置)时，步骤2030可以包括如下操作：对生长腔体110进行抽真空处理，使生长腔体110内的压强降低至1×10-5Pa-1×10-3Pa。然后启动第一加热组件1220进行加热处理，使生长腔体盖111上探测到的温度在900℃-1200℃范围内。再对生长腔体进行抽真空处理，并恒功率运行20min-120min。然后向生长腔体110通入惰性气体(例如，氩气)至大气压强。继续采用第一加热组件1220进行加热处理，使生长腔体盖111上探测到的温度在1900℃-2100℃范围内，并恒功率运行20min-80min。保持第一加热组件1220恒功率运行。再启动第二加热组件1240进行加热，使生长腔体盖111上探测到的温度在2200℃-2400℃范围内。再次对生长腔体110进行抽真空处理，并以2L/min-5L/min速率向生长腔体110中通入惰性气体(例如，氩气)至生长腔体110内压强在5Torr-30Torr范围内。
步骤2040，在晶体生长过程中，基于温度传感组件获得的晶体生长时生长腔体内的温度控制加热组件，使得晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过生长腔体内平均温度的第一预设范围。
关于温度传感组件、控制组件、温度分布、径向温差、第一预设范围、预设径向温差阈值和步骤2040的控制过程的相关说明可以参见本说明书其他部分(例如，图1、图2、图13)的描述，在此不再赘述。
步骤2050，在晶体生长过程中，基于温度传感组件获得的晶体生长时生长腔体内的温度控制加热组件，使得晶体生长时生长腔体内的轴向温度梯度维持稳定。
关于温度传感组件、控制组件、温度分布、轴向温度梯度和步骤2050的控制过程的相关说明可以参见本说明书其他部分(例如，图1、图2、图13)的描述，在此不再赘述。
以上制备过程仅作为示例，其中涉及的工艺参数在不同实施例中可以不同，上述步骤的先后也并非唯一，在不同实施例中也可以调整步骤间的顺序，甚至省略某一或多个步骤。不应将上述示例理解为对本申请保护范围的限制。
本实施例采用如图8所示的晶体制备装置，以纯度大于99.999％的碳化硅粉末作为源材料制备碳化硅晶体。加热组件为第二加热组件1240，包括至少一个加热单元。在本实施例中，加热单元可以称为加热盘。制备过程可以包括如下步骤：S1、选取内径为100mm-300mm、高度与内径的差值小于80mm、底部厚度为40-100mm的石墨坩埚作为生长腔体110。
选取厚度为5mm-10mm、直径为50mm-300mm的加热盘。在每个加热盘上钻得多个流通通道，流通通道的半径为0.2mm-1mm。多个流通通道可以以加热盘的中心为圆心排布为10-30个流通通道圆周。相同流通通道圆周上的相邻流通通道的中心间距为1mm-5mm。假设两个相邻排布的流通通道圆周的半径分别为Rn和Rn-1，则Rn-Rn-1＝(R2-R1)exp(-(n-1)×0.015)，其中，n为不小于2的整数，R1在1mm-20mm范围内，R2-R1＝1mm-10mm。第n个流通通道圆周与第(n-1)个流通通道圆周的半径差可以表示为：Rn-Rn-1＝1mm-5mm。
在每个加热盘上分别钻1个第一电极孔A和至少两个第一电极孔B(例如，三个第一电极孔B)。第一电极孔A位于加热盘的中心，至少两个第一电极孔B以第一电极孔A为圆心圆周排布在加热盘的边缘区域。加工完成后的加热盘如图11A所示。第一电极孔A的直径为10mm-20mm，第一电极孔B的直径为2mm-10mm。
选取厚度为5mm-15mm、外径为100mm-300mm、内径为110mm-280mm的导电环。在导电环上钻取第二电极孔，如图12所示。导电环上的第二电极孔与加热盘上的第一电极孔B的直径相适配。
S2、将第一导电电极1242穿过坩埚底部的第一电极插柱1244，并固定；将第二导电电极1243穿过坩埚底部的第二电极插柱1245，并固定。同样将第三导电电极和第四导电电极(图中未示出)分别穿过坩埚底部的第三电极插柱和第四电极插柱(图中未示出)，并固定。
在石墨坩埚底部铺装第一层源材料，第一层源材料的装填高度为2mm-10mm。
S3、将导电环套在第二导电电极、第三导电电极和第四导电电极上，并将导电环固定于碳化硅粉末的上方。将加热盘穿过第一导电电极1242、第二导电电极1243、第三导电电极和第四导电电极，并放置在导电环上。再将另一个导电环固定在加热盘上方，使加热盘固定且与第一导电电极1242、第二导电电极1243、第三导电电极和第四导电电极接触良好。在加热盘上表面铺装第二层源材料，第二层源材料的装填高度为5mm-20mm。
S4、重复步骤S3。第三层源材料、第四层源材料和第五层源材料的装填高度分别为10mm-30mm、10mm-30mm、3mm-25mm，并使第五层源材料上表面与籽晶生长面的距离为20mm-40mm。
S5、将直径为100mm-200mm、厚度为0.4mm-2mm的6H-SiC籽晶粘接固定在坩埚盖上。籽晶生长面的方向为[0001]偏转1°-10°指向[1120]方向。将粘接有籽晶的坩埚盖密封装配于坩埚主体上，将坩埚放入温场中。
S6、连接各导电电极的水冷铜线，同时将铜线引至温场之外，并与直流电源连接。将第一导电电极1242通过铜线接电源正极，将第二导电电极1243、第三导电电极和第四导电电极通过铜线接电源负极。
S7、封闭生长腔体110，对生长腔体110进行抽真空处理，使生长腔体110压强降低至1×10-5Pa-1×10-3Pa。然后启动加热盘电源，使加热盘升温加热，直到测温传感组件测得坩埚盖上温度达到900℃-1400℃。继续抽真空，并恒功率运行20min-200min。然后向生长腔体110通入氩气至大气压强。
S8、继续加热，直到测温传感组件测得坩埚盖上温度达到2000℃-2300℃。控制组件调整加热盘的加热功率，使测温传感组件探测到坩埚盖上温度维持在2000℃2300℃，稳定运行。再次对生长腔体110进行抽真空处理，并以2L/min-5L/min的速率向生长腔体110中通入氩气，使生长腔体110压强保持在5Torr-30Torr。
S9、晶体开始生长，生长时间为40小时-60小时。生长腔体110缓慢冷却30-60小时后，取出碳化硅晶体和坩埚。
制得的碳化硅晶体生长面处直径为154mm，生长面凸起高度为7.1mm。对制得的碳化硅晶体进行切割，取籽晶面以上，沿生长方向3mm处的晶片，对晶片进行研磨抛光，采用光学显微镜观察，统计得到碳包裹物颗粒的密度为4.9个/cm2。
图15是一些实施例所示的示例性制得的晶体的示意图。如图15所示，晶体生长面可以表示为c面，基体面为d面。生长面凸起高度表示生长面的最高点与基体面的距离H。
本实施例采用如图10所示的晶体制备装置，以纯度大于99.999％的碳化硅粉末作为源材料制备碳化硅晶体，加热组件包括第一加热组件1220和第二加热组件1240。第一加热组件1220采用感应线圈，环绕设置于生长腔体110外周。第二加热组件1240位于生长腔体110内部，包括至少一个加热单元。在本实施例中，加热单元可以称为加热盘。制备过程可以包括如下步骤：S1、选取内径为100-300mm、高度与内径的差值不超过内径的50％、底部厚度不超过内径的40％的石墨坩埚作为生长腔体110。
选取厚度为4mm-12mm、直径为50mm-300mm的加热盘。在每个加热盘上钻得多个流通通道，流通通道的半径为0.2mm-1mm。多个流通通道可以以加热盘的中心为圆心排布为18-30个流通通道圆周。相同流通通道圆周上的相邻流通通道的中心间距为1mm-2mm。假设两个相邻排布的流通通道圆周的半径分别为Rn和Rn-1，则Rn-Rn-1＝(R2-R1)exp((n -1)×0.02+0.009)，其中，n为不小于2的整数，R1在5mm-20mm范围内，R2与R1的差值在1mm-4mm范围内。第n个流通通道圆周与第(n-1)个流通通道圆周的半径差可以表示为：R25-R24＝2mm-6mm。
在每个加热盘上分别钻1个第一电极孔A和至少两个第一电极孔B(例如，三个第一电极孔B)。第一电极孔A位于加热盘的中心，三个第一电极孔B以第一电极孔A为圆心圆周排布在加热盘的边缘区域。加工完成后的加热盘如图11A所示。第一电极孔A的直径在10mm-20mm范围内，第一电极孔B的直径在4mm-15mm范围内。
选取厚度为2mm-20mm、外径为100mm-300mm、内径为120mm-280mm的导电环。在导电环上钻取第二电极孔，如图12所示。导电环上的第二电极孔与加热盘上的第一电极孔B的直径相适配。
S2、将第一导电电极1242穿过坩埚底部的第一电极插柱1244，并固定；将第二导电电极1243穿过坩埚底部的第二电极插柱1245，并固定。同样将第三导电电极和第四导电电极(图中未示出)分别穿过坩埚底部的第三电极插柱和第四电极插柱(图中未示出)，并固定。
在石墨坩埚底部铺装第一层源材料，第一层源材料的装填高度为10mm-20mm。
S3、将导电环套在第二导电电极、第三导电电极和第四导电电极上，并将导电环固定于碳化硅粉末的上方。将加热盘穿过第一导电电极1242、第二导电电极1243、第三导电电极和第四导电电极，并放置在导电环上。再将另一个导电环固定在加热盘上方，使加热盘固定且与第一导电电极1242、第二导电电极1243、第三导电电极和第四导电电极接触良好。在加热盘上表面铺装第二层源材料，第二层源材料的装填高度为20mm-30mm。
S4、重复步骤S3。第三层源材料和第四层源材料的装填高度分别为20mm-30mm、10mm-20mm，并使第四层源材料上表面与籽晶生长面的距离为30mm-60mm。
S5、将直径为100mm-200mm、厚度为0.5mm-2mm的4H-SiC籽晶粘接固定在坩埚盖上。籽晶生长面的方向为
偏转2°-8°指向
方向。将粘接有籽晶的坩埚盖密封装配于坩埚主体上，将坩埚放入温场中。
S6、连接各导电电极的水冷铜线，同时将铜线引至温场之外，并与直流电源连接。将第一导电电极1242通过铜线接电源正极，将第二导电电极1243、第三导电电极和第四导电电极通过铜线接电源负极。
S7、封闭生长腔体110，对生长腔体110进行抽真空处理，使生长腔体110压强降低至1×10-5Pa-1×10-3Pa。然后启动感应线圈的电源，使感应线圈加热，直到测温传感组件测得坩埚盖上温度达到1000℃-1500℃。继续抽真空，并恒功率运行20min-120min。然后向生长腔体110通入氩气至大气压强。
S8、继续采用感应线圈加热，直到测温传感组件测得坩埚盖上温度达到1800℃2100℃，控制组件控制感应线圈继续恒功率运行20min-80min。
同时控制组件控制第二加热组件1240加热，直到测温传感组件测得坩埚盖上温度达到2200℃-2300℃。再次对生长腔体110进行抽真空处理，并以2L/min-5L/min的速率向生长腔体110中通入氩气，使生长腔体110压强保持在5-30Torr。
S9、晶体开始生长，生长时间为40-60小时。生长腔体110缓慢冷却40-60小时后，取出碳化硅晶体和坩埚。
制得的碳化硅晶体生长面处直径为154mm，生长面凸起高度为7.5mm。对制得的碳化硅晶体进行切割，取籽晶面以上，沿生长方向3mm处的晶片，对晶片进行研磨抛光，采用光学显微镜观察，统计得到碳包裹物颗粒的密度为4.1个/cm2。
上述实施例1-实施例3采用第二加热组件单独加热和第一加热组件与第二加热组件共同加热，可以对径向温度进行补偿。在一些实施例中，可以降低径向温差和/或径向温度梯度。第二加热组件中的加热单元上的流通通道可以阻止源材料石墨化的碳颗粒向上运动，进而减少晶体中碳包裹物微管等缺陷，提高晶体质量。同时，采用第二加热组件加热时，可以将源材料分布在第二加热组件的不同高度的加热单元上，对源材料进行多层分段加热，可以使源材料加热更均匀更充分，不仅可以提高源材料的利用率，还可以减少源材料的碳化，进一步提高晶体质量。在一些实施例中，可以使制得的晶体生长面较平坦，凸起程度低(如，对于生长面直径为100mm-200mm的晶体，生长面凸起高度为5mm-7.5mm)，且晶体中碳包裹物颗粒的密度低(如，碳包裹物颗粒的密度为3个/cm2-5个/cm2)。
应当注意的是，上述有关流程2000的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对流程2000进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。例如，步骤2040和步骤2050可以同时进行。
图16是一些实施例所示的示例性籽晶制备方法的流程图。
图17是一些实施例所示的示例性籽晶制备过程的示意图。
步骤2210，对多个待扩径六方晶型籽晶分别进行第一切割，得到切割面为相同晶面族的多个正六边形六方晶型籽晶。
六方晶型籽晶可以指在具有高次轴的主轴方向上存在六重轴或六重反轴特征对称元素的籽晶。在一些实施例中，待扩径六方晶型籽晶可以指计划进行扩大直径处理的六方晶型籽晶。如图17所示，待扩径六方晶型籽晶可以表示为2310。在一些实施例中，待扩径六方晶型籽晶的直径可以小于8英寸。在一些实施例中，待扩径六方晶型籽晶的厚度可以在100μm-500μm范围内。在一些实施例中，待扩径六方晶型籽晶可以基于物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)、化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)或提拉法等制得。在一些实施例中，六方晶型籽晶可以为4H-SiC或6H-SiC。
在一些实施例中，第一切割可以指沿设定切割方向将待扩径六方晶型籽晶切割成具有设定第一尺寸(例如，4英寸或6英寸)和设定第一形状(例如，正六边形)的籽晶。在一些实施例中，设定切割方向可以是垂直于籽晶(0001)面的方向。在一些实施例中，切割面可以指籽晶经过第一切割后形成的新的表面。在一些实施例中，晶面族可以指晶体中原子、离子或分子排列完全相同的所有晶面。在一些实施例中，对多个待扩径六方晶型籽晶分别进行垂直于(0001)面切割，可以得到切割面为相同晶面族的多个正六边形六方晶型籽晶。在一些实施例中，晶面族可以为
或
如图17所示，进行第一切割后，可以得到晶面族为
的正六边形六方晶型籽晶2321和/或晶面族为
的正六边形六方晶型籽晶2322。
在一些实施例中，对多个待扩径六方晶型籽晶分别进行第一切割之前，还可以对多个待扩径六方晶型籽晶分别进行抛光处理(例如，双面抛光)。通过抛光处理可以去除待扩径六方晶型籽晶表面的划痕，使其表面平坦，以便于后续处理。在一些实施例中，可以先对待扩径六方晶型籽晶的
面进行抛光处理，然后对(0001)面进行抛光处理。在一些实施例中，进行抛光处理后的待扩径六方晶型籽晶的厚度在100μm-500μm范围内。在一些实施例中，进行抛光处理后的待扩径六方晶型籽晶的厚度在150μm-450μm范围内。在一些实施例中，进行抛光处理后的待扩径六方晶型籽晶的厚度在200μm-400μm范围内。在一些实施例中，进行抛光处理后的待扩径六方晶型籽晶的厚度在250μm-350μm范围内。在一些实施例中，进行抛光处理后的待扩径六方晶型籽晶的厚度在280μm-320μm范围内。
步骤2220，将多个正六边形六方晶型籽晶进行拼接。
紧密拼接可以指将多个正六边形六方晶型籽晶的切割面拼接在一起，且使各个切割面最大程度地贴合，以使拼接后的多个正六边形六方晶型籽晶的拼接缝隙尽可能小。在一些实施例中，将多个正六边形六方晶型籽晶进行拼接可以包括：以一个正六边形六方晶型籽晶为中心，为中心的正六边形六方晶型籽晶的六条边分别与六个不同的正六边形六方晶型籽晶的各一条边紧密拼接。在一些实施例中，将七个正六边形六方晶型籽晶进行紧密拼接可以包括：以一个正六边形六方晶型籽晶为中心，将六个正六边形六方晶型籽晶紧密拼接在位于中心的正六边形六方晶型籽晶的外周。在一些实施例中，进行紧密拼接的多个正六边形六方晶型籽晶可以均是(0001)面或
面朝上。如图17所示，进行紧密拼接后的多个正六边形六方晶型籽晶可以表示为2330。
步骤2230，对拼接的多个正六边形六方晶型籽晶进行第二切割，得到待生长六方晶型籽晶。
在一些实施例中，第二切割可以包括对紧密拼接的多个正六边形六方晶型籽晶进行磨削处理，以使经过磨削处理后的紧密拼接的多个正六边形六方晶型籽晶具有设定第二尺寸(例如，8英寸或10英寸)和设定第二形状(例如，圆形)。在一些实施例中，可以将紧密拼接的多个正六边形六方晶型籽晶切割成不小于8英寸的拼接圆形籽晶。在一些实施例中，设定第二尺寸大于设定第一尺寸。在一些实施例中，磨削处理可以包括偏轴磨削处理。在一些实施例中，偏轴磨削的方向可以为[0001]偏转3°-6°指向
方向，以使在生长晶体的过程中进行台阶流生长，以进一步提高晶体质量。
在一些实施例中，对紧密拼接的多个正六边形六方晶型籽晶进行第二切割可以包括：以为中心的正六边形六方晶型籽晶的中心点为圆心，以设定半径为半径，进行圆形切割。在一些实施例中，设定半径可以根据目标六方晶型籽晶的半径确定。在一些实施例中，以100mm-130mm为半径在紧密拼接的多个正六边形六方晶型籽晶的表面划出圆形轨迹，然后在圆形轨迹上进行磨削处理，可以得到待生长六方晶型籽晶。如图17所示，进行第二切割后得到的待生长六方晶型籽晶可以表示为2340。
在晶体生长过程中，由于径向温度梯度的存在，会导致籽晶生长面产生较大的热应力，使籽晶生长面向源材料方向严重凸起，且产生微管、包裹体等缺陷。为了避免由于径向温度梯度导致拼接缝隙在生长过程中产出更多的缺陷，可以使为中心的正六边形六方晶型籽晶的表面积大于位于其他位置的正六边形六方晶型籽晶的表面积。在一些实施例中，为中心的正六边形六方晶型籽晶的表面积占比越大，拼接缝隙生长缺陷越少。在一些实施例中，为中心的正六边形六方晶型籽晶表面积可以为目标六方晶型籽晶表面积或待生长六方晶型籽晶表面积的25％-55％。在一些实施例中，为中心的正六边形六方晶型籽晶表面积可以为目标六方晶型籽晶表面积或待生长六方晶型籽晶表面积的28％-52％。在一些实施例中，为中心的正六边形六方晶型籽晶表面积可以为目标六方晶型籽晶表面积或待生长六方晶型籽晶表面积的30％-50％。在一些实施例中，为中心的正六边形六方晶型籽晶表面积可以为目标六方晶型籽晶表面积或待生长六方晶型籽晶表面积的32％-48％。在一些实施例中，为中心的正六边形六方晶型籽晶表面积可以为目标六方晶型籽晶表面积或待生长六方晶型籽晶表面积的35％-45％。在一些实施例中，为中心的正六边形六方晶型籽晶表面积可以为目标六方晶型籽晶表面积或待生长六方晶型籽晶表面积的38％-42％。在一些实施例中，为中心的正六边形六方晶型籽晶表面积可以为目标六方晶型籽晶表面积或待生长六方晶型籽晶表面积的40％。
在一些实施例中，待生长六方晶型籽晶可以指由多个正六边形六方晶型籽晶紧密拼接成的、具有与目标六方晶型籽晶的形状和直径相等或约相等的拼接籽晶。在一些实施例中，目标六方晶型籽晶的形状为圆形，直径为8英寸。待生长六方晶型籽晶可以是由七个正六边形六方晶型籽晶紧密拼接成的8英寸的拼接圆形籽晶。
步骤2240，在第一设定条件下，对待生长六方晶型籽晶进行缝隙生长，得到六方晶型籽晶中间体。
在一些实施例中，缝隙生长可以指对待生长六方晶型籽晶的拼接缝隙2341进行生长，以使紧密拼接的待生长六方晶型籽晶生长为无缝隙或缝隙被填充的整体。在一些实施例中，缝隙生长需要在第一设定条件下进行，以促进
或
晶面族的生长，且抑制(0001)或
晶面的生长，以实现待生长六方晶型籽晶的拼接缝隙生长。在一些实施例中，第一设定条件可以指待生长六方晶型籽晶进行缝隙生长的条件。在一些实施例中，第一设定条件可以包括但不限于第一设定温度、第一设定压力、第一设定碳硅比和设定缝隙生长时间等。
第一设定条件中的各生长条件是相互制约的，可以根据其中某一个或几个生长条件，控制其他的生长条件。在一些实施例中，在不同的第一设定温度和第一设定碳硅比下，
或
晶面族的生长速率不同。在一些实施例中，第一设定温度在1600℃-1700℃范围内时，可以控制第一设定碳硅比在1.1-1.6范围内，
或
晶面族的生长速率较快，有利于缝隙生长。
缝隙生长温度太高会导致缝隙生长速率较慢，同时待生长六方晶型籽晶可以外延生长形成部分薄膜，导致六方晶型籽晶中间体和目标六方晶型籽晶内部缺陷较多，进一步导致生长得到的晶体质量不高。缝隙生长温度太低会导致缝隙生长所需的源气体无法充分反应，进而导致缝隙生长速率较慢，缝隙无法被填充，进而导致六方晶型籽晶中间体质量较差。因此，第一设定温度需要控制在预设温度范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1000℃-2000℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1050℃-1950℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1100℃-1900℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1150℃-1850℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1200℃-1800℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1300℃-1750℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1400℃-1700℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1420℃-1680℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1440℃-1660℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1460℃-1640℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1480℃-1620℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1500℃-1600℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1520℃-1580℃范围内。在一些实施例中，第一设定温度可以在1540℃-1560℃范围内。
第一设定压力过大，会导致缝隙生长所需的源气体的平均自由程降低，拼接缝隙无法被填充，甚至留有部分空隙，导致六方晶型籽晶中间体质量较差。第一设定压力太小，会导致隙生长速率较慢，且待生长六方晶型籽晶的表面被部分刻蚀，进一步增加六方晶型籽晶中间体的缺陷，降低六方晶型籽晶中间体质量。因此，第一设定压力需要控制在预设压力范围内。在一些实施例中，第一设定压力可以在10Pa-1000Pa范围内。在一些实施例中，第一设定压力可以在15Pa-800Pa范围内。在一些实施例中，第一设定压力可以在20Pa-600Pa范围内。在一些实施例中，第一设定压力可以在25Pa-400Pa范围内。在一些实施例中，第一设定压力可以在30Pa-200Pa范围内。在一些实施例中，第一设定压力可以在40Pa-170Pa范围内。在一些实施例中，第一设定压力可以在50Pa-150Pa范围内。在一些实施例中，第一设定压力可以在60Pa-120Pa范围内。在一些实施例中，第一设定压力可以在70Pa-100Pa范围内。在一些实施例中，第一设定压力可以在80Pa-90Pa范围内。
在一些实施例中，第一设定碳硅比可以通过设定流量的第一设定源气体确定。在一些实施例中，第一设定源气体可以包括缝隙生长所需的组分。在一些实施例中，第一设定源气体可以包括但不限于硅烷和碳源(例如，烷烃)。
第一设定碳硅比太高或太低都无法使源气体充分发生反应。因此，需要将第一设定碳硅比控制在预设范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.0-10.0范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.0-9.0范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.0-8.0范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.0-7.0范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.0-6.0范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.0-5.0范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.0-4.0范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.0-3.0范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.2-2.8范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.4-2.6范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.6-2.4范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.8-2.2范围内。在一些实施例中，第一设定碳硅比可以在1.9-2.0范围内。
在一些实施例中，第一设定源气体可以包括但不限于SiH4、C3H8或H2等。
在一些实施例中，SiH4的设定流量可以在50-300mL/min范围内。在一些实施例中，SiH4的设定流量可以在60-280mL/min范围内。在一些实施例中，SiH4的设定流量可以在70-260mL/min范围内。在一些实施例中，SiH4的设定流量可以在80-240mL/min范围内。在一些实施例中，SiH4的设定流量可以在90-220mL/min范围内。在一些实施例中，SiH4的设定流量可以在100-200mL/min范围内。在一些实施例中，SiH4的设定流量可以在110-190mL/min范围内。在一些实施例中，SiH4的设定流量可以在120-180mL/min范围内。在一些实施例中，SiH4的设定流量可以在130-170mL/min范围内。在一些实施例中，SiH4的设定流量可以在140-160mL/min范围内。在一些实施例中，SiH4的设定流量可以为150mL/min。
在一些实施例中，C3H8的设定流量可以在10-200mL/min范围内。在一些实施例中，C3H8的设定流量可以在20-180mL/min范围内。在一些实施例中，C3H8的设定流量可以在30-160mL/min范围内。在一些实施例中，C3H8的设定流量可以在40-140mL/min范围内。在一些实施例中，C3H8的设定流量可以在50-120mL/min范围内。在一些实施例中，C3H8的设定流量可以在60-100mL/min范围内。在一些实施例中，C3H8的设定流量可以在70-90mL/min范围内。在一些实施例中，C3H8的设定流量可以在75-85mL/min范围内。
在一些实施例中，H2的设定流量可以在10-200mL/min范围内。在一些实施例中，H2的设定流量可以在20-180mL/min范围内。在一些实施例中，H2的设定流量可以在30-160mL/min范围内。在一些实施例中，H2的设定流量可以在40-140mL/min范围内。在一些实施例中，H2的设定流量可以在50-120mL/min范围内。在一些实施例中，H2的设定流量可以在60-100mL/min范围内。在一些实施例中，H2的设定流量可以在70-90mL/min范围内。在一些实施例中，H2的设定流量可以在75-85mL/min范围内。
在一些实施例中，可以根据待生长六方晶型籽晶的缝隙尺寸(例如，缝隙深度)和缝隙生长速率确定缝隙生长时间。缝隙生长时间太长，导致待生长六方晶型籽晶可以外延生长形成部分薄膜，导致六方晶型籽晶中间体和目标六方晶型籽晶内部缺陷较多，进一步导致生长得到的晶体质量不高。缝隙生长时间太短，导致拼接缝隙无法被填充，甚至留有部分空隙，进一步导致六方晶型籽晶中间体质量较差。因此，需要将缝隙生长时间控制在预设时间范围内。在一些实施例中，设定缝隙生长时间可以在3h-7h范围内。在一些实施例中，设定缝隙生长时间可以在3.5h-6.5h范围内。在一些实施例中，设定缝隙生长时间可以在4h-6h范围内。在一些实施例中，设定缝隙生长时间可以在4.5h-5.5h范围内。在一些实施例中，设定缝隙生长时间可以为5h。
在一些实施例中，可以采用化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)进行缝隙生长。相应地，缝隙生长可以在化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)装置中进行。
六方晶型籽晶中间体可以指待生长六方晶型籽晶的拼接缝隙进行生长完成后的籽晶。
步骤2250，在第二设定条件下，对六方晶型籽晶中间体进行外延生长，得到目标六方晶型籽晶。
在一些实施例中，外延生长可以指对六方晶型籽晶中间体在垂直于(0001)或
晶面的方向上进行生长，以使六方晶型籽晶中间体生长为具有设定厚度的目标六方晶型籽晶。在一些实施例中，设定厚度可以在400um-700um范围内。在一些实施例中，设定厚度可以在450um-650um范围内。在一些实施例中，设定厚度可以在500um-600um范围内。在一些实施例中，设定厚度可以在540um-560um范围内。
在一些实施例中，外延生长需要在第二设定条件下进行，以促进(0001)或
晶面的生长，且抑制
或
晶面族的生长。在一些实施例中，第二设定条件可以指六方晶型籽晶中间体进行外延生长的条件。在一些实施例中，第二设定条件可以包括但不限于第二设定温度、第二设定压力、第二设定碳硅比和设定外延生长时间等。
外延生长温度太高会导致外延生长速率较慢，同时六方晶型籽晶中间体的外表面会发生部分刻蚀，导致目标六方晶型籽晶缺陷较多，进一步导致生长得到的晶体质量不高。外延生长温度太低会导致外延生长所需的源气体无法充分反应，进而导致外延生长速率较慢，还会导致目标六方晶型籽晶质量较差。因此，第二设定温度需要控制在预设温度范围内。在一些实施例中，第二设定温度可以在1100℃-2000℃范围内。在一些实施例中，第二设定温度可以在1200℃-1900℃范围内。在一些实施例中，第二设定温度可以在1300℃-1800℃范围内。在一些实施例中，第二设定温度可以在1400℃-1700℃范围内。在一些实施例中，第二设定温度可以在1420℃-1680℃范围内。在一些实施例中，第二设定温度可以在1440℃-1660℃范围内。在一些实施例中，第二设定温度可以在1460℃-1640℃范围内。在一些实施例中，第二设定温度可以在1480℃-1620℃范围内。在一些实施例中，第二设定温度可以在1500℃-1600℃范围内。在一些实施例中，第二设定温度可以在1520℃-1580℃范围内。在一些实施例中，第二设定温度可以在1540℃-1560℃范围内。
第二设定压力过大，会导致外延生长所需的源气体的平均自由程降低，进一步导致外延生长速率较慢。第二设定压力太小，六方晶型籽晶中间体的外表面会发生部分刻蚀，导致目标六方晶型籽晶的缺陷较多。因此，第二设定压力需要控制在预设压力范围内。在一些实施例中，第二设定压力可以在10Pa-1000Pa范围内。在一些实施例中，第二设定压力可以在15Pa-800Pa范围内。在一些实施例中，第二设定压力可以在20Pa-600Pa范围内。在一些实施例中，第二设定压力可以在25Pa-400Pa范围内。在一些实施例中，第二设定压力可以在30Pa-200Pa范围内。在一些实施例中，第二设定压力可以在40Pa-170Pa范围内。在一些实施例中，第二设定压力可以在50Pa-150Pa范围内。在一些实施例中，第二设定压力可以在60Pa-120Pa范围内。在一些实施例中，第二设定压力可以在70Pa-100Pa范围内。在一些实施例中，第二设定压力可以在80Pa-90Pa范围内。
在一些实施例中，第二设定碳硅比可以通过设定流量的第二设定源气体确定。在一些实施例中，第二设定源气体可以包括外延生长所需的组分。在一些实施例中，第二设定源气体可以包括但不限于硅烷和碳源(例如，烷烃)。在一些实施例中，第二设定源气体与第一设定源气体的组分可以相同，也可以不同。在一些实施例中，第一设定源气体可以包括但不限于SiH4、C3H8或H2等。
第二设定碳硅比太高或太低都无法使源气体充分发生反应，以进行外延生长。因此，需要将第二设定碳硅比控制在预设范围内。
在一些实施例中，第二设定碳硅比可以在0.1-2范围内。在一些实施例中，第二设定碳硅比可以在0.3-1.7范围内。在一些实施例中，第二设定碳硅比可以在0.5-1.5范围内。在一些实施例中，第二设定碳硅比可以在0.8-1.2范围内。在一些实施例中，第二设定碳硅比可以在0.9-1.1范围内。在一些实施例中，第二设定碳硅比可以在0.92-1.08范围内。在一些实施例中，第二设定碳硅比可以在0.95-1.05范围内。在一些实施例中，第二设定碳硅比可以在0.96-1.04范围内。在一些实施例中，第二设定碳硅比可以在0.97-1.03范围内。在一些实施例中，第二设定碳硅比可以在0.98-1.02范围内。在一些实施例中，第二设定碳硅比可以在0.99-1.01范围内。在一些实施例中，第二设定碳硅比可以为1。
设定外延生长时间可以根据目标六方晶型籽晶的设定厚度确定。在一些实施例中，外延生长可以在化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)装置中进行。
在一些实施例中，目标六方晶型籽晶可以指对待扩径六方晶型籽晶进行扩大直径处理后的籽晶。在一些实施例中，目标六方晶型籽晶的直径可以不小于待扩径的六方晶型籽晶的直径的2倍。在一些实施例中，目标六方晶型籽晶的直径可以不小于待扩径的六方晶型籽晶的直径的2.5倍。在一些实施例中，目标六方晶型籽晶的直径可以不小于待扩径的六方晶型籽晶的直径的3倍。在一些实施例中，目标六方晶型籽晶的直径可以大于等于8英寸。在一些实施例中，目标六方晶型籽晶的直径可以为8英寸、9英寸、10英寸等。在一些实施例中，可以将目标六方晶型籽晶作为待扩径六方晶型籽晶，重复进行流程2200的操作，以生长更大直径的六方晶型籽晶。
在一些实施例中，外延生长可以包括在籽晶上生长具有设定尺寸、与籽晶晶向相同的晶层。由于籽晶内会存在各种缺陷，而进行外延生长过程中通常会继承这些缺陷，因此需要对籽晶进行原位刻蚀以消除这些缺陷。在一些实施例中，进行缝隙生长之前，可以在第三设定条件下对待生长六方晶型籽晶进行原位刻蚀，以提高待生长六方晶型籽晶的表面平整度。在一些实施例中，原位刻蚀可以在化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)装置中进行。
在一些实施例中，进行原位刻蚀前需要对CVD装置进行预处理。预处理可以包括但不限于抽真空处理和加热处理。在一些实施例中，抽真空处理可以指将CVD装置内的压强降低至10-5Pa，以除去CVD装置内的大部分空气。在一些实施例中，加热处理可以包括将CVD装置加热至400℃-800℃范围内。在一些实施例中，加热处理还可以包括使CVD装置在400℃-800℃范围内保温约1h。
在一些实施例中，第三设定条件可以但不限于通入设定流量的设定气体、第三设定温度、第三设定压力和设定刻蚀时间。在一些实施例中，设定气体可以指能与碳进行反应的气体。在一些实施例中，设定气体可以为氢气。氢气可以与待生长六方晶型碳化硅籽晶中的碳进行反应生成碳氢化合物，以进行原位刻蚀。
设定流量太高可以导致通入的设定气体(例如，氢气)过量，导致设定气体浪费。设定流量太高还可以导致温场不稳定，进而影响待生长六方晶型碳化硅籽晶的刻蚀均匀性。设定流量太低可以导致刻蚀效率低。因此，需要将设定流量控制在预设流量范围内。在一些实施例中，设定流量可以在5L/min-200L/min范围内。在一些实施例中，设定流量可以在10L/min-150L/min范围内。在一些实施例中，设定流量可以在15L/min-100L/min范围内。在一些实施例中，设定流量可以在20L/min-80L/min范围内。在一些实施例中，设定流量可以在25L/min-75L/min范围内。在一些实施例中，设定流量可以在30L/min-70L/min范围内。在一些实施例中，设定流量可以在35L/min-65L/min范围内。在一些实施例中，设定流量可以在40L/min-60L/min范围内。在一些实施例中，设定流量可以在44L/min-46L/min范围内。
第三设定温度太高可以导致刻蚀效率过快或不可控，影响待生长六方晶型籽晶的质量。第三设定温度太低，设定气体与第三设定温度太高无法发生反应，无法进行刻蚀。因此，需要将第三设定温度控制在预设温度范围内。在一些实施例中，第三设定温度可以在1200℃-1500℃范围内。在一些实施例中，第三设定温度可以在1250℃-1450℃范围内。在一些实施例中，第三设定温度可以在1300℃-1400℃范围内。在一些实施例中，第三设定温度可以在1340℃-1360℃范围内。
第三设定压力过高，可以导致设定气体与待生长六方晶型籽晶进行反应生成的气相物质无法及时有效地排除，进而导致进行刻蚀后的待生长六方晶型籽晶质量不高。第三设定压力过低可以导致刻蚀效率过快或不可控，影响待生长六方晶型籽晶的质量。因此，需要将第三设定压力控制在预设压力范围内。在一些实施例中，第三设定压力可以在1kPa-12kPa范围内。在一些实施例中，第三设定压力可以在2kPa-11kPa范围内。在一些实施例中，第三设定压力可以在3kPa-10kPa范围内。在一些实施例中，第三设定压力可以在4kPa-9kPa范围内。在一些实施例中，第三设定压力可以在5kPa-8kPa范围内。在一些实施例中，第三设定压力可以在6kPa-7kPa范围内。
设定刻蚀时间可以根据待生长六方晶型籽晶的表面平整度和表面形貌等确定。设定刻蚀时间太长无法保证刻蚀后的待生长六方晶型籽晶的均匀性。设定刻蚀时间太短可以导致待生长六方晶型籽晶表面具有较多缺陷，进而影响其质量。因此，需要将设定刻蚀时间控制在设定时间范围内。在一些实施例中，设定刻蚀时间可以在10min-30min范围内。在一些实施例中，设定刻蚀时间可以在12min-28min范围内。在一些实施例中，设定刻蚀时间可以在15min-25min范围内。在一些实施例中，设定刻蚀时间可以在18min-22min范围内。在一些实施例中，设定刻蚀时间可以在19min-20min范围内。
在一些实施例中，根据六方晶型籽晶的本征性质将其切割成六个侧面均为
或
晶面族的正六边形六方晶型籽晶。在晶体学上，晶面族为
或
的六个侧面的理化特性相同，使得相同晶面族之间的缝隙生长质量更高或位错更少，进一步使制得的目标六方晶型籽晶质量更高。
以上流程2200仅作为示例，其中涉及的工艺参数在不同实施例中可以不同，上述步骤的先后也并非唯一，在不同实施例中也可以调整步骤间的顺序，甚至省略某一或多个步骤。不应将上述示例理解为对本申请保护范围的限制。
本实施例提供一种籽晶的制备方法，步骤如下：S1、制备7个直径为110mm-160mm的6H-SiC，并对7个6H-SiC分别进行抛光处理，以使6H-SiC表面平坦。例如，可以先对6H-SiC的
面进行抛光，然后对(0001)面进行抛光。经过抛光处理后的6H-SiC的厚度可以约为100μm-150μm。
S2、对经过抛光处理后的6H-SiC进行垂直于(0001)面的第一切割，得到切割面为
晶面族的正六边形6H-SiC，如图17中所示的晶面族为
的正六边形六方晶型籽晶2321。
S3、对7个正六边形6H-SiC进行紧密拼接，以1个正六边形6H-SiC为中心，将6个正六边形6H-SiC紧密拼接在位于中心的正六边形6H-SiC的外周，排列成如图17中所示的进行紧密拼接后的多个正六边形六方晶型籽晶2330。将紧密拼接的7个正六边形6H-SiC用粘接剂(例如，石蜡)粘在一个表面水平的平台(例如，不锈钢盘)上，使7个正六边形6H-SiC的(0001)面均朝上，且拼接面相贴合。
S4、对紧密拼接且粘在一个平台上的7个正六边形6H-SiC进行第二切割。以排列在中心的正六边形6H-SiC的中心点为圆心，以半径为100mm-120mm在紧密拼接且粘在一个平台上的7个正六边形6H-SiC表面划出圆形轨迹。然后在圆形轨迹上进行偏轴磨削处理，偏轴磨削的方向为[0001]偏转3.8°指向
方向，得到圆形的6H-SiC，如图17中所示的进行第二切割后得到的待生长六方晶型籽晶2340。
S5、取下粘在平台上的圆形6H-SiC。将圆形6H-SiC放置于丙酮溶液中进行超声清洗，再用去离子水清洗，以清除圆形6H-SiC上的石蜡和颗粒物。再对圆形6H-SiC的外周进行磨削处理和精细抛光处理，以去除圆形6H-SiC表面的划痕。
将进行磨削处理和精细抛光处理后的圆形6H-SiC放入异丙醇溶液中，在30℃-100℃下超声清洗10min-100min。然后使用去离子水超声清洗5min-30min，以进一步去除圆形6H-SiC表面的杂质和有机物，得到洁净的圆形6H-SiC。由于粘在平台上的圆形6H-SiC上的粘接剂(例如，石蜡)被清洗掉了，洁净的圆形6H-SiC实质上是指可以拼接为如图17中进行第二切割后得到的待生长六方晶型籽晶2340所示的圆形的7个小籽晶。
S6、将洁净的圆形6H-SiC按S4中的磨削顺序进行排列，并采用粘接剂(例如，蔗糖)将其粘接在表面水平的石墨托盘上。将粘接有圆形6H-SiC的托盘放入CVD装置中，先对CVD装置抽真空至1×10-5Pa-1×10-3Pa后，再以1℃/min-20℃/min的加热速率缓慢加热至600℃-1000℃，保温0.5h-2h，以除去CVD装置中的空气。然后对CVD装置加热至1200℃-1600℃，并以20L/min-80L/min的速率通入氢气，维持CVD装置内压强为2000Pa-10000Pa，保温10min-30min，对圆形6H-SiC进行原位刻蚀，以去除圆形6H-SiC表面划痕，改善圆形6H-SiC表面平整度和表面形貌。
S7、对圆形6H-SiC进行
晶面族的缝隙生长。向CVD装置中通入氢气至CVD装置内压强为大气压强，加热CVD装置至温度为1500℃-2000℃。向CVD装置内通入100-200mL/min SiH4、40-100mL/min C3H8、40-100L/min H2，以维持CVD装置中碳硅比为1.0-5.0。然后将CVD装置内压强降低至30Pa-200Pa，进行
晶面族的缝隙生长。缝隙生长时间为2h-5h。
S8、对S7中圆形6H-SiC进行外延生长。调节CVD装置温度至1500℃-1700℃，向CVD装置内通入100-300mL/min SiH4、40-100mL/min C3H8、40-100L/min H2，并控制CVD装置中碳硅比为0.5-1.5，以进行(0001)晶面的外延生长。当外延生长达到设定厚度500μm-900μm后，向CVD装置内通入氦气至CVD装置内压强达到大气压强，使外延生长停止。然后经过60h-120h缓慢冷却到室温，取出即可得到直径大于250mm的6H-SiC籽晶。
本实施例提供另一种籽晶的制备方法，包括如下步骤：S1、制备7个直径为110mm-160mm的6H-SiC，并对7个6H-SiC分别进行抛光处理，以使6H-SiC表面平坦。例如，可以先对6H-SiC的
面进行抛光，然后对(0001)面进行抛光。经过抛光处理后的6H-SiC的厚度可以约为100μm-150μm。
S2、对经过抛光处理后的6H-SiC进行垂直于(0001)面的第一切割，得到切割面为
晶面族的正六边形6H-SiC，如图17中所示的晶面族为
的正六边形六方晶型籽晶2322。
S3、对7个正六边形6H-SiC进行紧密拼接，以1个正六边形6H-SiC为中心，将6个正六边形6H-SiC紧密拼接在位于中心的正六边形6H-SiC的外周，排列成如图17中所示的进行紧密拼接后的多个正六边形六方晶型籽晶2330。将紧密拼接的7个正六边形6H-SiC用粘接剂(例如，石蜡)粘在一个表面水平的平台(例如，不锈钢盘)上，使7个正六边形6H-SiC的(0001)面均朝上，且拼接面相贴合。
S4、对紧密拼接且粘在一个平台上的7个正六边形6H-SiC进行第二切割。以排列在中心的正六边形6H-SiC的中心点为圆心，以半径约为100mm-130mm在紧密拼接且粘在一个平台上的7个正六边形6H-SiC表面划出圆形轨迹。然后在圆形轨迹上进行偏轴磨削处理，偏轴磨削的方向为[0001]偏转2°-8°指向
方向，得到圆形的6H-SiC，如图17中所示的进行第二切割后得到的待生长六方晶型籽晶2340。
S5、取下粘在平台上的圆形6H-SiC。将圆形6H-SiC放置于丙酮溶液中进行超声清洗，再用去离子水清洗，以清除圆形6H-SiC上的石蜡和颗粒物。再对圆形6H-SiC的外周进行磨削处理和精细抛光处理，以去除圆形6H-SiC表面的划痕。
将进行磨削处理和精细抛光处理后的圆形6H-SiC放入异丙醇溶液中，在30℃-100℃下超声清洗10-70min。然后使用去离子水超声清洗5-20min，以进一步去除圆形6H-SiC表面的杂质和有机物，得到洁净的圆形6H-SiC。由于粘在平台上的圆形6H-SiC上的粘接剂(例如，石蜡)被清洗掉了，洁净的圆形6H-SiC实质上是指可以拼接为如图17中进行第二切割后得到的待生长六方晶型籽晶2340所示的圆形的7个小籽晶。
S6、将洁净的圆形6H-SiC按S4中的磨削顺序进行排列，并采用粘接剂(例如，蔗糖)将其粘接在表面水平的石墨托盘上。将粘接有圆形6H-SiC的托盘放入CVD装置中，先对CVD装置抽真空至1×10-5Pa-1×10-3Pa后，再以1℃/min-20℃/min的加热速率缓慢加热至600℃-1000℃，保温0.5h-3h，以除去CVD装置中的空气。然后对CVD装置加热至1300℃-1600℃，并以10-100L/min的速率通入氢气，维持CVD装置内压强为2000Pa-10000Pa，保温10min-60min，对圆形6H-SiC进行原位刻蚀，以去除圆形6H-SiC表面划痕，改善圆形6H-SiC表面平整度和表面形貌。
S7、对圆形6H-SiC进行
晶面族的缝隙生长。向CVD装置中通入氢气至CVD装置内压强为大气压强，加热CVD装置至温度为1500℃-1800℃。向CVD装置内通入50-200mL/min SiH4、20-150mL/min C3H8、20-100L/min H2，以维持CVD装置中碳硅比为1-4。然后将CVD装置内压强降低至100Pa-400Pa，进行
晶面族的缝隙生长。缝隙生长时间为2h-5h。
S8、对S7中圆形6H-SiC进行外延生长。调节CVD装置温度至1500℃-1700℃，向CVD装置内通入50-200mL/min SiH4、20-150mL/min C3H8、20-100L/min H2，并控制CVD装置中碳硅比为0.5-2，以进行(0001)晶面的外延生长。当外延生长达到设定厚度500μm-800μm后，向CVD装置内通入氦气至CVD装置内压强达到大气压强，使外延生长停止。然后经过50h-120h缓慢冷却到室温，取出即可得到直径大于200mm的6H-SiC籽晶。
上述两个实施例分别进行
晶面族和
晶面族的缝隙生长，由于晶面族的理化特性相同，两个实施例均为单一晶面族的缝隙生长，可以提高缝隙生长的质量。同时，
和
晶面族有利于沉积在该表面的原子进行迁移，使外延生长均匀，不易形成缺陷。
为了避免由于径向温度梯度导致拼接缝隙在生长过程中产出更多的缺陷，在一些实施例中，进行紧密拼接时，将1个完整的正六边形六方晶型籽晶放在中心位置处，使得进行第二切割后得到的待生长六方晶型籽晶的中心部位无拼接缝隙，从而可以为缝隙生长提供稳定的基底，以大大降低目标六方晶型籽晶的缺陷，提高其质量。
一些实施例可能带来的有益效果包括但不限于：(1)在晶体生长过程中，可以基于温度传感组件获得的晶体生长时生长腔体内的温度控制加热组件，使得晶体生长时生长腔体内的径向温差不超过生长腔体内平均温度的第一预设范围或预设径向温差阈值，还可以使得晶体生长时生长腔体内的轴向温度梯度维持稳定，以使晶体稳定生长，进一步制备大尺寸、高质量的晶体；(2)采用至少一个加热组件对生长腔体进行加热，可以对径向温度进行补偿，例如，可以降低径向温差和/或径向温度梯度。(3)第二加热组件中的加热单元上的流通通道可以阻止源材料石墨化的碳颗粒向上运动，进而减少晶体中碳包裹物微管等缺陷，提高晶体质量。(4)将源材料分布在不同高度的加热单元上，对源材料进行多层加热，可以使源材料加热更均匀更充分，不仅可以提高源材料的利用率，还可以减少源材料的碳化，进一步提高晶体质量。(5)制得的晶体生长面较平坦，凸起程度低，且晶体中碳包裹物颗粒的密度低，晶体质量高。(6)根据六方晶型籽晶的本征性质进行单一晶面族的缝隙生长，可以提高缝隙生长的质量。(7)为了避免由于径向温度梯度导致拼接缝隙在生长过程中产出更多的缺陷，可以将1个完整的正六边形六方晶型籽晶放在中心位置处和/或使位于中心的正六边形六方晶型籽晶的表面积大于位于其他位置的正六边形六方晶型籽晶的表面积，为缝隙生长提供稳定的基底，以降低目标六方晶型籽晶的缺陷，提高其质量。需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。
上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本申请的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本申请进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本申请中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本申请示范实施例的精神和范围。
同时，本申请使用了特定词语来描述本申请的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本申请至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本申请的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
此外，本领域技术人员可以理解，本申请的各方面可以通过若干具有可专利性的种类或情况进行说明和描述，包括任何新的和有用的工序、机器、产品或物质的组合，或对他们的任何新的和有用的改进。相应地，本申请的各个方面可以完全由硬件执行、可以完全由软件(包括固件、常驻软件、微码等)执行、也可以由硬件和软件组合执行。以上硬件或软件均可被称为“数据块”、“模块”、“引擎”、“单元”、“组件”或“系统”。此外，本申请的各方面可能表现为位于一个或多个计算机可读介质中的计算机产品，该产品包括计算机可读程序编码。
此外，除非权利要求中明确说明，本申请所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用，并非用于限定本申请流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例，但应当理解的是，该类细节仅起到说明的目的，附加的权利要求并不仅限于披露的实施例，相反，权利要求旨在覆盖所有符合本申请实施例实质和范围的修正和等价组合。例如，虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现，但是也可以只通过软件的解决方案得以实现，如在现有的处理设备或移动设备上安装所描述的系统。
同理，应当注意的是，为了简化本申请披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本申请实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本申请一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。
针对本申请引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本申请作为参考。与本申请内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本申请权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本申请中的)也除外。需要说明的是，如果本申请附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本申请所述内容有不一致或冲突的地方，以本申请的描述、定义和/或术语的使用为准。
最后，应当理解的是，本申请中所述实施例仅用以说明本申请实施例的原则。其他的变形也可能属于本申请的范围。因此，作为示例而非限制，本申请实施例的替代配置可视为与本申请的教导一致。相应地，本申请的实施例不仅限于本申请明确介绍和描述的实施例。
Claims (10)
1.一种碳化硅晶体制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将碳化硅籽晶置于生长腔体顶部；
将加热组件中的多个加热单元安装在所述生长腔体内部，其中，所述多个加热单元沿所述生长腔体的轴向方向间隔分布在所述生长腔体内部；
将至少部分源材料置于至少部分所述加热单元上表面，其中，
所述加热单元包括至少一个流通通道，所述至少一个流通通道贯穿所述加热单元；
在所述生长腔体内生长碳化硅晶体，碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的径向温差不超过碳化硅晶体生长温度的第一预设范围。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体制备方法，其特征在于，所述碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的径向温差不超过碳化硅晶体生长温度的第一预设范围包括：
在碳化硅晶体生长过程中，基于温度传感组件获得的碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的温度控制所述加热组件中的至少一个加热单元的至少一个参数，使碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的径向温差不超过碳化硅晶体生长温度的第一预设范围。
3.根据权利要求1所述的碳化硅晶体制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
在碳化硅晶体生长过程中，基于温度传感组件获得的碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的温度控制所述加热组件中的至少一个加热单元的至少一个参数，使碳化硅晶体生长时所述生长腔体内的轴向温度梯度维持稳定。
4.根据权利要求1所述的碳化硅晶体制备方法，其特征在于，所述碳化硅籽晶至少通过拼接处理和缝隙生长制得。
5.根据权利要求4所述的碳化硅晶体制备方法，其特征在于，进行所述缝隙生长的晶面族相同。
6.根据权利要求5所述的碳化硅晶体制备方法，其特征在于，
所述相同晶面族通过对多个待扩径六方晶型碳化硅籽晶分别进行第一切割得到。
7.根据权利要求6所述的碳化硅晶体制备方法，其特征在于，
所述拼接处理包括：以经过所述第一切割得到的一个正六边形六方晶型碳化硅籽晶为中心，所述为中心的正六边形六方晶型碳化硅籽晶的六条边分别与六个不同的正六边形六方晶型碳化硅籽晶的各一条边拼接。
8.根据权利要求7所述的碳化硅晶体制备方法，其特征在于，所述为中心的正六边形六方晶型碳化硅籽晶的表面积为所述碳化硅籽晶的表面积的25%-55%。
9.根据权利要求7所述的碳化硅晶体制备方法，其特征在于，
在进行所述缝隙生长之前，所述方法还包括：
对进行所述拼接处理得到的多个正六边形六方晶型碳化硅籽晶进行第二切割，所述第二切割包括：
以所述为中心的正六边形六方晶型碳化硅籽晶的中心点为圆心，以设定半径为半径，进行圆形切割。
10.根据权利要求4所述的碳化硅晶体制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
对所述缝隙生长得到的六方晶型碳化硅籽晶中间体进行外延生长。
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