CN113088263A - 一种重油-废塑料共混制备导热预制体的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于工业低值副产/废弃物资源化利用技术领域，具体涉及一种重油‑废塑料共混制备导热预制体的方法及应用。该方法具体包括：(1)将热固性废塑料进行预处理，然后与工业副产重油充分搅拌混合均匀；(2)将混合料进行减压蒸馏，蒸馏结束后，取出蒸馏残渣沥青；(3)将残渣沥青进行升温炭化反应，形成孔道结构；(4)在空气中氧化进行多孔结构的稳定化，再进一步石墨化，即得到具有显著孔道结构的多孔导热预制体。该方法不仅有望解决各类工业副产重油的高值有效绿色利用问题，还能为解决塑料废弃物在地表和海洋广泛堆积存留所引发的严峻环保问题提供行之有效的方案，实现工业副产重油与热固性废塑料协同资源化综合利用。

Description

一种重油-废塑料共混制备导热预制体的方法及应用
技术领域
本发明属于工业低值副产/废弃物资源化利用技术领域，具体涉及一种重油-废塑料共混制备导热预制体的方法及应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
现代化工行业在为人类社会提供便利的工业化产品的同时，也产生大量副产物，例如，石油化工副产的催化裂化油浆、煤炼焦化工副产的煤焦油、制药化工副产的尾油以及环保再生行业副产的废润滑油再生残渣。这类副产物通常的处理方式是经过简单脱杂预处理后用作燃料或者燃料油的调和组分，通过燃烧的方式放出其中蕴含的化学能转化为热能加以利用，污染较重、碳排放高、附加值极低。近年来，研究界和工业界利用催化裂化油浆和煤焦油富芳特性，研发了针状焦、中间相沥青、碳微球等诸多碳素材料的新型利用技术。但此类碳素材料制备技术工艺对原料要求较高，高值化资源利用的前置处理和核心转化加工步骤多，成本较高，并严重缺乏通用性。
伴随我国“推进绿色发展”重要部署的全面推进，塑料废弃物所引发的环保问题越发引起人们的关注。截止至2019年，全球自60年前开始塑料大规模生产与应用以来产生的63亿吨塑料垃圾，其中还有约90.5％现在位于垃圾填埋场和海洋中。我国目前是最大塑料生产国和出口国，甚至一度被认定是海洋PM2.5(微塑料)的主要来源，废塑料综合利用率仅为9％。塑料废弃物的不合理处理不仅带来严峻的环境问题，还造成不可再生资源的巨大浪费，因此发展简单高效的回收方式，将塑料废弃物高值化利用具有重要的意义。目前物理回收和化学回收备受关注，然而物理回收过程中常由于机械、热等作用导致再生塑料性能下降，多为降级回收；化学回收可以得到原料、低聚物及其他化学品，有望实现升级回收，但常常需要在高温高压下进行，导致产物组成较为复杂，实际利用率和附加价值较低。特别对于热固性塑料而言，其稳定的三维网络结构增加了回收难度，是目前塑料废弃物资源化利用领域面临的瓶颈问题。
现有技术中分别公开了以重油和废塑料制备高价值炭材料的方法，如：基于煤/重油加氢共炼残渣的掺杂多孔碳的方法、氢化煤沥青基碳纤维的制备方法、废塑料催化热解制备碳纳米管的方法等，这些方法均存在制备步骤复杂、设备条件要求高、以及需要引入其他辅助化学物质等问题，限制了以重油和废塑料向碳质材料高值化资源利用。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种重油-废塑料共混制备导热预制体的方法及应用，该方法以工业副产重油和热固性废塑料为原料，经过简易蒸馏-常压炭化即能制备出具有较高附加值的多孔型导热预制体，具有较高的普适性和应用前景，该方法不仅有望解决各类工业副产重油的高值有效绿色利用问题，还能为解决塑料废弃物在地表和海洋广泛堆积存留所引发的严峻环保问题提供行之有效的方案，实现工业副产重油与热固性废塑料协同资源化综合利用，复合“绿色发展”的需求。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种重油-废塑料共混制备导热预制体的方法，具体包括：
(1)将热固性废塑料进行预处理，然后与工业副产重油充分搅拌混合均匀；
(2)将混合料进行减压蒸馏，蒸馏结束后，取出蒸馏残渣沥青；
(3)将残渣沥青进行升温炭化反应，得到多孔结构；
(4)在空气中氧化进行多孔结构的稳定化，再进一步石墨化，即得到具有显著孔道结构的多孔导热预制体。
本发明第二方面提供一种上述方法在环境保护、石油化工副产物处理领域中的应用。
本发明的一个或多个实施方式至少具有以下有益效果：
(1)本发明将对工业副产重油进行反应性蒸馏处理，利用工业副产重油富含芳香性化合物和不稳定易缩聚烯烃的特征，在得到杂质少，轻组分多的馏分的同时，更有利于形成成炭率高以及与废塑料颗粒混合均相的蒸馏残渣沥青，进而有助于炭化造孔，为制备孔道发达的导热预制体奠定基础。
(2)本发明将工业副产重油和热固性废塑料粉末共混，在炭化过程中，经过反应性蒸馏热稳定性高的残渣沥青高温炭化成为碳基体，热稳定性差的废塑料高分子则在热处理过程中分解气化，并在炭化产物中留下孔隙结构，得到具有大孔的导热预制体。
(3)本发明所提供的方法除必要的蒸馏和分段炭化外，无需额外繁杂多步处理或转化，对工业副产重油和热固性塑料废弃物的适用性均高，蒸馏预处理和核心炭化工艺成熟，可方便宏量的制取高值碳素材料。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的具有显著孔道结构的多孔导热预制体的扫描电镜图。
图2为本发明对比例1制备的导热预制体的扫描电镜图。
图3为本发明对比例2制备的导热预制体的扫描电镜图。
图4为本发明对比例3制备的导热预制体的扫描电镜图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中以重油和废塑料制备高价值导热预制体的方法均存在制备步骤复杂、设备条件要求高、以及需要引入其他辅助化学物质等问题，限制了以重油和废塑料向导热预制体转变的高值化资源利用。
为了解决如上的技术问题，本发明第一方面提供一种重油-废塑料共混制备导热预制体的方法，具体包括：
(1)将热固性废塑料进行预处理，然后与工业副产重油充分搅拌混合均匀；
(2)将混合料进行减压蒸馏，蒸馏结束后，取出蒸馏残渣沥青；其中，蒸馏过程为反应性蒸馏，能使工业副产重油中的轻组分经上端蒸馏分离并富集，工业副产重油中的活泼易反应分子，例如但不限于：乙烯基苯，则在受热条件下发生交联、缩聚等导致蒸馏残渣沥青黏度增大，降低重油与废塑料颗粒共混体系分相可能，并能提高蒸馏残渣沥青后续炭化成炭率；
(3)将残渣沥青进行炭化反应，残渣沥青体系中高黏高软化点沥青组分主要受热炭化成为炭质基体，残渣沥青体系中混入的废塑料颗粒主要发生分解，形成孔道结构；
(4)在空气中氧化进行多孔结构的稳定化，再进一步石墨化，即得到具有显著孔道结构的多孔导热预制体。
本发明将工业副产重油和热固性废塑料粉末共混，利用工业副产重油富含芳香性化合物和不稳定易缩聚烯烃的特征，采用工业上成熟常见、操作简易的蒸馏技术对工业副产重油体系实施反应性蒸馏，蒸馏得到的馏分杂质少，轻组分多，可作为针状焦或碳微球等碳素材料的潜在原料。
同时，在蒸馏的过程中，副产重油受热后不稳定，发生复杂的交联缩聚反应，蒸馏所得残渣沥青的软化点明显上升，并与预混的废塑料粉末形成较为均匀的混合体。在后续对混合体的升温炭化过程中，经过反应性蒸馏热稳定性高的残渣沥青高温炭化成为碳基体，热稳定性差的废塑料高分子则在热处理过程中分解气化，并在炭化产物中留下丰富的孔隙结构。
本发明采用上述方法，从工业副产重油和废塑料的高质化利用角度出发，制成具有显著大孔结构和较高导热系数的多孔导热预制体。一方面缓解工业副产重油因燃烧所产生的污染，较少碳排放，同时提升其附加值；另一方面降低塑料废弃物对环境的污染，减少微塑料的产生，同时也实现了废塑料的再利用。而且以此种方式制备的碳泡沫孔径较大，达到微米级(在300微米以上)，较易与高分子材料进行有效负载，形成的复合导热材料也具有较理想的导热系数。不仅一定程度上解决了工业副产物的污染问题，而且将废塑料作为共混填料，实现了废弃资源的再利用。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤(1)中，所述预处理方式为：将热固性废塑料粉碎，用标准筛筛分出60-100目的颗粒；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述工业副产重油为催化裂化油浆、煤焦油、制药残渣、乙烯焦油、废润滑油中的一种或多种；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述热固性废塑料与工业副产重油以质量比为：1:1～1:5进行混合；
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤(2)中，减压蒸馏过程在充入惰性气体的蒸馏釜中进行；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述蒸馏釜的升温速率为1～5℃/min，蒸馏切割馏分温度为450-500℃，蒸馏釜中温度最高不超过350℃；
优选的，所述蒸馏釜的升温速率为1℃/min，蒸馏切割馏分温度为450℃；
在本发明的一个或多个实施方式中，所述升温炭化反应在炭化炉中进行，以10℃/min升温速率，在惰性气氛中从室温升到450-550℃，停留5h，自然冷却到室温。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述多孔结构的稳定化过程具体为：以1℃/min的升温速率在空气气氛中，从室温升温到250-350℃，停留24h，自然冷却到室温。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述石墨化过程具体为：以10℃/min的升温速率在惰性气氛中从室温升温到2200-2800℃，停留1～6h，自然冷却降温。
其中，本发明设置升温炭化步骤的目的是获得导热预制体的多孔结构，在空气中氧化是为了获得稳定的生导热预制体，防止因后续高温石墨化产生形变而破坏孔道结构；而在惰性气氛中进行石墨化的目的在于提高导热预制体的导热系数，以2200-2800℃进行热处理，能够发挥高温石墨化作用，使得制备的多孔碳材料具有良好的导热能力，可用作导热复合材料的导热预制体。
优选的，先以10℃/min升温速率从室温升到500℃，停留5h，自然冷却至室温，完成升温炭化反应；再以1℃/min的升温速率从室温升温到310℃，停留24h，自然冷却，进行多孔结构的稳定化；最后，以10℃/min的升温速率从室温升温到2600℃，完成石墨化过程。
本发明第二方面提供一种上述方法在环境保护、石油化工副产物处理领域中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
将热固性废塑料粉碎，用标准筛筛分出所需目数的颗粒60目，然后将其与催化裂化油浆充分搅拌混合均匀，热固性废塑料与工业副产重油的混合比为1:1。取500g混合料，放入蒸馏釜中，设置反应釜的升温速率为1℃/min，充入惰性气体，排空后开始减压蒸馏，蒸馏切割馏分温度为450℃，蒸馏釜中温度为350℃。蒸馏结束后，取出蒸馏残渣沥青，并将其放入炭化炉，设定三段程序加热：1、惰性气氛中由室温升温到500℃，升温速率10℃/min，停留5h，自然冷却至室温；2、空气气氛中由室温升温到310℃，升温速率1℃/min，停留24h，自然冷却至室温；3、在惰性气氛中由室温升温到2600℃，升温速率为10℃/min，停留6h，自然冷却后取出，即获得具有显著孔道结构的多孔导热预制体(如图1所示)，从图1可以看出，所制备的导热预制体孔径较大，在300-500μm之间。
实施例2
将热固性废塑料粉碎，用标准筛筛分出所需目数的颗粒100目，然后将其与煤焦油充分搅拌混合均匀，热固性废塑料与工业副产重油的混合比为1:3。取500g混合料，放入蒸馏釜中，设置反应釜的升温速率为5℃/min，充入惰性气体，排空后开始减压蒸馏，蒸馏切割馏分温度为500℃，蒸馏釜中温度为300℃。蒸馏结束后，取出蒸馏残渣沥青，并将其放入炭化炉，设定三段程序加热：1、惰性气氛中由室温升温到450℃，升温速率8℃/min，停留5h，自然冷却至室温；2、空气气氛中由室温升温到280℃，升温速率1℃/min，停留26h，自然冷却至室温；3、在惰性气氛中由室温升温到2700℃，升温速率为10℃/min，停留5h，自然冷却后取出，即获得具有显著孔道结构的多孔导热预制体。
实施例3
将热固性废塑料粉碎，用标准筛筛分出所需目数的颗粒80目，然后将其与制药残渣充分搅拌混合均匀，热固性废塑料与工业副产重油的混合比为1:2。取500g混合料，放入蒸馏釜中，设置反应釜的升温速率为1℃/min，充入惰性气体，排空后开始减压蒸馏，蒸馏切割馏分温度为450℃，蒸馏釜中温度为350℃。蒸馏结束后，取出蒸馏残渣沥青，并将其放入炭化炉，设定三段程序加热：1、惰性气氛中由室温升温到480℃，升温速率5℃/min，停留6h，自然冷却至室温；2、空气气氛中由室温升温到350℃，升温速率1℃/min，停留20h，自然冷却至室温；3、在惰性气氛中由室温升温到2400℃，升温速率为10℃/min，停留4h，自然冷却后取出，即获得具有显著孔道结构的多孔导热预制体。
实施例4
将热固性废塑料粉碎，用标准筛筛分出所需目数的颗粒60目，然后将其与乙烯焦油充分搅拌混合均匀，热固性废塑料与工业副产重油的混合比为1:5。取500g混合料，放入蒸馏釜中，设置反应釜的升温速率为1℃/min，充入惰性气体，排空后开始减压蒸馏，蒸馏切割馏分温度为450℃，蒸馏釜中温度为350℃。蒸馏结束后，取出蒸馏残渣沥青，并将其放入炭化炉，设定三段程序加热：1、惰性气氛中由室温升温到550℃，升温速率6℃/min，停留5h，自然冷却至室温；2、空气气氛中由室温升温到320℃，升温速率1℃/min，停留23h，自然冷却至室温；3、在惰性气氛中由室温升温到2300℃，升温速率为10℃/min，停留6h，自然冷却后取出，即获得具有显著孔道结构的多孔导热预制体。
对比例1
将热固性废塑料粉碎，用标准筛筛分出所需目数的颗粒60目，取500g废塑料，放入蒸馏釜中，设置反应釜的升温速率为1℃/min，充入惰性气体，排空后开始减压蒸馏，蒸馏切割馏分温度为450℃，蒸馏釜中温度为350℃。蒸馏结束后，取出废塑料，并将其放入炭化炉，设定三段程序加热：1、惰性气氛中由室温升温到500℃，升温速率10℃/min，停留5h，自然冷却至室温；2、空气气氛中由室温升温到310℃，升温速率1℃/min，停留24h，自然冷却至室温；3、在惰性气氛中由室温升温到2600℃，升温速率为10℃/min，停留4h，自然冷却后取出，即获得具有显著孔道结构的多孔导热预制体(如图2所示)，从图2可以看出，所制备的导热预制体孔径较小，在纳米到微米之间。
对比例2
取500g催化裂化油浆放入蒸馏釜中，设置反应釜的升温速率为1℃/min，充入惰性气体，排空后开始减压蒸馏，蒸馏切割馏分温度为450℃，蒸馏釜中温度为350℃。蒸馏结束后，取出蒸馏残渣沥青，并将其放入炭化炉，设定三段程序加热：1、惰性气氛中由室温升温到500℃，升温速率10℃/min，停留5h，自然冷却至室温；2、空气气氛中由室温升温到310℃，升温速率1℃/min，停留24h，自然冷却至室温；3、在惰性气氛中由室温升温到2600℃，升温速率为10℃/min，停留4h，自然冷却后取出，即获得导热预制体(如图3所示)，从图3可以看出，所制备的导热预制体孔径较小。
对比例3
将热固性废塑料粉碎，用标准筛筛分出所需目数的颗粒60目，然后将其与催化裂化油浆充分搅拌混合均匀。热固性废塑料与工业副产重油的混合比为1:4。取500g混合料，放入蒸馏釜中，设置反应釜的升温速率为1℃/min，充入惰性气体，排空后开始减压蒸馏，蒸馏切割馏分温度为450℃，蒸馏釜中温度为350℃。蒸馏结束后，取出蒸馏残渣沥青，并将其放入炭化炉，设定两段程序加热：1、以10℃/min升温速率从室温升到500℃，停留5h，自然冷却到室温；2、以10℃/min的升温速率在惰性气氛中从室温升温到2600℃，获得产物(如图4所示)，从图4可以看出，所制备的导热预制体孔道结构遭到一定破坏。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种重油-废塑料共混制备导热预制体的方法，其特征在于：具体包括：
(1)将热固性废塑料进行预处理，然后与工业副产重油充分搅拌混合均匀；
(2)将混合料进行减压蒸馏，蒸馏结束后，取出蒸馏残渣沥青；
(3)将残渣沥青进行升温炭化反应，形成孔道结构；
(4)在空气中氧化进行多孔结构的稳定化，再进一步石墨化，即得到具有显著孔道结构的多孔导热预制体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预处理方式为：将热固性废塑料粉碎，用标准筛筛分出60-100目的颗粒。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述工业副产重油为催化裂化油浆、煤焦油、制药残渣、乙烯焦油、废润滑油中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述热固性废塑料与工业副产重油以质量比为：1:1～1:5进行混合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，减压蒸馏过程在充入惰性气体的蒸馏釜中进行。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述蒸馏釜的升温速率为1～5℃/min，蒸馏切割馏分温度为450-500℃，蒸馏釜中温度最高不超过350℃。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述蒸馏釜的升温速率为1℃/min，蒸馏切割馏分温度为450℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述升温炭化反应在炭化炉中进行，以10℃/min升温速率，在惰性气氛中从室温升到450-550℃，停留5h，自然冷却到室温；
或，所述多孔结构的稳定化过程具体为：以1℃/min的升温速率在空气气氛中，从室温升温到250-350℃，停留24h，自然冷却到室温；
或，所述石墨化过程具体为：以10℃/min的升温速率在惰性气氛中从室温升温到2200-2800℃，停留1～6h，自然冷却降温。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：先以10℃/min升温速率从室温升到500℃，停留5h，自然冷却至室温，完成升温炭化反应；再以1℃/min的升温速率从室温升温到310℃，停留24h，自然冷却，进行多孔结构的稳定化；最后，以10℃/min的升温速率从室温升温到2600℃，完成石墨化过程。
10.权利要求1-9任一项所述的重油-废塑料共混制备导热预制体的方法在环境保护、石油化工副产物处理领域中的应用。
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