CN110343537B - 一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺 - Google Patents

一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺，具体过程为：(1)加压氢解单元：煤矸石经粉碎、细磨，与加氢溶剂油混合后进入加压氢解反应器；（2）混合沉降单元：将加压氢解反应后的物料引入混合沉降单元与来自蒸馏单元的小于280℃馏分混合后进行沉降分离；（3）离心分离单元：将混合沉降单元分离出的液体进行离心沉降分离；（4）蒸馏单元：从离心分离单元来的液体在蒸馏塔内通过沸点不同分割成不同的馏分；（5）溶剂油加氢单元：将蒸馏单元来的馏分油进行催化加氢，得到加氢溶剂油；（6）组分调制单元：将分馏单元来的大于360℃馏分进行组分调制，得到中间相沥青。本发明实现了煤矸石的高值化利用，拓宽了中间相沥青的原料来源。

Description

一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺
技术领域
本发明涉及一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺，属于沥青制备技术领域。
背景技术
中间相沥青是有机物料经碳化反应向半焦转变时形成的中间状态，是介于液相和固相之间以芳香稠环为主的石墨微晶结构，具有光学各向异性。中间相沥青是一种重要的碳质前驱体，可以用于制备多种高性能碳材料，例如：耐火粘合剂、高性能沥青基碳纤维、针状焦和电极材料以及中间相碳微球等，尤其在制备高性能中间相沥青基碳纤维方面应用广泛。中间相沥青炭纤维具有高强度、高模量和高导热率等优异特性，其与金属、树脂材料可以复合成高性能的复合材料，在工业生产中广泛应用于国防、军工、高级运动器材、汽车材料、建筑增强材料和风力发电叶片等领域。在航空航天领域，利用其高强度、耐高温、密度小等特性，不仅使装置达到轻量化、节能化，而且高性能碳纤维的复合材料是运载火箭、导弹、人造卫星等不可缺少的战略结构材料。在运动器材领域，利用其强度高、密度小、柔韧性能良好而被广泛应用于网球拍、赛艇、自行车、弓箭等方面。在风力发电领域，密度小但强度高的碳纤维与玻璃纤维复合材料成为大型风力发电叶片的首选材料，大大提升了发电能效。中间相沥青的原料多以煤沥青为主。由于煤沥青来源于炼焦工业，作为炼焦工业的副产品其产量有限，且沥青下游除炭纤维外还有多种用途，因此现有沥青不能充分满足各行业需要。
煤矸石是煤炭开采和洗选过程中产生的固体废弃物，一般含碳量较低、灰分较高。煤矸石的产量约占原煤总产量的10%-15%，占全国工业废渣排放量的1/4。大量堆积的煤矸石不仅浪费了宝贵的土地资源，而且还会引起环境污染和安全灾害。当煤矸石中含碳物质和可燃性黄铁矿物质因氧化而释放的热量速率超过散发速率时，就会导致其自燃，自燃产生大量的SO2、H2S等会严重污染大气环境。因此有必要采取措施让其变废为宝。
发明内容
针对现有煤沥青原料的不足，本发明旨在提供一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺，本发明显著扩大了中间相沥青的原料范围，同时有效利用了工业废弃物煤矸石，具有环保、经济等多重效益。
本发明的原理如下：煤矸石中含有一定量有机芳香组分，同时还含有一定量黄铁矿等无机组分。在有富氢溶剂存在的条件下，黄铁矿可起到催化剂的作用，将煤矸石中的有机芳香组分抽提出来，通过分离、净化、组分调制等工序制备中间相沥青。
本发明提供的一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺，包括以下步骤：
(1) 加压氢解单元：煤矸石经粉碎、细磨至200目以下，与来自加氢单元的加氢溶剂油混合后加热到380-550℃后进入加压氢解反应器；反应器中通入氢气；
（2）混合沉降单元：将加压氢解反应后的物料引入混合沉降单元与来自蒸馏单元的小于280℃馏分混合后进行沉降分离，所分离液体进入离心分离单元，固体排出系统外；
（3）离心分离单元：将混合沉降单元分离出的液体进行离心沉降分离；所分离液体去蒸馏单元，固体排出系统外；
（4）蒸馏单元：从离心分离单元来的液体在蒸馏塔内按照沸点不同分割成小于280℃馏分、280-360℃馏分和大于360℃馏分；
小于280℃馏分中一部分去混合沉降单元，另一部分去溶剂油加氢单元；280-360℃馏分去溶剂油加氢单元；大于360℃馏分去组分调制单元；
（5）溶剂油加氢单元：将蒸馏单元来的小于280℃馏分油和280-360℃馏分油进行催化加氢，得到加氢溶剂油；
（6）组分调制单元：将蒸馏单元来的大于360℃馏分进行组分调制，得到中间相沥青。
上述工艺中，所述的煤矸石为含碳量高于20%（质量含量）、且硫含量不低于5%（质量含量）的煤矸石。
上述工艺中，所述的加压氢解过程中煤矸石固体与加氢溶剂油的质量比为1：0.1-10，反应温度为380-550℃，氢气压力为0.1- 30MPa，反应时间为10- 300min。
上述工艺中，所述的混合沉降单元的沉降设备（如沉降槽）为连续式或间歇式，能将固相和液相进行初步分离。
上述工艺中，所述的离心沉降单元的离心沉降设备（如离心机）为连续式或间歇式，能将固相和液相进行高效分离。
上述工艺中，所述的蒸馏单元为石油化工行业通用设备，将离心沉降分离单元来的液体分成小于280℃馏分、280-360℃馏分和大于360℃馏分三个部分。
上述工艺中，所述的溶剂油加氢单元的加氢反应温度为280-380℃，加氢反应压力为5-18MPa，加氢催化剂为常规镍钼系催化剂。
上述工艺中，所述的组分调制单元为温度和压力可控的反应器，组分调制过程中控制压力为常压～10MPa，温度为280-460℃，调制时间为0.1-20小时。
本发明的有益效果：
(1) 本发明工艺拓宽了中间相沥青的原料范围，为中间相沥青的的生产提供了一种新方法和新工艺。
(2) 本发明实现了煤矸石的高值化利用，提高了煤矸石的附加值，为煤矸石的综合利用开辟了新途径。
附图说明
图1为本发明用煤矸石制备中间相沥青的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
（1）煤矸石（含碳量30%，硫含量8%）经粉碎、细磨至200目以下,与来自加氢单元的加氢溶剂油以质量混合比为1：10混合后加热到380℃后进入加压氢解反应器，在氢气压力0.1MPa下反应300min。（2）将加压氢解反应后的物料引入混合沉降单元与来自蒸馏单元的小于280℃馏分混合后进行连续式沉降分离，所分离液体进入离心分离单元，固体排出系统外。（3）将混合沉降单元分离出的液体进行离心沉降分离。所分离液体去蒸馏单元，固体排出系统外。（4）从离心分离单元来的液体在蒸馏塔内通过沸点不同分割成小于280℃馏分，280-360℃馏分和大于360℃馏分；小于280℃馏分部分去混合沉降单元，部分去溶剂油加氢单元；280-360℃馏分去溶剂油加氢单元；大于360℃馏分去组分调制单元。（5）将蒸馏单元来的小于280℃馏分油和300-360℃馏分油在5MPa， 380℃且镍钼系催化剂存在下进行进行催化加氢，得到加氢溶剂油。（6）将分馏单元来的大于360℃馏分在常压，460℃下进行组分调制1小时，得到中间相沥青。
实施例2
(1)煤矸石（含碳量25%，硫含量7%）经粉碎、细磨至200目以下,与来自加氢单元的加氢溶剂油以质量混合比为1：5混合后加热到400℃后进入加压氢解反应器，在氢气压力15MPa下反应30min。（2）将加压氢解反应后的物料引入混合沉降单元与来自蒸馏单元的小于280℃馏分混合后进行间歇式沉降分离，所分离液体进入离心分离单元，固体排出系统外。（3）将混合沉降单元分离出的液体进行离心沉降分离。所分离液体去蒸馏单元，固体排出系统外。（4）从离心分离单元来的液体在蒸馏塔内通过沸点不同分割成小于280℃馏分，280-360℃馏分和大于360℃馏分；小于280℃馏分部分去混合沉降单元，部分去溶剂油加氢单元；280-360℃馏分去溶剂油加氢单元；大于360℃馏分去组分调制单元。（5）将蒸馏单元来的小于280℃馏分油和300-360℃馏分油在18MPa，280℃且镍钼系催化剂存在下进行进行催化加氢，得到加氢溶剂油。（6）将分馏单元来的大于360℃馏分在10MPa，280℃下进行组分调制2小时，得到中间相沥青。
实施例3
(1)煤矸石（含碳量28%，硫含量15%）经粉碎、细磨至200目以下,与来自加氢单元的加氢溶剂油以质量混合比为1：0.5混合后加热到550℃后进入加压氢解反应器，在氢气压力30MPa下反应0.01min。（2）将加压氢解反应后的物料引入混合沉降单元与来自蒸馏单元的小于280℃馏分混合后进行连续式沉降分离，所分离液体进入离心分离单元，固体排出系统外。（3）将混合沉降单元分离出的液体进行离心沉降分离。所分离液体去蒸馏单元，固体排出系统外。（4）从离心分离单元来的液体在蒸馏塔内通过沸点不同分割成小于280℃馏分，280-360℃馏分和大于360℃馏分；小于280℃馏分部分去混合沉降单元，部分去溶剂油加氢单元；280-360℃馏分去溶剂油加氢单元；大于360℃馏分去组分调制单元。（5）将蒸馏单元来的小于280℃馏分油和300-360℃馏分油在8MPa，290℃且镍钼系催化剂存在下进行进行催化加氢，得到加氢溶剂油。（6）将分馏单元来的大于360℃馏分在1MPa，380℃下进行组分调制5小时，得到中间相沥青。
实施例4
(1)煤矸石（含碳量23%，硫含量16%）经粉碎、细磨至200目以下,与来自加氢单元的加氢溶剂油以质量混合比为1：0.1混合后加热到450℃后进入加压氢解反应器，在氢气压力10MPa下反应300min。（2）将加压氢解反应后的物料引入混合沉降单元与来自蒸馏单元的小于280℃馏分混合后进行间歇式沉降分离，所分离液体进入离心分离单元，固体排出系统外。（3）将混合沉降单元分离出的液体进行离心沉降分离。所分离液体去蒸馏单元，固体排出系统外。（4）从离心分离单元来的液体在蒸馏塔内通过沸点不同分割成小于280℃馏分，280-360℃馏分和大于360℃馏分；小于280℃馏分部分去混合沉降单元，部分去溶剂油加氢单元；280-360℃馏分去溶剂油加氢单元；大于360℃馏分去组分调制单元。（5）将蒸馏单元来的小于280℃馏分油和300-360℃馏分油在10MPa，320℃且镍钼系催化剂存在下进行进行催化加氢，得到加氢溶剂油。（6）将分馏单元来的大于360℃馏分在2MPa，390℃下进行组分调制6小时，得到中间相沥青。
实施例5
(1)煤矸石（含碳量35%，硫含量16%）经粉碎、细磨至200目以下,与来自加氢单元的加氢溶剂油以质量混合比为1：5混合后加热到430℃后进入加压氢解反应器，在氢气压力12MPa下反应20min。（2）将加压氢解反应后的物料引入混合沉降单元与来自蒸馏单元的小于280℃馏分混合后进行连续式沉降分离，所分离液体进入离心分离单元，固体排出系统外。（3）将混合沉降单元分离出的液体进行离心沉降分离。所分离液体去蒸馏单元，固体排出系统外。（4）从离心分离单元来的液体在蒸馏塔内通过沸点不同分割成小于280℃馏分，280-360℃馏分和大于360℃馏分；小于280℃馏分部分去混合沉降单元，部分去溶剂油加氢单元；280-360℃馏分去溶剂油加氢单元；大于360℃馏分去组分调制单元。（5）将蒸馏单元来的小于280℃馏分油和300-360℃馏分油在6MPa，350℃且镍钼系催化剂存在下进行进行催化加氢，得到加氢溶剂油。（6）将分馏单元来的大于360℃馏分在6MPa，280℃下进行组分调制1.5小时，得到中间相沥青。
实施例6
(1)煤矸石（含碳量38%，硫含量13%）经粉碎、细磨至200目以下,与来自加氢单元的加氢溶剂油以质量混合比为1：6混合后加热到550℃后进入加压氢解反应器，在氢气压力0.1MPa下反应200min。（2）将加压氢解反应后的物料引入混合沉降单元与来自蒸馏单元的小于280℃馏分混合后进行连续式沉降分离，所分离液体进入离心分离单元，固体排出系统外。（3）将混合沉降单元分离出的液体进行离心沉降分离。所分离液体去蒸馏单元，固体排出系统外。（4）从离心分离单元来的液体在蒸馏塔内通过沸点不同分割成小于280℃馏分，280-360℃馏分和大于360℃馏分；小于280℃馏分部分去混合沉降单元，部分去溶剂油加氢单元；280-360℃馏分去溶剂油加氢单元；大于360℃馏分去组分调制单元。（5）将蒸馏单元来的小于280℃馏分油和300-360℃馏分油在16MPa，280℃且镍钼系催化剂存在下进行进行催化加氢，得到加氢溶剂油。（6）将分馏单元来的大于360℃馏分在10MPa，280℃下进行组分调制0.1小时，得到中间相沥青。

Claims (6)

1.一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1) 加压氢解单元：煤矸石经粉碎、细磨至200目以下，与来自溶剂油加氢单元的加氢溶剂油混合后加热到380-550℃后进入加压氢解反应器；反应器中通入氢气；
所述的加压氢解过程中煤矸石固体与加氢溶剂油的质量比为1：0.1-10，反应温度为380-550℃，氢气压力为0.1- 30MPa，反应时间为10- 300min；
（2）混合沉降单元：将加压氢解反应后的物料引入混合沉降单元与来自蒸馏单元的小于280℃馏分混合后进行沉降分离，所分离液体进入离心分离单元，固体排出系统外；
（3）离心分离单元：将混合沉降单元分离出的液体进行离心沉降分离；所分离液体去蒸馏单元，固体排出系统外；
（4）蒸馏单元：从离心分离单元来的液体在蒸馏塔内按照沸点不同分割成小于280℃馏分、280-360℃馏分和大于360℃馏分；
小于280℃馏分中一部分去混合沉降单元，另一部分去溶剂油加氢单元；280-360℃馏分去溶剂油加氢单元；大于360℃馏分去组分调制单元；
（5）溶剂油加氢单元：将蒸馏单元来的小于280℃馏分油和280-360℃馏分油进行催化加氢，得到加氢溶剂油；
（6）组分调制单元：将蒸馏单元来的大于360℃馏分进行组分调制，得到中间相沥青。
2.根据权利要求1所述的一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺，其特征在于所述的煤矸石为含碳量高于20%、且硫含量不低于5%的煤矸石。
3.根据权利要求1所述的一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺，其特征在于所述的混合沉降单元的沉降设备为沉降槽，连续式或间歇式操作，能将固相和液相进行初步分离。
4.根据权利要求1所述的一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺，其特征在于所述的离心沉降单元的离心沉降设备为离心机，连续式或间歇式操作，能将固相和液相进行高效分离。
5.根据权利要求1所述的一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺，其特征在于所述的溶剂油加氢单元的加氢反应温度为280-380℃，加氢反应压力为5-18MPa，加氢催化剂为常规镍钼系催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种用煤矸石制备中间相沥青的工艺，其特征在于所述的组分调制单元为温度和压力可控的反应器，组分调制过程中控制压力为常压～10MPa，温度为280-460℃，调制时间为0.1-20小时。
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