CN113087663B - 一种高安全性的分散黄64合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高安全性的分散黄64合成工艺，包括如下步骤：在反应容器中投入计量份的浓硫酸，搅拌状态下加入分散黄54，随后滴加氢溴酸，滴加完成后，保持反应体系温度为30~70℃下通入臭氧进行溴化反应；溴化反应完成后抽气除溴，用水离析、打浆、过滤、洗涤得到目标产物分散黄64。这种制备工艺避免了原工艺在溴素转运和滴加过程中的安全风险，提高了生产过程的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及染料制备技术领域，具体为一种高安全性的分散黄64合成工艺。
背景技术
分散黄3G，也称分散黄64，主要用于涤纶染色，可得艳亮的纯黄色，日晒牢度优良。遮盖性较好，是染中、浅色的主要染料。作为三原色之一，可与分散红3B(或分散红FB)，分散蓝2BLN(或分散蓝FBL)组成三原色，配伍性好，匀染性好，色光稳定，也用于涤纶绸的直接印花，用于涤毛混纺产品染色时羊毛沾色少。还可用于腈纶，醋酸纤维的染色。
目前市场上分散黄64的生产工艺为在反应釜中加入98％酸，然后投入分散黄54，搅拌充分后滴加溴素进行溴化反应，反应结束后进行升温，抽气赶溴，然后再加水离析，过滤，滤饼进行打浆处理后得到该产品。生产过程中溴素传统的储存方式是用陶瓷管储存，转运过程或滴加过程一旦泄漏存在着较大的安全隐患(溴素腐蚀性极强)，造成环境污染或人员受伤的事故。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中分散黄64#使用溴素反应存在着一定的安全隐患的缺陷，提供一种更为安全的生产方式。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种高安全性的分散黄64合成工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应容器中投入计量份的浓硫酸，搅拌状态下加入分散黄54，随后滴加氢溴酸，滴加完成后，保持反应体系温度为30～70℃下通入臭氧进行溴化反应；
(2)溴化反应完成后抽气除溴，用水离析、打浆、过滤、洗涤得到目标产物分散黄64；反应方程式如下：
2HBr+O3→H2O+Br2+O2
优选的，所述步骤(1)中，分散黄54、硫酸、氢溴酸和臭氧的摩尔比为1:5～20:2～4:3～10。
进一步的，所述步骤(1)中，分散黄54、硫酸、氢溴酸和臭氧的摩尔比为1:10～12:2.2～3:3～6。
优选的，所述步骤(1)的具体温度控制方式如下：通入臭氧后控制反应温度为30～45℃，保温1～2h；臭氧通入完毕后，再升温至60～70℃，搅拌反应1～3h。
优选的，所述步骤(2)中抽气除溴的时间为0.5～2h。
优选的，所述步骤(2)中离析所用的水的质量为分散黄54投料量的4～10倍。
进一步的，所述步骤(2)中离析所用的水的质量为分散黄54投料量的6～8倍。
本发明所达到的有益效果是：本申请的高安全性的分散黄64合成工艺不使用溴素滴加，而是滴加氢溴酸后加臭氧，在反应釜中发生氧化还原反应生成溴素参与合成反应，生产过程更加的安全，避免了溴素的转运和直接滴加带来的安全隐患。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的具具体实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
在500ml四口烧瓶中加入98％硫酸200g(2mol)，搅拌状态下投入分散黄54量为50g(0.173mol)，搅拌升温至30～35℃；滴加氢溴酸40.0g(0.494mol)，通入臭氧1小时共计通入24g(0.50mol)，在35～40℃保温1～2小时。然后再升温至50℃，在50～60℃保温反应1～3小时。取样检测分散黄54＜0.5％即为合格。然后在此温度条件下抽气除溴0.5～1小时。除溴结束后，将物料转缓慢移至已加入295g清水的1000ml四口烧瓶中进行离析0.5～1.5小时。然后再过滤，滤饼转入已加入500ml清水的四口烧瓶中进行打浆0.5～1小时。接着过滤，用200ml清水分四次洗涤后抽干得到分散黄64约64.9g(折干)，收率为98.3％。分散黄64强度为600，主含量96.4％，DE＝0.10，DC＝-0.08，DH＝-0.12。
实施例2
在500ml四口烧瓶中加入98％硫酸220g(2.2mol)，搅拌状态下投入分散黄54量为50g(0.173mol)，搅拌升温至30～35℃；滴加氢溴酸30.8g(0.38mol)，通入臭氧1.5h共计通入48g(1.0mol)，在35～40℃保温1～2小时。然后再升温至60℃，在60～75℃保温反应1～3小时。取样检测分散黄54＜0.5％即为合格。然后在此温度条件下抽气除溴0.5～1小时。除溴结束后，将物料转缓慢移至已加入405g清水的1000ml四口烧瓶中进行离析0.5～1.5小时。然后再过滤，滤饼转入已加入500ml清水的四口烧瓶中进行打浆0.5～1小时。接着过滤，用200ml清水分四次洗涤后抽干得到分散黄64约63.4g(折干)，收率为97.6％。分散黄64强度为650，主含量98.0％，DE＝0.15，DC＝0.12，DH＝0.15。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种分散黄64合成工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)在反应容器中投入计量份的浓硫酸，搅拌状态下加入分散黄54，随后滴加氢溴酸，滴加完成后，保持反应体系温度为30～70℃下通入臭氧进行溴化反应；
(2)溴化反应完成后抽气除溴，用水离析、打浆、过滤、洗涤得到目标产物分散黄64；反应方程式如下：
所述步骤(1)中，分散黄54、浓硫酸、氢溴酸和臭氧的摩尔比为1:5～20:2～4：3～10；所述步骤(2)中离析所用的水的质量为分散黄54投料量的4～10倍。
2.如权利要求1所述的分散黄64合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，分散黄54、浓硫酸、氢溴酸和臭氧的摩尔比为1:10～12:2.2～3：3～6。
3.如权利要求1所述的分散黄64合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)的温度控制方式具体如下：通入臭氧后控制反应温度为30～45℃，保温1～2h；臭氧通入完毕后，再升温至60～70℃，搅拌反应1～3h。
4.如权利要求1所述的分散黄64合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)中抽气除溴的时间为0.5～2h。
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