CN113072088B - 应用于核裂变能-钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法 - Google Patents

应用于核裂变能-钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种六氟铝酸锂的制备方法，具体涉及一种应用于核裂变能‑钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法。克服现有湿法生产六氟铝酸锂方法存在的后处理复杂、产品纯度不达标以及干法生产六氟铝酸锂方法存在的产品含氧量及纯度不达标的技术问题。本发明先在过量的氢氟酸中加入碳酸锂，形成氟化锂，保持较高的温度；然后向其中加入氢氧化铝，通过加入氢氧化铝后瞬时产生的高温，让完全溶解的六氟铝酸一直与过量的锂离子以特定摩尔比进行反应从而以六氟铝酸锂的沉淀沉出，防止由于条件变化水解出氟化铝，多余的锂离子与氢氟酸在较高温度下过滤，热水水洗去除。真空梯度烘干防止水解与氧化，得到水氧含量满足要求的高纯度六氟铝酸锂。

Description

应用于核裂变能-钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种六氟铝酸锂的制备方法，具体涉及一种应用于核裂变能-钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法。
背景技术
钍基熔盐堆是一种液态燃料堆，使用钍铀核燃料循环，以氟化盐为冷却剂，将天然核燃料和可转化核燃料熔融于高温氟化盐中，携带核燃料在反应堆内部和外部进行循环。由于冷却剂是氟化盐，冷却后变为固体，这使得核燃料既不容易泄露，也不会与地下水发生作用而造成生态灾害。同时，反应堆的选址更加自由，可建在非滨海地区以及几十米深的地下。
钍基熔盐堆对氟化盐水氧含量以及氟化盐纯度有特殊严格的要求。一般氟化盐中的含氧量要求在200-500ppm范围之内，纯度要求为4.5N-5N。六氟铝酸锂作为氟化盐中的一种，可以作为钍基熔盐堆的冷却剂。目前生产六氟铝酸锂的方法有湿法、干法等。湿法一般是将锂盐溶于氢氟酸中形成LiF*HF溶液，然后加入氢氧化铝，进行反应生产六氟铝酸锂结晶。经分离，干燥得到产品。湿法的缺点是，母液套用到杂质超标后会产生废水，后处理复杂，且产品无法满足钍基熔盐堆对氟化盐纯度的要求。干法是将LiF、AlF3按比例混合均匀，高温烧制，得到产品；干法的缺点是产品无法满足钍基熔盐堆对氟化盐水氧含量以及氟化盐纯度的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法，克服现有湿法生产六氟铝酸锂方法存在的后处理复杂、产品纯度不达标以及干法生产六氟铝酸锂方法存在的产品含氧量及纯度不达标的技术问题。
本发明的技术方案是提供一种应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、制备Li3AlF6；
步骤1.1、取质量浓度为45-50％的氢氟酸置于聚四氟反应釜中，加入一定量的去离子水，搅拌均匀后升温至55-60℃；其中质量浓度为45-50％的氢氟酸与去离子水的质量比为8:3-8:4；
步骤1.2、在搅拌的状态下，将碳酸锂与去离子水以质量比1：1打浆分批加入，进行反应，反应方程式为：2HF+Li2CO3＝2LiF+CO2↑；升温至85-95℃，反应3-4小时；
步骤1.3、反应完全后，缓慢加入氢氧化铝，之后升温至110-115℃，反应方程式为：6HF+Al(OH)3＝H3AlF6+3H2O，3LiF+H3AlF6＝Li3AlF6+3HF；保温反应4-6小时，待反应完全后，静置沉降4-6小时，捞出沉降物，利用离心机实现液固分离；
其中质量浓度为45-50％的氢氟酸、碳酸锂及氢氧化铝的摩尔比为：8.75-10.00：1.50-1.52：1.00；
步骤2、烘干；
将步骤1获得的固体装入坩埚，上真空干燥炉，在氮气保护下，进行梯度烘干：
第一梯度：升温至220℃-250℃烘干2-3小时；
第二梯度：升温至450℃-500℃，烘干4-6小时，即可得到目标产物。
进一步地，步骤1.1中搅拌均匀后升温至55℃；其中质量浓度为45-50％的氢氟酸与去离子水的质量比为8:3；反应过程中水量加入越少越好，但在加入碳酸锂后会形成浆糊状，使碳酸锂反应过程中不易分散，粘稠度较大不易搅拌，生产过程中操作困难，通过对比调整，加入该比例去离子水后，可以达到生产要求。
进一步地，步骤1.2中，由于反应过程中会放出大量CO2气体，反应较为剧烈，直接加入大量粉末碳酸锂会产生喷锅现象且碳酸锂粉末由于二氧化碳气流会飞的到处都是，所以需将碳酸锂用1：1的去离子水打浆后分多次加入，加入具体次数以不喷锅为准。
进一步地，步骤1.2中，反应温度为90℃，反应至不在放出二氧化碳为止，一般反应4小时即可达到要求。
进一步地，步骤1.3中，反应温度为加入氢氧化铝后自动放热至沸腾在110℃，需将其保温4小时。
进一步地，为了获得更为稳定的目标产物，其中质量浓度为45-50％的氢氟酸、碳酸锂及氢氧化铝的摩尔比为：8.80-8.90：1.50：1.00。氢氟酸需过量，若不过量则会由于氢氟酸挥发而导致导致氟含量下降生成四氟铝酸锂或五氟铝酸锂，当氢氟酸不足时反应方程式：4HF+Al(OH)3＝HAlF4+3H2O，5HF+Al(OH)3＝H2AlF5+3H2O。同时氢氟酸浓度不足会使氟铝酸发生水解，反应方程式：HAlF4+3H2O＝AlF3·3H2O+HF。
进一步地，步骤2中第一梯度升温至230℃，烘干3小时；第二梯度：升温至480℃，烘干5小时，即可得到目标产物。
本发明的有益效果是：
1、本发明后处理简单、且得到的产品满足钍基熔盐堆对氟化盐水氧含量以及氟化盐纯度的要求。
常规干法的反应方程式为：3LiF+AlF3＝Li3AlF6；LiF或AlF3在高温熔融反应过程中会有部分氧化，使得终产品无法满足含氧量在200-500ppm范围之内，纯度为4.5N-5N的要求。
常规湿法反应方程式为：6HF+Al(OH)3＝H3AlF6+3H2O；2H3AlF6+3Li2CO3＝2Li3AlF6+3H2O+3CO2↑；其缺点是无法杜绝氟铝酸(氟铝酸比较不稳定由于氢氟酸挥发，或温度变化水解形成三水氟化铝)的水解以及加入碳酸锂后的氟铝酸的碱解，反应方程式为：2H3AlF6+3Li2CO3＝6LiF+2AlF3+3H2O+3CO2↑；HAlF4+3H2O＝AlF3·3H2O+HF；氟化铝不溶于酸、碱、水只能留在产品中，导致产品纯度无法达到4.5N-5N。
本发明逆转之前的思维，先在过量的氢氟酸中加入碳酸锂，形成氟化锂，保持较高的温度；然后向其中加入氢氧化铝，通过加入氢氧化铝后瞬时产生的高温，让完全溶解的六氟铝酸一直与过量的锂离子以特定摩尔比进行反应从而以六氟铝酸锂的沉淀沉出，反应方程式：2HF+Li2CO3＝2LiF+CO2↑；6HF+Al(OH)3＝H3AlF6+3H2O；3LiF+H3AlF6＝Li3AlF6+3HF。防止由于条件变化水解出氟化铝，多余的锂离子与氢氟酸在较高温度下过滤，热水水洗去除。真空梯度烘干防止水解与氧化，得到水氧含量满足要求的高纯度六氟铝酸锂。
2、由于反应过程中会放出大量CO2气体，反应较为剧烈，直接加入大量粉末碳酸锂会产生喷锅现象且碳酸锂粉末由于二氧化碳气流会飞的到处都是，本发明将碳酸锂用1：1的去离子水打浆后分多次加入，防止碳酸锂粉末飞出，方便操作，且保证了最终产品的品质。
3、本发明采用梯度烘干方法，防止直接高温使产品与水发生水解反应引入多余的氧，增加氧含量，梯度烘干先低温脱去表面水，再高温脱去结构水，避免了多余的氧含量增加。
4、本发明选用碳酸锂，相比于氢氧化锂反应比较温和，通过碳酸根的调节防止强酸强碱直接反应太过剧烈，不易操作，相较于卤化锂不会引入阴离子杂质；选用氢氧化铝相比较氧化铝，更容易反应，氧化铝反应比较困难，相较于卤化铝不会引入阴离子杂质。选用45-50％的氢氟酸，易于购买，浓度合适，相对于高浓度的氢氟酸，挥发量小，易于操作。
附图说明
图1为实施例1中目标产物六氟铝酸锂XRD谱图。
图2为实施例2中目标产物六氟铝酸锂XRD谱图。
图3为实施例3中目标产物六氟铝酸锂XRD谱图。
图4为实施例4中目标产物六氟铝酸锂XRD谱图。
图5为实施例5中目标产物六氟铝酸锂XRD谱图。
具体实施方式
本发明的构思是：
为了克服现有生产六氟铝酸锂方法存在的后处理复杂、产品含氧量及纯度不达标的技术问题，本发明逆转之前的思维，先在过量的氢氟酸中加入碳酸锂，形成氟化锂，保持较高的温度；然后向其中加入氢氧化铝，通过加入氢氧化铝后瞬时产生的高温，让完全溶解的六氟铝酸一直与过量的锂离子以特定摩尔比进行反应从而以六氟铝酸锂的沉淀沉出。
反应方程式如下：
2HF+Li2CO3＝2LiF+CO2↑ (1)；
6HF+Al(OH)3＝H3AlF6+3H2O (2)；
3LiF+H3AlF6＝Li3AlF6+3HF (3)；
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步地描述。
实施例1
本实施例通过下述方式制备Li3AlF6：
步骤1、制备Li3AlF6；
步骤1.1、取质量浓度为50％的氢氟酸40kg置于聚四氟反应釜中，加入15kg的去离子水，搅拌均匀后升温至55℃；其中质量浓度为50％的氢氟酸与去离子水的质量比为8:3；
步骤1.2、在搅拌的状态下，将碳酸锂与水质量比1：1打浆分批加入(由于反应过程中会放出大量CO2气体，反应较为剧烈，直接加入大量粉末碳酸锂会产生喷锅现象且碳酸锂粉末由于二氧化碳气流会飞的到处都是，所以需将碳酸锂用1：1的去离子水打浆后分多次加入，加入具体次数以不喷锅为准)，进行反应，升温至90℃，反应4小时；
步骤1.3、反应完全，之后缓慢加入氢氧化铝，升温至110℃，保温4小时，反应完全，之后静置沉降4小时，捞出沉降物，利用离心机实现液固分离；
其中质量浓度为50％的氢氟酸、碳酸锂及氢氧化铝的摩尔比为：8.80：1.50：1.00。
步骤2、烘干；
将步骤1获得的固体装入坩埚，上真空干燥炉，在氮气保护下，进行梯度烘干：
第一梯度：升温至230℃烘干3小时；
第二梯度：升温至480℃，烘干5小时，即可得到目标产物。
通过XRD检测，如图1，为单一的六氟铝酸锂定性图。
表1
Figure BDA0002982414140000051
通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到锂离子含量为128685ppm，铝离子含量为166823ppm；通过雷磁PXSJ-216F离子计检测氟704572ppm，与理论值基本一致。见表1。
通过力可OHN836氧氮氢联合测定仪测定氧含量为239ppm，符合标准。
实施例2
本实施例通过下述方式制备Li3AlF6：
步骤1、制备Li3AlF6；
步骤1.1、取质量浓度为45％的氢氟酸40kg置于聚四氟反应釜中，加入20kg的去离子水，搅拌均匀后升温至60℃；其中质量浓度为45％的氢氟酸与去离子水的质量比为8:4；
步骤1.2、在搅拌的状态下，将碳酸锂与水质量比1：1打浆分批加入(由于反应过程中会放出大量CO2气体，反应较为剧烈，直接加入大量粉末碳酸锂会产生喷锅现象且碳酸锂粉末由于二氧化碳气流会飞的到处都是，所以需将碳酸锂用1：1的去离子水打浆后分多次加入，加入具体次数以不喷锅为准)，进行反应，升温至95℃，反应3小时；
步骤1.3、反应完全，之后缓慢加入氢氧化铝，升温至115℃，保温6小时，反应完全，之后静置沉降6小时，捞出沉降物，利用离心机实现液固分离；
其中质量浓度为45％的氢氟酸、碳酸锂及氢氧化铝的摩尔比为：8.90：1.52：1.00。
步骤2、烘干；
将步骤1获得的固体装入坩埚，上真空干燥炉，在氮气保护下，进行梯度烘干：
第一梯度：升温至250℃烘干2小时；
第二梯度：升温至500℃，烘干4小时，即可得到目标产物。
通过XRD检测，得出与图1相似的谱图，如图2，也是单一的六氟铝酸锂。
通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到锂离子的含量为128691ppm；铝离子的含量为167536ppm。通过雷磁PXSJ-216F离子计检测氟含量为704436ppm，与理论值基本一致。
通过力可OHN836氧氮氢联合测定仪测定氧含量为362ppm，符合标准。
实施例3
本实施例通过下述方式制备Li3AlF6：
步骤1、制备Li3AlF6；
步骤1.1、取质量浓度为45％的氢氟酸40kg置于聚四氟反应釜中，加入15kg的去离子水，搅拌均匀后升温至55℃；其中质量浓度为45％的氢氟酸与去离子水的质量比为8:3；
步骤1.2、在搅拌的状态下，将碳酸锂与水质量比1：1打浆分批加入(由于反应过程中会放出大量CO2气体，反应较为剧烈，直接加入大量粉末碳酸锂会产生喷锅现象且碳酸锂粉末由于二氧化碳气流会飞的到处都是，所以需将碳酸锂用1：1的去离子水打浆后分多次加入，加入具体次数以不喷锅为准)，进行反应，升温至85℃，反应4小时；
步骤1.3、反应完全，之后缓慢加入氢氧化铝，升温至115℃，保温4小时，反应完全，之后静置沉降4小时，捞出沉降物，利用离心机实现液固分离；
其中质量浓度为45％的氢氟酸、碳酸锂及氢氧化铝的摩尔比为：10.00：1.52：1.00。
步骤2、烘干；
将步骤1获得的固体装入坩埚，上真空干燥炉，在氮气保护下，进行梯度烘干：
第一梯度：升温至220℃烘干3小时；
第二梯度：升温至450℃，烘干6小时，即可得到目标产物。
通过XRD检测，得出与图1相似的谱图，见图3，均为单一六氟铝酸锂。
通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到锂离子的含量为128492ppm，铝离子的含量为166759ppm；通过雷磁PXSJ-216F离子计检测氟含量为704498ppm，与理论值基本一致。
通过力可OHN836氧氮氢联合测定仪测定氧含量为255ppm，符合标准。
实施例4
该实施例为上述实施例1-3的对比例，通过下述步骤制备Li3AlF6：
取质量浓度为50％的氢氟酸350-400克，加入水200-300克，加入氢氧化铝87-87.5克，溶解完全，保温，取碳酸锂112-115克加入120克水打浆，缓慢加入到氟铝酸溶液中，加入完成后，100℃保温1小时，过滤后梯度烘干：
第一梯度：升温至220℃烘干3小时；
第二梯度：升温至480℃，烘干5小时。
通过XRD检测，如图4所示。
通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到锂离子的含量为115926ppm，铝离子的含量为182693ppm；通过雷磁PXSJ-216F离子计检测氟含量为690927ppm，与理论值有一定差别，锂离子下降10％，铝离子上升11％，氟离子下降2.9％。
通过力可OHN836氧氮氢联合测定仪测定氧含量为1902ppm，不符合标准。可以看出该实施例中合成不完全，有微量氟化铝不参与反应。可以得出的结论是加入碳酸锂后碳酸锂的碱性使氟铝酸碱解，(碳酸锂为强碱弱酸盐，水解呈碱性，加入后会使酸性减弱)使氟化铝生成，反应方程式，2H3AlF6+3Li2CO3＝6LiF+2AlF3+3H2O+3CO2↑；氟化铝不溶于酸、碱、水只能留在产品中导致产品纯度不够，所以实验过程中不进行氢氧化铝过量实验，只进行碳酸锂过量实验。
实施例5
该实施例为上述实施例1-3的对比例，通过下述步骤制备Li3AlF6：
取质量浓度为50％氢氟酸200-250克，加入水100-200克，加入氢氧化铝87-87.5克，溶解完全，保温，取碳酸锂112-115克加入120克水打浆，加入到160克质量浓度为50％氢氟酸中反应完全，后将氟化锂溶液，缓慢加入到氟铝酸溶液中，加入完成后，100℃保温1小时，过滤后烘干：
第一梯度：升温至220℃烘干3小时；
第二梯度：升温至450℃，烘干6小时，取出检测。
通过XRD检测，如图5所示。
通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到锂离子的含量为124428ppm；铝离子的含量为172668ppm；通过雷磁PXSJ-216F离子计检测氟含量为691569ppm，与理论值有一定差别，锂离子下降3.4％，铝离子上升3.5％，氟离子下降2％。通过力可OHN836氧氮氢联合测定仪测定氧含量为1442ppm，不符合标准。
该实施例中反应方程式为：HAlF4+3LiF＝Li3AlF6+HF或H2AlF5+3LiF＝Li3AlF6+2HF或H3AlF6+3LiF＝Li3AlF6+3HF，但是在实验结果检测后仍然发现有氟化铝生成，后开始进行湿法氟化铝实验，在过量氢氟酸中加入氢氧化铝后，由于氢氟酸过量开始变为无色透明，形成氟铝酸溶液，但氟铝酸不稳定，由于氢氟酸挥发，或温度降低开始水解形成三水氟化铝(由于铝为两性元素，酸性，碱性，在条件稍微发生变化后都会出现水解现象)反应方程式：HAlF4+3H2O＝AlF3·3H2O+HF，而三水氟化铝很难再溶于酸或水，同理，实施例4中同样有该水解反应，同时进行加入碳酸锂的碱解反应，而本实施例，只进行水解反应从而氟化铝含量减少，较实施例有一定进步。氧含量超标是因为三水氟化铝高温水解产生部分氟氧化铝，反应方程式为：2AlF3·3H2O→AlOF+AlF3+2HF+5H2O；可见由于氟铝酸的不稳定性，先加铝盐，后加锂盐方法有一定问题，无法达到完全转化。

Claims (5)

1.一种应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备Li3AlF6；
步骤1.1、取质量浓度为45-50％的氢氟酸置于聚四氟反应釜中，加入一定量的去离子水，搅拌均匀后升温至55℃；其中质量浓度为45-50％的氢氟酸与去离子水的质量比为8:3；
步骤1.2、在搅拌的状态下，将碳酸锂与去离子水以质量比1：1打浆分批加入，进行反应，升温至85-95℃，反应3-4小时；
步骤1.3、反应完全后，缓慢加入氢氧化铝，之后升温至110-115℃；保温反应4-6小时，待反应完全后，静置沉降4-6小时，捞出沉降物，利用离心机实现液固分离；
其中质量浓度为45-50％的氢氟酸、碳酸锂及氢氧化铝的摩尔比为：8.75-10.00：1.50-1.52：1.00；
步骤2、烘干；
将步骤1获得的固体装入坩埚，上真空干燥炉，在氮气保护下，进行梯度烘干：
第一梯度：升温至220℃-250℃烘干2-3小时；
第二梯度：升温至450℃-500℃，烘干4-6小时，即可得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法，其特征在于：步骤1.2中，反应温度为90℃，反应时间为4小时。
3.根据权利要求2所述的应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法，其特征在于：步骤1.3中，反应温度为在110℃度，保温反应4小时。
4.根据权利要求3所述的应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法，其特征在于：步骤1中，质量浓度为45-50％的氢氟酸、碳酸锂及氢氧化铝的摩尔比为：8.80-8.90：1.50：1.00。
5.根据权利要求4所述的应用于核裂变能钍基熔盐堆无氧六氟铝酸锂的制备方法，其特征在于：步骤2中第一梯度升温至230℃，烘干3小时；第二梯度：升温至480℃，烘干5小时，即可得到目标产物。
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