CN113054164A - 一种低内阻三元单晶极片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低内阻三元单晶极片的制备方法，将钙钛矿‑钛酸镧锂和石墨烯材料作为包覆材料包覆于三元单晶材料的表面，使得极片活性材料具有良好的离子导电性和电子导电性，大大降低了材料本体内阻。本发明通过控制三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料的粒径分布、导电剂和正极集流体的选择，使得电极拥有更好的孔结构，利于Li+扩散，更易形成导电网络，涂碳铝箔的选择明显降低活性颗粒与集流体的接触阻抗，且可降低电池在使用过程中内阻的增幅。本发明制得的低内阻三元单晶极片，比常规三元单晶极片内阻低50‑80％左右，解决了三元单晶材料由于颗粒大、Li+扩散困难、倍率差、极化大的问题，非常有利于单晶三元材料的大规模使用。

Description

一种低内阻三元单晶极片的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体是一种低内阻三元单晶极片的制备方法。
背景技术
近年来，新能源汽车对动力电池的能量密度和功率性能要求越来越高，能量密度的不断提升使得正极材料不断向高镍方向发展，但随着Ni含量的提升，电芯的循环性能和安全性能都存在较大隐患。为了解决这一问题，三元正极材料开始由多晶向单晶化转变。单晶材料是由分散的一次颗粒球组成，比二次球不易破碎，因为二次球中一次颗粒有着不同的晶面取向和滑移面，晶粒间晶格膨胀和收缩的各向异性，导致二次颗粒易破碎，并在一次颗粒间产生微裂纹，增加与电解液的接触面积，加剧副反应，而单晶三元内部无晶界，可以避免晶界破碎导致的性能劣化问题，有利长循环性能；同时单晶材料因其结构稳定性，还具有很高的安全性和耐高压性，即可以在较高的电压下工作不失效，提高了电池的工作电压，而且单晶材料压实密度高，因此正极材料单晶化不仅解决了长循环问题，还获得了高的能量密度，所以单晶三元材料是未来很有前景的正极材料之一。
但同时单晶材料也存在一些缺点影响其大规模使用，比如颗粒大、Li+扩散困难、倍率差、内阻大、极化大等，即功率性能差是其不可忽视的短板。内阻是影响电池功率性能和放电效率的重要因素，内阻越大，电池的倍率性能越差，且在存储和循环中增加的越快。而内阻与电池结构、电池材料特性和制造工艺相关，并随着环境温度和荷电状态的变化而变化。因此，开发低内阻电池是提升电池功率性能的关键，同时掌握电池内阻的变化规律对电池寿命预测具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低内阻三元单晶极片的制备方法，解决三元单晶材料颗粒大、倍率差、内阻大、极化大、功率性能不佳等问题。
本发明的技术方案为：
一种低内阻三元单晶极片的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、将石墨烯在无水乙醇中超声分散，随后将分散好的石墨烯溶液加入到钛酸镧锂和三元单晶材料的混合悬浮液中，充分混合均匀后，转移至高温高压的水热釜中于80-120℃反应10-20h；取出干燥后，再在300-600℃下于惰性气氛下煅烧3-6h即可得到包覆均匀的三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料；其中，钛酸镧锂和石墨烯材料作为包覆材料包覆于三元单晶材料的表面；
(2)、控制三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料的粒径分布在D10＝2.5-3.5um，D50＝4.5-5.5um，D90＝7.5-8.5um；
(3)、将三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料连同导电剂和粘结剂进行合浆、然后涂布在正极集流体上，干燥、辊压后得到低内阻三元单晶极片。
所述的钛酸镧锂的包覆量占三元单晶材料质量的0.5-1％，所述的石墨烯的包覆量占三元单晶材料质量的0.05-0.1％。
所述的钛酸镧锂的化学式为Li3xLa2/3-xTiO3，其中，0<x<0.16；所述的钛酸镧锂是采用固相法制备而成，首先将原料氧化镧、二氧化钛、碳酸锂按照化学计量摩尔比Li：La：Ti＝3x：(2/3-x):1进行称量，然后充分混合并粉碎后形成粉末，然后先在600-800℃进行中温煅烧3-6h，再经过1000-1200℃高温烧结10-20h，最后随炉冷却后得到钛酸镧锂。
所述的三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料、导电剂和粘结剂的质量比为96-98：1.5-2.5：0.5-1.5。
所述的导电剂包括有碳纳米管和导电炭黑，质量比为1-3：1。
所述的三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料的粒径分布跨度为0.9-1.1。
所述的正极集流体选用厚度为12-15um的涂碳铝箔，涂碳层厚度为1-2um。
所述的步骤(3)合浆时添加适量表面活性剂来提高电极中导电剂的分布均匀性，表面活性剂选用丙烯酸甲酯、聚乙二醇、甲基纤维素或聚丙烯酰胺。
所述的步骤(3)中，低内阻三元单晶极片辊压的压实密度控制在3.7-3.9g/cm3。
本发明的优点：
(1)、本发明使用钙钛矿/石墨烯复配包覆层，同时提高了三元单晶材料的离子导电性和电子导电性；其中选用的钙钛矿型钛酸镧锂(LLTO)是目前锂离子电导率最高的材料，室温电导率可达10-3S/cm；且Li+浓度低时，Li+沿二维平面运动，Li+浓度高时，Li+沿三维空间运动；该钙钛矿/石墨烯复配包覆层大大降低了三元单晶材料的本体内阻，改善了材料的循环稳定性，也使得材料的倍率性能得到了提升；
(2)、本发明控制三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料的粒径分布去获得更好的多孔电极孔结构，实验证明大粒径、球形以及分布较窄颗粒所组成的电极拥有更好的孔结构，利于Li+扩散；
(3)、本发明选用的二元点线结合的导电剂悬浮浆料(碳纳米管和导电炭黑)和涂碳铝箔，点状炭黑颗粒可以填充在活性材料颗粒间降低接触电阻和形成包覆，明显降低活性颗粒与集流体的接触阻抗，更易形成均一、致密的导电网络，且不易破坏，使得极片内阻大大降低，功率性能得到大幅度提升，且后期循环阻抗增加幅度也大大降低了；
(4)、本发明通过材料和极片工艺的多重优化，效果显著，制得的低内阻三元单晶极片内阻比常规极片低50-80％，大大改善了电芯的功率性能，解决了单晶材料颗粒大、功率性能不佳的难题，推动了单晶材料的大规模应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将石墨烯在无水乙醇中超声分散，随后将分散好的石墨烯溶液加入到钛酸镧锂(LLTO)和三元单晶材料(NCM)的混合悬浮液中，其中LLTO占三元单晶材料的质量比为0.5wt％，石墨烯占三元单晶材料的质量比为0.05wt％；充分混合均匀后，转移至高温高压的水热釜中于80℃反应20h；取出干燥后，再在300℃下于惰性气氛下煅烧6h，即可得到包覆均匀的三元单晶/LLTO/石墨烯复合材料；控制三元单晶/LLTO/石墨烯复合材料的粒径分布在D10＝3um，D50＝5um，D90＝8um，按照极片配方NCM：导电炭黑(SP)：碳纳米管(CNT)：粘结剂(PVDF)＝96：1：1.5：1.5的质量比进行合浆，然后涂布在(12+1)um的涂碳铝箔上，干燥、辊压后得到低内阻三元单晶极片并真空保存备用，低内阻三元单晶极片的辊压压实密度控制在3.7g/cm3。
测试低内阻三元单晶极片的膜片电阻，其电阻值为232mΩ；而常规未采用钙钛矿/石墨烯包覆方法制备的同配方、同压实、同厚度的三元单晶极片，其膜片电阻值为530mΩ，比本发明极片电阻高出2.28倍。制备完成的全电池内阻相差2.5mΩ，循环初始的直流内阻DCR相差约7mΩ，3C充放电容量保持率相差12％。
实施例2
将石墨烯在无水乙醇中超声分散，随后将分散好的石墨烯溶液加入到钛酸镧锂(LLTO)和三元单晶材料(NCM)的混合悬浮液中，其中LLTO占三元单晶材料的质量比为1wt％，石墨烯占三元单晶材料的质量比为0.1wt％；充分混合均匀后，转移至高温高压的水热釜中于120℃反应10h；取出干燥后，再在600℃下惰性气氛下煅烧3h，即可得到包覆均匀的三元单晶/LLTO/石墨烯复合材料；控制三元单晶/LLTO/石墨烯复合材料的粒径分布在D10＝3.1um，D50＝5.2um，D90＝8um，按照极片配方NCM：SP：CNT：PVDF＝97：0.5：1.5：1的质量比进行合浆，然后涂布在(12+2)um的涂碳铝箔上，干燥、辊压后得到低内阻三元单晶极片并真空保存备用，低内阻三元单晶极片的辊压压实密度控制在3.8g/cm3。
测试低内阻三元单晶极片的膜片电阻，其电阻值为148mΩ；而常规未使用钙钛矿/石墨烯包覆方法制备的同配方、同压实、同厚度的三元单晶极片，膜片电阻值为530mΩ，比本发明极片电阻高出3.58倍。制备完成的全电池内阻相差4mΩ，循环初始的直流内阻DCR相差约10mΩ，3C充放电容量保持率相差15％。
实施例3
将石墨烯在无水乙醇中超声分散，随后将分散好的石墨烯溶液加入到钛酸镧锂(LLTO)和三元单晶材料(NCM)的混合悬浮液中，其中LLTO占三元单晶材料的质量比为0.8wt％，石墨烯占三元单晶材料的质量比为0.08wt％；充分混合均匀后，转移至高温高压的水热釜中于100℃反应16h；取出干燥后，再在500℃下惰性气氛下煅烧4h，即可得到包覆均匀的三元单晶/LLTO/石墨烯复合材料；控制三元单晶/LLTO/石墨烯复合材料的粒径分布在D10＝3.5um，D50＝5um，D90＝8.5um，按照极片配方NCM：SP：CNT：PVDF＝98：0.5：1：0.5的质量比进行合浆，然后涂布在(14+1)um的涂碳铝箔上，干燥、辊压后得到低内阻三元单晶极片并真空保存备用，低内阻三元单晶极片的辊压压实密度控制在3.9g/cm3。
测试低内阻三元单晶极片的膜片电阻，其电阻值为240mΩ；而常规未使用钙钛矿/石墨烯包覆方法制备的同配方、同压实、同厚度的三元单晶极片，其膜片电阻值为530mΩ，比本发明极片电阻高出2.2倍。制备完成的全电池内阻相差2.2mΩ，循环初始的直流内阻DCR相差约6.5mΩ，3C充放电容量保持率相差10％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种低内阻三元单晶极片的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
(1)、将石墨烯在无水乙醇中超声分散，随后将分散好的石墨烯溶液加入到钛酸镧锂和三元单晶材料的混合悬浮液中，充分混合均匀后，转移至高温高压的水热釜中于80-120℃反应10-20h；取出干燥后，再在300-600℃下于惰性气氛下煅烧3-6h即可得到包覆均匀的三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料；其中，钛酸镧锂和石墨烯材料作为包覆材料包覆于三元单晶材料的表面；
(2)、控制三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料的粒径分布在D10＝2.5-3.5um，D50＝4.5-5.5um，D90＝7.5-8.5um；
(3)、将三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料连同导电剂和粘结剂进行合浆、然后涂布在正极集流体上，干燥、辊压后得到低内阻三元单晶极片。
2.根据权利要求1所述的一种低内阻三元单晶极片的制备方法，其特征在于：所述的钛酸镧锂的包覆量占三元单晶材料质量的0.5-1％，所述的石墨烯的包覆量占三元单晶材料质量的0.05-0.1％。
3.根据权利要求1所述的一种低内阻三元单晶极片的制备方法，其特征在于：所述的钛酸镧锂的化学式为Li3xLa2/3-xTiO3，其中，0<x<0.16；所述的钛酸镧锂是采用固相法制备而成，首先将原料氧化镧、二氧化钛、碳酸锂按照化学计量摩尔比Li：La：Ti＝3x：(2/3-x):1进行称量，然后充分混合并粉碎后形成粉末，然后先在600-800℃进行中温煅烧3-6h，再经过1000-1200℃高温烧结10-20h，最后随炉冷却后得到钛酸镧锂。
4.根据权利要求1所述的一种低内阻三元单晶极片的制备方法，其特征在于：所述的三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料、导电剂和粘结剂的质量比为96-98：1.5-2.5：0.5-1.5。
5.根据权利要求1或4所述的一种低内阻三元单晶极片的制备方法，其特征在于：所述的导电剂包括有碳纳米管和导电炭黑，质量比为1-3：1。
6.根据权利要求1所述的一种低内阻三元单晶极片的制备方法，其特征在于：所述的三元单晶/钛酸镧锂/石墨烯复合材料的粒径分布跨度为0.9-1.1。
7.根据权利要求1所述的一种低内阻三元单晶极片的制备方法，其特征在于：所述的正极集流体选用厚度为12-15um的涂碳铝箔，涂碳层厚度为1-2um。
8.根据权利要求1所述的一种低内阻三元单晶极片的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)合浆时添加适量表面活性剂来提高电极中导电剂的分布均匀性，表面活性剂选用丙烯酸甲酯、聚乙二醇、甲基纤维素或聚丙烯酰胺。
9.根据权利要求1所述的一种低内阻三元单晶极片的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，低内阻三元单晶极片辊压的压实密度控制在3.7-3.9g/cm3。
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