CN1130404C - 紫外线固化组合物 - Google Patents

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Abstract

在硬盘装置内混入灰尘或污染物质、附着于磁盘表面，引起在记录、读取信号时产生误动作。因此作为紫外线固化树脂要求在硬盘装置的组装中使用含有脱气成分少的组合物。紫外线固化组合物的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯是使用通过在聚异氰酸酯化合物和羟基烷基(甲基)丙烯酸酯之间进行加成反应所得的产物而制备，聚异氰酸酯化合物是通过有羟基的聚酯或聚醚和二异氰酸基反应而产生。而且，在该加成反应中的催化剂使用有机锌或胺化合物，以使得到不含有机锡的化合物。

Description

紫外线固化组合物
技术领域
本发明涉及一种适用于硬盘装置的组装中的紫外线固化树脂组合物。
在硬盘装置及其部件的组装中，为了适应组装或制造的操作时间的缩短或避免加热过程的要求，在各部件的固定及接合中使用紫外线固化树脂。例如在特开平2-50378号中公开使用紫外线固化树脂密封壳体。
但是，当灰尘或污染物质侵入硬盘装置并附着于磁盘表面时，就引起在记录·读取信号时产生误动作。例如在涉及HDD用的电动机的特开平6-105502、特开平8-72189、特开平8-74863中指出：来自电动机的润滑油和灰尘的飞散是产生误动作的原因。因此，同样要求在相关的硬盘装置的组装中使用的紫外线固化树脂具有较少的产生污染物质或脱气的组成。为此，采取了措施，在组成紫外线固化树脂的原料中使用高分子低聚物的丙烯酸酯化合物，以尽可能减少脱气成分。
发明公开
近年来，由于硬盘的存储容量增加、其精度变高，在大存储容量的硬盘装置的情况下，只有以前认为不是误动作的原因的量的极微量的脱气成分也开始引起了误动作。例如即使是除去易挥发的低分子量的丙烯酸单体的高分子的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物为主要成分的紫外线固化树脂脱气成分也会附着于硬盘而产生误动作。因此，分析了附着于硬盘的脱气的成分，结果发现主要存在氨基甲酸酯低聚物的合成中使用的有机锡化合物。而且与其他的脱气成分相比有机锡化合物具有易附着于盘表面的性质，进而形成硬的附着物。其结果附着于旋转中的盘的有机锡化合物碰撞磁头因而产生误动作的原因，而且还认为有机锡化合物具有高化学反应性，所以和盘的蒸镀金属发生化学反应从而破坏其磁记录。
因此由于盘在硬盘装置中高速旋转，所以优选使用可以吸收其旋转运动时发生振动的橡胶状弹性体将部件之间接合固定。为此在接合固定所用的紫外线固化树脂中作为主要原料适合使用形成柔软的固化物的氨基甲酸酯丙烯酸酯化合物。但是在普通的氨基甲酸酯丙烯酸酯化合物中由于含有有机锡化合物所以存在所述的脱气的问题。
本发明从作为产生误动作等的原因是在硬盘装置中有有害的脱气成分中的由氨基甲酸酯丙烯酸酯化合物中所产生的有机锡化合物这方面考虑，提供一种在硬盘装置的组装中适用的紫外线固化树脂，该紫外线固化树脂不含有已提出的脱气成分、而且不含有机锡化合物、其固化物具有高柔软性、常时间压缩变形小、以防震性好的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯作为主要成分。
为了解决该问题，本发明的特征在于，硬盘装置组装用紫外线固化组合物的固化性组成为氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯，该氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯是使用有机锌或胺化合物中之一作为催化剂而使异氰酸酯低聚物的异氰酸酯基和羟基烷基(甲基)丙烯酸酯的羟基进行加成反应而制备的，而该异氰酸酯低聚物是通过使用有机锌或胺化合物在异氰酸酯基和活性氢之间的加成反应而制备的。
更详细地说，本发明硬盘装置组装用紫外线固化组合物，其特征在于，所述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯为以有机锌或胺化合物的中之一作为催化剂、使异氰酸酯低聚物的异氰酸酯基和羟基烷基(甲基)丙烯酸酯的羟基进行加成反应而得到的生成物，其中异氰酸酯低聚物是通过使用有机锌或胺化合物中之一，将其末端具有羟基的聚醚、和每分子中具有2个或以上的异氰酸酯基的异氰酸酯化合物进行加成反应而制备，在该2个加成反应中，作为催化剂都不使用锡化合物。
另外，本发明硬盘装置组装用紫外线固化组合物，其特征在于，所述固化成分的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯为以有机锌或胺化合物中之一作为催化剂、使异氰酸酯低聚物的异氰酸酯基和羟基烷基(甲基)丙烯酸酯的羟基进行加成反应得到的生成物，其中异氰酸酯低聚物是通过使用有机锌或胺化合物中之一，将在其末端或侧链具有羟基的聚酯、和每分子中具有2个或以上的异氰酸酯基的异氰酸酯化合物进行加成反应而制成，在该2个加成反应中作为催化剂都不使用锡化合物。
另外，本发明硬盘装置组装用紫外线固化组合物，其特征在于，所述固化性成分的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯是以有机锌或胺化合物中的任何一种作为催化剂、使聚醚、聚酯共聚异氰酸酯低聚物的异氰酸酯基和羟基烷基(甲基)丙烯酸酯的羟基进行加成反应而得到的生成物，其中聚醚、聚酯共聚异氰酸酯低聚物是使用有机锌或胺化合物中的任何一种，将在其末端或侧链具有羟基的聚酯及在其末端具有羟基的聚醚、和在每分子中具有2个或以上的异氰酸酯基的二异氰酸酯化合物进行加成反应而制成，在该2个加成反应中作为催化剂都不使用锡化合物。
所述氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯也含有如下的生成物，即，使用有机锌或胺化合物的任意一种、使聚酯或聚醚和相当于聚酯或聚醚的羟基的至少相当摩尔量的异氰酸酯化合物进行多段的加成反应，由此制备每分子中有多个氨基甲酸酯键的聚异氰酸酯低聚物，再使用有机锌或胺化合物中的任意一种、使该聚异氰酸酯低聚物的异氰酸酯基和羟基烷基(甲基)丙烯酸酯进行加成反应而制成的生成物，在该加成反应中都不使用锡化合物。
所述的羟基烷基(甲基)丙烯酸酯是在酯的烷氧基上具有至少1个羟基的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。具体地例如有：2-羟基乙基丙烯酸酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯、2-羟基丙基丙烯酸酯、2-羟基丙基甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙三醇丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸和环氧化合物反应得到的β-羟基烷基(甲基)丙烯酸酯等。
在末端具有羟基的聚醚或具有羟基的聚酯选自分子量200-5000的范围，优选400-1000。而且，具有羟基的聚酯在工业上是使用多元酸和环氧丙基化合物的加成而制造。
在制备聚异氰酸酯低聚物中使用的每分子具有2个或以上的异氰酸酯基的异氰酸酯化合物的实例有：甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、苯二异氰酸酯、1，6己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二甲苯基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、2，6-二-氨基己酸二异氰酸酯等。
本发明中含羟基的聚醚或聚酯和异氰酸酯化合物的加成反应及在该反应生成物的聚异氰酸酯低聚物和羟基烷基(甲基)丙烯酸酯的加成反应中，必须使用有机锌或胺化合物中的任意一种作为该反应的催化剂。
一般的氨基甲酸酯化合物的合成中，使用相对反应速度比较高、其催化效果优良的二丁基锡二月桂酸酯、二丁基锡乙酸酯等代表的有机锡化合物或卤化亚锡等的无机锡化合物。但是，使用该有机锡化合物而制备的氨基甲酸酯丙烯酸酯化合物用于硬盘装置的组装中，可能存在在该氨基甲酸酯丙烯酸化合物中残存的锡化合物作为脱气成分而附着在盘上或和盘的蒸镀膜进行化学反应的问题，所以不能使用由锡化合物进行加成反应的氨基甲酸酯丙烯酸酯化合物。
本发明使用的反应催化剂的有机锌的实例有辛酸锌、辛烯酸锌、2-乙基己酸锌等羧酸锌盐化合物，胺化合物的实例有：三乙基胺、二甲基环己胺、四甲基乙二胺、五甲基二乙基三胺、五甲基二丙基三胺、四甲基胍、三乙二胺、N-甲基吗啉、1，2-二甲基咪唑、二甲基氨基乙醇、二甲基氨基乙氧基乙醇、三甲基氨基乙基乙醇胺、(2-羟基乙基)吗啉醚胺、N-甲基哌嗪、N，N′-二甲基哌嗪、N-桥乙基哌嗪等。
另外，为了赋予紫外线固化性质，在由所述的反应得到的氨基甲酸酯中添加光敏感剂而制成紫外线固化组合物。其中光敏感剂有：苯偶因乙基醚、苯偶因异丁基醚、二苯甲酮、羟基二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸甲酯、苄基二甲基缩酮、二乙基噻吨酮、二异丙基噻吨酮、1-苯基-2羟基-2-甲基丙-1-酮、1-羟基环己基-苯基酮、偶苯酰、樟脑醌、菲醌、米蚩酮、三甲基苯甲酰基二苯基膦氧化物等。
实施发明的最佳方式
实施例1在作为二异氰酸酯化合物的50.05g二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)中添加36g的在其末端有羟基的聚醚，其中，聚丙烯醚已加成到双酚A中，(商品名：ァデカ聚醚BPX-11，旭电化公司制，分子量约360)，在1.0g的反应催化剂辛酸锌存在下，在60-80℃下进行加成反应，得到在其末端具有异氰酸酯基的聚异氰酸酯低聚物。添加100g相对于该聚异氰酸酯低聚物的异氰酸酯基当量或以上量的羟基乙基丙烯酸酯，在0.5g辛酸锌反应催化剂存在下，在60-80℃下进行加成反应，得到在其末端具有丙烯基的聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯的羟基乙基丙烯酸酯溶液。在100g该氨基甲酸酯丙烯酸酯溶液中再添加2g光敏感剂的1-苯基-2-羟基-2-甲基丙-1-酮(商品名：クロキュァ1173、メルク公司制)、5g作为填充材料的微粉末二氧化硅粉(商品名ェロジル200、日本ァェロジル公司制)，得到固定硬盘装置壳体密封圈用的有厌气固化性的紫外线固化组合物。
实施例2
使用100g具有羟基的聚酯(商品名：F15-20，旭电化社制，分子量1000)代替所述实施例1的聚醚，使用三乙烯基二胺取代辛酸锌，利用和实施例1同样的操作得到聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯。在该聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯中添加增敏剂(商品名：ク口キュァ1173、メルク公司制)和1g的t-丁基过氧异丙基羧酸酯，得到具有用于固定硬盘的轴发动机上的盖封的厌氧固化性的紫外线固化组合物。硬盘中的实施方案
将实施例1的密封垫用紫外线固化组合物在硬盘的壳体的法兰的一面上涂敷后，用紫外线(2000mJ)照射，在其法兰上形成由氨基甲酸酯丙烯酸酯的固化物制成的密封垫的硬盘体。通过紫外线照射并加热(70℃，20分)得自实施例2的用于固定盖封的紫外线固化组合物而固定硬盘装置的轴发动机的盖封及磁头。用紫外线固化组合物固定以装配硬盘。将该硬盘组装于计算机中使用6个月。在该期间完全没有发生硬盘装置的误动作。取出该硬盘，用显微镜观察其表面以测定是否有附着物，结果在硬盘上连模糊的痕量的附着物都没有观察到。作用
本发明的紫外线固化组合物中，在主成分的氨基甲酸酯丙烯酸酯的制造工艺中由于完全没有使用有机锡化合物作为催化剂，所以在其脱气的成分中不含有锡化合物。所以没有锡化合物附着在盘表面，因而也没有在盘上的附着物和磁头的碰撞并和盘的蒸镀膜不进行化学反应，所以可以防止误动作。
发明的效果
本发明的不合锡化合物的紫外线固化组合物由于不含脱气成分，所以可以在固定或接合硬盘装置的下述的部件等方面使用。
(1)硬盘装置的壳体的衬垫
(2)轴发动机的盖封
(3)磁头的固定
(4)基板和接合物的接合
特别是利用本发明的紫外线固化组合物成形衬垫部分的情况下，由于在加热工艺中不产生的热压缩或变形，所以能够防止来自尺寸误差的原因带来的误动作。

Claims (8)

1.一种硬盘装置组装用的紫外线固化组合物，它用于硬盘装置的各部件的组装，其特征在于，该紫外线固化组合物的固化成分为氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯或氨基甲酸酯丙烯酸酯，该氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯或氨基甲酸酯丙烯酸酯通过以下方法得到，使用有机锌或胺化合物作为催化剂，在异氰酸酯低聚物的异氰酸酯基和羟基烷基甲基丙烯酸酯或羟基烷基丙烯酸酯的羟基之间进行加成反应而制备，而异氰酸酯低聚物是通过使用有机锌或胺化合物作为催化剂在异氰酸基和活性氢之间进行加成反应而制备，其中在该两个加成反应中都不使用锡化合物；该活性氢为羟基。
2.如权利要求1所述的硬盘装置组装用的紫外线固化组合物，其特征在于，所述有机锌为羧酸锌。
3.如权利要求2所述的硬盘装置组装用的紫外线固化组合物，其特征在于，所述羧酸锌为辛酸锌、辛烯酸锌、或2-乙基己酸锌。
4.如权利要求1所述的硬盘装置组装用的紫外线固化组合物，其特征在于，所述胺化合物为三乙基胺、二甲基环己胺、四甲基乙二胺、五甲基二乙基三胺、五甲基二丙基三胺、四甲基胍、三乙二胺、N-甲基吗啉、1，2-二甲基咪唑、二甲基氨基乙醇、二甲基氨基乙氧基乙醇、三甲基氨基乙基乙醇胺、(2-羟基乙基)吗啉醚胺、N-甲基哌嗪、N，N′-二甲基哌嗪、或N-桥乙基哌嗪。
5.如权利要求1所述的硬盘装置组装用的紫外线固化组合物，其特征在于，所述有机锌为辛酸锌、辛烯酸锌、或2-乙基己酸锌；所述胺化合物为三乙基胺、二甲基环己胺、四甲基乙二胺、五甲基二乙基三胺、五甲基二丙基三胺、四甲基胍、三乙二胺、N-甲基吗啉、1，2-二甲基咪唑、二甲基氨基乙醇、二甲基氨基乙氧基乙醇、三甲基氨基乙基乙醇胺、(2-羟基乙基)吗啉醚胺、N-甲基哌嗪、N，N′-二甲基哌嗪、或N-桥乙基哌嗪。
6.如权利要求1所述的硬盘装置组装用的紫外线固化组合物，其特征在于，所述紫外线固化性组合物的主要成分氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯或氨基甲酸酯丙烯酸酯为通过以有机锌或胺化合物的任何一种作为催化剂、使异氰酸酯低聚物的异氰酸酯基和羟基烷基甲基丙烯酸酯或羟基烷基丙烯酸酯的羟基进行加成反应而得到的生成物，其中异氰酸酯低聚物为使用有机锌或胺化合物的任何一种，将在其末端具有羟基的聚醚、和在每分子中具有2个或以上的异氰酸酯基的异氰酸酯化合物进行加成反应而制成。
7.如权利要求1所述的硬盘装置组装用的紫外线固化组合物，其特征在于，所述紫外线固化组合物的主成分氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯或氨基甲酸酯丙烯酸酯是通过以有机锌或胺化合物的任何一种作为催化剂、使异氰酸酯低聚物的异氰酸酯基和羟基烷基甲基丙烯酸酯或羟基烷基丙烯酸酯的羟基进行加成反应而得到的生成物，其中异氰酸酯低聚物为使用有机锌或胺化合物的任何一种，将在其末端或侧链具有羟基的聚酯、和在每分子中具有2个或以上的异氰酸酯基的异氰酸酯化合物进行加成反应而制成。
8.如权利要求1所述的硬盘装置组装用的紫外线固化组合物，其特征在于，所述紫外线固化性组合物的主成分氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯或氨基甲酸酯丙烯酸酯是通过以有机锌或胺化合物的任何一种作为催化剂、使聚醚、聚酯共聚的异氰酸酯低聚物的异氰酸酯基和羟基烷基丙烯酸酯或羟基烷基甲基丙烯酸酯的羟基进行加成反应得到的生成物，其中聚醚、聚酯共聚的异氰酸酯低聚物为使用有机锌或胺化合物的任何一种，将在其末端或侧链具有羟基的聚酯及在其末端具有羟基的聚醚、和在每分子中具有2个或以上的异氰酸酯基的异氰酸酯化合物进行加成反应而制成。
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