CN113039618A - 烧结磁体的制造方法 - Google Patents
烧结磁体的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113039618A CN113039618A CN202080006091.3A CN202080006091A CN113039618A CN 113039618 A CN113039618 A CN 113039618A CN 202080006091 A CN202080006091 A CN 202080006091A CN 113039618 A CN113039618 A CN 113039618A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sintered magnet
- powder
- manufacturing
- magnetic powder
- eutectic alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 72
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 65
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 claims abstract description 60
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 43
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910052976 metal sulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 150000003624 transition metals Chemical group 0.000 claims abstract description 5
- 239000006023 eutectic alloy Substances 0.000 claims description 51
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 32
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 31
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 claims description 28
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 claims description 27
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 15
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- -1 rare earth hydride Chemical class 0.000 claims description 12
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 12
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 11
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims description 11
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 10
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 7
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 claims description 6
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 6
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 34
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 24
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 14
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 10
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 9
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 7
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 6
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 6
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 5
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000521 B alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 3
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000005324 grain boundary diffusion Methods 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 238000010902 jet-milling Methods 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 3
- PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N neodymium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Nd+3].[Nd+3] PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000004512 die casting Methods 0.000 description 2
- NLQFUUYNQFMIJW-UHFFFAOYSA-N dysprosium(III) oxide Inorganic materials O=[Dy]O[Dy]=O NLQFUUYNQFMIJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 2
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 2
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010038629 Molybdoferredoxin Proteins 0.000 description 1
- 208000012868 Overgrowth Diseases 0.000 description 1
- MHMAYHVIIZCQDY-UHFFFAOYSA-N [B].[Fe].[W] Chemical compound [B].[Fe].[W] MHMAYHVIIZCQDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RGLHHNCXAOMXKN-UHFFFAOYSA-N [Fe].B#[Mo] Chemical compound [Fe].B#[Mo] RGLHHNCXAOMXKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBELESVMOSDEOV-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Mo] Chemical compound [Fe].[Mo] HBELESVMOSDEOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AHIVCQLQCIBVOS-UHFFFAOYSA-N [Fe].[W] Chemical compound [Fe].[W] AHIVCQLQCIBVOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 230000036732 histological change Effects 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
- C22C1/0441—Alloys based on intermetallic compounds of the type rare earth - Co, Ni
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
- C22C1/058—Mixtures of metal powder with non-metallic powder by reaction sintering (i.e. gasless reaction starting from a mixture of solid metal compounds)
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/0536—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals sintered
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0578—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together bonded together
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/147—Alloys characterised by their composition
- H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
- H01F1/15325—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals containing rare earths
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0266—Moulding; Pressing
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0273—Imparting anisotropy
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0293—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2301/00—Metallic composition of the powder or its coating
- B22F2301/35—Iron
- B22F2301/355—Rare Earth - Fe intermetallic alloys
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/26—Methods of annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C2202/00—Physical properties
- C22C2202/02—Magnetic
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
根据本公开内容的一个实施方案的用于制造烧结磁体的方法包括以下步骤：通过还原‑扩散法生产基于R‑T‑B的磁性粉末；以及烧结基于R‑T‑B的磁性粉末，其中R为稀土元素，以及T为过渡金属，并且其中生产磁性粉末的步骤包括向基于R‑T‑B的原材料添加难熔金属硫化物粉末的步骤。
Description
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2019年10月16日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2019-0128749号的权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
本公开内容涉及制造烧结磁体的方法，并且更特别地，涉及制造基于R-Fe-B的烧结磁体的方法。
背景技术
基于NdFeB的磁体是具有Nd2Fe14B(其为稀土元素钕(Nd)、以及铁和硼(B)的化合物)的组成的永磁体，并且自1983年被开发以来，已经被用作通用永磁体30年。基于NdFeB的磁体被用于各种领域，例如电子信息、汽车工业、医疗设备、能源和运输。特别地，与近来重量减小和小型化的趋势一致，它们被用于诸如机床、电子信息装置、家用电器用电子产品、移动电话、机器人电动机、风力发电机、汽车用小型电动机和驱动电动机的产品中。
对于基于NdFeB的磁体的一般制备，已知基于金属粉末冶金法的带铸法/模铸法或熔融纺丝法。首先，带铸法/模铸法是这样的过程：其中通过加热使金属例如钕(Nd)、铁(Fe)、硼(B)熔融以生产铸锭，将晶粒颗粒粗粉碎并进行细化过程以生产微粒。重复这些步骤以获得磁体粉末，使磁体粉末在磁场下经受压制和烧结过程以生产各向异性的烧结磁体。
此外，熔融纺丝法是这样的过程：其中使金属元素熔融，然后倒入以高速旋转的轮中，快速冷却，通过喷射磨机粉碎，然后与聚合物共混以形成粘结磁体，或者进行压制以生产磁体。
然而，所有这些方法都具有这样的问题：基本上都需要粉碎过程，在粉碎过程中花费很长时间，并且在粉碎之后需要对粉末表面进行包覆的过程。此外，由于现有的Nd2Fe14B微粒是通过使原材料熔融(1500℃至2000℃)并将其淬火，使获得的块状物经受粗粉碎、以及氢破碎/喷射磨的多步处理来生产的，因此颗粒形状是不规则的并且对颗粒的微小化存在限制。
近来，通过还原-扩散过程生产磁体粉末的方法受到关注。例如，可以通过其中将Nd2O3、Fe和B混合并用Ca等还原的还原-扩散过程来生产均匀的NdFeB细颗粒。
然而，在对由还原-扩散法生产的磁性粉末进行烧结以获得烧结磁体的过程的情况下，当烧结在1000摄氏度至1250摄氏度的温度范围内进行时，伴随着晶粒的生长。这些晶粒的生长充当降低矫顽力的因素。已经在实验上阐明了晶粒尺寸与矫顽力之间的关系，如方程式1中示出的。
[方程式1]
HC＝a+b/D(其中HC：磁矩，a和b：常数，D：晶粒尺寸)
根据方程式1，随着晶粒尺寸的增加，烧结磁体的矫顽力趋于减小。此外，在烧结期间，在烧结期间会出现晶粒生长(大于初始粉末尺寸的1.5倍)和异常晶粒生长(大于一般晶粒尺寸的2倍)，这比初始粉末可以具有的理论矫顽力显著降低。
因此，用于抑制晶粒在烧结期间生长的方法包括HDDR(hydrogenation,disproportionation,desorption and recombination，氢化、歧化、解吸和复合)工艺，通过喷射磨研磨减小初始粉末的尺寸的方法，以及通过添加能够形成第二相的元素来形成三结相(triple junction phase)从而抑制晶粒边界的移动的方法。
然而，通过上述各种方法可以在一定程度上确保烧结磁体的矫顽力，但是过程本身是非常复杂的，并且对烧结期间晶粒生长的抑制效果仍然不足。此外，由于晶粒的移动等，微观结构大大改变，这导致了其他问题，例如烧结磁体的特性下降以及由另外的元素而引起的磁特性下降。
发明内容
技术问题
本公开内容的实施方案已经被设计为解决上述问题，并且本公开内容的一个目的是提供用于制造烧结磁体的方法，该方法改善了烧结磁体的磁特性和矩形比。
然而，通过本公开内容的实施方案所要解决的问题不限于上述问题，并且可以在本公开内容中包含的技术思想的范围内进行各种扩展。
技术方案
根据本公开内容的一个实施方案的用于制造烧结磁体的方法包括以下步骤：通过还原-扩散法生产基于R-T-B的磁性粉末；以及烧结基于R-T-B的磁性粉末，其中R为稀土元素，以及T为过渡金属，并且其中生产磁性粉末的步骤包括向基于R-T-B的原材料添加难熔金属硫化物粉末的步骤。
在生产磁性粉末的步骤中，可以将难熔金属硫化物还原以形成高熔点金属析出物。
在烧结磁性粉末的步骤中，磁性粉末可以在高熔点金属析出物的存在下烧结。
烧结磁性粉末的步骤可以包括向磁体粉末添加稀土氢化物粉末的步骤。
稀土氢化物粉末可以包括NdH2、PrH2、DyH2和TbH2中的至少一者。
用于制造烧结磁体的方法还可以包括以下步骤：生产包含Pr、Al、Cu和Ga的低共熔合金；以及使低共熔合金熔渗到烧结磁体中。
熔渗步骤可以包括以下步骤：将低共熔合金施加至烧结磁体，以及对施加有低共熔合金的烧结磁体进行热处理。
生产低共熔合金的步骤可以包括以下步骤：将PrH2、Al、Cu和Ga混合以制备低共熔合金混合物，通过冷等静压法压制低共熔合金混合物，以及对经压制的低共熔合金混合物进行加热。
生产基于R-T-B的磁性粉末的步骤可以包括将稀土氧化物、铁、硼和还原剂混合，然后加热的步骤。
还原剂可以包括Ca、CaH2和Mg中的至少一者。
基于R-T-B的磁性粉末可以包括其中R为Nd、Pr、Dy或Tb以及T为Fe的磁体粉末。
难熔金属硫化物粉末可以包括MoS2和WS2中的至少一者。
有益效果
根据本公开内容的实施方案，当使用还原-扩散法合成R-T-B磁体粉末时，可以通过添加高熔点金属硫化物粉末诱导高熔点金属的析出，由此，可以使所合成的磁体粉末自身的颗粒尺寸微小化，改善颗粒的均匀性，同时，可以抑制烧结过程期间的正常晶粒生长和异常晶粒生长。因此，可以改善所制造的烧结磁体的磁特性和矩形比。
附图说明
图1是示出在分别根据比较例1、实施例1和实施例2制造的烧结磁体中测量的根据矫顽力(X轴)的磁通密度(Y轴)的BH图。
图2是在根据比较例1的制造烧结磁体的过程中的熔渗步骤之前和之后的烧结磁体的B-H测量图。
图3是在根据实施例3的制造烧结磁体的过程中的熔渗步骤之前和之后的烧结磁体的B-H测量图。
图4是根据比较例1制造的烧结磁体的扫描电子显微镜图像。
图5是根据实施例1制造的烧结磁体的扫描电子显微镜图像。
图6是根据实施例2制造的烧结磁体的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
在下文中，将详细描述本公开内容的多个实施方案，使得本领域技术人员可以容易地实施它们。本公开内容可以以多种不同的方式修改，并且不限于本文中阐述的实施方案。
此外，在整个说明书中，当提及一部分“包含”某一组分时，除非另有说明，否则意指该部分还可以包含其他组分，而不排除其他组分。
根据本公开内容的一个实施方案的用于制造烧结磁体的方法包括以下步骤：通过还原-扩散法生产基于R-T-B的磁性粉末；烧结基于R-T-B的磁性粉末，其中R为稀土元素，以及T为过渡金属，并且其中生产磁性粉末的步骤包括向基于R-T-B的原材料添加难熔金属硫化物粉末的步骤。
基于R-T-B的磁体粉末中的R是指稀土元素，并且可以为Nd、Pr、Dy或Tb。即，下述R意指Nd、Pr、Dy和Tb中的任一者。基于R-T-B的磁体粉末中的T是指过渡金属，并且下述T可以为Fe。此时，痕量的Co、Cu、Al、Ga等可以代替Fe并被添加到T中。
在本实施方案中，基于R-T-B的磁性粉末通过还原-扩散法而生产。还原-扩散法是这样的方法：其中将稀土氧化物、铁、硼和还原剂混合并加热以将稀土氧化物还原，同时，合成R2Fe14B的磁性粉末。此时，根据本实施方案，可以在合成磁性粉末的过程中添加MoS2或WS2。
稀土氧化物可以包括对应于稀土元素R的Nd2O3、Pr2O3、Dy2O3和Tb2O3中的至少一者。由于还原-扩散法使用稀土氧化物作为原材料，因此成本低，并且不需要单独的粉碎过程例如粗粉碎、氢研磨、或喷射磨，或者表面处理过程。
此外，为了改善烧结磁体的磁性能，必须使烧结磁体的晶粒微小化。烧结磁体的晶粒尺寸与初始磁体粉末的尺寸直接相关。在这种情况下，还原-扩散法的优点在于，与其他方法相比更容易生产具有细磁性颗粒的磁性粉末。
然而，在对由还原-扩散法生产的磁性粉末进行烧结的情况下，在烧结的过程中，可能发生晶粒生长(大于初始粉末的尺寸的1.5倍)和异常晶粒生长(大于正常晶粒尺寸的尺寸的2倍)。因此，存在烧结磁体的晶粒尺寸分布不均匀且磁性能例如矫顽力劣化的问题。特别地，在异常晶粒生长的情况下，其导致烧结磁体的矫顽力和剩余磁化强度二者降低。这是因为未在磁体的易磁化轴的方向上取向的取向偏离的晶粒异常地生长。
因此，在本实施方案中，在生产基于R-T-B的磁性粉末的过程中，向基于R-T-B的原材料添加难熔金属硫化物以诱导高熔点金属的析出，由此可以使所合成的磁体粉末自身的颗粒尺寸微小化，并且可以改善颗粒的均匀性。同时，可以抑制烧结过程期间的正常晶粒生长和异常晶粒生长，从而改善烧结磁体的磁特性和矩形比。
当对由还原-扩散法生产的磁性粉末进行烧结时，上述正常晶粒和异常晶粒活跃地产生，使得可能无法改善烧结温度，并且在改善密度方面存在限制。
当如在本实施方案中那样在生产磁体粉末的过程中添加难熔金属硫化物时，与常规情况相比，可以有效地限制烧结过程中的晶粒生长。因此，可以使晶粒更细且均匀，从而制造具有改善的磁特性的烧结磁体。此外，可以抑制未在易磁化轴方向上取向的取向偏离的晶粒的异常生长，可以提高烧结温度，可以改善烧结磁体的密度，并且还可以增加剩余磁化强度值。
即，在本公开内容的实施方案中，可以在生产磁体粉末的过程中添加难熔金属硫化物以在还原过程期间引起难熔金属硫化物的还原，从而形成细的高熔点金属析出物。由此，可以生产均匀且细的R-T-B磁性粉末。通过对包含高熔点金属析出物的基于R-T-B的细磁体粉末进行烧结，可以制造具有优异的磁特性和矩形比的基于R-T-B的烧结磁体。高熔点金属析出物可以以纯钼(Mo)、纯钨(W)、钼-铁合金、钨-铁合金、钼-铁-硼合金或钨-铁-硼合金的形式形成。当在形成这些析出物期间添加纯钼(Mo)或纯钨(W)时，由于这些元素的高熔点，可能无法控制析出相的颗粒尺寸，因此可能形成非常大的析出物。然而，当以例如硫化物的形式添加时，硫化物在还原-扩散过程中被还原，使得形成细且纯的钼(Mo)或钨(W)，并且其与周围的铁(Fe)或硼(B)反应而细微地形成上述析出物。因此，可以形成更均匀且更细的磁性粉末。此外，由于在生产磁性粉末的过程中的还原-扩散期间形成的高熔点金属析出物，正常晶粒生长和异常晶粒生长即使在烧结过程期间也被抑制，因此改善了剩余磁化强度和矩形比。
根据本实施方案的烧结磁体的制造方法还可以包括生产包含Pr、Al、Cu和Ga的低共熔合金的步骤和使低共熔合金熔渗到烧结磁体中的步骤。熔渗步骤可以包括将低共熔合金施加至烧结磁体的步骤和对施加有低共熔合金的烧结磁体进行热处理的步骤。
首先，将详细描述对烧结磁体进行熔渗的步骤。
作为后处理方法，常规的晶界扩散法(grain boundary diffusion process，GBDP)或熔渗处理使用重稀土元素例如Tb和Dy，但是存在熔点高的缺点，因此对于向磁体中的熔渗以及晶界的扩散存在限制，并且成本也高。相比之下，在本实施方案中，由于使用具有低熔点的低共熔合金对烧结磁体的表面进行熔渗，因此可以更顺利地进行晶界扩散或向磁体中的熔渗。因此，可以有效地提高烧结磁体的矫顽力，同时使重稀土元素的使用量最小化或不使用重稀土元素。
特别地，本公开内容的烧结磁体可以通过对由还原-扩散法生产的磁性粉末进行烧结来制造。此时，当对由还原-扩散法生产的磁性粉末进行烧结时，在烧结的过程中可能发生晶粒生长(大于初始粉末的尺寸的1.5倍)或异常晶粒生长(大于正常晶粒尺寸的尺寸的2倍)。因此，存在烧结磁体的晶粒尺寸分布不均匀并且磁性能例如矫顽力或剩余磁化强度劣化的问题。
当使用根据本实施方案的包含Pr、Al、Cu和Ga的低共熔合金进行熔渗时，确定矫顽力提高了约8kOe(千奥斯特)。与熔渗之前相比，矫顽力增加了约30％至70％，并且即使不添加重稀土元素，也显示出矫顽力在与之相当的水平上的高的提高。
特别地，当通过还原-扩散法生产磁性粉末时，可以使磁性粉末比常规方法更细，由此，通过烧结磁性粉末而制造的烧结磁体可以形成为具有稍微低的密度。因此，当根据本实施方案的熔渗的目标是通过还原-扩散法对磁性粉末进行烧结而获得的烧结磁体时，由于烧结磁体的低密度，晶界扩散的效果或提高矫顽力的效果可以是更加优异的。
将低共熔合金施加至烧结磁体的步骤可以包括以下步骤：将粘结剂材料施加至烧结磁体的表面，将粉碎的低共熔合金分散在粘结剂材料中，以及将粘结剂材料干燥。这使得低共熔合金被施加至并附着于烧结磁体的表面。同时，粘结剂材料可以为聚乙烯醇(PVA)、乙醇和水的混合物。
然后，进行热处理步骤。热处理步骤可以包括加热至500摄氏度至1000摄氏度的步骤。更具体地，热处理步骤可以包括第一热处理步骤和第二热处理步骤。第一热处理步骤包括加热至800摄氏度至1000摄氏度的步骤，并且可以进行约4小时至20小时，第二热处理步骤包括加热至500摄氏度至600摄氏度的步骤，并且可以进行约1小时至4小时。
通过第一热处理步骤，引起包含Pr、Al、Cu和Ga的低共熔合金的熔融，并且可以顺利地进行向烧结磁体中的熔渗。
接下来，通过第二热处理步骤，可以引起由扩散到烧结磁体中的Pr、Al、Cu、Ga等引起的富R相的相转变，从而使得可以进一步提高矫顽力。同时，本实施方案中的低共熔合金包含Ga，并且通过熔渗低共熔合金，可以在烧结磁体的晶界上形成非磁性相。
具体地，由于基于R-Fe-B的烧结磁体的晶粒比单畴的尺寸大得多，并且在晶粒内部几乎没有组织学变化，因此矫顽力取决于在晶界处的反向磁畴(reverse domain)产生和移动的容易程度。换言之，当反向磁畴产生和移动容易发生时，矫顽力低。如果相反，则矫顽力高。
由于如上所述的基于R-Fe-B的烧结磁体的矫顽力由晶界区域处的物理特性和组织学特性确定，因此矫顽力可以通过抑制在该区域处的反向磁畴产生和移动来提高。
因此，如果如在本实施方案中那样将Ga施加至低共熔合金然后进行热处理，则可以在烧结磁体的晶界处有效地形成非磁性相。由于添加了Ga，因此可以形成Nd6Fe13Ga相。由此，富Nd相中的Fe含量显著减少，并且富Nd相的非磁特性得到改善。最终，烧结磁体的剩余磁通密度被保持而不劣化，矫顽力得以提高，并且可以获得提高磁性能的效果。
此外，一起添加的Al和Cu可以有助于增强如上所述的由于添加Ga引起的效果。将非磁性Al和Cu另外熔渗到其中Fe含量由于Ga的存在而大幅降低的富Nd相上，从而进一步改善富Nd相的非磁特性，并进一步增加矫顽力。
此外，Al、Cu和Ga中的每一者均可以与一起添加的Pr形成低共熔反应，从而降低Pr的熔点。因此，与不添加所述原材料的情况相比，可以进一步促进低共熔合金向磁体中的熔渗。
同时，优选的是，相对于低共熔合金，Ga的含量为1原子％至20原子％。如果Ga的含量大于20原子％，则过多地形成R-Fe-Ga相，这可能不利地影响烧结磁体的磁性能。如果Ga的含量小于1原子％，则存在烧结磁体的非磁性相未如预期形成得那么多的问题，并因此，提高矫顽力的效果不足。
接下来，将描述生产用于熔渗的低共熔合金的步骤。
生产低共熔合金的步骤可以包括以下步骤：将PrH2、Al、Cu和Ga混合以制备低共熔合金混合物，通过冷等静压法压制低共熔合金混合物，以及对经压制的低共熔合金混合物进行加热。
PrH2、Al、Cu可以以粉末形式混合，具有低熔点的Ga可以以液相混合。
此后，可以通过冷等静压(Cold Isostatic Pressing，CIP)压制低共熔合金混合物。
冷等静压是用于向粉末均匀地施加压力的过程，以及将低共熔合金混合物封装并密封在诸如橡胶袋的塑料容器中，然后施加液压的过程。
此后，可以进行对经压制的低共熔合金混合物进行加热的步骤。具体地，将经压制的低共熔合金混合物包裹在Mo或Ta金属的箔中，并且在惰性气氛例如Ar气体中将温度每小时升高至300摄氏度，并加热至900摄氏度至1050摄氏度。加热可以进行约1小时至2小时。
在将由此生产的低共熔合金粉碎之后，可以将其用在上述熔渗步骤中。
上述方法的优点在于，通过压制以上混合物并使其聚集，然后立即使其熔融，可以通过简单的方法生产其中组分原材料均匀分布的低共熔合金。
另一方面，为了补充在熔渗时矫顽力的提高，可以进一步向低共熔合金混合物中添加DyH2(即，重稀土氢化物粉末)，使得低共熔合金还可以包含Dy。
然后，以下将给出各步骤的更多细节。
首先，将描述通过还原-扩散法生产基于R-Fe-B的磁体粉末的步骤。根据还原-扩散法生产基于R-Fe-B的磁性粉末包括由原材料合成的步骤和清洗步骤。
由原材料合成磁性粉末的步骤可以包括以下步骤：将稀土氧化物、硼、铁和难熔金属硫化物混合以生产第一混合物，向第一混合物中添加还原剂例如钙并混合以制备第二混合物，以及将第二混合物加热至800摄氏度至1100摄氏度的温度。
如上所述，稀土氧化物可以包括Nd2O3、Pr2O3、Dy2O3和Tb2O3中的至少一者，并且还原剂可以包括Ca、CaH2和Mg中的至少一者。难熔金属硫化物可以包括MoS2和WS2中的至少一者。
磁性粉末的合成是这样的过程：将原材料例如稀土氧化物、硼、铁和难熔金属硫化物混合，使原材料在800摄氏度至1100摄氏度的温度下还原并扩散以形成R-Fe-B合金磁体粉末。
具体地，当由稀土氧化物、硼和铁的混合物生产粉末时，稀土氧化物、硼和铁的摩尔比可以为1:14:1至2.5:14:1。稀土氧化物、硼和铁是用于生产R2Fe14B磁体粉末的原材料。当满足所述摩尔比时，可以以高产率生产R2Fe14B磁体粉末。如果摩尔比小于1:14:1，则存在R2Fe14B主相的组成偏离且不形成富R晶界相的问题。当摩尔比大于2.5:14:1时，可能存在稀土元素的量过多且被还原的稀土元素剩余，并且剩余的稀土元素变成R(OH)3或RH2的问题。
加热以进行合成，并且可以在惰性气体气氛中于800摄氏度至1100摄氏度的温度下进行10分钟至6小时。当加热时间小于10分钟时，不能充分地合成粉末，当加热时间大于6小时时，可能存在粉末的尺寸变粗大并且初级颗粒聚集在一起的问题。
由此生产的磁性粉末可以为R2Fe14B。此外，所生产的磁性粉末的尺寸可以为0.5微米至10微米。此外，根据一个实施方案生产的磁性粉末的尺寸可以为0.5微米至5微米。
即，R2Fe14B磁体粉末通过在800摄氏度至1100摄氏度的温度下加热原材料而形成，并且R2Fe14B磁体粉末是钕磁体并表现出优异的磁特性。通常，为了形成R2Fe14B磁体粉末例如Nd2Fe14B，使原材料在1500摄氏度至2000摄氏度的高温下熔融，然后快速地冷却以形成原材料的块，并对这些块进行粗粉碎、氢破碎等以获得R2Fe14B磁体粉末。
然而，在该方法的情况下，需要用于使原材料熔融的高温，并且需要将原材料冷却然后粉碎的过程，并且过程时间长且复杂。此外，需要单独的表面处理过程以增强经粗粉碎的R2Fe14B磁体粉末的耐腐蚀性并改善其电阻。
然而，当如在本实施方案中那样通过还原-扩散法生产基于R-T-B的磁性粉末时，使原材料在800摄氏度至1100摄氏度的温度下还原并扩散以形成R2Fe14B磁体粉末。在该步骤中，由于磁性粉末的尺寸以几微米的单位形成，因此不需要单独的粉碎过程。
此外，在之后通过对磁体粉末进行烧结获得烧结磁体的过程的情况下，当在1000摄氏度至1100摄氏度的温度范围内进行烧结时，必然伴随晶粒的生长。晶粒的生长充当降低矫顽力的因素。烧结磁体的晶粒的尺寸与初始磁体粉末的尺寸直接相关，因此，如果如在根据本公开内容的一个实施方案的磁性粉末中那样将磁性粉末的平均尺寸控制为0.5微米至10微米，则此后可以制造具有提高的矫顽力的烧结磁体。
此外，可以通过调节用作原材料的铁粉的尺寸来调节所生产的合金粉末的尺寸。
然而，当通过该还原-扩散法生产磁性粉末时，在制造过程中可能产生副产物，例如氧化钙或氧化镁，并且需要用于除去副产物的清洗步骤。
为了除去这样的副产物，进行将所生产的磁性粉末浸入水性溶剂或非水性溶剂中并对其进行清洗的清洗步骤。该清洗可以重复两次或更多次。
水性溶剂可以包括去离子水(DI水)，非水性溶剂可以包括甲醇、乙醇、丙酮、乙腈和四氢呋喃中的至少一者。
另一方面，为了除去副产物，可以将铵盐或酸溶解在水性溶剂或非水性溶剂中。具体地，可以溶解NH4NO3、NH4Cl和乙二胺四乙酸(EDTA)中的至少一者。
此后，进行将如上所述的已经经历合成步骤和清洗步骤的基于R-Fe-B的磁体粉末烧结的步骤。
可以将添加有难熔金属硫化物的R-Fe-B磁体粉末与稀土氢化物粉末混合，然后烧结。
相对于混合粉末，稀土氢化物粉末优选以4重量％至10重量％的量混合。
当稀土氢化物粉末的含量小于4重量％时，可能存在未在颗粒之间赋予足够润湿性的问题，因此烧结不能很好地进行，并且无法充分进行抑制R-Fe-B主相分解的作用。此外，当稀土氢化物粉末的含量大于10重量％时，可能存在R-Fe-B主相在烧结磁体中的体积比减小，剩余磁化强度的值降低，并且颗粒通过液相烧结而过度生长的问题。当晶粒的尺寸由于颗粒的过度生长而增加时，易受磁化反转的影响，并因此矫顽力降低。
接下来，在700摄氏度至900摄氏度的温度下加热混合粉末。在该步骤中，稀土氢化物被分离成稀土金属和氢气，并且氢气被除去。即，例如，当稀土氢化物粉末为NdH2时，NdH2被分离成Nd和H2气体，并且H2气体被除去。即，在700摄氏度至900摄氏度下加热是从混合粉末中除去氢的过程。此时，加热可以在真空气氛中进行。
接下来，在1000摄氏度至1100摄氏度的温度下烧结经加热的混合粉末。此时，在1000摄氏度至1100摄氏度的温度下烧结经加热的混合粉末的步骤可以进行30分钟至4小时。该烧结步骤还可以在真空气氛中进行。更具体地，将在700摄氏度至900摄氏度下加热的混合粉末放置在石墨模具中，压缩，并通过施加脉冲磁场使其定向以生产用于烧结磁体的模制体。在真空气氛中于300摄氏度至400摄氏度下对用于烧结磁体的模制体进行热处理，然后在1000摄氏度至1100摄氏度的温度下烧结以生产烧结磁体。
在该烧结步骤中，诱导利用稀土元素的液相烧结。即，通过由常规的还原-扩散法生产的R-Fe-B磁体粉末与添加的稀土氢化物粉末之间的稀土元素发生液体烧结。由此，在烧结磁体内部的晶界区域或烧结磁体的主相晶粒的晶界区域中形成富R相和ROx相。以这种方式形成的富R区域或ROx相改善磁性粉末的烧结能力，并且防止主相颗粒在用于制造烧结磁体的烧结过程中的分解。因此，可以稳定地制造烧结磁体。
所制造的烧结磁体具有高密度，并且晶粒的尺寸可以为1微米至10微米。
然后，以下将参照具体的实施例和比较例描述根据本公开内容的实施方案的用于制造烧结磁体的方法。
实施例1：MoS2的添加
将14g Nd2O3、26.1g Fe、0.04g Cu、1.2g Co、0.44g B、0.12g Al和0.2g MoS2与7.5g Ca和0.6g Mg均匀地混合以制备混合物。
将混合物放置在任意形状的框架中并轻敲，然后将混合物在惰性气体(Ar、He)气氛中于900摄氏度下加热30分钟至6小时，并在管式电炉中反应。在反应完成之后，在二甲基亚砜溶剂中用氧化锆球进行球磨过程。
接下来，进行清洗步骤以除去作为还原副产物的Ca和CaO。将30g至35g NH4NO3与所合成的粉末均匀地混合，将其放入约200ml甲醇中，并交替地进行一次或两次均质机和超声清洗，以进行有效清洗。接下来，为了除去作为残留的CaO与NH4NO3的反应产物的Ca(NO)3，以与甲醇相同的量，用甲醇或去离子水漂洗混合物2次至3次。最后，在用丙酮漂洗之后，进行真空干燥以完成清洗，从而获得单相Nd2Fe14B粉末颗粒。
此后，向磁性粉末中添加5重量％至10重量％的NdH2粉末，混合，然后放置在石墨模具中并经受模压成型。通过施加5T或更大的脉冲磁场使粉末定向以制备用于烧结磁体的模制体。此后，将模制体在真空烧结炉中于850摄氏度的温度下加热1小时，在1040摄氏度的温度下加热2小时并烧结，从而制造烧结磁体。
实施例2：WS2的添加
将14g Nd2O3、26.1g Fe、0.04g Cu、1.2g Co、0.44g B、0.12g Al和0.16g WS2与7.5g Ca和0.6g Mg均匀地混合以制备混合物。此后，以与实施例1中相同的方式制造烧结磁体。
比较例1：不添加难熔金属硫化物
以与实施例1中相同的方式由与实施例1中相同的原材料制造烧结磁体，不同之处在于在生产磁性粉末的过程中，在不向磁性粉末的原材料中添加难熔金属硫化物的情况下生产磁性粉末并进行烧结。
实施例3：MoS2的添加+熔渗
在以与实施例1中相同的方式制造烧结磁体之后，加入以下熔渗。
首先，为了生产低共熔合金，将88.4g PrH2、4.7g Al、5.6g Cu和3.1g液体Ga混合以制备低共熔合金混合物，并且通过冷等静压使混合物聚集。即，将低共熔合金混合物密封在塑料容器中并密封，然后施加液压。此后，将混合物包裹在Mo或Ta金属箔中，并且在惰性气氛例如Ar气体中将温度每小时升高至300摄氏度，并加热至900摄氏度至1050摄氏度。加热可以进行约1小时至2小时。最后，将所生产的低共熔合金粉碎成适用于熔渗的尺寸。由此生产的低共熔合金为66.7原子％的Pr、19原子％的Al、9.5原子％的Cu和4.8原子％的Ga。
最后，进行熔渗烧结磁体的步骤。将其中混合有聚乙烯醇(PVA)、乙醇和水的粘结剂材料施加至所制造的烧结磁体的表面。将粉碎的低共熔合金以相比于烧结磁体的1质量％至10质量％的量分散在烧结磁体的表面上，然后使用加热枪或烘箱干燥粘结剂材料以使低共熔合金很好地粘附至烧结磁体的表面。
对于第一热处理，将这些烧结磁体在真空中于800摄氏度至1000摄氏度下加热4小时至20小时。接下来，对于第二热处理，将其在500摄氏度至600摄氏度下加热1小时至4小时。
实施例4：WS2的添加+熔渗
在以与实施例2中相同的方式制造烧结磁体之后，加入实施例3中描述的熔渗。
评估例1：矫顽力和矩形比的测量
对根据比较例1、实施例1和实施例2制造的烧结磁体的矫顽力和磁通密度进行测量并在图1中示出。
参照图1，比较例1的剩余磁化强度为1.15T，而实施例1和2的剩余磁化强度大大提高至1.3T，并且与比较例1相比，实施例1和2具有优异的矩形比。
接下来，在根据比较例1的制造烧结磁体的过程中，对熔渗步骤之前和之后的烧结磁体的矫顽力和磁通密度进行测量并在图2中示出，在根据实施例3的制造烧结磁体的过程中，对熔渗步骤之前和之后的烧结磁体的矫顽力和磁通密度进行测量并在图3中示出。
参照图2，在比较例1中，当在烧结步骤中进行熔渗时，烧结磁体的矩形比可能降低。另一方面，参照图3，当在实施例3中进行熔渗时，可以确定即使矫顽力提高，矩形比也没有减小。
评估例2
根据比较例1制造的烧结磁体的扫描电子显微镜图像在图4中示出，根据实施例1制造的烧结磁体的扫描电子显微镜图像在图5中示出，以及根据实施例2制造的烧结磁体的扫描电子显微镜图像在图6中示出。
参照图4，烧结磁体中包含的磁性粉末中出现裂纹，并且尺寸也是非常大且不均匀的。相比之下，参照图5和图6，可以确定烧结磁体中包含的磁性粉末的表面是干净的，颗粒分布均匀，并且个体尺寸也减小。
尽管以上已经详细描述了本公开内容的优选实施方案，但是本公开内容的范围不限于此，并且本领域技术人员使用所附权利要求书中限定的本公开内容的基本构思进行的各种修改和改进也属于权利的范围。
Claims (12)
1.一种用于制造烧结磁体的方法，包括以下步骤：
通过还原-扩散法生产基于R-T-B的磁性粉末；以及
烧结基于R-T-B的所述磁性粉末，
其中所述R为稀土元素，以及所述T为过渡金属，并且
其中生产所述磁性粉末的步骤包括向基于R-T-B的原材料添加难熔金属硫化物粉末的步骤。
2.根据权利要求1所述的用于制造烧结磁体的方法，
其中在生产所述磁性粉末的步骤中，将所述难熔金属硫化物还原以形成高熔点金属析出物。
3.根据权利要求2所述的用于制造烧结磁体的方法，
其中在烧结所述磁性粉末的步骤中，所述磁性粉末在所述高熔点金属析出物的存在下烧结。
4.根据权利要求1所述的用于制造烧结磁体的方法，
其中烧结所述磁性粉末的步骤包括向所述磁体粉末添加稀土氢化物粉末的步骤。
5.根据权利要求4所述的用于制造烧结磁体的方法，
其中所述稀土氢化物粉末包括NdH2、PrH2、DyH2和TbH2中的至少一者。
6.根据权利要求1所述的用于制造烧结磁体的方法，还包括以下步骤：
生产包含Pr、Al、Cu和Ga的低共熔合金；以及
使所述低共熔合金熔渗到所述烧结磁体中。
7.根据权利要求6所述的用于制造烧结磁体的方法，
其中熔渗步骤包括以下步骤：将所述低共熔合金施加至所述烧结磁体，以及对施加有所述低共熔合金的所述烧结磁体进行热处理。
8.根据权利要求7所述的用于制造烧结磁体的方法，
其中生产所述低共熔合金的步骤包括以下步骤：
将PrH2、Al、Cu和Ga混合以制备低共熔合金混合物，通过冷等静压法压制所述低共熔合金混合物，以及对经压制的低共熔合金混合物进行加热。
9.根据权利要求1所述的用于制造烧结磁体的方法，
其中生产所述基于R-T-B的磁性粉末的步骤包括将稀土氧化物、铁、硼和还原剂混合，然后加热的步骤。
10.根据权利要求9所述的用于制造烧结磁体的方法，
其中所述还原剂包括Ca、CaH2和Mg中的至少一者。
11.根据权利要求1所述的用于制造烧结磁体的方法，
其中所述基于R-T-B的磁性粉末包括其中R为Nd、Pr、Dy或Tb以及T为Fe的磁体粉末。
12.根据权利要求1所述的用于制造烧结磁体的方法，
其中所述难熔金属硫化物粉末包括MoS2和WS2中的至少一者。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190128749A KR102600123B1 (ko) | 2019-10-16 | 2019-10-16 | 소결 자석의 제조 방법 |
| KR10-2019-0128749 | 2019-10-16 | ||
| PCT/KR2020/013684 WO2021075787A1 (ko) | 2019-10-16 | 2020-10-07 | 소결 자석의 제조 방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113039618A true CN113039618A (zh) | 2021-06-25 |
Family
ID=75537902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202080006091.3A Pending CN113039618A (zh) | 2019-10-16 | 2020-10-07 | 烧结磁体的制造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20210407712A1 (zh) |
| EP (1) | EP3855460B1 (zh) |
| JP (1) | JP7164250B2 (zh) |
| KR (1) | KR102600123B1 (zh) |
| CN (1) | CN113039618A (zh) |
| WO (1) | WO2021075787A1 (zh) |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07283016A (ja) * | 1994-04-05 | 1995-10-27 | Tdk Corp | 磁石およびその製造方法 |
| JPH08316014A (ja) * | 1995-05-16 | 1996-11-29 | Tdk Corp | 磁石およびその製造方法 |
| CN1261717A (zh) * | 1998-11-25 | 2000-08-02 | 日立金属株式会社 | 矩形比提高的r－t－b系稀土烧结磁体及其制造方法 |
| JP2005179773A (ja) * | 2003-11-26 | 2005-07-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−鉄−マンガン系母合金粉末とその製造方法、それを用いた異方性希土類−鉄−マンガン−窒素系磁石粉末とその製造方法、並びにそれを用いた希土類ボンド磁石用組成物と希土類ボンド磁石 |
| CN104690270A (zh) * | 2015-03-08 | 2015-06-10 | 北京工业大学 | 一种利用烧结钕铁硼油泥废料制备高性能烧结钕铁硼磁体的短流程方法 |
| CN105355412A (zh) * | 2015-12-07 | 2016-02-24 | 北京科技大学 | 一种硫化处理获得高磁性烧结钕铁硼的方法 |
| US20160086704A1 (en) * | 2013-09-24 | 2016-03-24 | Lg Electronics Inc. | Method of manufacturing anisotropic hot-deformed magnet using hot-deformation process and hot-deformed magnet manufactured thereby |
| CN105761860A (zh) * | 2014-11-06 | 2016-07-13 | 福特全球技术公司 | 具有高矫顽力和能量密度的细粒度钕铁硼磁体 |
| CN105830178A (zh) * | 2013-12-19 | 2016-08-03 | 丰田自动车株式会社 | 制造稀土磁体的方法 |
| KR20180004479A (ko) * | 2016-07-04 | 2018-01-12 | 고려대학교 산학협력단 | 희토류계 소결 자석의 제조방법 |
| KR20180004476A (ko) * | 2016-07-04 | 2018-01-12 | 고려대학교 산학협력단 | 희토류계 영구 자석의 결정립 성장 제어 방법 |
| CN108220732A (zh) * | 2016-12-22 | 2018-06-29 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 合金材料、粘结磁体以及稀土永磁粉的改性方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03198304A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-29 | Hitachi Metals Ltd | 希土類永久磁石用原料粉の製造方法 |
| JPH11251123A (ja) * | 1998-03-05 | 1999-09-17 | Hitachi Metals Ltd | 耐酸化性に富んだ希土類磁石用合金粉末およびその製造方法ならびにそれを用いた希土類焼結磁石 |
| KR101252064B1 (ko) * | 2011-04-12 | 2013-04-12 | 선문대학교 산학협력단 | 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법 |
| US9272332B2 (en) * | 2011-09-29 | 2016-03-01 | GM Global Technology Operations LLC | Near net shape manufacturing of rare earth permanent magnets |
| CN108155004A (zh) * | 2016-12-02 | 2018-06-12 | 天津三环乐喜新材料有限公司 | 一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法 |
| KR101966785B1 (ko) * | 2017-02-21 | 2019-04-09 | 한국기계연구원 | Nd-Fe-B계 자석의 제조방법 |
| JP2019009313A (ja) | 2017-06-26 | 2019-01-17 | 住友電気工業株式会社 | 希土類磁石の製造方法、及び希土類磁石 |
| WO2019007499A1 (en) * | 2017-07-05 | 2019-01-10 | Abb Schweiz Ag | PERMANENT MAGNET WITH RARE HEAVY INTERGRANULAR EARTH ELEMENT AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
| WO2019107929A1 (ko) | 2017-11-28 | 2019-06-06 | 주식회사 엘지화학 | 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 |
| KR102093491B1 (ko) * | 2017-11-28 | 2020-03-25 | 주식회사 엘지화학 | 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 |
-
2019
- 2019-10-16 KR KR1020190128749A patent/KR102600123B1/ko active IP Right Grant
-
2020
- 2020-10-07 US US17/289,973 patent/US20210407712A1/en active Pending
- 2020-10-07 CN CN202080006091.3A patent/CN113039618A/zh active Pending
- 2020-10-07 WO PCT/KR2020/013684 patent/WO2021075787A1/ko unknown
- 2020-10-07 EP EP20875655.1A patent/EP3855460B1/en active Active
- 2020-10-07 JP JP2021531591A patent/JP7164250B2/ja active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07283016A (ja) * | 1994-04-05 | 1995-10-27 | Tdk Corp | 磁石およびその製造方法 |
| JPH08316014A (ja) * | 1995-05-16 | 1996-11-29 | Tdk Corp | 磁石およびその製造方法 |
| CN1261717A (zh) * | 1998-11-25 | 2000-08-02 | 日立金属株式会社 | 矩形比提高的r－t－b系稀土烧结磁体及其制造方法 |
| JP2005179773A (ja) * | 2003-11-26 | 2005-07-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 希土類−鉄−マンガン系母合金粉末とその製造方法、それを用いた異方性希土類−鉄−マンガン−窒素系磁石粉末とその製造方法、並びにそれを用いた希土類ボンド磁石用組成物と希土類ボンド磁石 |
| US20160086704A1 (en) * | 2013-09-24 | 2016-03-24 | Lg Electronics Inc. | Method of manufacturing anisotropic hot-deformed magnet using hot-deformation process and hot-deformed magnet manufactured thereby |
| CN105830178A (zh) * | 2013-12-19 | 2016-08-03 | 丰田自动车株式会社 | 制造稀土磁体的方法 |
| CN105761860A (zh) * | 2014-11-06 | 2016-07-13 | 福特全球技术公司 | 具有高矫顽力和能量密度的细粒度钕铁硼磁体 |
| CN104690270A (zh) * | 2015-03-08 | 2015-06-10 | 北京工业大学 | 一种利用烧结钕铁硼油泥废料制备高性能烧结钕铁硼磁体的短流程方法 |
| CN105355412A (zh) * | 2015-12-07 | 2016-02-24 | 北京科技大学 | 一种硫化处理获得高磁性烧结钕铁硼的方法 |
| KR20180004479A (ko) * | 2016-07-04 | 2018-01-12 | 고려대학교 산학협력단 | 희토류계 소결 자석의 제조방법 |
| KR20180004476A (ko) * | 2016-07-04 | 2018-01-12 | 고려대학교 산학협력단 | 희토류계 영구 자석의 결정립 성장 제어 방법 |
| CN108220732A (zh) * | 2016-12-22 | 2018-06-29 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 合金材料、粘结磁体以及稀土永磁粉的改性方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 曲选辉: "粉末冶金原理与工艺", 31 May 2013, 冶金工业出版社, pages: 241 - 242 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2022511484A (ja) | 2022-01-31 |
| KR102600123B1 (ko) | 2023-11-07 |
| WO2021075787A1 (ko) | 2021-04-22 |
| EP3855460A1 (en) | 2021-07-28 |
| EP3855460A4 (en) | 2022-01-12 |
| US20210407712A1 (en) | 2021-12-30 |
| JP7164250B2 (ja) | 2022-11-01 |
| KR20210045245A (ko) | 2021-04-26 |
| EP3855460B1 (en) | 2024-04-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5754232B2 (ja) | 高保磁力ＮｄＦｅＢ磁石の製法 | |
| KR102093491B1 (ko) | 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 | |
| CN109641277B (zh) | 用于制备金属粉末的方法和金属粉末 | |
| JPWO2002103719A1 (ja) | 希土類永久磁石材料 | |
| CN111902898B (zh) | 用于制备烧结磁体的方法和烧结磁体 | |
| KR20200144853A (ko) | 소결 자석의 제조 방법 | |
| CN114223044B (zh) | 生产烧结磁体的方法 | |
| KR102658773B1 (ko) | 소결 자석의 제조 방법 | |
| KR102589893B1 (ko) | 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석 | |
| JP7164250B2 (ja) | 焼結磁石の製造方法 | |
| KR102650623B1 (ko) | 소결 자석의 제조 방법 | |
| KR102647274B1 (ko) | 소결 자석의 제조 방법 | |
| KR102317014B1 (ko) | 자석 분말의 제조 방법 및 자석 분말 | |
| JPH0521219A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
| JP4687493B2 (ja) | 希土類焼結磁石及びその製造方法 | |
| KR20210045243A (ko) | 소결 자석의 제조 방법 | |
| JP4802927B2 (ja) | 希土類焼結磁石及びその製造方法 | |
| CN117957620A (zh) | 粘结磁体用磁体材料和磁体 | |
| JP2007049010A (ja) | 希土類焼結磁石及びその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |