CN108155004A - 一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法。该方法包括：准备原料；将硫和/或金属硫化物粉末、低熔点金属粉末分别与有机溶剂混合后进行多级研磨，制备固液比为0.1‑2g/ml的悬浊液；两种悬浊液中硫和/或金属硫化物的粒径为100‑450nm，低熔点金属的粒径≤1μm；在氮气或氩气的气氛下，将上述两种悬浊液分别加入到钕铁硼粉末中，混合均匀；硫和/或金属硫化物与钕铁硼的质量比为0.05‑2:100，低熔点金属与钕铁硼的质量比为0.5‑2:100；将混合物压制成型、烧结，然后进行热处理，获得成品。本发明将硫和/或金属硫化物及低熔点金属以悬浊液的方式加入钕铁硼粉末中，容易混合均匀，在加入的过程中可减少混入大量的氧气，制备方法简单，且制得的烧结钕铁硼磁体矫顽力高。

Description

一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，具体涉及一种高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料被称为“磁王”，其性能十分优越，广泛地应用于汽车工业、电子信息、家用电器、医疗器械、风力发电等各个领域，是目前市场前景最好的永磁材料。
烧结钕铁硼磁体磁体具有很高的磁性能，其一是该种晶体结构固有的性质，具有高的饱和磁化强度和各向异性场；其二是通过取向、烧结和时效过程，获得高剩磁、高密度和高矫顽力。钕铁硼磁体自1983年发现以来，其发展可谓日新月异。从晶体结构、微观组织、磁畴形态、反磁化机制到内外禀磁性和制备工艺等方面人们都进行了广泛深入的研究。目前磁体的剩磁Br和最大磁能积(BH)max已经接近其理论值，但矫顽力Hcj只有理论值的15％左右，严重限制了磁体在高温环境中的应用。因此提高磁体的矫顽力，对烧结钕铁硼磁体的发展显得尤为重要。
烧结钕铁硼磁体的矫顽力Hcj与合金成分、相组成、边界结构、晶粒尺寸等多因素有关。目前研究者主要通过不同方式的改变晶体结构，即通过不同方式添加重稀土Dy/Tb，取代基体相Nd2Fe14B中的Nd,比如，其一以双合金添加重稀土Dy/Tb或者其化合物；其二，通过晶界扩散方式扩散低熔点稀土金属化合物。上述这种方式可以提高矫顽力，但不仅降低了剩磁和磁能积，而且增加了成本，严重影响了资源的合理利用，此外对于晶界扩散也严重限制了其样品的尺寸。矫顽力比较低还因为目前边界结构与理想的边界结构还存在较大的差距，因此，为了减少或者不使用重稀土Dy/Tb等元素，优化边界结构，减低烧结温度，抑制晶粒长大，改善晶界相成分，引起了人们的关注。
针对现有技术的不足，有必要提出一种新的技术方案，以解决烧结钕铁硼磁体矫顽力不足的缺陷。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，解决目前烧结钕铁硼磁体矫顽力不高的缺陷。该方法制造出的烧结钕铁硼磁体可以更好地改善磁体的晶界状态，有效的起到磁隔绝的作用，使磁体的矫顽力得到提高。进一步地，本发明还研究了硫元素进入晶界的问题，添加的各种物质起到了减少重稀土、降低成本的作用。
根据本发明的一个方面，本发明提供一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，所述方法包括如下步骤：
准备钕铁硼粉末、硫和/或金属硫化物粉末、低熔点金属粉末；
将所述硫和/或金属硫化物粉末、所述低熔点金属粉末分别与有机溶剂混合后进行多级研磨，制备固液比为0.1-2g/ml的硫和/或金属硫化物的悬浊液及低熔点金属的悬浊液；所述硫和/或金属硫化物的悬浊液中硫和/或金属硫化物的粒径为100-450nm，所述低熔点金属的悬浊液中低熔点金属的粒径≤1μm；
在氮气或氩气的气氛下，将所述硫和/或金属硫化物的悬浊液及所述低熔点金属的悬浊液分别加入到所述钕铁硼粉末中，混合均匀，获得混合物；所述硫和/或金属硫化物与所述钕铁硼的质量比为0.05-2:100，所述低熔点金属与所述钕铁硼的质量比为0.5-2:100；
将所述混合物压制成型、烧结，然后进行热处理，获得高性能烧结钕铁硼磁体。
在本发明的一个实施例中，所述低熔点金属粉末为铜、铝或铜铝合金。
在本发明的一个实施例中，所述钕铁硼粉末的粒径为3-5μm。
在本发明的一个实施例中，所述有机溶剂为醇类、烃类、醚类或脂类。
在本发明的一个实施例中，采用三维混料机将所述硫和/或金属硫化物的悬浊液、所述低熔点金属的悬浊液和所述钕铁硼粉末混合均匀，混合的时间为0.5-5h。
在本发明的一个实施例中，将所述混合物在1.5-2.5T的磁场中取向并压制成型。
在本发明的一个实施例中，所述烧结在真空烧结炉中进行，烧结温度为1000-1065℃，烧结时间为2-5h。
在本发明的一个实施例中，所述热处理为二级热处理，第一级热处理温度为850-950℃，第二级热处理温度为480-550℃，热处理的时间共为2-5h
在本发明的一个实施例中，采用氢破碎和气流磨将钕铁硼制备成粒径为3-5μm的钕铁硼粉末。
在此基础上，本发明还提供一种由上述方法制备而成的高性能烧结钕铁硼磁体，所述烧结钕铁硼磁体的晶界连续，硫元素和低熔点金属元素偏聚在所述晶界处。
本发明利用了硫沸点低、容易被气化的特点，将硫和/或金属硫化物加入钕铁硼中。在烧结过程中，硫能对晶粒的气相隔离，有利于提高制得的钕铁硼的矫顽力。同时，硫能降低烧结温度，从而控制晶粒长大，降低晶粒的尺寸，提高钕铁硼的矫顽力。此外，硫在晶界可取代氧元素，形成Nd2O2S或NdS，降低氧含量，使富钕相更加连续均匀，且界面清晰，提高钕铁硼磁能积。
其次，本发明还往钕铁硼中加入了低熔点金属。加入的低熔点金属起到润湿的作用，有助于优化晶界相的分布和晶粒边界形态。
进一步地，本发明使用的硫和/或金属硫化物及低熔点金属的粒径均为纳米级，其比表面大，具有极大的活性，有利于钕铁硼的烧结致密化。
进一步地，多级研磨后的硫和/或金属硫化物粉末、及低熔点金属粉末相对于常规球磨制备的纳米粉末，其粒度分布更为均匀，且在钕铁硼粉末混合后在烧结过程中更易形成较为均匀的晶界相组织。
进一步地，本发明将硫和/或金属硫化物及低熔点金属以悬浊液的方式加入钕铁硼粉末中，不仅更容易混合均匀，而且在加入的过程中可以减少混入大量的氧气。该制备方法也比较简单，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备高磁性能烧结钕铁硼磁体的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
本发明首先提供了一种制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法，该方法包括如下步骤：
准备钕铁硼粉末、硫和/或金属硫化物粉末、低熔点金属粉末；
将硫和/或金属硫化物粉末、低熔点金属粉末分别与有机溶剂混合后进行多级研磨，制备固液比为0.1-2g/ml的硫和/或金属硫化物的悬浊液及低熔点金属的悬浊液；硫和/或金属硫化物的悬浊液中硫和/或金属硫化物的粒径为100-450nm，低熔点金属的悬浊液中低熔点金属的粒径≤1μm；
在氮气或氩气的气氛下，将硫和/或金属硫化物的悬浊液及低熔点金属的悬浊液分别加入到钕铁硼粉末中，混合均匀，获得混合物；硫和/或金属硫化物与钕铁硼的质量比为0.05-2:100，低熔点金属与钕铁硼的质量比为0.5-2:100；
将混合物压制成型、烧结，然后进行热处理，获得高性能烧结钕铁硼磁体。
硫的沸点低，容易被气化，将其加入钕铁硼中，在烧结过程中，硫能对晶粒的气相隔离，有利于提高制得的钕铁硼的矫顽力。同时，硫能降低烧结温度，从而控制晶粒长大，降低晶粒的尺寸，提高钕铁硼的矫顽力。此外，硫在晶界可取代氧元素，形成Nd2O2S或NdS，降低氧含量，使富钕相更加连续均匀，且界面清晰，提高钕铁硼的磁能积。本发明制备的烧结钕铁硼中硫的含量在1000ppm以下，发明人经过大量的实验发现，若硫的含量在1000-3500ppm，剩磁会有所降低；高于3500ppm，磁体磁性能会明显下降。
金属硫化物在高温下能分解产生硫，其价格也相对较低，因此可用金属硫化物部分或全部代替硫加入到钕铁硼中。
其次，本发明还往钕铁硼中加入了低熔点金属，在烧结过程中，其优先成为液态，在晶界处流动，起到液相烧结的作用，有助于优化晶界相的分布和晶粒边界形态。发明人经过大量的实验发现，本发明使用的低熔点金属优选为铜、铝或铜铝合金，镓也可以，其他的低熔点金属的润湿效果不太明显。
进一步地，本发明使用的硫和/或金属硫化物及低熔点金属的粒径均为纳米级，其比表面大，具有极大的活性，有利于钕铁硼的烧结致密化，能更好地改善磁体的晶界状态，晶界相为薄层状且连续分布，有效地起到磁隔绝的作用，使磁体的矫顽力得到明显提高。
进一步地，本发明将硫和/或金属硫化物及低熔点金属以悬浊液的方式加入钕铁硼粉末中，不仅更容易混合均匀，而且在加入的过程中可以避免混入大量的氧气。该制备方法也比较简单，适合工业化生产。本发明采用多级研磨的方式制备上述悬浊液，所用的分散介质为有机溶剂。硫和/或金属硫化物及低熔点金属在有机溶剂中分散得比较均匀，而且，有机溶剂容易挥发。所用的有机溶剂优选为醇类、烃类、醚类或脂类，这些有机溶剂在烧结过程中都挥发了，不会残留在钕铁硼成品中。
钕铁硼粉末的粒度越小，烧结驱动力越大，有助于获得致密的组织；同时粒度越小越容易形成单畴粒子，从而获得高性能磁体。但粒度太小，其热力学状态越不稳定，容易造成氧化，导致磁体的致密度和磁性能下降。因此，本发明使用的钕铁硼粉末的粒径优选为3-5μm。
本发明采用的多级研磨方式优选为棒磨和球磨，通过棒磨和球磨，硫和/或金属硫化物及低熔点金属不仅平均粒度更细、粉末形状也好，而且在悬浊液中的分布也更好，且在钕铁硼粉末混合后在烧结过程中更易形成较为均匀的晶界相组织。
本发明优选采用三维混料机将硫和/或金属硫化物的悬浊液、低熔点金属的悬浊液和钕铁硼粉末混合均匀。三维混料机是常用的混料设备，其混合效果好，制得的混合物比较均匀。本发明中，上述悬浊液和钕铁硼粉末在三维混料机中混合0.5-5h就能混合得比较均匀。
为了使每个晶粒磁化饱和，烧结钕铁硼在压制过程中需要磁取向。钕铁硼是单轴晶体，压制过程中不加磁场的话，磁粉各颗粒取向混乱，得到各项同性磁体，性能较低。加磁场是每个磁粉颗粒沿c轴取向，可制备各向异性磁体。本发明优选在1.5-2.5T的磁场中将上述混合物取向并压制成型。
上述混合物压制成型得到的压坯最好送入真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1000-1065℃，烧结时间为2-5h。这种条件下烧结制得的钕铁硼更佳致密。烧结温度越高、烧结时间越长，硫蒸发得越多，对晶粒的气相隔离效果越好，有利于提高制得的钕铁硼的矫顽力；但蒸发越多，其在晶界富集得越少，对晶粒尺寸控制的效果及晶界相分布的优化效果会减弱。经过大量的实验发现，在上述烧结温度及烧结时间下，制得的烧结钕铁硼磁体的磁性最好。
本发明采用的热处理方式优选为热处理为二级热处理，二级热处理，第一级热处理温度为850-950℃，第二级热处理温度为480-550℃，热处理的时间共为2-5h。
可采用氢破碎和气流磨将钕铁硼制备成粒径为3-5μm的钕铁硼粉末。钕铁硼吸氢，氢破碎能将钕铁硼中的氢化物分解，有利于制备高性能的烧结钕铁硼磁体。氢破碎的出粉粒度约为10-1000μm，因此后续还需气流磨将其破碎成3-5μm。
在此基础上，本发明还提供一种由上述方法制备而成的高性能烧结钕铁硼磁体，该烧结钕铁硼磁体的晶界连续，硫元素和低熔点金属元素偏聚在晶界处。
本发明提供的烧结钕铁硼磁体由于是由上述方法制得，因此其矫顽力较高。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明。下述实施例中所取工艺条件数值均为示例性的，其可取数值范围如前述发明内容中所示。下述实施例和对比例所用的检测方法均为本行业常规的检测方法。
实施例1
本实施例提供一种通过改善晶界制备烧结钕铁硼磁体永磁材料的方法。使用的原料为硫粉(S)、铝粉(Al)和钕铁硼(NdFeB)。其制备工艺如图1所示，具体如下：
步骤1：通过氢破碎和气流磨破碎NdFeB，制得粒度(D50)为3.1μm的钕铁硼粉末；准备硫粉和铝粉；
步骤2：将硫粉和铝粉分别与乙二醇混合，采用棒磨及球磨制备悬浊液，制得的硫的悬浊液中硫的粒度为150-250nm、固液比为0.2g/ml，铝的悬浊液中铝的粒度为500-950nm、固液比为0.1g/ml；棒磨采用的磨棒的直径为20mm，转速为200rpm；球磨采用的磨球的直径为8mm，转速为400rpm。
步骤3：在氮气气氛下，称取将上述两个悬浮液加入装有钕铁硼粉末的混料罐中，在三维混料机中混料0.5h，混合均匀，制得混合物；混合物中S、Al和NdFeB的质量比为0.05:0.5:100。
步骤4：在氮气气氛下将该混合物在1.5T的磁场中取向压制成型，获得压坯；
步骤5：在真空烧结炉内1065℃下烧结3h，
步骤6：在900℃一级热处理1h，在490℃二级热处理1h，得到烧结钕铁硼磁体。
对制得的烧结钕铁硼磁体进行检测，其性能如表1所示。
对比例1A
采用棒磨和球磨将硫粉和铝粉分别破碎为150-250nm及500-950nm，直接以粉末的形式与钕铁硼粉末进行混合；其余工艺与实施例1完全相同。制得的烧结钕铁硼磁体的性能如表1所示。
对比例1B
不往钕铁硼中加入硫的悬浊液和铝的悬浊液，其余工艺与实施例1完全相同。制得的烧结钕铁硼磁体的性能如表1所示。
实施例2
本实施例提供一种通过改善晶界制备烧结钕铁硼磁体永磁材料的方法。使用的原料为三硫化二镓粉末(Ga2S3)、铜粉(Cu)和钕铁硼(NdFeB)。其制备工艺如图1所示，具体如下：
步骤1：通过氢破碎和气流磨破碎NdFeB，制得粒度(D50)为3.9μm的钕铁硼粉末；准备三硫化二镓粉末和铜粉；
步骤2：将三硫化二镓粉末和铜粉分别与97#汽油混合，采用棒磨及球磨制备悬浊液，制得的三硫化二镓的悬浊液中三硫化二镓的粒度为200-400nm、固液比为2g/ml，铜的悬浊液中铜的粒度为300-550nm、固液比为2g/ml；棒磨采用的磨棒的直径为20mm，转速为120rpm；球磨采用的磨球的直径为8mm，转速为700rpm。
步骤3：在氮气气氛下，称取将上述两个悬浮液加入装有钕铁硼粉末的混料罐中，在三维混料机中混料5h，混合均匀，制得混合物；混合物中Ga2S3、Cu和NdFeB的质量比为1:1：100。
步骤4：在氮气气氛下将该混合物在2.5T的磁场中取向压制成型，获得压坯；
步骤5：在真空烧结炉内1000℃下烧结5h，
步骤6：在850℃一级热处理2h，在480℃二级热处理2.5h，得到烧结钕铁硼磁体。
对制得的烧结钕铁硼磁体进行检测，其性能如表2所示。
对比例2A
采用棒磨和球磨将三硫化二镓粉末和铜粉分别破碎为200-400nm及300-550nm，直接以粉末的形式与钕铁硼粉末进行混合；其余工艺与实施例2完全相同。制得的烧结钕铁硼磁体的性能如表2所示。
对比例2B
只往钕铁硼粉末中加入三硫化二镓的悬浊液，不加铜的悬浊液，其余工艺与实施例2相同。制得的烧结钕铁硼磁体的性能如表2所示。
对比例2C
只往钕铁硼粉末中加入铜的悬浊液，不加三硫化二镓的悬浊液，其余工艺与实施例2相同。制得的烧结钕铁硼磁体的性能如表2所示。
对比例2D
不往钕铁硼粉末中加入铜的悬浊液和三硫化二镓的悬浊液，其余工艺与实施例2完全相同。制得的烧结钕铁硼磁体的性能如表2所示。
实施例3
本实施例提供一种通过改善晶界制备烧结钕铁硼磁体永磁材料的方法。使用的原料为硫粉(S)、铜铝合金粉末(Cu-Al合金)和钕铁硼(NdFeB)。其制备工艺如图1所示，具体如下：
步骤1：通过氢破碎和气流磨破碎NdFeB，制得粒度(D50)为4.8μm的钕铁硼粉末；准备硫粉和铜铝合金粉末；
步骤2：将硫粉和铜铝合金粉末分别与乙酸乙酯混合，采用棒磨及球磨制备悬浊液，制得的硫粉的悬浊液中硫的粒度为300-450nm、固液比为1g/ml，铜的悬浊液中铜的粒度为600-800nm、固液比为0.5g/ml；棒磨采用的磨棒的直径为20mm，转速为200rpm；球磨采用的磨球的直径为5mm，转速为600rpm。
步骤3：在氮气气氛下，称取将上述两个悬浮液加入装有钕铁硼粉末的混料罐中，在三维混料机中混料2.5h，混合均匀，制得混合物；混合物中S、Cu-Al合金和NdFeB的质量比为2:2：100。
步骤4：在氮气气氛下将该混合物在2.5T的磁场中取向压制成型，获得压坯；
步骤5：在真空烧结炉内1025℃下烧结2h；
步骤6：在950℃一级热处理2.5h，在550℃二级热处理3h，得到烧结钕铁硼磁体。
对制得的烧结钕铁硼磁体进行检测，其性能如表3所示。
对比例3A
只往钕铁硼粉末中加入硫的悬浊液，不加铜铝合金的悬浊液，其余工艺与实施例3相同。制得的烧结钕铁硼磁体的性能如表3所示。
对比例3B
不往钕铁硼粉末中加入硫的悬浊液和铜铝合金的悬浊液，其余工艺与实施例3完全相同。制得的烧结钕铁硼磁体的性能如表3所示。
对比例3C
将实施例3中步骤5改为如下步骤，其余与实施例3完全相同：
步骤5’：在真空烧结炉内1080℃下烧结2h；
表1实施例1及对比例1A、1B制得的烧结钕铁硼磁体的性能
表2实施例2及对比例2A-2D制得的烧结钕铁硼磁体的性能
表3实施例3及对比例3A-3C制得的烧结钕铁硼磁体的性能
从表1中可以看出，先将硫粉、铝粉分别与有机溶剂制备成悬浊液，再用悬浊液与钕铁硼粉末进行混合，比直接将硫粉和铝粉与钕铁硼进行混合制得的烧结钕铁硼磁体的矫顽力更高。其次，加了硫和铝的烧结钕铁硼磁体的矫顽力比不加的好。
从表2看出，实施例2及对比例2A至2D的结果证明了上述结论。此外，对比对比例2B和对比2C的结果可知，纳米低熔点金属对烧结钕铁硼磁体矫顽力的提高效果不如纳米硫或纳米金属硫化物，但单独加哪一种的效果都不如同时加两种的效果好。
从表3还可以看出，往钕铁硼中加入硫和/或金属硫化物，不但能提烧结高钕铁硼的矫顽力，还能适当降低制备烧结钕铁硼磁体的烧结温度。
综上可知，本发明利用了硫沸点低、容易被气化的特点，将硫和/或金属硫化物加入钕铁硼中。在烧结过程中，硫能对晶粒的气相隔离，有利于提高制得的钕铁硼的矫顽力。同时，硫能降低烧结温度，从而控制晶粒长大，降低晶粒的尺寸，提高钕铁硼的矫顽力。此外，硫在晶界可取代氧元素，形成Nd2O2S或NdS，降低氧含量，使富钕相更加连续均匀，且界面清晰，提高钕铁硼的磁能积。
其次，本发明还往钕铁硼中加入了低熔点金属。加入的低熔点金属起到润湿的作用，有助于优化晶界相的分布和晶粒边界形态。
进一步地，本发明使用的硫和/或金属硫化物及低熔点金属的粒径均为纳米级，其比表面大，具有极大的活性，有利于钕铁硼的烧结致密化。
进一步地，多级研磨后的硫和/或金属硫化物粉末、及低熔点金属粉末相对于常规球磨制备的纳米粉末，其粒度分布更为均匀，且在钕铁硼粉末混合后在烧结过程中更易形成较为均匀的晶界相组织。
进一步地，本发明将硫和/或金属硫化物及低熔点金属以悬浊液的方式加入钕铁硼粉末中，不仅更容易混合均匀，而且在加入的过程中可以减少混入大量的氧气。该制备方法也比较简单，适合工业化生产。
需要说明的是，以上参照附图所描述的各个实施例仅用以说明本发明而非限制本发明的范围，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的范围之内。此外，除非特别说明，那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其它实施例的全部或一部分来使用。

Claims (10)

1.一种制备烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
准备钕铁硼粉末、硫和/或金属硫化物粉末、低熔点金属粉末；
将所述硫和/或金属硫化物粉末、所述低熔点金属粉末分别与有机溶剂混合后进行多级研磨，制备固液比为0.1-2g/ml的硫和/或金属硫化物的悬浊液及低熔点金属的悬浊液；所述硫和/或金属硫化物的悬浊液中硫和/或金属硫化物的粒径为100-450nm，所述低熔点金属的悬浊液中低熔点金属的粒径≤1μm；
在氮气或氩气的气氛下，将所述硫和/或金属硫化物的悬浊液及所述低熔点金属的悬浊液分别加入到所述钕铁硼粉末中，混合均匀，获得混合物；所述硫和/或金属硫化物与所述钕铁硼的质量比为0.05-2:100，所述低熔点金属与所述钕铁硼的质量比为0.5-2:100；
将所述混合物压制成型、烧结，然后进行热处理，获得高性能烧结钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低熔点金属粉末为铜、铝或铜铝合金。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钕铁硼粉末的粒径为3-5μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类、烃类、醚类或脂类。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用三维混料机将所述硫和/或金属硫化物的悬浊液、所述低熔点金属的悬浊液和所述钕铁硼粉末混合均匀，混合的时间为0.5-5h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述混合物在1.5-2.5T的磁场中取向并压制成型。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结在真空烧结炉中进行，烧结温度为1000-1065℃，烧结时间为2-5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理为二级热处理，第一级热处理温度为850-950℃，第二级热处理温度为480-550℃，热处理的时间共为2-5h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用氢破碎和气流磨将钕铁硼制备成粒径为3-5μm的钕铁硼粉末。
10.一种烧结钕铁硼磁体，其特征在于，所述烧结钕铁硼磁体由权利要求1-9中任一所述的方法制备而成，所述烧结钕铁硼磁体的晶界连续，硫元素和低熔点金属元素偏聚在所述晶界处。
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