CN113019137A - MXene@COF复合膜的制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种MXene@COF复合膜的制备方法以及应用，用于染料的分离。该复合膜是通过不同质量比的MXene、COF在水溶液中静电自组装，最后抽滤得到MXene@COF复合膜。本发明得到的复合膜制备过程简单，解决了Mxene膜过滤速度慢的问题，在染料分离领域具有重要的应用价值。

Description

MXene@COF复合膜的制备及其应用
技术领域
本发明属于分离领域，具体涉及MXene@COF复合膜的制备。
背景技术
随着工业的快速发展，对有机染料的需求也越来越大。据报道，全球染料产量已超过7×105吨。污水中的有机染料难以降解，对环境和人体健康造成极大危害。因此，开发一种绿色、无毒、高吸附性能的吸附剂具有重要的意义。化学沉淀、离子交换、电化学、膜过滤和吸附是目前公认的去除水溶液中染料的主要方法。其中的化学沉淀会产生大量的浮渣，对其进行严重的处理。离子交换树脂价格昂贵，不能大规模使用。电化学方法既昂贵又低效。膜过滤效率高、能耗小。吸附法设计简单，应用灵活，选择性高，是一种很有前途的吸附技术。
COF是一类新型的晶体多孔材料，由共价连接的有机单元组成。由于其独特的特性，例如固有的孔隙率，明确的孔径，有序的通道结构，较大的表面积，出色的热化学稳定性和多种功能，近年来，COF在许多领域引起了极大的关注，包括储气，分子分离，催化，和能量存储。尤其是，COF的独特孔结构在过滤膜中具有高通量的特性，这让其成为构建具有出色性能的分子筛膜的极佳候选者。
MXene是基于过渡金属碳化物和/或氮化物的2D新材料系列，由于其复杂，多样的结构，机械，物理和化学特性，其广泛应用于能量存储、智能材料和选择性离子筛领域。MXene膜的层状结构和亲水性可实现水分子和染料分离，但由于Mxene膜的层间距较小，水通量较小，因此限制了它的过滤效率。若能仍将COF与Mxene相结合，既提高复合膜的水通量，又能保持对染料较大的过滤效果，这将极大地提高过滤性能。
发明内容
本发明的目的是针对MXene膜水通量较小的问题，提供一种Mxene/COF复合膜制备方法。本发明利用带正电的COF-LZU1与带负电的Mxene静电自组装的原理，制备得到Mxene/COF复合膜。
本发明采用的技术方案如下：
(1)Ti3C2TX的制备：通过使用含2.0g LiF和40mL HCl(9M)水溶液的蚀刻剂选择性蚀刻2g Ti3AlC2前驱体粉末来制备Ti3C2TX。刻蚀过程在35℃下搅拌，保持24小时，然后将所得的溶液用去离子水洗涤，并以3500rpm的速度离心直至pH达到～5，即得到剥离后的Ti3C2TX片溶液。通过干燥的Ti3C2TX薄膜的重量计算Ti3C2TX浓度。
(2)COF-LZU1的制备：取100mg均苯三甲醛和100mg对苯二胺，溶于20ml二恶烷，然后缓慢加入0.4ml 3mol/L的醋酸溶液，密封静置三天。反应完成后，用甲醇洗涤三次沉淀，然后真空干燥得到COF-LZU1粉末。
(3)Mxene/COF复合膜的制备：Mxene与COF的总质量固定为3mg，将不同比例的MXene和COF-LZU1共混于20mL的去离子水，然后超声振动10min以分散混合物。充分搅拌MXene和COF溶液(悬浮液)12h后，再超声10min以确保均匀性。制备Mxene/COF复合膜的质量比分别为1:0、8:1、4:1、2:1、1:1、1:2。
优选的是MXene与COF的质量比为1:0、8:1、4:1、2:1、1:1、1:2，在该比例范围内制备的MXene@COF复合膜对染料的过滤效果较好。
MXene@COF复合膜的应用，作为分离材料，在染料分离中，通过混合染料溶液选择性分离实验进行测试。即将染料通过复合膜，分析通过前后溶液成分的实验。
本发明的MXene@COF复合膜在染料分离中的应用，与之前的相关文献报道相比，具有以下优点：
(1)鉴于MXene膜过滤速度相对较慢，而COF所具有的纳米级多孔结构在过滤速度方面具有优势，通过将Mxene与COF相结合，制备得到MXene@COF复合膜，可以使得Mxene膜克服Mxene膜过滤速度相对较慢的问题；
(2)Mxene在Ph＝7的水溶液中带负电，而COF是带正电，二者通过静电自组装即可实现Mxene和COF的结合，实验过程简单。
附图说明
图1为MXene@COF复合膜的红外光谱图；
图2为MXene@COF复合膜的扫描电镜图；
具体实施方式
实施例1
Ti3C2TX的制备：通过使用含2.0g LiF和40mL HCl(9M)水溶液的蚀刻剂选择性蚀刻2g Ti3AlC2前驱体粉末来制备Ti3C2TX。刻蚀过程在35℃下搅拌，保持24小时，然后将所得的溶液用去离子水洗涤，并以3500rpm的速度离心直至pH达到～5，即得到剥离后的Ti3C2TX片溶液。通过干燥的Ti3C2TX薄膜的重量计算Ti3C2TX浓度。
COF-LZU1的制备：取100mg均苯三甲醛和100mg对苯二胺，溶于20ml二恶烷，然后缓慢加入0.4ml 3mol/L的醋酸溶液，密封静置三天。反应完成后，用甲醇洗涤三次沉淀，然后真空干燥得到COF-LZU1粉末。
Mxene/COF复合膜的制备：Mxene与COF的总质量固定为3mg，将不同比例的MXene和COF-LZU1共混于20mL的去离子水，然后超声振动10min以分散混合物。充分搅拌MXene和COF溶液(悬浮液)12h后，再超声10min以确保均匀性。制备Mxene/COF复合膜的质量比分别为1:0。
实施例2
Ti3C2TX的制备：通过使用含2.0g LiF和40mL HCl(9M)水溶液的蚀刻剂选择性蚀刻2g Ti3AlC2前驱体粉末来制备Ti3C2TX。刻蚀过程在35℃下搅拌，保持24小时，然后将所得的溶液用去离子水洗涤，并以3500rpm的速度离心直至pH达到～5，即得到剥离后的Ti3C2TX片溶液。通过干燥的Ti3C2TX薄膜的重量计算Ti3C2TX浓度。
COF-LZU1的制备：取100mg均苯三甲醛和100mg对苯二胺，溶于20ml二恶烷，然后缓慢加入0.4ml 3mol/L的醋酸溶液，密封静置三天。反应完成后，用甲醇洗涤三次沉淀，然后真空干燥得到COF-LZU1粉末。
Mxene/COF复合膜的制备：Mxene与COF的总质量固定为3mg，将不同比例的MXene和COF-LZU1共混于20mL的去离子水，然后超声振动10min以分散混合物。充分搅拌MXene和COF溶液(悬浮液)12h后，再超声10min以确保均匀性。制备Mxene/COF复合膜的质量比分别为8:1。
实施例3
Ti3C2TX的制备：通过使用含2.0g LiF和40mL HCl(9M)水溶液的蚀刻剂选择性蚀刻2g Ti3AlC2前驱体粉末来制备Ti3C2TX。刻蚀过程在35℃下搅拌，保持24小时，然后将所得的溶液用去离子水洗涤，并以3500rpm的速度离心直至pH达到～5，即得到剥离后的Ti3C2TX片溶液。通过干燥的Ti3C2TX薄膜的重量计算Ti3C2TX浓度。
COF-LZU1的制备：取100mg均苯三甲醛和100mg对苯二胺，溶于20ml二恶烷，然后缓慢加入0.4ml 3mol/L的醋酸溶液，密封静置三天。反应完成后，用甲醇洗涤三次沉淀，然后真空干燥得到COF-LZU1粉末。
Mxene/COF复合膜的制备：Mxene与COF的总质量固定为3mg，将不同比例的MXene和COF-LZU1共混于20mL的去离子水，然后超声振动10min以分散混合物。充分搅拌MXene和COF溶液(悬浮液)12h后，再超声10min以确保均匀性。制备Mxene/COF复合膜的质量比分别为4:1。
实施例4
Ti3C2TX的制备：通过使用含2.0g LiF和40mL HCl(9M)水溶液的蚀刻剂选择性蚀刻2g Ti3AlC2前驱体粉末来制备Ti3C2TX。刻蚀过程在35℃下搅拌，保持24小时，然后将所得的溶液用去离子水洗涤，并以3500rpm的速度离心直至pH达到～5，即得到剥离后的Ti3C2TX片溶液。通过干燥的Ti3C2TX薄膜的重量计算Ti3C2TX浓度。
COF-LZU1的制备：取100mg均苯三甲醛和100mg对苯二胺，溶于20ml二恶烷，然后缓慢加入0.4ml 3mol/L的醋酸溶液，密封静置三天。反应完成后，用甲醇洗涤三次沉淀，然后真空干燥得到COF-LZU1粉末。
Mxene/COF复合膜的制备：Mxene与COF的总质量固定为3mg，将不同比例的MXene和COF-LZU1共混于20mL的去离子水，然后超声振动10min以分散混合物。充分搅拌MXene和COF溶液(悬浮液)12h后，再超声10min以确保均匀性。制备Mxene/COF复合膜的质量比分别为2:1。
实施例5
Ti3C2TX的制备：通过使用含2.0g LiF和40mL HCl(9M)水溶液的蚀刻剂选择性蚀刻2g Ti3AlC2前驱体粉末来制备Ti3C2TX。刻蚀过程在35℃下搅拌，保持24小时，然后将所得的溶液用去离子水洗涤，并以3500rpm的速度离心直至pH达到～5，即得到剥离后的Ti3C2TX片溶液。通过干燥的Ti3C2TX薄膜的重量计算Ti3C2TX浓度。
COF-LZU1的制备：取100mg均苯三甲醛和100mg对苯二胺，溶于20ml二恶烷，然后缓慢加入0.4ml 3mol/L的醋酸溶液，密封静置三天。反应完成后，用甲醇洗涤三次沉淀，然后真空干燥得到COF-LZU1粉末。
Mxene/COF复合膜的制备：Mxene与COF的总质量固定为3mg，将不同比例的MXene和COF-LZU1共混于20mL的去离子水，然后超声振动10min以分散混合物。充分搅拌MXene和COF溶液(悬浮液)12h后，再超声10min以确保均匀性。制备Mxene/COF复合膜的质量比分别为1:1。
实施例6
Ti3C2TX的制备：通过使用含2.0g LiF和40mL HCl(9M)水溶液的蚀刻剂选择性蚀刻2g Ti3AlC2前驱体粉末来制备Ti3C2TX。刻蚀过程在35℃下搅拌，保持24小时，然后将所得的溶液用去离子水洗涤，并以3500rpm的速度离心直至pH达到～5，即得到剥离后的Ti3C2TX片溶液。通过干燥的Ti3C2TX薄膜的重量计算Ti3C2TX浓度。
COF-LZU1的制备：取100mg均苯三甲醛和100mg对苯二胺，溶于20ml二恶烷，然后缓慢加入0.4ml 3mol/L的醋酸溶液，密封静置三天。反应完成后，用甲醇洗涤三次沉淀，然后真空干燥得到COF-LZU1粉末。
Mxene/COF复合膜的制备：Mxene与COF的总质量固定为3mg，将不同比例的MXene和COF-LZU1共混于20mL的去离子水，然后超声振动10min以分散混合物。充分搅拌MXene和COF溶液(悬浮液)12h后，再超声10min以确保均匀性。制备Mxene/COF复合膜的质量比分别为1:2。
染料分离(物理分离)实验：分别配制50mg/L的甲基绿、乙基紫、甲基紫、碱性品红、亚甲基蓝溶液，分别取相同的体积的上述染料溶液混合在一起共1000mL，通过使用有效膜面积为13.85cm2的过滤装置通过纳滤法测量Mxene/COF复合膜的过滤性能。工作压力控制在0.1MPa。在测量之前，将过滤系统过滤一段时间直到达到稳定状态。用紫外分光光度计测量吸光度，根据吸光度计算得出剩余染料的浓度。不同的每组实验进行三次，取三次结果的平均值。
吸光度和染料浓度会有相对应的方程式，将得到的吸光度代入，即可得到相对应的剩余染料浓度，染料分离率或吸附率(％)＝(初始染料浓度-剩余染料浓度)/初始染料浓度。
结果见表1：
表1
Figure BDA0002973534550000051

Claims (3)

1.MXene@COF复合膜的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
(1)Ti3C2TX的制备：通过使用含2.0g LiF和40mL HCl(9M)水溶液的蚀刻剂选择性蚀刻2g Ti3AlC2前驱体粉末来制备Ti3C2TX，刻蚀过程在35℃下搅拌，保持24小时，然后将所得的溶液用去离子水洗涤，并以3500rpm的速度离心直至pH达到～5，即得到剥离后的Ti3C2TX片溶液。通过干燥的Ti3C2TX薄膜的重量计算Ti3C2TX浓度；
(2)COF-LZU1的制备：取100mg均苯三甲醛和100mg对苯二胺，溶于20ml二恶烷，然后缓慢加入0.4ml 3mol/L的醋酸溶液，密封静置三天，反应完成后，用甲醇洗涤三次沉淀，然后真空干燥得到COF-LZU1粉末；
(3)Mxene/COF复合膜的制备：Mxene与COF的总质量固定为3mg，将将不同比例的MXene和COF-LZU1共混于20mL的去离子水，然后超声振动10min以分散混合物，充分搅拌MXene和COF溶液(悬浮液)12h后，再超声10min以确保均匀性。制备Mxene/COF复合膜的质量比分别为1:0、8:1、4:1、2:1、1:1、1:2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于MXene与COF的质量比为1:0、8:1、4:1、2:1、1:1、1:2。
3.权利要求1所制备的Mxene/COF复合膜的应用，作为分离材料，在染料分离中，通过混合染料选择性分离、吸附实验进行测试，即将甲基绿、亚甲基蓝、碱性品红、乙基紫、甲基紫等染料等混合染料通过复合膜，分析通过前后溶液成分的实验，分离率可达到98％以上。
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