CN114272765B - 一种COF/MXene复合膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种COF/MXene复合膜及其制备方法与应用，属于膜的制备技术领域。本发明以大孔聚合物膜为支撑层，COF为中间层，MXene为选择层，通过真空抽滤的方式依次将COF和MXene负载在支撑层上，制备得到具有超薄MXene层的COF/MXene复合膜。该方法操作简便，设计巧妙，所得膜分离性能优异。通过引入COF中间层，降低支撑层表面粗糙度，提高亲水性，便于MXene在COF中间层表面有序排列，形成厚度仅8nm的MXene选择层，此外COF为复合膜提供直通道，显著增加复合膜的水渗透性。
Description
技术领域
本发明涉及一种COF/MXene复合膜及其制备方法与应用，属于膜的制备技术领域。
背景技术
由于人口增加和环境污染，全球水资源短缺加剧，需要高效的水净化技术来生产清洁水。膜分离技术因其分离效率高、能耗低、易于维护等优点，在水净化领域具有显著优势。MXene作为新型的二维材料，具有优异的物理、化学和机械性能，已被广泛应用于能源、催化、传感和分离等领域。层状MXene膜层间距较小，可实现水分子与染料的分离；但是，现有往往需要较厚的MXene层才能形成致密的MXene膜，而较厚的MXene膜会使得水分子在膜内的传输通道长且曲折，降低了MXene膜的水渗透性，阻碍了MXene膜的实际应用。
共价有机框架(COF)是指C、N、O和B等元素以共价键相连的二维结晶多孔材料，具有可调的孔径、原子级厚度和大的横向尺寸等优点，在分离领域具有较大的应用潜力。
发明内容
[技术问题]
MXene膜内曲折的水通道导致较长的水传输距离，根据哈根泊肃叶定律P＝π·(R4·Δp)/(8·η·L)，水渗透性(P)与膜的水传输距离(L)成反比，通过降低MXene膜的厚度，可以有效地缩短水传输距离，提高水渗透性。但由于MXene自身的柔性，很难通过真空抽滤的方式制备超薄的MXene膜。
[技术方案]
为解决上述问题，本发明提供了一种COF/MXene复合膜的方法，该方法操作简便，性能优异。复合膜中MXene层厚度仅8nm，具有高水渗透性(563L m-2h-1bar-1)以及优异的刚果红截留率(99.6％)。
本发明以大孔聚合物膜为支撑层，COF为中间层，MXene为选择层制备超薄MXene复合膜。以甘油诱导溶剂热法制备COF纳米片分散液，通过真空抽滤的方法将其负载在聚合物支撑层表面，然后通过原位刻蚀的方法制备MXene纳米片分散液，同样通过真空抽滤的方法将其负载在COF层表面，由此制备超薄的COF/MXene复合膜。一方面，横向尺寸达十几微米的COF纳米片更易于负载在大孔聚合物支撑层表面，形成低表面粗糙度的COF层，有利于MXene在其表面有序排列，得到超薄且完整的MXene选择层；另一方面，COF具有本征孔道，可为复合膜提供直通道。两者协同作用，缩短水的传输距离，降低传输阻力，提高COF/MXene复合膜的水渗透性。
具体的，本发明首先提供了一种COF/MXene复合膜，所述COF/MXene复合膜以大孔聚合物膜为支撑层，COF为中间层，MXene为选择层。
在本发明的一种实施方式中，COF与MXene的质量比为10:2～5，其中最优比例为COF 与MXene质量比为10:3。
本发明还提供了上述COF/MXene复合膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：分别制备COF纳米片分散液和MXene纳米片分散液，通过真空抽滤的方法将COF纳米片负载在聚合物支撑层表面，然后通过真空抽滤的方法将MXene纳米片负载在COF层表面，即可制备得到所述COF/MXene复合膜。
在本发明的一种实施方式中，所述COF纳米片分散液通过以下方法制备得到：将1,3,5- 三甲酰基间苯三酚(Tp)和对苯二胺(Pa)分别溶解在甘油中，搅拌10～48小时后混合，加入乙酸，搅拌2～12小时后，将溶液转移到反应装置中抽真空，随后，将反应装置放在真空烘箱中加热一段时间，即可得到COF-TpPa纳米片分散液。
在本发明的一种实施方式中，所述Tp与Pa的质量比为1～3。
在本发明的一种实施方式中，所述乙酸的用量为0.5～3mL。
在本发明的一种实施方式中，得到的COF-TpPa纳米片分散液的浓度为0.038～0.38mg/mL，用于制备复合膜前需稀释至0.01mg/mL。
在本发明的一种实施方式中，加热温度为100～150℃，加热时间为72～120h。
在本发明的一种实施方式中，所述反应装置为密封性良好，能真空排气泡的装置，如史莱克管等。
在本发明的一种实施方式中，也可先制备得到COF纳米片，然后将其分散于乙醇溶剂中得到COF纳米片分散液。
在本发明的一种实施方式中，MXene纳米片分散液的制备方法包括：首先将2g LiF溶解在30mL 6mol/L HCl溶液中，然后加入2g Ti3AlC2，35℃搅拌24h后，3500r/min离心洗涤数次，直至上清液的pH值达到中性；然后，在流动的氮气下，冰浴超声处理1h，剥离MXene以得到单层或少层的Ti3C2TxMXene纳米片分散液。
在本发明的一种实施方式中，所述单层或少层的Ti3C2Tx MXene纳米片分散液的浓度为 0.1～2mg/mL，用于制备复合膜前需稀释至0.025mg/mL。
在本发明的一种实施方式中，所述COF与MXene的质量比为10:2～5，其中最优比例为 COF与MXene质量比为10:3。
在本发明的一种实施方式中，所述的支撑层为尼龙膜、PVDF膜、PAN膜、PSF膜和PES膜中的任意一种。
本发明还提供了包含上述COF/MXene复合膜的分离装置。
本发明还提供了上述制备方法或上述COF/MXene复合膜在分离领域的应用。
[有益效果]
(1)本发明操作简便，通过简单的真空抽滤，成功制备超薄的COF/MXene复合膜，MXene膜厚度仅8nm。
(2)本发明设计巧妙，通过引入COF中间层，一方面使支撑层表面亲水性提高、粗糙度降低，有利于MXene的均匀有序负载；另一方面，通过COF层提供直通道，显著缩短水传输距离，减小传质阻力，本发明选择MXene作为选择层，其较小的层间距可赋予膜优异的选择性。
(3)本发明性能优异，COF/MXene复合膜水渗透性高达563L m-2h-1bar-1，对刚果红的截留率为99.6％。与大多数报道的二维纳滤膜相比，在具有相似截留性能的情况下，水渗透性提高了7～11倍。
附图说明
图1为实施例1中COF/MXene复合膜的制备流程示意图。
图2(a)和(b)分别为实施例1中真空抽滤10mL 0.01mg/mL COF纳米片分散液后COF100 (COFx中x是指所用COF纳米片的质量，单位为μg)膜截面的扫描电子显微镜图片和再真空抽滤1.2mL 0.025mg/mL MXene纳米片分散液后COF100/MXene30(COFx/MXeney中x是指所用COF纳米片的质量，单位为μg，y是指所用MXene纳米片的质量，单位为μg)复合膜截面的扫描电子显微镜图片。
图3分别为实施例1～4中COF100/MXene30复合膜、COF100/MXene30复合膜、 COF100/MXene50复合膜和COF75/MXene30复合膜的分离性能图。
图4(a)、(b)和(c)分别为对比例1、对比例2和对比例3中MXene膜的扫描电子显微镜图片、COF膜的扫描电子显微镜图片和COF与MXene纳米片分散液混合后的光学照片。
图5(a)、(b)分别为对比例4中MXene膜扫描电子显微镜图片和截面的扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)制备COF纳米片：
将12.6mg Tp和9.6mg Pa分别溶于30mL甘油，搅拌10h后混合，加入1mL乙酸。在室温下搅拌2h后，将溶液转移到史莱克管中抽除空气。随后，史莱克管在120℃下加热 96h，得到COF-TpPa纳米片分散液。
(2)制备MXene纳米片：
先将2g的LiF溶解在30mL 6mol/L的HCl溶液中，然后加入2g的Ti3AlC2。在35℃搅拌24h后，将反应物转移到离心管中，在3500r/min的离心条件下用水洗涤多次，直到上清液的pH值达到中性。然后，在流动氮气条件下，冰浴超声剥离1h。随后采用3500r/min离心40min去除未剥离的Ti3C2Tx，得到单层或少层的MXene纳米片分散液。
(3)制备COF/MXene复合膜：将COF纳米片分散液用乙醇稀释至0.01mg/mL，取10mL稀释后的COF纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在PAN支撑层表面，然后将MXene纳米片分散液用乙醇稀释至0.025mg/mL，取1.2mL稀释后的MXene纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在COF层表面，得到COF100/MXene30复合膜。
形貌表征和分离性能测试
对实施例1制备得到的COF/MXene复合膜进行形貌表征和分离性能测试，结果见图1～ 3。
图1为COF/MXene复合膜的制备流程示意图，由图可以看出，该方法操作简便。
图2(a)和(b)分别为实施例1中真空抽滤10mL 0.01mg/mL COF纳米片分散液后COF100膜截面的扫描电子显微镜图片和再真空抽滤1.2mL 0.025mg/mL MXene纳米片分散液后 COF100/MXene30复合膜截面的扫描电子显微镜图片。由图2(a)知COF100膜的厚度为102nm，由图2(b)知COF100/MXene30复合膜的厚度110nm，可以计算出MXene膜的厚度仅为8nm。由此可知，通过引入COF中间层，可以通过真空抽滤的方式制备超薄MXene膜。
图3为实施例1中COF100/MXene30复合膜的分离性能图，可以得知，COF100/MXene30复合膜对刚果红具有优异的截留率(99.6％)，且水渗透性高(563L m-2h-1bar-1)。
实施例2
(1)制备COF纳米片：
将6.4mg Tp和6.4mg Pa分别溶于30mL甘油，搅拌48h后混合，加入0.5mL乙酸。在室温下搅拌2h后，将溶液转移到史莱克管中抽除空气。随后，史莱克管在100℃下加热 120h，得到COF-TpPa纳米片分散液。
(2)制备MXene纳米片：
先将2g的LiF溶解在30mL 6mol/L的HCl溶液中，然后加入2g的Ti3AlC2。在35℃搅拌24h后，将反应物转移到离心管中，在3500r/min的离心条件下用水洗涤多次，直到上清液的pH值达到中性。然后，在流动氮气条件下，冰浴超声剥离1h。随后采用3500r/min离心40min去除未剥离的Ti3C2Tx，得到单层或少层的MXene纳米片分散液。
(3)制备COF/MXene复合膜：将COF纳米片分散液用乙醇稀释至0.01mg/mL，取10mL稀释后的COF纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在尼龙支撑层表面，然后将MXene纳米片分散液用乙醇稀释至0.025mg/mL，取0.4mL稀释后的MXene纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在COF层表面，得到COF100/MXene10复合膜。
COF100/MXene10复合膜对刚果红的截留率为77％，且水渗透性为1591L/(m2·h·bar)。
实施例3
(1)制备COF纳米片：
将6.4mg Tp和6.4mg Pa分别溶于30mL甘油，搅拌48h后混合，加入0.5mL乙酸。在室温下搅拌2h后，将溶液转移到史莱克管中抽除空气。随后，史莱克管在100℃下加热 120h，得到COF-TpPa纳米片分散液。
(2)制备MXene纳米片：
先将2g的LiF溶解在30mL 6mol/L的HCl溶液中，然后加入2g的Ti3AlC2。在35℃搅拌24h后，将反应物转移到离心管中，在3500r/min的离心条件下用水洗涤多次，直到上清液的pH值达到中性。然后，在流动氮气条件下，冰浴超声剥离1h。随后采用3500r/min离心40min去除未剥离的Ti3C2Tx，得到单层或少层的MXene纳米片分散液。
(3)制备COF/MXene复合膜：将COF纳米片分散液用乙醇稀释至0.01mg/mL，取10mL稀释后的COF纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在尼龙支撑层表面，然后将MXene纳米片分散液用乙醇稀释至0.025mg/mL，取0.8mL稀释后的MXene纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在COF层表面，得到COF100/MXene20复合膜。
COF100/MXene20复合膜对刚果红的截留率为95.6％，且水渗透性为864L/(m2·h·bar)。
实施例4
(1)制备COF纳米片：
将6.4mg Tp和6.4mg Pa分别溶于30mL甘油，搅拌48h后混合，加入0.5mL乙酸。在室温下搅拌2h后，将溶液转移到史莱克管中抽除空气。随后，史莱克管在100℃下加热 120h，得到COF-TpPa纳米片分散液。
(2)制备MXene纳米片：
先将2g的LiF溶解在30mL 6mol/L的HCl溶液中，然后加入2g的Ti3AlC2。在35℃搅拌24h后，将反应物转移到离心管中，在3500r/min的离心条件下用水洗涤多次，直到上清液的pH值达到中性。然后，在流动氮气条件下，冰浴超声剥离1h。随后采用3500r/min离心40min去除未剥离的Ti3C2Tx，得到单层或少层的MXene纳米片分散液。
(3)制备COF/MXene复合膜：将COF纳米片分散液用乙醇稀释至0.01mg/mL，取10mL稀释后的COF纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在尼龙支撑层表面，然后将MXene纳米片分散液用乙醇稀释至0.025mg/mL，取1.6mL稀释后的MXene纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在COF层表面，得到COF100/MXene40复合膜。
COF100/MXene40复合膜对刚果红的截留率为99.7％，且水渗透性为170L/(m2·h·bar)。
实施例5
(1)制备COF纳米片：
将12.6mg Tp和4.2mg Pa分别溶于30mL甘油，搅拌24h后混合，加入3mL乙酸。在室温下搅拌10h后，将溶液转移到史莱克管中抽除空气。随后，史莱克管在150℃下加热72 h，得到COF-TpPa纳米片分散液。
(2)制备MXene纳米片：
先将2g的LiF溶解在30mL 6mol/L的HCl溶液中，然后加入2g的Ti3AlC2。在35℃搅拌24h后，将反应物转移到离心管中，在3500r/min的离心条件下用水洗涤多次，直到上清液的pH值达到中性。然后，在流动氮气条件下，冰浴超声剥离1h。随后采用3500r/min离心40min去除未剥离的Ti3C2Tx，得到单层或少层的MXene纳米片分散液。
(3)制备COF/MXene复合膜：将COF纳米片分散液用乙醇稀释至0.01mg/mL，取10mL稀释后的COF纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在PVDF支撑层表面，然后将MXene纳米片分散液用乙醇稀释至0.025mg/mL，取2mL稀释后的MXene纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在COF层表面，得到COF100/MXene50复合膜。
COF100/MXene50复合膜对刚果红的截留率为99.8％，且水渗透性为139L/(m2·h·bar)。
实施例6
(1)制备COF纳米片：
将6.3mg Tp和4.8mg Pa分别溶于30mL甘油，搅拌10h后混合，加入3mL乙酸。在室温下搅拌8h后，将溶液转移到史莱克管中抽除空气。随后，史莱克管在150℃下加热72h，得到COF-TpPa纳米片分散液。
(2)制备MXene纳米片：
先将2g的LiF溶解在30mL 6mol/L的HCl溶液中，然后加入2g的Ti3AlC2。在35℃搅拌24h后，将反应物转移到离心管中，在3500r/min的离心条件下用水洗涤多次，直到上清液的pH值达到中性。然后，在流动氮气条件下，冰浴超声剥离1h。随后采用3500r/min离心40min去除未剥离的Ti3C2Tx，得到单层或少层的MXene纳米片分散液。
(3)制备COF/MXene复合膜：将COF纳米片分散液用乙醇稀释至0.01mg/mL，取7.5mL稀释后的COF纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在尼龙支撑层表面，然后将MXene纳米片分散液用乙醇稀释至0.025mg/mL，取1.2mL稀释后的MXene纳米片分散液通过真空抽滤的方式将其负载在COF层表面，得到COF75/MXene30复合膜。
COF75/MXene30复合膜对刚果红的截留率为53.9％，且水渗透性为1602L/(m2·h·bar)。
从实施例1～6可以看出，相较于纯MXene膜而言，COF100/MXene30复合膜具有最佳的分离性能，COF100/MXene20复合膜具有较好的分离性能，COF100/MXene40和COF100/MXene50复合膜具有不错的分离性能。
对比例1
取5.2mL稀释后的MXene纳米片分散液，直接真空抽滤在尼龙支撑层表面，不引入COF 中间层，其余操作参数和实施例1一致，结果所得到的MXene膜表面有缺陷，不能形成完整致密的MXene膜，如图4(a)所示，对刚果红的截留率仅有33.6％，水渗透性为2658L/(m2·h·bar)。
对比例2
取13mL稀释后的COF纳米片分散液，真空抽滤在尼龙支撑层表面，不再真空抽滤一层MXene选择层，其余操作参数和实施例1一致，结果所得到的COF膜表面具有介孔，如图4(b)所示，对刚果红的截留率较低，仅有90.8％，水渗透性为972L/(m2·h·bar)。
对比例3
当COF纳米片分散液与MXene纳米片分散液共混，由于COF与MXene之间有强相互作用，两者迅速团聚，不能形成均相的分散液，如图4(c)所示，不适合真空抽滤制备分离膜。
对比例4
取40mL稀释后的MXene纳米片分散液，真空抽滤在PVDF支撑层表面，不引入COF 中间层，其余操作参数和实施例1一致，形成的膜表面完整致密，厚度为160nm，如图5所示，对刚果红的截留率为99.8％，水渗透性仅为11L/(m2·h·bar)。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种COF/MXene复合膜的制备方法，其特征在于，分别制备COF纳米片分散液和MXene纳米片分散液，通过真空抽滤的方法将COF纳米片负载在聚合物支撑层表面，然后通过真空抽滤的方法将MXene纳米片负载在COF层表面，即可制备得到所述COF/MXene复合膜；其中所述COF/MXene复合膜中以大孔聚合物膜为支撑层，COF为中间层，MXene为选择层；COF与MXene的质量比为10:（2 ~ 5）。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，COF与MXene质量比为10:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述COF纳米片分散液通过以下方法制备得到：将1,3,5-三甲酰基间苯三酚Tp和对苯二胺Pa分别溶解在甘油中，搅拌10 ~ 48小时后混合，加入乙酸，搅拌2 ~ 12小时后，将溶液转移到反应装置中抽真空，随后，将反应装置放在真空烘箱中加热一段时间，即可得到COF-TpPa纳米片分散液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述加热温度为100 ~ 150 ℃，加热时间为72 ~ 120 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述COF纳米片分散液的浓度为0.01mg/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MXene纳米片分散液的浓度为0.025 mg/mL。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的支撑层为尼龙膜、PVDF膜、PAN膜、PSF膜和PES膜中的任意一种。
8.权利要求1~7任一项所述的方法制得的COF/MXene复合膜。
9.包含权利要求8所述的COF/MXene复合膜的分离装置。
10.权利要求8所述的COF/MXene复合膜在分离领域的应用。
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| Title |
|---|
| Fast fabrication of freestanding MXene-ZIF-8 dual-layered membranes for H2/CO2 separation;Xilu Hong等;《Journal of Membrane Science》;20211014;第642卷;第1-9页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114272765A (zh) | 2022-04-05 |
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