CN112993205A - 一种cnt阵列构筑的弹性电极及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种CNT阵列构筑的弹性电极及其制备和应用。该电极具有贯通的三维多孔结构，能够保证电解液的充分浸润，有利于钠离子的快速传输；CNT阵列与炭黑构筑的网络能够保证电子在电极中的传输，使该电极具有较高的电导率；连续的弹性体与弹性基底相连，使得该电极具有极优异的弹性；电极中的多孔弹性基底不仅能提高弹性，而且在电池中还能充当隔膜的作用，增加了电池的机械稳定性，提高了电池的能量密度。

Description

一种CNT阵列构筑的弹性电极及其制备和应用
技术领域
本发明属于弹性电池电极领域，具体涉及一种CNT阵列构筑的弹性电极及其制备方法与应用。
背景技术
弹性的电子设备因其在可穿戴设备、植入式医疗器械、电子皮肤等设备中的潜在应用越来越受到人们的关注。为了满足可靠性弹性电子设备的要求，发展可变形的能量储存装置至关重要。目前，已有一些研究成功制备出了可变形的电源设备，比如弹性锂离子电池、弹性钠离子电池、弹性超级电容器、弹性银-锌电池等。在电池中，电极是决定弹性电池可靠性和能量密度的关键，因此弹性电池的研究主要集中在弹性电极设计的研究中。
目前，相比于普通的电池设备，弹性电池对结构和材料设计有更高的要求。通常，实现电极的弹性主要有两种方式：一种是通过设计新型结构使刚性组分具有可伸缩能力，从而制备出弹性电极，另一种是采用本身具有弹性的弹性体充当基底或者粘结剂的作用去制备弹性电极。但目前的弹性电极电化学性能和弹性较差，仍需进一步提升。
发明内容
本发明制备一种CNT阵列构筑的弹性电极。
采用的具体技术方案如下：一种CNT阵列构筑的弹性电极，所述弹性电极通过以下步骤制备：
1)将弹性高分子A加入到溶剂A中，在温度为20～100℃下充分搅拌0.5～48h制成溶液A；
2)将步骤(1)制备的溶液A倾倒在铝箔或直接倾倒在平板上，挥发溶剂0～60分钟，然后将其整体浸渍入弹性高分子的不良溶剂中1～300分钟，在0～60℃温度下制备成多孔膜；
3)将步骤(2)制备的多孔膜在0～200℃下干燥1～24h，制得弹性基底；
4)将弹性高分子B加入到溶剂B中，在温度为20～100℃下充分搅拌0.5～48h制成溶液B；然后将电极材料和炭黑加入到溶液B中，混合分散均匀得溶液C；
5)将CNT阵列加入到步骤(4)中的溶液C，超声0～60分钟，然后将浸渍了溶液C的CNT阵列放置到步骤(3)的弹性基底上，然后将其整体浸渍入弹性高分子的不良溶剂中1～300分钟，在0～100℃下干燥1～24h，制得CNT阵列构筑的弹性电极。
基于以上技术方案，优选的，步骤1)和步骤4)中所述弹性高分子为丁苯橡胶、聚异戊二烯、聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、乙丙橡胶、丁晴橡胶、顺丁橡胶中的一种或二种以上。
基于以上技术方案，优选的，步骤1)和步骤4)中所述弹性高分子的溶剂为环己烷、甲苯、苯、醋酸乙酯、二氯乙烷、四氢呋喃中的一种或二种以上；其中弹性高分子在溶液中的浓度为2～70wt％,优选5～20wt％。
基于以上技术方案，优选的，步骤2)和步骤5)中所述弹性高分子的不良溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、水、DMF中的一种或二种以上。
基于以上技术方案，优选的，步骤4)中所述电极材料包括磷酸钒钠(Na3V2(PO4)3)、氟磷酸钒钠(NaVPO4F、Na3V2Ox(PO4)2F3-x，其中0≤x≤2)、磷酸铁钠(NaFePO4)、钠基过渡金属氧化物(NaCrO2,NaVO2)、钛酸钠(Na2Ti3O7)、磷酸钛钠(NaTi2(PO4)3)、二氧化钛(TiO2)、二硫化钼(MoS2)、锡(Sn)、碳(C)中的一种或二种以上。电极材料与弹性高分子B的质量比为1：5～4:1。
基于以上技术方案，优选的，步骤4)中所述炭黑包括Super P、KB、乙炔黑中的一种或二种以上。炭黑与弹性高分子B的质量比为1:10～2:1。
基于以上技术方案，优选的，步骤2)和步骤5)中树脂浸入在不良溶剂中的时间为1～300分钟，优选5～100分钟。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的弹性电极，所述弹性电极包括弹性基底和导电网络；所述弹性基底为三维多孔基底，孔径范围为1μm-15μm；
所述弹性电极的拉伸断裂点为100％-800％；
所述导电网络为CNT阵列，所述导电网络的厚度为50-1000μm。。
本发明所述弹性电极用于弹性钠离子电池中。
有益效果
(1)本发明制备得到电极具有贯通的三维多孔结构，能够保证电解液的充分浸润，有利于钠离子的快速传输。
(2)本发明制备得到的电极中，用多孔弹性隔膜作为弹性基底，在弹性基底粘结CNT阵列和电极材料，然后相转化法制备出了CNT阵列构筑的弹性电极。该电极具有贯通的三维多孔结构，CNT阵列与炭黑构筑的网络能够保证电子在电极中的传输，使该电极具有较高的电导率。快速的离子扩散与电子传导，使该电极表现出了优异的倍率性能和循环性能。
(3)本发明采用连续的弹性体与弹性基底相连，使得该电极具有极优异的弹性。电极中的多孔弹性基底不仅能提高弹性，而且在电池中还能充当隔膜的作用，增加了电池的机械稳定性，提高了电池的能量密度。
附图说明
图1为实施例1和对比例1在2.0-3.7V的倍率性能图。
具体实施方式
实施例1
(丁苯橡胶制备弹性Na3V2(PO4)3电极)
称取1.0g丁苯橡胶(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。将混合溶液平铺于玻璃板，铺膜厚度设置为200μm，然后迅速浸入5L乙醇中30分钟，固化，在50℃下干燥12h得到最终的丁苯橡胶弹性基底。同时，称取1.0g丁苯橡胶(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。然后加入2.0gNa3V2(PO4)3和0.4g Super P，混合分散均匀得到电极浆料。将CNT阵列加入到上述浆料中，超声0～60分钟，然后将CNT阵列放置到得到的弹性基底上，然后将其整体浸渍入弹性高分子的不良溶剂中30分钟，在60下干燥12h，制得CNT阵列构筑的弹性Na3V2(PO4)3电极。将得到的弹性电极作为正极和隔膜，金属钠片作为负极，溶质为1MNaClO4，溶剂EC(碳酸乙烯酯)和PC(碳酸丙烯酯)混合物(质量比1:1)，添加剂为质量分数为5％的FEC作为电解液，通过CR2016扣式壳体按照负极壳体、负极电极、电解液、隔膜和正极、正极壳体的顺序依次叠放压紧组装成钠离子电池。
实施例2
(聚异戊二烯制备弹性NaFePO4电极)
称取1.0g聚异戊二烯(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。将混合溶液平铺于玻璃板，铺膜厚度设置为200μm，然后迅速浸入5L乙醇中30分钟，固化，在50℃下干燥12h得到最终的聚异戊二烯弹性基底。同时，称取1.0g聚异戊二烯(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。然后加入2.0gNaFePO4和0.4g Super P，混合分散均匀得到电极浆料。将CNT阵列加入到上述浆料中，超声0～60分钟，然后将CNT阵列放置到得到的弹性基底上，然后将其整体浸渍入弹性高分子的不良溶剂中30分钟，在60下干燥12h，制得CNT阵列构筑的弹性NaFePO4电极。电池组装同实施例1。
实施例3
(聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物制备弹性NaVPO4F电极)
称取1.0g聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。将混合溶液平铺于玻璃板，铺膜厚度设置为200μm，然后迅速浸入5L乙醇中30分钟，固化，在50℃下干燥12h得到最终的聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物弹性基底。同时，称取1.0g聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。然后加入2.0gNaVPO4F和0.4g Super P，混合分散均匀得到电极浆料。将CNT阵列加入到上述浆料中，超声0～60分钟，然后将CNT阵列放置到得到的弹性基底上，然后将其整体浸渍入弹性高分子的不良溶剂中30分钟，在60下干燥12h，制得CNT阵列构筑的弹性NaVPO4F电极。电池组装同实施例1。
实施例4
(乙丙橡胶制备弹性MoS2电极)
称取1.0g乙丙橡胶(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。将混合溶液平铺于玻璃板，铺膜厚度设置为200μm，然后迅速浸入5L乙醇中30分钟，固化，在50℃下干燥12h得到最终的乙丙橡胶弹性基底。同时，称取1.0g乙丙橡胶(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。然后加入2.0gMoS2和0.4g Super P，混合分散均匀得到电极浆料。将CNT阵列加入到上述浆料中，超声0～60分钟，然后将CNT阵列放置到得到的弹性基底上，然后将其整体浸渍入弹性高分子的不良溶剂中30分钟，在60下干燥12h，制得CNT阵列构筑的弹性MoS2电极。电池组装同实施例1。
实施例5
(顺丁橡胶制备弹性TiO2电极)
称取1.0g顺丁橡胶(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。将混合溶液平铺于玻璃板，铺膜厚度设置为200μm，然后迅速浸入5L乙醇中30分钟，固化，在50℃下干燥12h得到最终的顺丁橡胶弹性基底。同时，称取1.0g顺丁橡胶(弹性高分子)加入到9.0g甲苯中，搅拌数小时至完全溶解，形成10％的高分子溶液。然后加入2.0gTiO2和0.4g Super P，混合分散均匀得到电极浆料。将CNT阵列加入到上述浆料中，超声0～60分钟，然后将CNT阵列放置到得到的弹性基底上，然后将其整体浸渍入弹性高分子的不良溶剂中30分钟，在60下干燥12h，制得CNT阵列构筑的弹性TiO2电极。电池组装同实施例1。
对比例1
(PDMS制备弹性Na3V2(PO4)3电极)
称取10.0g PDMS(聚二甲基硅氧烷)和1.0g固化剂，搅拌均匀，然后滴涂到一个15×15×15mm的方糖中，直到充满整个方糖。然后将充满PDMS与固化剂的方糖在空气中50℃下固化24h。将该方糖的表面刮掉直到方糖漏出来，然后放入水中5h溶解掉里面的方糖，经过60℃下真空干燥后得到PDMS多孔弹性海绵，并将海绵切割成面积1cm2，厚度500μm的圆片。同时，称取0.05g的PVDF，溶于1.8g NMP中，待溶解完全后，向其中加入0.05g的Super P和0.40g的Na3V2(PO4)3，搅拌得到均匀的浆料。然后将浆料滴涂到切割好的海绵圆片里，经过70℃下干燥12h后得到最终的PDMS弹性Na3V2(PO4)3电极。将得到的PDMS弹性Na3V2(PO4)3电极作为工作电极，金属钠片作为负极，玻璃纤维膜作为隔膜，溶质为1M NaClO4，溶剂EC(碳酸乙烯酯)和PC(碳酸丙烯酯)混合物(质量比1:1)，添加剂为质量分数为5％的FEC作为电解液，通过CR2016扣式壳体按照负极壳体、负极电极、电解液、隔膜、电解液、正极电极、正极壳体的顺序依次叠放压紧组装成钠离子电池。
从制备过程中的电池组装可以看出，相比于对比例1只能作为弹性电极，实施例在电池中不仅充当电极的作用，还充当着电池隔膜的作用，这种电极与隔膜一体化的设计能够增加了电池的机械稳定性，提高了电池的能量密度。
从图1可以看出，实施例1由于具有更加连贯的钠离子传输通道及连接的CNT阵列与炭黑网络，能够保证快速的钠离子传输和电子传导，因此实施例1表现出了远优于对比例1的倍率性能。在0.2C的倍率下，实施例1表现出了110.4mAh g-1的比容量，接近Na3V2(PO4)3的理论比容量117.6mAh g-1。而对比例1则只表现出了57mAh g-1的比容量，容量发挥较差。同时，即使在20C的高倍率下，实施例1仍表现出了94.7mAh g-1的比容量，具有远优于对比例1的倍率性能。
而且，实施例1还表现出了极高的弹性。实施例1的拉伸断裂点在620％，意味着这个弹性隔膜的伸缩率能够达到620％。实施例1在伸缩率为200％的情况下，对其进行电极组装，该电池仍能表现出104.6mAh g-1的比容量，具有优异的弹性和电化学性能。

Claims (10)

1.一种弹性电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将弹性高分子材料A的加入到溶剂A中，于20～100℃搅拌0.5～48h，制成溶液A；
2)将所述溶液A倾倒在铝箔或直接倾倒在平板上，挥发溶剂0～60分钟，然后将上述整体于0～60℃浸渍入弹性高分子的不良溶剂A中1～300分钟，制备得到成多孔膜；
3)将所述多孔膜在0～200℃下干燥1～24h，制得弹性基底；
4)将弹性高分子材料B的溶剂B中，于20～100℃下搅拌0.5～48h，制成溶液B；然后将电极材料和炭黑加入到溶液B中，混合分散得溶液C；
5)将CNT阵列加入到步骤(4)中的溶液C，超声0～60分钟，取出，.得到浸渍了溶液C的碳纳米管阵列，然后将浸渍了溶液C的CNT阵列放置到步骤(3)的弹性基底上，然后将其整体浸渍入弹性高分子的不良溶剂B中1～300分钟，在0～100℃下干燥1～24h，制得所述CNT阵列构筑的弹性电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述弹性高分子材料A和B独立的为丁苯橡胶、聚异戊二烯、聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、乙丙橡胶、丁晴橡胶、顺丁橡胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂A和溶剂B独立的为环己烷、甲苯、苯、醋酸乙酯、二氯乙烷、四氢呋喃中的一种或二种以上；弹性高分子材料A在溶液A中的浓度为2～70wt％，优选5～20wt％；所述弹性高分子材料B在溶液B中的浓度为2～70wt％，优选5～20wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述弹性高分子的不良溶剂A和弹性高分子的不良溶剂B独立的为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、水、DMF中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述电极材料为磷酸钒钠(Na3V2(PO4)3)、氟磷酸钒钠、磷酸铁钠(NaFePO4)、钠基过渡金属氧化物、钛酸钠(Na2Ti3O7)、磷酸钛钠(NaTi2(PO4)3)、二氧化钛(TiO2)、二硫化钼(MoS2)、锡(Sn)、碳(C)中的至少一种；电极材料与弹性高分子B的质量比为1:5～4:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述炭黑为Super P、科琴黑(KB)、乙炔黑中的一种或二种以上；炭黑与弹性高分子B的质量比为1:10～2:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)和步骤5)中树脂浸入在不良溶剂中的时间为5～100分钟。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氟磷酸钒钠为NaVPO4F或Na3V2Ox(PO4)2F3-x，其中0≤x≤2；所述钠基过渡金属氧化物为NaCrO2或NaVO2。
9.一种权利要求1-8任一方法制备获得的弹性电极，其特征在于：所述弹性电极包括弹性基底和导电网络；所述弹性基底为三维多孔基底，孔径范围为1μm-15μm；
所述弹性电极的拉伸断裂点为100％-800％；
所述导电网络为CNT阵列，所述导电网络的厚度为50-1000μm。
10.一种权利要求9所述弹性电极的应用，所述弹性电极用于弹性钠离子电池中。
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