CN115036457B - 一种复合硫正极、制备方法及应用 - Google Patents

一种复合硫正极、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合硫正极、制备方法及应用。该复合硫正极由电化学反应区和锂离子传导区两部分组成，电化学反应区含硫纳米颗粒、导电聚合物、锂离子传导聚合物和弹性聚合物，锂离子传导区含锂离子传导聚合物和弹性聚合物，两部分通过锂离子传导聚合物和弹性聚合物组合成一个整体，电化学反应区在复合硫正极内部用导电聚合物构建导电通道，解决硫本身导电性差的问题，用锂离子传导聚合物构建锂离子传导通道解决硫本身锂离子传导性差的问题，用弹性聚合物构建弹性网络，解决复合硫正极体积变化的问题，锂离子传导区用锂离子传导聚合物和弹性聚合物保护硫正极，解决多硫化物容易溶解到电解液中的问题；该结构可以提高锂硫电池的循环寿命。

Description

一种复合硫正极、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及电池技术领域，更具体地说，本发明涉及一种复合硫正极、制备方法及应用。
背景技术
当前锂电池技术主要使用磷酸铁锂材料或三元材料作为正极，磷酸铁锂材料成本低，但是能量密度也小，三元材料使用镍、锰和钴等，与磷酸铁锂材料相比能量密度提高，但成本也大幅度增加，并且热稳定性差，容易产生安全问题，并且上述两种正极材料已无法满足电动汽车等领域对电池高能量密度的需求，硫在地球上储量丰富，价格低廉，且理论比容量达1675mAh g-1，是上述两种正极材料的潜在替代者，使用硫做正极材料，锂电池的能量密度可达500Wh kg-1以上，甚至可达1000Wh kg-1，远超目前采用上述两种正极材料的锂电池的能量密度，但是硫在室温下的电导率很低（约5.0×10-30S cm-1），并且锂离子传导性差，动力学性能差，导致电池倍率性能差，硫作为正极材料在充放电过程中产生的多硫化物容易溶解到电解液中，产生穿梭效应，降低了电解液的离子传导率，并且导致活性物质损失，造成容量衰减，另外硫作为正极材料在充放电过程中体积变化大（约79%），而目前用作硫正极的导电通道是无体积形变能力的导电炭黑（科琴黑、super p等），这会使硫正极粉化，硫与导电通道脱离，失去活性，导致容量的衰减。
发明内容
为解决硫作为正极材料存在的上述问题，本发明提出了一种复合硫正极、制备方法及应用。
第一方面，本申请提供了一种复合硫正极，该复合硫正极由电化学反应区和锂离子传导区两部分组成，电化学反应区含有硫纳米颗粒、导电聚合物、锂离子传导聚合物和弹性聚合物，锂离子传导区含有锂离子传导聚合物和弹性聚合物，两部分通过锂离子传导聚合物和弹性聚合物组合成一个整体，具体的，本发明提升硫正极的电化学性能的原理如下：电化学反应区在复合硫正极内部用导电聚合物构建导电通道，解决硫本身的导电性差的问题，在复合硫正极内部用锂离子传导聚合物构建锂离子传导通道解决硫本身的锂离子传导性差的问题，在复合硫正极内部用弹性聚合物构建弹性网络，解决硫作为正极材料在充放电过程中体积变化大的问题，锂离子传导区利用锂离子传导聚合物和弹性聚合物构建保护层传导锂离子和保护复合硫正极，解决多硫化物容易溶解到电解液中的问题；
可选地，电化学反应区的厚度在1~100µm；
可选地，锂离子传导区的厚度在1nm ~ 1µm；
可选地，硫纳米颗粒的粒径大小在1~100nm；
可选地，导电聚合物为聚（3,4-亚乙基二氧噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）、聚苯胺、聚吡咯和聚乙炔中的一种或者几种；
可选地，锂离子传导聚合物为含锂离子的铜配位纤维素；
可选地，弹性聚合物为聚氨酯橡胶、顺丁橡胶和丁苯橡胶中的一种或者几种。
第二方面，本申请提供了一种复合硫正极的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硫纳米颗粒、导电聚合物和锂离子传导聚合物按一定比例混合在一起，在常温下研磨或者搅拌若干小时，形成均匀的混合物；
（2）将弹性聚合物加入到有机溶剂中，在常温下搅拌若干小时，使弹性聚合物完全溶解到有机溶剂中，得到含弹性聚合物的有机溶液；
（3）将步骤（1）得到的混合物加入到步骤（2）得到的含弹性聚合物的有机溶液中进行研磨或者搅拌，使硫纳米颗粒、导电聚合物和锂离子传导聚合物均匀地分散到含弹性聚合物的有机溶液中，得到含硫纳米颗粒、导电聚合物、锂离子传导聚合物和弹性聚合物的浆料；
（4）将步骤（3）得到的含硫纳米颗粒、导电聚合物、锂离子传导聚合物和弹性聚合物的浆料均匀地涂抹到铝箔上，然后将其在一定温度下干燥若干小时，得到覆盖在铝箔上的一层含硫纳米颗粒、导电聚合物、锂离子传导聚合物和弹性聚合物的薄膜，该层薄膜作为所述复合硫正极的电化学反应区；
（5）将锂离子传导聚合物、弹性聚合物按一定比例加入到有机溶剂中，在常温下搅拌若干小时，使锂离子传导聚合物均匀地分散到有机溶剂中，使弹性聚合物完全溶解到有机溶剂中，得到含锂离子传导聚合物、弹性聚合物的浆料；
（6）将步骤（5）得到的含锂离子传导聚合物、弹性聚合物的浆料均匀地涂抹到步骤（4）得到的电化学反应区上，然后将其在一定温度下干燥若干小时，在步骤（4）得到的电化学反应区上形成一层含锂离子传导聚合物、弹性聚合物的薄膜，该薄膜作为所述复合硫正极的锂离子传导区，最终形成由电化学反应区和锂离子传导区组成的复合薄膜；
（7）将步骤（6）得到的复合薄膜裁成电池极片形状，在真空和一定温度下干燥若干时间，得到复合硫正极；
可选地，电化学反应区的厚度在1~100µm；
可选地，锂离子传导区的厚度在1nm ~ 1µm；
可选地，硫纳米颗粒的粒径大小在1~100nm；
可选地，导电聚合物材料为聚（3,4-亚乙基二氧噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）、聚苯胺、聚吡咯和聚乙炔中的一种或者几种；
可选地，锂离子传导聚合物为含锂离子的铜配位纤维素；
可选地，弹性聚合物为聚氨酯橡胶、顺丁橡胶和丁苯橡胶中的一种或者几种；
可选地，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、二甲基乙酰胺（DMAC）和丙酮（AC）中的一种。
第三方面，本申请提供了一种复合硫正极的应用，所述一种复合硫正极应用于锂金属固态电池和锂金属液态电池。
本申请的有益效果为：在复合硫正极内部用导电聚合物构建导电通道，解决硫本身的导电性差的问题，在复合硫正极内部用锂离子传导聚合物构建锂离子传导通道解决硫本身的锂离子传导性差的问题，在复合硫正极内部用弹性聚合物构建弹性网络，解决在充放电过程中硫体积变化的问题，利用锂离子传导聚合物和弹性聚合物保护复合硫正极，避免复合硫正极与电解液直接接触，解决多硫化物容易溶解到电解液中的问题，保证了正极内部良好的电化学动力学性能，从而使本发明具有更长的循环寿命。
附图说明
图1 是本发明的复合硫正极的结构示意图。
图标：100-电化学反应区；101-硫纳米颗粒；102-导电聚合物；103-电化学反应区的锂离子传导聚合物；104-电化学反应区的弹性聚合物；200-锂离子传导区；201-锂离子传导区的锂离子传导聚合物；202-锂离子传导区的弹性聚合物。
应该理解上述附图只是示意性的，并没有按比例绘制。
具体实施方式
本实施例提供了一种复合硫正极，请参考图1，所述复合硫正极包括电化学反应区100和锂离子传导区200，所述电化学反应区100的厚度在1~100μm，所述电化学反应区100包括硫纳米颗粒101、导电聚合物102、电化学反应区的锂离子传导聚合物103和电化学反应区的弹性聚合物104，所述锂离子传导区200包括锂离子传导区的锂离子传导聚合物201和锂离子传导区的弹性聚合物202，所述硫纳米颗粒101粒径大小为1~100nm，所述导电聚合物102为聚苯胺，其电导率≥3mS cm-1，所述电化学反应区的锂离子传导聚合物103为含锂离子的铜配位纤维素，其锂离子传导率≥1mS cm-1，所述电化学反应区的弹性聚合物104为聚氨酯橡胶，其熵弹形变≥50%，杨氏模量≥1MPa，所述锂离子传导区200的厚度为1nm ~ 1µm，所述锂离子传导区的锂离子传导聚合物201为含锂离子的铜配位纤维素，其锂离子传导率≥1mS cm-1，所述锂离子传导区的弹性聚合物202为聚氨酯橡胶，其熵弹形变≥50%，杨氏模量≥1MPa。
作为另一示例性实施例，所述复合硫正极可以应用于锂金属固态电池和锂金属液态电池。
作为另一示例性实施例，所述复合硫正极的制备方法如下：
（1）将1g硫纳米颗粒、0.4g聚苯胺和0.4g含锂离子的铜配位纤维素研磨或者搅拌2小时, 形成均匀的混合物；
（2）将0.1g聚氨酯橡胶加入到20ml N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，在常温下搅拌2小时，使聚氨酯橡胶完全溶解到NMP中，得到含聚氨酯橡胶的NMP溶液；
（3）将步骤（1）得到的混合物加入到步骤（2）得到的含聚氨酯橡胶的NMP溶液中，研磨或者搅拌2小时，使硫纳米颗粒、聚苯胺和含锂离子的铜配位纤维素均匀地分散到含聚氨酯橡胶的NMP溶液中，得到含硫纳米颗粒、聚苯胺、含锂离子的铜配位纤维素和聚氨酯橡胶的浆料；
（4）将步骤（3）得到的含硫纳米颗粒、聚苯胺、含锂离子的铜配位纤维素和聚氨酯橡胶的浆料均匀地涂抹到铝箔上，然后将其在60℃下干燥48小时，得到覆盖在铝箔上的一层含硫纳米颗粒、聚苯胺、含锂离子的铜配位纤维素和聚氨酯橡胶的薄膜，请参考图1，本步骤所述薄膜作为电化学反应区100，所述硫纳米颗粒作为硫纳米颗粒101，所述聚苯胺作为导电聚合物102，所述含锂离子的铜配位纤维素作为电化学反应区的锂离子传导聚合物103，所述聚氨酯橡胶作为电化学反应区的弹性聚合物104；
（5）将0.02g含锂离子的铜配位纤维素和0.01g聚氨酯橡胶加入到1ml NMP中,在常温下搅拌2小时，使含锂离子的铜配位纤维素均匀地分散到NMP中，使聚氨酯橡胶完全溶解到NMP中，得到含锂离子的铜配位纤维素和聚氨酯橡胶的浆料；
（6）将步骤（5）得到的浆料均匀地涂抹到步骤（4）得到的薄膜表面，在60℃下干燥48小时，在步骤（4）得到的薄膜上覆盖一层含锂离子的铜配位纤维素和聚氨酯橡胶的薄膜，得到复合薄膜，请参考图1，本步骤所述含锂离子的铜配位纤维素和聚氨酯橡胶的薄膜作为锂离子传导区200，所述含锂离子的铜配位纤维素作为锂离子传导区的锂离子传导聚合物201，所述聚氨酯橡胶作为锂离子传导区的弹性聚合物202；
（7）将步骤（6）得到的复合薄膜裁成电池极片形状，在真空干燥箱中，在80℃下干燥48小时，得到复合硫正极。

Claims (2)

1.一种复合硫正极，其特征在于：
该复合硫正极由电化学反应区和锂离子传导区两部分组成，电化学反应区含有硫纳米颗粒、导电聚合物、锂离子传导聚合物和弹性聚合物，锂离子传导区含有锂离子传导聚合物和弹性聚合物；所述电化学反应区的厚度为1~100µm，所述锂离子传导区的厚度为1nm~1µm；
所述复合硫正极制备方法，包括如下步骤：
（1）将粒径大小在1~100nm的硫纳米颗粒、电导率≥3mS cm-1的导电聚合物和锂离子传导率≥1mS cm-1的锂离子传导聚合物混合在一起研磨或者搅拌≥1小时，形成均匀的混合物；
（2）将熵弹形变≥50%和杨氏模量≥1MPa的弹性聚合物加入到有机溶剂中，在常温下搅拌≥1小时，使所述弹性聚合物完全溶解到有机溶剂中，得到含弹性聚合物的有机溶液；
（3）将步骤（1）得到的混合物加入到步骤（2）得到的含弹性聚合物的有机溶液中，在常温下搅拌或研磨≥1小时，使步骤（1）得到的混合物均匀地分散到步骤（2）得到的含弹性聚合物的有机溶液中，得到含粒径大小在1~100nm的硫纳米颗粒、电导率≥3mS cm-1的导电聚合物、锂离子传导率≥1mS cm-1的锂离子传导聚合物、熵弹形变≥50%和杨氏模量≥1MPa的弹性聚合物的浆料；
（4）将步骤（3）得到的含粒径大小在1~100nm的硫纳米颗粒、电导率≥3mS cm-1的导电聚合物、锂离子传导率≥1mS cm-1的锂离子传导聚合物、熵弹形变≥50%和杨氏模量≥1MPa的弹性聚合物的浆料均匀地涂抹到铝箔上，然后将其在30~90℃温度下干燥≥24小时，得到覆盖在铝箔上的一层含粒径大小在1~100nm的硫纳米颗粒、电导率≥3mS cm-1的导电聚合物、锂离子传导率≥1mS cm-1的锂离子传导聚合物、熵弹形变≥50%和杨氏模量≥1MPa的弹性聚合物的薄膜，厚度在1~100µm；所述含硫纳米颗粒、导电聚合物、锂离子传导聚合物和弹性聚合物的薄膜作为所述电化学反应区；
（5）将锂离子传导率≥1mS cm-1的锂离子传导聚合物、熵弹形变≥50%和杨氏模量≥1MPa的弹性聚合物加入到有机溶剂中，在常温下搅拌≥1小时，使所述锂离子传导率≥1mScm-1的锂离子传导聚合物均匀地分散到有机溶剂中，使所述熵弹形变≥50%和杨氏模量≥1MPa的弹性聚合物完全溶解到有机溶剂中，得到含锂离子传导率≥1mS cm-1的锂离子传导聚合物、熵弹形变≥50%和杨氏模量≥1MPa的弹性聚合物的浆料；
（6）将步骤（5）得到的含锂离子传导率≥1mS cm-1的锂离子传导聚合物、熵弹形变≥50%和杨氏模量≥1MPa的弹性聚合物的浆料均匀地涂抹到步骤（4）得到的薄膜上，然后将其在30~90℃下干燥≥24小时，在步骤（4）得到的薄膜上形成一层含锂离子传导率≥1mS cm-1的锂离子传导聚合物、熵弹形变≥50%和杨氏模量≥1MPa的弹性聚合物的薄膜，得到复合薄膜；所述含锂离子传导聚合物和弹性聚合物的薄膜作为所述锂离子传导区；
（7）将步骤（6）得到的复合薄膜裁成电池极片形状，在真空中和30~90℃下干燥≥12小时，得到复合硫正极；
其中，所述导电聚合物为聚（3,4-亚乙基二氧噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）、聚苯胺、聚吡咯和聚乙炔中的一种或者几种；
所述锂离子传导聚合物为含锂离子的铜配位纤维素；
所述弹性聚合物为聚氨酯橡胶、顺丁橡胶和丁苯橡胶中的一种或者几种。
2.一种复合硫正极的应用，所述复合硫正极为权利要求1所述的一种复合硫正极，其特征在于：
所述复合硫正极应用于锂金属固态电池和锂金属液态电池。
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