CN1129893A - 除草组合物 - Google Patents

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CN1129893A CN94193199.4A CN94193199A CN1129893A CN 1129893 A CN1129893 A CN 1129893A CN 94193199 A CN94193199 A CN 94193199A CN 1129893 A CN1129893 A CN 1129893A
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宫下裕美子
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牧村二叶
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    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/72Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms
    • A01N43/86Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with nitrogen atoms and oxygen or sulfur atoms as ring hetero atoms six-membered rings with one nitrogen atom and either one oxygen atom or one sulfur atom in positions 1,3

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Abstract

一种除草组合物,其中包含作为活性成分的下述两种成分(A)和(B),(A):至少一种下述通式(I)代表的1,3-噁嗪-4-酮衍生物。
其中,R为甲基或乙基,Y为卤原子、低级卤代烷基或低级卤代烷氧基,且n为0、1、2或3,和(B):至少一种选自一些已知除草剂的化合物,应用上述组合物,可在低的活性成分剂量下完全防治一年生禾本科杂草、一年生阔叶杂草和多年生杂草,而不会引起对重要农作物的任何药害。

Description

除草组合物
技术领域
本发明涉及一种除草组合物,更具体地说涉及其中含有某些1,3-噁嗪-4-酮衍生物和一种或多种已知除草剂的混合物作为活性成分并具有广泛的杂草防治谱并在活性成分剂量低的情况下具有足够的除草作用的除草组合物。
背景技术
迄今为至在水稻田实际上使用过多种除草剂,通常它们以单一活性成分的制备物或含有二种或多种活性成分的混合物形式被广泛地应用。可是,尽管这些制剂对一年生杂草较为有效,但它们对多年生杂草效果不好,且因此存在这种现状,即萤蔺(Scirpus juncoides)、矮慈菇(Sagittaria pygmaea)和水莎草(Cyperus serotenus)等多年生杂草具有很强的繁殖能力,近年来在日本的稻田中上述杂草有增加的趋势,因此非常需要开发对这些多年生杂草也有效的除草剂。
为了开发满足上述要求的除草剂本发明人进行了广泛的研究,目前发现了通过混合一些新的1,3-噁嗪-4-酮衍生物和一些具有不同除草机理和除草谱的已知除草剂而得的这种除草组合物,新的1,3-噁嗪-4-酮是本发明人以前开发并提出的(见国际公开号WO93/15064)。在本发明中,可选择性地防治广谱的水稻田杂草,而且与分别单独使用的情形相比具有增效的除草效果。结果本发明使得可以以低剂量施用活性成分,而且还扩大了杂草防治谱。由此完成了本发明。
发明的公开
本发明的除草组合物由下述两种成分A和B组成。
成分A
至少一种选自以下通式(I)代表的1,3-噁嗪-4-酮衍生物
Figure A9419319900091
其中,R为甲基或乙基,Y为卤原子、低级卤代烷基或低级卤代
烷氧基,且n为0、1、2或3,和
成分B
至少一种选自下述的化合物
5-叔丁基-3-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-(3 H)酮、
1,3-二甲基-4-(2,4-二氯-3-甲基苯甲酰基)-5-(4-甲基苯甲酰甲氧基)吡唑、
2-(2,4-二氯-间-甲苯氧基)-N-丙酰苯胺、
(RS)-2-溴-3,3-二甲基-N-(1-甲基-1-苯基乙基)-3,3-二甲基丁酰胺(butylamide)、
2,3-二氢-3,3-二甲基苯并呋喃-5-基,乙烷磺酸酯、
1-(α,α-二甲基苄基)-3-对甲苯基脲、
1-(2-氯苄基)-3-(α,α-二甲基苄基)脲、
4′-硝基苯基-2,4,6-三氯苯基醚、
5-(2,4-二氯苯氧基)-2-硝基苯甲酸甲酯、
2,4-双(乙氨基)-6-甲硫基-S-三嗪,和
2-(1,2-二甲基丙氨基)-4-乙氨基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪、
N′-(2-氯咪唑并[1.2-a]吡啶-3-基-磺酰基)-N′-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲、
2-[[[[[(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]羰基]氨基]磺酰基]甲基]苯甲酸甲酯、
5-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基-氨基甲酰基氨磺酰基)-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯,和
5-[(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)氨基羰基氨基磺酰基]-1-甲基-4-(2-甲基-1,2,3,4-四唑-5-基)-吡唑。
本发明的除草组合物的详细描述如下。
在本发明的除草组合物中用作成分A的上述通式(I)的1,3-噁嗪-4-酮衍生物是现有技术中未公开的新化合物,且其详细的制备方法,物理性质和其除草活性公开于国际公开号WO 93/15064的说明书中。
在本发明中术语“低级”意为上述术语所指的基团或化合物具有6个或更少个碳原子。
在上述式(I)化合物中,Y代表的“卤原子”包括氟、氯、溴和碘原子;“低级卤代烷基”是至少一个氢原子被卤原子置换的低级卤代烷基。例如其中包括溴甲基、二氯甲基、三氟甲基、2-碘乙基、1-氯乙基、3-氯丙基、2-甲基-2-氯丙基和2,2,2-三氟乙基等,而“低级卤代烷氧基”是至少一个氢原子被卤原子置换的低级卤代烷氧基,例如包括三氟甲氧基、二氟甲氧基、氯二氟甲氧基、2-氯乙氧基、1,1,2,2-四氟乙氧基、3-氯丙氧基和2,2,3,3,3-五氟丙氧基等。
下述是式(I)化合物的代表例。1号:6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]
-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮2号:6-甲基-3-[1-甲基-1-(1-氯苯基)乙基]-5
-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮3号:6-甲基-3-[1-甲基-1-(3-氟苯基)乙基]-5
-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮4号:6-甲基-3-[1-甲基-1-(4-氟苯基)乙基]-5
-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮5号:6-甲基-3-[1-甲基-1-(2-氯苯基)乙基]-5
-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮6号:6-甲基-3-[1-乙基-1-(3-甲基苯基)乙基]-
5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮7号:6-甲基-3-[1-甲基-1-(3-二氟甲氧基苯基)乙
基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮
式(I)代表的化合物例如可通过下述反应式表示的方法制备:
Figure A9419319900111
Figure A9419319900121
其中R、Y和n如上述定义。
上述式(II)化合物与上述式(III)化合物的反应可在适合的溶剂或不存在溶剂的条件下进行,反应温度通常为大约90℃至大约160℃或使用溶剂的沸点温度。对于使用的溶剂,在此无特别的限制,只要对上述反应基本惰性即可,但从上述反应的温度的角度来看,优选使用沸点较高的有机溶剂,例如沸点超过90℃的甲苯、二甲苯或。反应时间可根据使用的其它反应条件而变化,但反应通常在1至120分钟内完成。
对式(III)化合物与式(II)化合物的用量比也未作严格地限定,但对每摩尔的式(II)化合物通常适合使用0.5至2摩尔的式(III)化合物,优选0.9至1.1摩尔的式(III)化合物。
对于形成的式(I)化合物可根据现有技术中已知的方法,例如重结晶,萃取或色谱法进行分离和提纯。
在上述反应中用作起始物的式(II)化合物可根据现有技术中已知的方法制备,例如在Chem.Pharm.Bull.,31(6),1895-1901(1983)中公开的方法;且式(III)化合物也可根据现有技术中已知的方法制备,例如在美国专利US2,571,759中公开的方法。
更具体地说,式(III)化合物可例如根据下述反应式,通过将式(V)化合物滴加到福尔马林中而制备。
其中Y如上述定义。
选择室温作为反应温度,反应时间可根据其它反应条件而变化,但反应通常在0.1至10小时内完成。可通过常规方法从反应混合物中分离式(III)化合物,并通过重结晶、蒸馏、柱色谱等方法很方便地提纯。
另-方面,在本发明除草组合物中可用作B成分的化合物(1)至(15)为现有技术中通常使用的已知除草剂,且它们是被详细公开于下述出版物中。(1)5-叔丁基-3-(2,4-二氯-5-异丙氧苯基)-1,3
,4-噁二唑-2-(3H)酮。
Figure A9419319900132
参见Japanese Patent Publication 15649/1969(下文中将此化合物称作“G-315”)(2)1,3-二甲基-4-(2,4-二氯-3-甲基苯甲酰基)-
5-(4-甲基-苯甲酰甲氧基)吡唑
Figure A9419319900141
参见Japanese Laid-open Patent Publication 19402/1987(下文中将此化合物称为“MY-71”)(3)2-(2,4-二氯-5-间甲苯氧基)- N-丙酰苯胺
Figure A9419319900142
参见Japanese Laid-open Patent Publication 171904/1982(下文中将此化合物称为“MY-15”)(4)2-溴-3,3-二甲基-N-(1-甲基-1-苯基乙基)
丁酰胺
Figure A9419319900143
参见美国专利US 4,288,244(下文中将此化合物称为“S-47”)(5)2,3-二氢-3,3-二甲基苯并呋喃-5-基乙烷磺酸酯
Figure A9419319900151
参见Japanese Patent Publication 45523/1980(下文中将此化合物称为“NS-112”)(6)1-(α,α-二甲基苄基)-3-对甲苯基脲
Figure A9419319900152
参见Japanese Patent Publication 35454/1973(下文中将此化合物称作“SK-23”)(7)1-(2-氯苄基)-3-(α,α-二甲基苄基)脲
Figure A9419319900153
参见Japanese Laid-open Patent Publication 172910/1985(下文中将此化合物称为“JC-940”)(8)4′-硝基苯基-2,4,6-三氯苯基醚
Figure A9419319900154
参见英国专利UK1,016,648(下文中将此化合物称作“CNP”)(9)5-(2,4-二氯苯氧基)-2-硝基苯甲酸甲酯参见Japanese Patent Publication 4609/1973(下文中将此化合物称为“MC-79”)(10)2,4-双(乙氨基)-6-甲硫基-5-三嗪
Figure A9419319900162
参见瑞士专利337,019(下文中将此化合物称作“G 32911”)(11)2-(1,2-二甲基丙氨基)-4-乙氨基-6-甲硫基
-1,3,5-三嗪
Figure A9419319900163
参见比利时专利714,992(下文中将此化合物称作“CG-7013”)(12)N′-(2-氯咪唑基[1,2-a]吡啶-3-基-磺酰基)-N″-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲
Figure A9419319900171
参见Japanese Laid-open Patent Publication 139582/1989(下文中将此化合物称作“TH-913”)(13)2-[[[[[(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]
羰基]氨基]磺酰基]甲基]苯甲酸甲酯
Figure A9419319900172
参见Japanese Patent Publication 112379/1982(下文中将此化合物称作“DPX-84”)(14)5-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基-氨基甲酰基氨磺酰基)
-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯
Figure A9419319900173
参见Japanese Laid-open Patent Publication 122488/1984(下文中将此化合物称作“NC-311”)(15)5-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基氨基磺
酰基]-1-甲基-4-(2-甲基-1,2,3,4-四唑
-5-基)-吡唑参见Japanese Laid-open Patent Publication 41007/1991(下文中将此化合物称作“DPX-47”)
为了达到提高其除草活性,扩大靶标的杂草谱,扩大适合的处理期,扩大残效,降低不利条件下的药害等目的在本发明的除草组合物的混合成分中还可使用以下引证的其它除草剂。
苯氧基类
2,4-二氯苯氧基乙酸(通用名:2,4-滴,参见ThePesticide Manual第九版,(1991),218-219页),
4-(4-氯-3-甲基苯氧基)丁酸(通用名:2甲4氯丁酸,参见英国专利:UK758,980)
4-氯-2-甲基苯氧基乙酸(通用名:五甲氯,参见ThePesticide Manual第九版,(1991),533页),
2-(2-萘氧基)N-丙酰苯胺(通用名:草萘胺,参见ThePesticide Manual第九版,(1991),第610页),
(4-氯-2-甲基苯氧基)硫赶乙酸乙酯(通用名:酚硫杀,参见美国专利US 3,708,278)等。
二苯基醚类
2,4-二氯苯基3′-甲氧基-4′-硝基-苯基醚(通用名:氯硝醚,参见Pesticides Handbook,1989版,第500页)
酰胺类
N-丁氧基甲基-2-氯-2′,6′-二乙基乙酰苯胺(通用名:丁草胺,参见美国专利US.3,442,945),
2-氯-2′,6′-二乙基-N-(正丙氧基乙基)乙酰苯胺(通用名:丙草胺,参见Japanese Laid-open PatentPublication 54527/1974),
2-苯并噻唑-2-基氧基-N-甲基-乙酰苯胺(通用名:苯噻草胺,参见Japanese Laid-open Patent Publication 154762/1979),等。
二嗪类
4-(2,4-二氯苯甲酰基)-1,3-二甲基吡唑-5-基甲苯-4-磺酸酯(通用名:吡唑特,参见Japanese Laid-openPatent Publication 126830/1975),
2-[[4-(2,4-二氯苯甲酰基)-1,3-二甲基-1H-吡唑-5-基]氧基]-1-乙酰苯(通用名:苄草唑,参见,英国专利U.K.2,002,375),
3-异丙基-H-2,1,3-苯并噻二嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化物(通用名:噻草平,参见美国专利US3,708,277)。
氨基甲酸酯类
S-1-甲基-1-苯基乙基哌啶-1-硫代羧酸酯(通用名:哌草丹,Japanese Laid-open Patent Publication 98331/1976),
(3,4-二氯苯基)-氨基甲酸甲酯(通用名:灭草灵,参见The Pesticide Manual第9版,(1991),第927页),
S-(4-氯苄基)-二乙基-硫代氨基甲酸酯(通用名:杀草丹,参见Japanese Patent Publication 29024/1968),
六氢-1H-吖庚因-硫代羧酸S-乙基酯(通用名:草达灭,参见美国专利US3,198,786),
S-苄基-1,2-乙基丙基(乙基)硫代氨基甲酸酯(通用名:禾草畏,参见美国专利US3,742,005),等。
有机磷类
S-2-甲基哌啶子基羰基甲基O,O-二丙基二硫代磷酸酯(通用名:哌草磷,参见比利时专利BE725,992),
S-2-苯磺酰氨基乙基O,O-二异丙基硫代磷酸酯,等。
当需要时,还可混合上述除草剂,在本文中将其称为“成分C”。
如果需要可将杀虫剂、杀真菌剂、植物生长调节剂等加入到本发明除草组合物中。
在本发明的除草组合物中对上述式(I)表示的1,3-噁嗪-4-酮衍生物(成分A)和上述(1)至(15)的化合物(成分B)的组合未作具体限定,但下述组合是优选的组合。成分A:化合物1与成分B:G-315,成分A:化合物1与成分B:MY-71,成分A:化合物1与成分B:SK-23,成分A:化合物1与成分B:CNP,成分A:化合物1与成分B:MC-79,成分A:化合物1与成分B:MY-71和S-47成分A:化合物1与成分B:MY-71和JC-940,成分A:化合物1与成分B:MY-71、MY-15和S-47,成分A:化合物1与成分B:MY-71、MY-15和NS-112,成分A:化合物1与成分B:G-32911,成分A:化合物1与成分B:TH-913,成分A:化合物1与成分B:TH-913和SK-23,成分A:化合物1与成分B:DPX-84,成分A:化合物1与成分B:DPX-84和SK-23,成分A:化合物1与成分B:NC-311,成分A:化合物1与成分B:NC-311和SK-23,成分A:化合物1与成分B:DPX-84和DPX-47,成分A:化合物1与成分B:DPX-84、DPX-47和SK-23等。
作为成分A的化合物1是下述制备实施例1中制备的化合物。
在本发明除草组合物中成分A和成分B的混合比不作严格限定,且根据确定的施用最后所得除草组合物时的处理区域、杂草、时间等条件上述混合比可在很宽的范围内变化,但通常对每重量份前一成分A,后一成分B的适合的混合比为0.01至1,000重量份,优选0.1至500重量份。更优选的混合比可单独地根据成分A和成分B的种类在上述范围内确定。例如,当将(12)至(15)的上述磺酰脲衍生物(TH-913、DPX-84、NC-311和DPX-47)用作成分(B)时,对每重量份的前一成分A,后一成分B化合物的适合的混合比为0.01至100重量份,优选0.1至5重量份。
当上述化合物(6),即SK-23用作成分B时,对每重量份的成分A,成分B(SK-23)的适合的混合比为0.01至100重量份,优选5至50重量份。
当还要将成分C加入到除草组合物中时,其混合比也不作严格限定,且根据施用最后所得的除草组合物时的处理区域,时间等条件上述混合比可在很宽的范围内变化。
当本发明的组合物实际用作除草剂时,上述成分可根据本领域已知的方法与已知的固体或液体载体,或稀释剂、表面活性剂和配制制剂的其它助剂混合并配制成通常适宜的农药制剂,例如颗粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂等。
在除草剂制备中使用的固体载体例如包括以高岭土类、蒙脱石类、伊利石类、polygroskites等为代表的粘土,具体为叶蜡石、硅镁土、海泡石、高岭土、蒙脱石、皂土、硅石、云母、滑石等,其它无机物质如石膏、碳酸钙、白云石、硅藻土、方解石、含镁石灰岩、磷灰石、沸石、二氧化硅和合成硅酸钙;植物来源的有机物质如豆粉、烟草粉末、胡桃粉、麦粉、锯末、淀粉和结晶纤维素;合成或天然的高分子化合物如香豆酮树酯、石油树酯、醇酸树酯、聚(氯乙烯)、聚亚烷基二醇、酮树酯、酯胶、玷巴胶和达玛树胶;蜡类如巴西棕榈蜡和蜂蜡;脲类等。
适合的液体载体包括,例如,石蜡或环烷烃如煤油、矿物油、锭子油和轻油;芳香烃类如二甲苯、乙基苯、枯烯和甲基萘、氯代烃类如三氯乙烯、单氯苯和对-氯甲苯;醚类如二噁烷和四氢呋喃;酮类如甲基乙基酮、二异丁基酮、环己酮、苯乙酮和异佛尔酮;酯类如乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙二醇乙酸酯、二甘醇乙酸酯、马来酸二丁酯和琥珀酸二乙酯;醇类如正己醇、乙二醇、二甘醇、环己醇和苄醇;醚醇类如乙二醇乙基醚、乙基乙二醇苯基醚、二甘醇乙基醚和二甘醇丁基醚;极性溶剂如二甲基甲酰胺和二甲基亚砜;水等。
还可将表面活性剂和其它助剂用于活性成分的乳化、分散、湿润、扩展和粘着、崩解性的调节、活性成分的稳定、流动性的改善、防腐蚀等目的。
所有的非离子、阴离子、阳离子和两性表面活性剂都可用作表面活性剂,但通常使用非离子和/或阴离子表面活性剂。
适合的非离子表面活性剂例如包括:环氧乙烷与高级醇加成聚合而制得的化合物,高级醇如月桂基醇、硬脂醇或油醇;环氧乙烷与如异辛基苯酚或壬基酚等烷基酚加成聚合而制得的化合物;环氧乙烷与如丁基萘酚或辛基萘酚等烷基萘酚加成聚合而制得的化合物;环氧乙烷与高级脂肪酸加成聚合而制得的化合物;高级脂肪酸如棕榈酸、硬脂酸或油酸;环氧乙烷如十二烷基胺或硬脂酰胺等胺加成聚合而制得的化合物;多元醇的高级脂肪酸酯如脱水山梨糖醇和其与环氧乙烷加成聚合的化合物;环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段共聚化合物等。
适合的阴离子表面活性剂例如包括:烷基硫酸酯盐类如十二烷基硫酸钠和油醇硫酸酯胺盐;烷基磺酸盐如二辛基磺化琥珀酸钠和2-乙基己烯磺酸钠;芳基磺酸盐如异丙基萘磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠等。
在本发明的组合物中,主要是为了达到改善制剂的性能和提高除草效力的目的,还可一起使用高分子化合物如酪蛋白、明胶、白蛋白、动物胶、木质素磺酸盐、藻酸盐、阿拉伯树胶、羧甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚多糖和其它助剂。
根据采用的制剂形式,施药的场所等目的可适当地将上述载体和各种助剂单独的使用或以组合物的形式使用。
在本发明组合物的不同剂型中有效成分的含量将根据不同的剂型而变化,但上述含量例如可在0.01至99%(重量),优选0.4至30%(重量)的范围内。
在可湿性粉剂的情况下例如其通常含有0.5至90%(重量)的活性成分,需要时加入的剩余部分包含固体载体,分散剂和湿润剂,和胶体保护剂和消泡剂等。
在颗粒剂的情况下,例如其通常含有0.01至35%(重量)的活性成分,且剩余部分包含固体载体、表面活性剂等。将活性成分或是与固体载体均匀混合,或均匀地附着在固体载体的表面或吸收在其表面,且颗粒剂的粒径范围大约为0.2至1.5mm。
在悬浮剂的情况下,例如其通常含有0.5至50%(重量)的活性成分,和3至10%(重量)的分散剂和湿润剂,需要时加入剩余部分包含水和胶体保护剂、防腐剂、消泡剂等。
因为气候条件、土壤条件、制剂的化学性质、靶标作物、靶标杂草、施用的时间、施用的方法等条件的不同,对于制备的本发明组合物的适合的使用剂量范围不能完全定义,但活性成分的总量可以每公顷0.01至10kg,优选0.01至2kg范围内。
当需要时,还可将本发明组合物与其它多种的化学品混合使用,上述化学品如杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂、除草剂和化肥。
本发明除草组合物在活性成分的剂量低时对水稻田中出现的多种杂草表现出很高的除草效果,例如一年生杂草如稻稗(Echinochloaoryzicola)、鸭舌草(Monochoria vaginalis)、母草(Linderniaprocumbens)、具芒碎米莎草(Cyperus microiria)、萤蔺(ScirpusJuncoides)、泽泻(Alisma conalicutatum)和难防治的多年生杂草如水莎草(Cyperus serotinus)、矮慈菇(Sagittaria pygmaea)和针蔺(E1eocharis kuroguwai)。对水稻具有非常高的安全性;而且不会引起任何植物毒性,而植物毒性已成为常规方法中一个问题。本发明的除草组合物对田间存在的一年生杂草如稗草、马唐和狗尾草,和田间存在的难于防治的多年生杂草如香莎子也显示出高的防治效果。
其施用期可选择地选自水稻移栽后至杂草萌发初期(大约在移栽后20天)的很宽的范围。由于用本发明除草组合物处理一次即可完全控制杂草,故大大减少了防治杂草所需的劳动力。
本发明的除草组合物具有每个有效成分除草效能高并具有强的增效效果的优点,因此,与常用除草剂相比,可使得有效成分的施用量很小。因此,可以说本组合物对环境和农业工作者很完全,并能满足目前对除草剂的要求。
实施例
根据制备实施例、制剂实施例和实验实施例,下面对本发明作更具体的描述。
制备实施例1
6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮(化合物1)的制备:
在室温下将1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙胺(7.5g)缓慢地加入福尔马林(37%甲醛水溶液)(4.6g)中。使上述混合物反应7小时。将饱和碳酸氢钠溶液加入到反应混合物中,用乙醚萃取所得产物,并用饱和盐水溶液洗涤上述有机层,然后用无水硫酸钠干燥。减压条件下蒸去溶剂得到8.6g白色结晶状的N-亚甲基-1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙胺。
然后,将5-苯基-2,2,6-三甲基-2H,4H-1,3-二噁英-4-酮(0.65g)和上述N-亚甲基-1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙胺(0.65g)的混合物在150℃回流30分钟进行反应。用己烷和乙酸乙酯混合溶剂对反应混合物进行重结晶,得到标题化合物(0.90g)。
制备实施例2至7
采用制备实施例1中所述的相同方法制备下述表1所示的化合物2至7。
在表1中表示了制备实施例1至7中制备的物质的熔点和1H-NMR峰值。
表1
 化合物号 (Y)n NMRδ[ppm.](300MHz)溶剂CDCl3,TMS=0ppm. 熔点(℃)
1     3-Cl5-Cl 1.73(s,6H),1.93(s,3H),5.26(s,2H),7.19-7.35(m,8H) 148.0-150.5
   2     3-Cl  1.77(s,6H),1.91(s,3H),5.18(s,2H),7.10-7.42(m,9H)      66.5-68.5
3 3-F  1.78(s,6H),1.91(s,3H),5.17(s,2H),6.88-6.96(m,1H),7.06-7.13(m,1H),7.17(d,1H),7.21-7.36(m,6H) 103.5-106.0
   4     4-F  1.80(s,6H),1.90(s,3H),5.12(s,2H),6.96-7.42(m,9H)      89.0-93.0
5 2-Cl 1.86(s,6H),1.87(s,3H),5.33(s,2H),7.08-7.14(m,1H),7.17-7.31(m,7H),7.46-7.50(m,1H) 128.0-130.5
6 3-CH3 1.81(s,6H),1.88(s,3H),2.36(s,3H),5.04(s,2H),6.95-7.40(m,9H) 油状
7 3-OCHF2 1.78(s,6H),1.91(s,3H),5.20(s,2H),6.50(t,1H),6.94-6.99(m,1H),7.11-7.14(m,1H),7.19-7.36(m,7H) 油状
实施例1(乳油浓液)成分A:化合物                 10.4%重量成分B:G-315                  8%重量聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚        3%重量十二烷基苯磺酸钙              3%重量二甲苯                        85.6%重量
将上述混合物均匀地溶解制得乳油浓液制剂。
实施例2(可湿性粉剂)成分A:化合物1                0.4%重量成分B:G-315                  8%重量木质素磺酸钠                  3%重量二烷基萘磺酸钠                3%重量高岭土                        85.6%重量
将上述混合物充分混合并研磨制得可湿性粉剂。
实施例3(悬浮剂(flowable))成分A:化合物1                0.4%重量成分B:MY-71                  20%重量聚氧乙烯壬基苯基醚            2%重量二辛基磺化琥珀酸钠            2%重量Zansan胶                      0.2%重量水                            75.4%重量
在湿体系中用湿球磨机研磨上述混合物制得悬浮剂。
实施例4(颗粒剂)成分A:化合物1                0.13%重量成分B:MY-71                  4%重量木质素磺酸钠           3%重量二烷基萘磺酸钠         3%重量膨润土                 30%重量滑石                   59.87%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例5(悬浮剂)成分A:化合物1         0.2%重量成分B:SK-23           20%重量聚氧乙烯壬基苯基醚     2%重量二辛基磺化琥珀酸钠     2%重量Zansan胶               0.2%重量水                     75.6%重量
在湿体系中用湿球磨机研磨上述混合物制得悬浮剂。
实施例6(颗粒剂)成分A:化合物1         0.13%重量成分B:SK-23           6.67%重量木质素磺酸钠           3%重量二烷基萘磺酸钠         3%重量膨润土                 30%重量滑石                   57.2%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例7(可湿性粉剂)成分A:化合物1         0.4%重量成分B:CNP        27%重量木质素磺酸钠      3%重量二烷基萘磺酸钠    3%重量高岭土            66.6%重量
将上述混合物充分混合并研磨制得可湿性粉剂。
实施例8(颗粒剂)成分A:化合物1    0.13%重量成分B:CNP        9%重量木质素磺酸钠      3%重量二烷基萘磺酸钠    3%重量膨润土            30%重量滑石              54.87%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例9(可湿性粉剂)成分A:化合物1       0.4%重量成分B:MC-79         20%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠       3%重量高岭土               73.6%重量
将上述混合物充分混合并研磨制得可湿性粉剂。
实施例10(颗粒剂)成分A:化合物1       0.13%重量成分B:MC-79         6.67%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠                3%重量
膨润土                    30%重量
滑石                      57.2%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例11(悬浮剂)
成分A:化合物1            0.2%重量
成分B:MY-71               12%重量
成分B:S-47                10%重量
聚氧乙烯壬基苯基醚          2%重量
二辛基磺化琥珀酸钠          2%重量
Zansan胶                  0.2%重量
水                       73.4%重量
在湿体系中用湿球磨机研磨上述混合物制得悬浮剂。
实施例12(颗粒剂)
成分A:化合物1            0.13%重量
成分B:MY-71              4%重量
成分B:S-47               3.33%重量
木质素磺酸钠              3%重量
二烷基萘磺酸钠            3%重量
膨润土                    30%重量
滑石                      56.54%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例13(悬浮剂)成分A:化合物1         0.3%重量成分B:MY-71           10%重量成分B:JC-940          10%重量聚氧乙烯壬基苯基醚     2%重量二辛基磺化琥珀酸钠     2%重量Zansan胶               0.2%重量水                     75.5%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨制得悬浮剂。
实施例14(颗粒剂)成分A:化合物1        0.1%重量成分B:JC-940         3.3%重量成分B:S-47           3.3%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量膨润土                30%重量滑石                  58.3%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例15(悬浮剂)成分A:化合物1        0.4%重量成分B:MY-71          10%重量成分B:MY-15          3%重量成分B:S-47           10%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠盐  2%重量Zansan胶               0.2%重量水                     72.4%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨制得悬浮剂。
实施例16(颗粒剂)成分A:化合物1         0.13%重量成分B:MY-71           3.33%重量成分B:MY-15           1%重量成分B:S-47            3.34%重量木质素磺酸钠           3%重量二烷基萘磺酸钠         3%重量膨润土                 30%重量滑石                   56.2%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例17(可湿性粉剂)成分A:化合物1         0.4%重量成分B:MY-71           10%重量成分B:MY-15           3重量成分B:NS-112          4.5%重量木质素磺酸钠           3%重量二烷基萘磺酸钠         3%重量高岭土                 76.1%重量
将上述混合物充分混合并研磨制得可湿性粉剂。
实施例18(颗粒剂)成分A:化合物1         0.13%重量成分B:MY-71          3.33%重量成分B:MY-15          1%重量成分B:NS-112         1.5%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量膨润土                30%重量滑石                  58.04%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例1(悬浮剂)成分A:化合物1        0.8%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    95%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
对比实施例2(颗粒剂)成分A:化合物1        0.27%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量膨润土                30%重量滑石                  63.73%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒机造粒,并干燥制得颗粒。
对比实施例3(乳油浓液)成分A:化合物1            0.8%重量聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚    3%重量十二烷基苯磺酸钙          3%重量二甲苯                    93.2%重量
将上述混合物均匀混合制得乳油浓液制剂。
对比实例例4(悬浮剂)成分B:MY-71              10%重量聚氧乙烯壬基苯基醚        2%重量二辛基磺化琥珀酸钠        2%重量Zansan胶                  0.2%重量水                        85.8%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨制得悬浮剂。
对比实施例5(颗粒剂)成分B:MY-71              4%重量木质素磺酸钠              3%重量二烷基萘磺酸钠            3%重量膨润土                    30%重量滑石                      60%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例6(悬浮剂)成分B:MY-15              10%重量聚氧乙烯壬基苯基醚        2%重量二辛基磺化琥珀酸钠        2%重量Zansan胶                  0.2%重量水                   85.8%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨制得悬浮剂。
对比实施例7(颗粒剂)成分B:MY-15         2%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠       3%重量膨润土               30%重量滑石                 62%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例8(悬浮剂)成分B:S-47           10%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    85.8%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨制得悬浮剂。
对比实施例9(颗粒剂)成分B:S-47          4%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠       3%重量膨润土               30%重量滑石                 60%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制备颗粒剂。
对比实施例10(可湿性粉剂)成分B:NS-112           10%重量木质素磺酸钠            3%重量二烷基萘磺酸钠          3%重量高岭土                  84%重量
将上述混合物充分混合并研磨制得可湿性粉剂。
对比实施例11(颗粒剂)成分B:NS-112           1.5%重量木质素磺酸钠            3%重量二烷基萘磺酸钠          3%重量膨润土                  30%重量滑石                    62.5%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例12(悬浮剂)成分B:SK-23            10%重量聚氧乙烯壬基苯基醚      2%重量二辛基磺化琥珀酸钠      2%重量Zansan胶                0.2%重量水                      85.8%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
对比实施例13(颗粒剂)成分B:SK-23            1.5%重量木质素磺酸钠            3%重量二烷基萘磺酸钠          3%重量膨润土                30%重量滑石                  62.5%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例14(悬浮剂)成分B:JC-940         10%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    85.8%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
对比实施例15(颗粒剂)成分B:JG-940         6%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量膨润土                30%重量滑石                  58%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例16(可湿性粉剂)成分B:CNP            10%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量高岭土                84%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
对比实施例17(颗粒剂)成分B:CNP              9%重量木质素磺酸钠            3%重量二烷基萘磺酸钠          3%重量膨润土                  30%重量滑石                    55%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例18(可湿性粉剂)成分B:MC-79            10%重量木质素磺酸钠            3%重量二烷基萘磺酸钠          3%重量高岭土                  84%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
对比实施例19(颗粒剂)成分B:MC-79            9%重量木质素磺酸钠            3%重量二烷基萘磺酸钠          3%重量膨润土                  30%重量滑石                    57%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例20(可湿性粉剂)成分B:MY-71            10%重量木质素磺酸钠            3%重量二烷基萘磺酸钠            3%重量高岭土                    84%重量
将上述混合物均匀混合并研磨,制得可湿性粉剂。
对比实施例21(可湿性粉剂)成分B:MY-15              10%重量木质素磺酸钠              3%重量二烷基萘磺酸钠            3%重量高岭土                    84%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
对比实施例22(乳油浓液)成分B:G-315              8%重量聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚    3%重量十二烷基苯磺酸钙          3%重量二甲苯                    86%重量
将上述混合物均匀混合制得乳油浓液制剂。
对比实施例23(可湿性粉剂)成分B:G-315              8%重量木质素磺酸钠              3%重量二烷基萘磺酸钠            3%重量高岭土                    86%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
对比实施例24(可湿性粉剂)成分A:化合物1            1%重量木质素磺酸钠              3%重量二烷基萘磺酸钠            3%重量高岭土                   93%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
对比实施例25(可湿性粉剂)成分B:G32911            4.5%重量木质素磺酸钠             3%重量二烷基萘磺酸钠           3%重量高岭土                   89.5%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
对比实施例26(颗粒剂)成分B:G32911            1.5%重量木质素磺酸钠             3%重量二烷基萘磺酸钠           3%重量膨润土                   30%重量滑石                     62.5%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例19(可湿性粉剂)成分A:化合物1           0.4%重量成分B:G32911            4.5%重量木质素磺酸钠             3%重量二烷基萘磺酸钠           3%重量高岭土                   89.1%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
实施例20(颗粒剂)成分A:化合物1           0.13%重量成分B:G32911       1.5%重量木质素磺酸钠        3%重量二烷基萘磺酸钠      3%重量膨润土              30%重量滑石                62.37%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例27(可湿性粉剂)成分B:CG-7103      3.3%重量本质素磺酸钠        3%重量二烷基萘磺酸钠      3%重量高岭土              90.7%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
对比实施例28(颗粒剂)成分B:CG-7103      1.1%重量木质素磺酸钠        3%重量二烷基萘磺酸钠      3%重量膨润土              30%重量滑石                62.9%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例21(可湿性粉剂)成分A:化合物1      0.4%重量成分B:CG-7103      3.3%重量木质素磺酸钠        3%重量二烷基萘磺酸钠          3%重量高岭土                  90.3%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
实施例22(颗粒剂)成分A:化合物1          0.13%重量成分B:CG-7103          1.1%重量木质素磺酸钠            3%重量二烷基萘磺酸钠          3%重量膨润土                  30%重量滑石                    62.77%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例29(颗粒剂)成分A:化合物1          0.2%重量木质素磺酸钠            3%重量二烷基萘磺酸钠          3%重量膨润土                  30%重量滑石                    63.8%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例30(颗粒剂)成分B:TH-913           0.3%重量木质素磺酸钠            3%重量二烷基萘磺酸钠          3%重量膨润土                  30%重量滑石                  63.7%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例31(颗粒剂)成分B:SK-23         5%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠       3%重量膨润土               30%重量滑石                 59%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例23(颗粒剂)成分A:化合物1       0.2%重量成分B:TH-913        0.3%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠       3%重量膨润土               30%重量滑石                 63.5%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例24(颗粒剂)成分A:化合物1       0.2%重量成分B:TH-913        0.3%重量成分B:SK-23         5%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量膨润土                30%重量滑石                  58.5%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例32(悬浮剂)成分A:化合物1        0.4%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    95.4%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨制得悬浮剂。
对比实施例33(悬浮剂)成分B:TH-913         0.9%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    94.9%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨制得悬浮剂。
对比实施例34(悬浮剂)成分B:SK-23          15%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    80.8%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例25(悬浮剂)成分A:化合物1        0.4%重量成分B:TH-913         0.9%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    94.5%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例26(悬浮剂)成分A:化合物1        0.4%重量成分B:TH-913         0.9%重量成分B:SK-23          15%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    79.5%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例27(可湿性粉剂)成分A:化合物1        0.54%重量成分B:TH-913         0.6%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量高岭土                92.86%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
实施例28(可湿性粉剂)成分A:化合物1       0.54%重量成分B:TH-913        0.6%重量成分B:SK-23         10%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠       3%重量高岭土               82.86%重量
将上述混合物均匀混合并研磨,制得可湿性粉剂。
对比实施例35(颗粒剂)成分A:化合物1       0.27%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠       3%重量膨润土               30%重量滑石                 63.73%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒制剂。
对比实施例36(颗粒剂)成分B:DPX-84        0.17%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠       3%重量膨润土               30%重量滑石                 63.83%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒制剂。
对比实施例37(颗粒剂)成分B:SK-23         1.5%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠       3%重量膨润土               30%重量滑石                 62.5%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例29(颗粒剂)成分A:化合物1       0.27%重量成分B:DPX-84        0.17%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠       3%重量膨润土               30%重量滑石                 63.56%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例30(颗粒剂)成分A:化合物1       0.27%重量成分B:DPX-84        1.17%重量成分B:SK-23         1.5%重量木质素磺酸钠         3%重量二烷基萘磺酸钠       3%重量膨润土               30%重量滑石                 62.06%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例38(悬浮剂)成分A:化合物1        0.54%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    95.26%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
对比实施例39(悬浮剂)成分B:DPX-84         0.34%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    95.46%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
对比实施例40(悬浮剂)成分B:SK-23          3%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    92.8%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例31(悬浮剂)成分A:化合物1        0.54%重量成分B:DPX-84         0.34%重量聚氧乙烯壬基苯基醚       2%重量二辛基磺化琥珀酸钠       2%重量Zansan胶                 0.2%重量水                       94.92%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例32(悬浮剂)成分A:化合物1           0.54%重量成分B:DPX-84            0.34%重量成分B:SK-23             3%重量聚氧乙烯壬基苯基醚       2%重量二辛基磺化琥珀酸钠       2%重量Zansan胶                 0.2%重量水                       91.92%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例33(可湿性粉剂)成分A:化合物1           1%重量成分B:DPX-84            0.8%重量木质素磺化琥珀酸钠       3%重量二烷基萘磺酸钠           3%重量高岭土                   92.2%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
实施例34(可湿性粉剂)成分A:化合物1           1%重量成分B:DPX-84            0.8%重量成分B:SK-23             10%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量高岭土                82.2%重量
将上述混合物均匀混合并研磨制得可湿性粉剂。
对比实施例41(颗粒剂)成分B:NC-311         0.07%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量膨润土                30%重量滑石                  63.93%重量
将上述混合物均匀混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例35(颗粒剂)成分A:化合物1        0.27%重量成分B:NC-311         0.07%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量膨润土                30%重量滑石                  63.66%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例36(颗粒剂)成分A:化合物1        0.27%重量成分B:NC-311         0.07%重量成分B:SK-23          1.5%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量膨润土                30%重量滑石                  62.16%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例42(悬浮剂)成分B:NC-311         0.14%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    95.66%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例37(悬浮剂)成分A:化合物1        0.54%重量成分B:NC-311         0.14%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    95.12%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例38(悬浮剂)成分A:化合物1        0.54%重量成分B:NC-311         0.14%重量成分B:SK-23          3%重量聚氧乙烯壬基苯基醚     2%重量二辛基磺化琥珀酸钠     2%重量Zansan胶               0.2%重量水                     91.92%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例39(可湿性粉剂)成分A:化合物1         0.5%重量成分B:NC-311          0.2%重量木质素磺酸钠           3%重量二烷基萘磺酸钠         3%重量高岭土                 93.3%重量
将上述混合物均匀混合并研磨,制得可湿性粉剂。
实施例40(可湿性粉剂)成分A:化合物1         0.5%重量成分B:NC-311          0.2%重量成分B:SK-23           5%重量木质素磺酸钠           3%重量二烷基萘磺酸钠         3%重量高岭土                 88.3%重量
将上述混合物均匀混合并研磨,制得可湿性粉剂。
对比实施例43(颗粒剂)成分B:DPX-84          0.1%重量木质素磺酸钠           3%重量二烷基萘磺酸钠         3%重量膨润土                 30%重量滑石              63.9%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例44(颗粒剂)成分B:DPX-47     0.22%重量木质素磺酸钠      3%重量二烷基萘磺酸钠    3%重量膨润土            30%重量滑石              63.98%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例45(颗粒剂)成分B:SK-23      1.5%重量木质素磺酸钠      3%重量二烷基萘磺酸钠    3%重量膨润土            30%重量滑石              62.5%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例41(颗粒剂)成分A:化合物1    0.2%重量成分B:DPX-84     0.1%重量成分B:DPX-47     0.02%重量木质素磺酸钠      3%重量二烷基萘磺酸钠    3%重量膨润土                30%重量滑石                  63.68%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
实施例42(颗粒剂)成分A:化合物1        0.2%重量成分B:DPX-84         0.1%重量成分B:DPX-47         0.02%重量成分B:SK-23          1.5%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量膨润土                30%重量滑石                  62.18%重量
将上述混合物充分混合并研磨,根据常规方法用造粒器造粒,并干燥制得颗粒剂。
对比实施例46(悬浮剂)成分A:化合物1        0.6%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    95.2%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
对比实施例47(悬浮剂)成分B:DPX-84         0.3%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    95.5%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
对比实施例48(悬浮剂)成分B:DPX-47         0.06%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    95.74%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
对比实施例49(悬浮剂)成分B:SK-23          4.5%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    91.3%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例43(悬浮剂)成分A:化合物1        0.6%重量成分B:DPX-84         0.3%重量成分B:DPX-47         0.06%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    94.84%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例44(悬浮剂)成分A:化合物1        0.6%重量成分B:DPX-84         0.3%重量成分B:DPX-47         0.06%重量成分B:SK-23          4.5%重量聚氧乙烯壬基苯基醚    2%重量二辛基磺化琥珀酸钠    2%重量Zansan胶              0.2%重量水                    90.34%重量
将上述混合物在湿体系中用湿球磨机研磨,制得悬浮剂。
实施例45(可湿性粉剂)成分A:化合物1        1%重量成分B:DPX-84         0.8%重量成分B:DPX-47         0.06%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量高岭土                92.14%重量
将上述混合物均匀混合并研磨,制得可湿性粉剂。
实施例46(可湿性粉剂)
成分A:化合物1    1%重量
成分B:DPX-84     0.8%重量
成分B:DPX-47     0.06%重量
成分B:SK-23      10%重量木质素磺酸钠          3%重量二烷基萘磺酸钠        3%重量高岭土                82.14%重量
将上述混合物均匀混合并研磨,制得可湿性粉剂。
本发明除草组合物的效果用药效实施例说明。
药效实施例1(移栽前处理)
将部分水稻田土壤和部分化肥分别放入面积为/5,000英亩的瓦格纳盆中,向每个盆中加入适量的水,充分混合后得到一种稻田的环境。将如上述实施例和对比实施例制备的制剂分别施用到盆中,并使活性成分的剂量分别如表2至10中所示。将事先在温室中培养的二叶期水稻秧苗向每个盆中移栽,每盆二株,移栽在一处,向每个盆中播种一定量的稗、鸭舌草、母草和萤蔺的种子,并向每盆中移栽一定量的矮慈菇和水莎草的块茎,然后向每个盆中倒入3cm深的水。
根据下述标准,在化学处理30天后,评价对上述杂草的除草效果和对水稻的药害。
            除草效果
                      水稻的药害水平等级    除草率(%)      标记   药害水平5          100          ×           枯萎4    大于80,小于100    +++   大量损害3    大于60,80或更小   ++    中度损害2    大于40,60或更小   +     少量损害1    大于20,40或更小   ±        轻微损害0    0或更大,20或更小  -     无损害
上述结果示于下述表2至10。
表2(移栽前处理-1)
供试药剂   活性成分剂量gai/ha                                   除草效果 对水稻的药害
    稗*1  鸭舌草*2   母草*3    萤蔺*4  矮慈菇*5    水莎草*6
 成分A  成分B
    成分A:化合物1(对比实施例3的乳油浓液)     51020     455     455     344     344     001     123     ---
成分B:G-315(对比实施例22的乳油浓液)  100200400     234     124     235     012     001     123     ---
本发明组合物(实施例1的乳油浓液)     51020  100200400     555     555     555     555     455     555     ---
                  未处理     0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
 表2-续(移栽前处理-1)
           供试药剂   活性成分剂量gai/ha                                    除草效果  对水稻的药害
   稗*1    鸭舌草*2    母草*2    萤蔺*4  矮慈菇*5    水莎草*6
  成分A 成分B
成分A:化合物1(对比实施例24的可湿性粉剂)     51020     455     455     344     344     001     123     ---
成分B:G-315(对比实施例23的可湿性粉剂)  100200400     234     125     134     012     001     123     ---
本发明组合物(实施例2的可湿性粉剂)     51020  100200400     555     555     555     555     455     555     ---
未处理 0 0 0 0 0 0 -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表3(移栽前处理-2)
供试药剂    活性成分剂量gai/ha                                  除草效果 对水稻的药害
    稗*1  鸭舌草*2    母草*3    萤蔺*4    矮慈菇*5    水莎草*6
 成分A  成分B
    成分A:化合物1(对比实施例1悬浮剂)    51020     555     455     344     344     001     123     ---
    成分B:MY-71(对比实施例4悬浮剂)   2505001000     001     345     345     014     345     233     ---
本发明组合物(实施例3悬浮剂)    51020   255001000     555     555     555     555     555     555     ---
未处理 0 0 0 0 0 0 -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表4(移栽前处理-3)
供试药剂    活性成分剂量gai/ha                                  除草效果 对水稻的药害
   稗*1   鸭舌草*2   母草*3    萤蔺*4    矮慈菇*5   水莎草*6
 成分A  成分B
成分A:化合物1(对比实施例1悬浮剂)    51020     555     455     344     344     001     123    ---
成分B:SK-23(对比实施例12悬浮剂)   25010002000     123     124     112     234     011     345    ---
本发明组合物(实施例5悬浮剂)    51020   25010002000     555     555     555     555     445     555    ---
未处理 0 0 0 0 0 0 -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Ltndernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表5(移栽前处理-4)
供试药剂    活性成分剂量gai/ha                                   除草效果 对水稻的药害
   稗*1   鸭舌草*2   母草*3    萤蔺*4   矮慈菇*5   水莎草*6
  成分A   成分B
成分A:化合物1(对比实施例24的可湿性粉剂     51020     555     455     344     344     001     123    ---
成分B:CNP(对比实施例16的可湿性粉剂)  67513502700     234     334     345     244     001     001    ---
本发明组合物(实施例7的可湿性粉剂)     51020  67513502700     555     555     555     555     445     445    ---
未处理 0 0 0 0 0 0 -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表6(移栽前处理-5)
         供试药剂    活性成分剂量gai/ha                                    除草效果  对水稻的药害
    稗*1  鸭舌草*2    母草*3    萤蔺*4    矮慈菇*5    水莎草*6
 成分A  成分B
成分A:化合物1(对比实施例24可湿性粉剂)     51020     555     455     344     344     001     123    ---
成分B:MC-79(对比实施例18可湿性粉剂) 50010002000     245     234     244     123     023     001    ---
本发明组合物(实施例9可湿性粉剂)     51020 50010002000     555     555     555     555     455     455    ---
未处理 0 0 0 0 0 0 -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表7(移栽前处理-6)
      供试药剂         活性成分剂量gai/ha                             除草效果  对水稻的药害
  稗*1   鸭舌草*2   母草*3    萤蔺*4  矮慈菇*5 水莎草*6
 成分A 成分B   成分B
成分A:化合物1(对比实施例1悬浮剂)     102040     555     455     344     344     001     123     ---
成分B:MY-71(对比实施例4悬浮剂)  3006001200     001     445     345     025     345     234     ---
成分B:S-47(对比实施例8悬浮剂)  2505001000     124     235     233     335     002     135     ---
本发明组合物(实施例1悬浮剂)     102040  3006001200  2505001000     555     555     555     555     555     555     ---
                        未处理     0     0     0     0     0     0    -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表8(移栽前处理-7)
       供试药剂        活性成分剂量gai/ha                            除草效果   对水稻的药害
   稗*1  鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5   水莎草*6
  成分A   成分B  成分B
成分A:化合物1(对比实施例1悬浮剂)     7.51530     555     455     344     344     001     123      ---
成分B:MY-71(对比实施例4悬浮剂)   2505001000     001     345     345     014     345     233      ---
成分B:JC-940(对比实施例14悬浮剂)  2505001000     024     012     001     135     002     135      ---
    本发明组合物(实施例13悬浮剂)     7.51530   2505001000  2505001000     555     555     555     555     555     555      ---
                        未处理     0     0     0     0     0     0      -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表9(移栽前处理-8)
供试药剂              活性成分剂量gai/ha                      除草效果  对水稻的药害
  稗*1  鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
   成分A  成分B   成分B  成分B
    成分A:化合物1(对比实施例1悬浮剂)     102040    555     455     344     344     001     123     ---
成分B:MY-71(对比实施例4悬浮剂)  2505001000    001     345     345     014     345     233     ---
成分B:MY-15(对比实施例6悬浮剂)   75150300    124     245     145     345     344     011     ---
成分B:S-47(对比实施例8悬浮剂)   2505001000    124     235     233     335     002     135     ---
本发明组合物(实施例15悬浮剂)     102040  2505001000   75150300   2505001000    555     555     555     555     555     555     ---
                                  未处理    0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗(Echinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)
表10(移栽前处理-9)
           供试药剂            活性成分剂量gai/ha                          除草效果  对水稻的药害
*1 鸭舌草*2 母草*3 萤蔺*4 矮慈菇*5 水莎草*6
  成分A 成分B   成分B  成分B
成分A:化合物1(对比实施例24可湿性粉剂)     102040    555     455     344     344     001     123    ---
    成分B:MY-71(对比实施例20可湿性粉剂)  2505001000    001     345     345     014     345     233    ---
成分B:MY-15(对比实施例27可湿性粉剂)   75150300    124     245     145     345     344     011    ---
    成分B:NS-112(对比实施例10可湿性粉剂)   113225450    235     012     001     335     002     345    ---
本发明组合物(实施例17可湿性粉剂)     102040  2505001000  75150300   113225450    555     555     555     555     555     555    ---
                                   未处理    0     0     0     0     0     0    -
注释:*1稗(Echinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)
药效实施例2(一叶期稗处理)
将部分水稻田土壤和部分化肥分别放入面积为1/5,000英亩的瓦格纳盆中,向每个盆中加入适量的水,充分混合后得到一种稻田的环境。将事先在温室中培养的二叶期水稻秧苗向每个盆中移栽,每盆二株,移栽在一处,分别向每个盆中播种一定量的稗(Echinochloaoryzicola)、鸭舌草(Monochoria vaginalis)、母草(Linderniaprocumbens)和萤蔺(Scirpus juncoides)的种子,并分别向每盆中移栽一定量的矮慈菇(Sagittaria pygmaea)和水莎草(Cyperusserotinus)的块茎,然后向每个盆中倒入3cm深的水。
在温室中培养稗草到一叶期后,将如上述实施例和对比实施例制备的制剂分别施用到盆中,并使活性成分的剂量分别如表11至14中所示。
根据在药效实施例1中的标准,在化学处理30天后,评价对上述杂草的除草效果和对水稻的药害。
结果示于下述的表11至14中。
表11(一叶期稗处理-1)
      供试药剂    活性成分剂量gai/ha                                  除草效果  对水稻的药害
    稗*1  鸭舌草*2    母草*3    萤蔺*4  矮慈菇*5   水莎草*6
 成分A  成分B
成分A:化合物1(对比实施例1悬浮剂)     51020     555     234     234     234     001     123    ---
成分B:MY-71(对比实施例4悬浮剂)   2505001000     001     234     344     014     345     123    ---
本发明组合物(实施例3悬浮剂)     51020   2505001000     555     555     555     555     555     455    ---
未处理 0 0 0 0 0 0 -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginals
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表12(一叶期稗处理-2)
       供试药剂    活性成分剂量gai/ha                                除草效果 对水稻的药害
   稗*1  鸭舌草*2   母草*3    萤蔺*4  矮慈菇*5    水莎草*6
 成分A  成分B
成分A:化合物1(对比实施例1悬浮剂)     51020     555     234     234     234     001     123     ---
成分B:SK-23(对比实施例12悬浮剂)   50010002000     123     023     012     234     001     345     ---
本发明组合物(实施例5悬浮剂)     51020   50010002000     555     555     555     555     345     555     ---
未处理 0 0 0 0 0 0 -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表13(一叶期稗处理-3)
         供试药剂    活性成分剂量gai/ha                               除草效果  对水稻的药害
    稗*1  鸭舌草*2   母草*3    萤蔺*4    矮慈菇*5    水莎草*6
 成分A  成分B
成分A:化合物1(对比实施例24可湿性粉剂)     51020     555     234     234     234     001     123     ---
成分B:CNP(对比实施例16可湿性粉剂)   67513502700     123     224     234     234     001     001     ---
本发明组合物(实施例7可湿性粉剂)     51020   67513502700     555     555     555     555     445     445     ---
                       未处理     0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗:Echinochloa orvzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表14(一叶期稗处理-4)
         供试药剂    活性成分剂量gai/ha                                除草效果  对水稻的药害
    稗*1  鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5    水莎草*6
 成分A  成分B
成分A:化合物1(对比实施例24可湿性粉剂)     51020     555     234     234     234     001     123     ---
成分B:MC-79(对比实施例18可湿性粉剂)   50010002000     134     123     134     013     012     001     ---
本发明组合物(实施例9可湿性粉剂)     51020   50010002000     555     555     555     555     445     445 --
                    未处理     0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
药效实施例3(2.5叶期稗处理)
将部分水稻田土壤和部分化肥分别放入面积为1/5,000英亩的瓦格纳盆中,向每个盆中加入适量的水,充分混合后得到一种稻田的环境。将事先在温室中培养的二叶期水稻秧苗向每个盆中移栽,每盆二株,移栽在一处,分别向每个盆中播种一定量的稗(Echinochloaoryzicola)、鸭舌草(Monochoria vaginalis)、母草(Linderniaprocumbens)和萤蔺(Scirpus juncoides)的种子,并分别向每盆中移栽一定量的矮慈菇(Sagittaria pygmaea)和水莎草(Cyperusserotinus)的块茎,然后向每个盆中倒入3cm深的水。
在温室中培养稗草到2、5叶期后,将如上述实施例和对比实施例制备的制剂分别施用到盆中,并使活性成分的剂量分别如表15至20中所示。
根据药效实施例1中的标准,在化学处理30天后,评价对上述杂草的除草效果和对水稻的药害。
结果示于下述的表15至20中。
表15(2.5叶期稗处理-1)
       供试药剂      活性成分剂量gai/ha                      除草效果  对水稻的药害
    稗*1   鸭舌草*2  母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
   成分A  成分B 成分B
    成分A:化合物1(对比实施例1悬浮剂)     102040     345     012    001     012     001     113     ---
      成分B:MY-71(对比实施例4悬浮剂)  3006001200     001     134    134     023     234     113     ---
    成分B:S-47(对比实施例6悬浮剂)  2505001000     001     124    122     124     002     123     ---
本发明组合物(实施例11悬浮剂)     102040  3006001200  2505001000     555     555    555     555     455     445     ---
                     未处理     0     0    0     0     0     0     -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表16(2.5叶期稗处理-2)
      供试药剂       活性成分剂量gai/ha                            除草效果 对水稻的药害
    稗*1  鸭舌草*2  母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5 水莎草*6
  成分A 成分B 成分B
    成分A:化合物1(对比实施例1悬浮剂)     7.51530     345     012    001     012     001     113     ---
    成分B:MY-71(对比实施例4悬浮剂)  2505001000     001     134    134     023     234     113     ---
    成分B:JC-940(对比实施例14悬浮剂)  2505001000     012     001    001     134     001     135     ---
本发明组合物(实施例13悬浮剂)     7.51530  2505001000  2505001000     555     555     555     555     455     455     ---
                   未处理     0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表17(2.5叶期稗处理-3)
        供试药剂         活性成分剂量gai/ha                        除草效果  对水稻的药害
*1 鸭舌草*2 母草*3 萤蔺*4 矮慈菇*5 水莎草*6
  成分A  成分B  成分B 成分B
成分A:化合物1(对比实施例1悬浮剂)     102040     345     012   001     012     001     113     ---
成分B:MY-71(对比实施例4悬浮剂)    2505001000     001     134   134     023     234     113     ---
成分B:MY-15(对比实施例6悬浮剂)    75150300     011     134   144     234     234     011     ---
成分B:S-47(对比实施例8悬浮剂)  2505001000     001     124   122     124     002     123     ---
本发明组合物(实施例15悬浮剂)     102040  2505001000  75150300  2505001000     555     555     555     555     555     445     ---
                           未处理 0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗(Echinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)
表18(2.5叶期稗处理-4)
供试药剂                活性成分剂量gai/ha                               除草效果 对水稻的药害
    稗*1  鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
 成分A  成分B   成分B 成分B
成分A:化合物1(对比实施例24可湿性粉剂)     102040     345     012     001     012     001     113     ---
成分B:MY-71(对比实施例20可湿性粉剂)  2505001000     001     344     344     024     235     123     ---
成分B:MY-15(对比实施例21可湿性粉剂)   75150300     011     134     144     234     234     001     ---
成分B:NS-112(对比实施例10可湿性粉剂)  113225450     123     001     001     234     001     345     ---
本发明组合物(实施例17可湿性粉剂)    102040  2505001000  75150300  113225450     555     555     555     555     455     555     ---
                           未处理     0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗(Ecbinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)
表19(2.5叶期稗处理-5)
       供试药剂    活性成分剂量gai/ha                                    除草效果  对水稻的药害
   稗*1   鸭舌草*2     母草*3     萤蔺*4   矮慈菇*5  水莎草*6
  成分A   成分B
成分A:化合物1(对比实施例2颗粒剂)     102040     555     455     344     344     001     123     ---
成分B:G32911(对比实施例26颗粒剂)  112.5225450     245     235     235     013     013     001     ---
本发明组合物(实施例20颗粒剂)  102040  112.5225450     555     555     555     555     455     455     ---
未处理 0 0 0 0 0 0 -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
表20(2.5叶期稗处理-6)
      供试药剂     活性成分剂量gai/ha                                 除草效果  对水稻的药害
    稗*1  鸭舌草*2    母草*3    萤蔺i*4  矮慈菇*5    水莎草*6
  成分A    成分B
成分A:化合物1(对比实施例2颗粒剂)     102040     555     455     344     344     001     123    ---
    成分B:CG-7103(对比实施例28颗粒剂)  82.5165330     122     123     123     003     003     001    ---
本发明组合物(实施例22颗粒剂)     102040  82.5165330     555     555     555     555     455     455    ---
                  未处理     0     0     0     0     0     0    -
注释:*1稗:Echinochloa oryzicola
  *2鸭舌草:Monochoria vaginalis
  *3母草:Lindernia procumbens
  *4萤蔺:Scirpus juncoides
  *5矮慈菇:Sagittaria pygmaea
  *6水莎草:Cyperus serotinus
药效实施例4(水稻叶面处理)
将部分水稻田土壤和部分化肥分别放入面积为1/5,000英亩的瓦格纳盆中,向每个盆中加入适量的水,充分混合后得到一种稻田的环境。将事先在温室中培养的二叶期水稻秧苗向每个盆中移栽,每盆二株,移栽在一处,分别向每个盆中播种一定量的稗(Echinochloaoryzicola)、鸭舌草(Monochoria vaginalis)、母草(Linderniaprocumbens)和萤蔺(Scirpus juncoides)的种子,并分别向每盆中移栽一定量的矮慈菇(Sagittaria pygmaea)和水莎草(Cyperusserotinus)的块茎,然后向每个盆中倒入3cm深的水。
在温室中培养稗草到2.5叶期后,将如上述实施例和对比实施例制备的制剂分别施用到盆中,并使活性成分的剂量分别如表21至24中所示。
根据药效实施例1中的标准,在化学处理30天后,评价对上述杂草的除草效果和对水稻的药害。
结果示于下述的表21至24中。
从上述药效试验的结果可明显地看出,本发明除草组合物在比分别单独使用活性成分时更低的剂量下,即可防治多种杂草。
表21(水稻田叶面处理-1)
        供试药剂           活性成分剂量gai/ha                           除草效果  对水稻的药害
  稗*1  鸭舌草*2  母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
 成分A   成分B   成分B
成分A:化合物1(对比实施例29颗粒剂)  153060     455     013     023     011     001     002     ---
成分B:TH-913(对比实施例30颗粒剂)     22.54590     011     355     355     234     445     445     ---
成分B:SK-23(对比实施例31颗粒剂)  3757501500     000     001     002     003     000     000     ---
本发明组合物(实施例23颗粒剂)     153060     22.54590     555     555     555     345     555     555     ---
本发明组合物(实施例24颗粒剂)     153060     22.54590  3757501500     555     555     555     555     555     555     ---
表21-续(水稻田叶面处理-1)
       供试药剂        活性成分剂量gai/ha                               除草效果   对水稻的药害
   稗*1   鸭舌草*2  母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
  成分A    成分B   成分B
成分A:化合物(对比实施例32悬浮剂)    102040     455     013    013     002     002     002     ---
成分B:TH-913(对比实施例33悬浮剂)  22.54590     001     345    355     224     345     345     ---
成分B:SK-23(对比实施例34悬浮剂)  3757501500     001     001    012     034     001     011     ---
本发明组合物(实施例25悬浮剂)    102040  22.54590     555     555    455     245     555     555     ---
本发明组合物(实施例26悬浮剂)    102040  22.54590  3757501500     555     555    555     555     555     555     ---
                         未处理     0     0    0     0     0     0     -
注释:*1稗(Echinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)
表22(水稻田叶面处理-2)
        供试药剂           活性成分剂量gai/ha                            除草效果    对水稻的药害
   稗*1  鸭舌草*2  母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
  成分A    成分B   成分B
成分A:化合物1(对比实施例35颗粒剂)     153060     455     013     023     011     001     002       ---
成分B:DPX-84(对比实施例36颗粒剂)     12.52550     001     355     355     345     445     455       ---
成分B:SK-23(对比实施例37颗粒剂)  112.5225450     000     001     002     003     000     000       ---
本发明组合物(实施例29颗粒剂) 153060 12.52550 555 555 555 455 555 555 ---
本发明组合物(实施例30颗粒剂)     153060     12.52550  112.5225450     555     555     555     555     555     555       ---
表22-续(水稻田叶面处理-2)
        供试药剂         活性成分剂量gai/ha                    除草效果  对水稻的药害
    稗*1  鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5   水莎草*6
 成分A   成分B   成分B
成分A:化合物1(对比实施例38悬浮剂)     102040     555     013     013     002     002     002     ---
成分B:DPX-84(对比实施例39悬浮剂)     12.52550     001     335     345     235     235     345     ---
成分B:SK-23(对比实施例40悬浮剂)  112.5225450     001     001     012     034     001     011     ---
本发明组合物(实施例31悬浮剂)     102040     12.52550     555     555     455     455     555     555     ---
本发明组合物(实施例32悬浮剂)     102040     12.52550  112.5225450     555     555     555     555     555     555     ---
                       未处理     0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗(Echinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)
表23(水稻田叶面处理-3)
        供试药剂        活性成分剂量gai/ha                               除草效果   对水稻的药害
   稗*1  鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4 矮慈菇*5  水莎草*6
  成分A   成分B   成分B
成分A:化合物1(对比实施例35颗粒剂)  153060     455     013     023     011     001     002       ---
成分B:NC-311(对比实施例41颗粒剂)    51020     013     355     455     255     445     445       ---
成分B:SK-23(对比实施例37颗粒剂)  112.5225450     000     001     002     003     000     000       ---
本发明组合物(实施例35颗粒剂)  153060     51020     555     555     555     555     455     555       ---
本发明组合物(实施例36颗粒剂)  153060     51020  112.5225450     555     555     555     555     555     555       ---
表23-续(水稻田叶面处理-3)
      供试药剂         活性成分剂量gai/ha                            除草效果  对水稻的药害
  稗*1  鸭舌草*2  母草*3   萤蔺*4    矮慈菇*5  水莎草*6
  成分A   成分B   成分B
成分A:化合物1(对比实施例38悬浮剂)     102040     455     013     013     002     002     002     ---
成分B:NC-311(对比实施例42悬浮剂)     51020     001     345     355     455     455     355     ---
成分B:SK-23(对比实施例40悬浮剂)  112.5225450     001     001     012     034     001     011     ---
    本发明组合物(实施例37悬浮剂)     102040     51020     555     555     455     555     555     555     ---
本发明组合物(实施例38悬浮剂)     102040     51020  112.5225450     555     555     555     455     555     555     ---
                            未处理     0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗(Echinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)
表24(水稻田叶面处理-4)
        供试药剂              活性成分剂量gai/ha                         除草效果 对水稻的药害
 稗*1  鸭舌草*2  母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
  成分A    成分B    成分B   成分B
成分A:化合物1(对比实施例29颗粒剂)  153060  455     013     023     011     001     002     ---
成分B:DPX-84(对比实施例43颗粒剂)     7.51530  001     234     235     334     334     334     ---
    成分B:DPX-47(对比实施例44颗粒剂)     1.536  001     234     233     345     445     455     ---
    成分B:SK-23(对比实施例45颗粒剂)  113225450  000     001     002     003     000     000     ---
本发明组合物(实施例41颗粒剂)  153060     7.51530     1.536  555     555     555     455     555     555     ---
本发明组合物(实施例42颗粒剂)  153060     7.51530     1.536  113225450  555     555     555     555     555     555     ---
表24-续(水稻田叶面处理-4)
        供试药剂                   活性成分剂量gai/ha                               除草效果   对水稻的药害
   稗*1  鸭舌草*2    母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
   成分A    成分B    成分B    成分B
成分A:化合物1(对比实施例46悬浮剂)     102040     455     013     013     002     002     002      ---
成分B:DPX-84(对比实施例47悬浮剂)  7.51530     001     335     245     334     334     344      ---
    成分B:DPX-47(对比实施例48颗粒剂)     1.536     001     234     233     345     455     455      ---
成分B:SK-23(对比实施例49悬浮剂)  113225450     001     001     012     034     001     011      ---
    本发明组合物(实施例43悬浮剂)     102040  7.51530     1.536     555     555     455     455     555     555      ---
本发明组合物(实施例44悬浮剂)     102040  7.51530     1.536  113225450     555     555     555     555     555     555      ---
                             未处理     0     0     0     0     0     0      -
注释:*1稗(Echinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)
药效实施例5(田间试验)
将已经根据常规种植方法移栽了水稻秧苗的水稻田用塑料片(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.产品,商品名“Azenami”)分开,使每部分的表面积为10m2(4m×2.5m)。使稗草生长至2.5叶期,分别将上述实施例和对比实施例的制剂施用到其上,使活性成分的剂量如表25至28所示。
此后,进行常规的田间管理。根据药效实施例1中的标准,在化学处理30天后,评价对上述杂草的除草作用和对水稻的药害。
结果示于下述的表25至28。
表25(田间试验-1)
        供试药剂            活性成分剂量gai/ha                                除草效果  对水稻的药害
   稗*1  鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
  成分A    成分B   成分B
    成分A:化合物1(对比实施例29颗粒剂)     153060     445     012     011     001     002     002     ---
成分B:TH-913(对比实施例30颗粒剂)     22.54590     001     345     345     234     345     445     ---
成分B:SK-23(对比实施例31颗粒剂)  3757501500     000     001     001     012     001     001     ---
    本发明组合物(实施例23颗粒剂)     153060     22.54590     455     345     455     245     345     445     ---
    本发明组合物(实施例24颗粒剂)     153060     22.54590  3757501500     555     555     555     555     555     555     ---
表25-续(田间试验-1)
        供试药剂            活性成分剂量gai/ha                                 除草效果  对水稻的药害
    稗*1   鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
   成分A    成分B   成分B
成分A:化合物1(对比实施例26悬浮剂)     102040     455     013     001     001     001     002    ---
成分B:TH-913(对比实施例27悬浮剂)     22.54590     001     345     345     224     345     345    ---
成分B:SK-23(对比实施例28悬浮剂)  377501500     000     001     001     023     001     001    ---
本发明组合物(实施例25悬浮剂)     102040     22.54590     555     455     445     235     445     445    ---
    本发明组合物(实施例26悬浮剂)     102040     22.54590  3757501500     555     555     555     555     555     555    ---
                        未处理     0     0     0     0     0     0    -
注释:*1稗(Echinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)
表26(田间试验-2)
         供试药剂           活性成分剂量gai/ha                               除草效果  对水稻的药害
   稗*1  鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5   水莎草*6
  成分A    成分B   成分B
成分A:化合物1(对比实施例35颗粒剂)     153060     445     012     011     001     002     002     ---
成分B:DPX-84(对比实施例36颗粒剂)     12.52550     001     345     345     234     345     345     ---
成分B:SK-23(对比实施例37颗粒剂)  112.5225450     000     001     001     012     001     001     ---
    本发明组合物(实施例29颗粒剂)     153060     12.52550     555     555     355     355     455     455     ---
    本发明组合物(实施例30颗粒剂)     153060     12.52550  112.5225450     555     555     555     555     555     555     ---
表26-续(田间试验-2)
       供试药剂           活性成分剂量gai/ha                           除草效果  对水稻的药害
   稗*1  鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4    矮慈菇*5  水莎草*6
  成分A   成分B   成分B
    成分A:化合物1(对比实施例38悬浮剂)     102040     455     013     001     001     001     002     ---
成分B:DPX-84(对比实施例39悬浮剂)     12.52550     001     345     345     224     245     345     ---
    成分B:SK-23(对比实施例40悬浮剂)  112.5225450     000     001     001     023     000     001     ---
    本发明组合物(实施例31悬浮剂)     102040     12.52550     555     555     455     355     555     455     ---
    本发明组合物(实施例32悬浮剂)     102040     12.52550  112.5225450     555     555     555     555     555     555     ---
                      未处理     0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗(Echinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)
表27(田间试验-3)
        供试药剂       活性成分剂量gai/ha                                    除草效果  对水稻的药害
   稗*1  鸭舌草*2   母草*3    萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
  成分A  成分B  成分B
成分A:化合物1(对比实施例35颗粒剂) 153060 445 012 011 001 002 012 ---
成分B:NC-311(对比实施例41颗粒剂)     51020     012     355     455     445     445     355     ---
成分B:SK-23(对比实施例37颗粒剂)  112.5225450     000     001     001     012     001     001     ---
本发明组合物(实施例35颗粒剂) 153060 51020 555 555 455 555 555 455 ---
本发明组合物(实施例36颗粒剂)     153060     51020  112.5225450     555     555     555     555     555     555     ---
表27-续(田间试验-3)
      供试药剂          活性成分剂量gai/ha                               除草效果  对水稻的药害
   稗*1  鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4  矮慈菇*5  水莎草*6
   成分A   成分B   成分B
成分A:化合物1(对比实施例38悬浮剂)     102040     455     013     001     001     001     002     ---
    成分B:NC-311(对比实施例42悬浮剂)     51020     012     555     455     445     445     455     ---
    成分B:SK-23(对比实施例40悬浮剂)  112.5225450     000     001     001     023     000     001     ---
本发明组合物(实施例37悬浮剂)     102040     51020     555     555     455     555     555     555     ---
    本发明组合物(实施例38悬浮剂)     102040     51020  112.5225450     555     555     555     555     555     555     ---
                        未处理     0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗(Echinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)
 表28(田间试验-4)
        供试药剂             活性成分剂量gai/ha                             除草效果   对水稻的药害
  稗*1  鸭舌草*2  母草*3   萤蔺*4   矮慈菇*5  水莎草*6
  成分A    成分B    成分B   成分B
    成分A:化合物1(对比实施例29颗粒剂)     153060   445     012     011     001     002     002     ---
    成分B:DPX-84(对比实施例43颗粒剂)  7.51530   001     234     235     334     334     334     ---
    成分B:DPX-47(对比实施例44颗粒剂)     1.536   001     233     233     344     345     455     ---
    成分B:SK-23(对比实施例45颗粒剂)     113225450   000     001     001     012     001     001     ---
    本发明组合物(实施例41颗粒剂)     153060  7.51530     1.536   555     555     355     355     455     455     ---
本发明组合物(实施例42颗粒剂)     153060  7.51530     1.536     113225450   555     555     555     555     555     555     ---
表28-续(田间试验-4)
      供试药剂               活性成分剂量gai/ha                             除草效果  对水稻的药害
  稗*1  鸭舌草*2   母草*3   萤蔺*4   矮慈菇*5  水莎草*6
  成分A   成分B   成分B  成分B
成分A:化合物1(对比实施例46悬浮剂)     102040   455     013     001     001     001     002     ---
    成分B:DPX-84(对比实施例47悬浮剂)  7.51530   001     234     245     234     334     334     ---
    成分B:DPX-47(对比实施例48颗粒剂)     1.536   001     233     223     345     445     455     ---
    成分B:SK-23(对比实施例49悬浮剂)   113225450   000     001     001     023     000     001     ---
本发明组合物(实施例43悬浮剂)     102040  7.51530     1.536   555     555     455     355     555     455     ---
本发明组合物(实施例44悬浮剂)     102040  7.51530     1.536   113225450     555     555     555     555     555     555     ---
                                 未处理     0     0     0     0     0     0     -
注释:*1稗(Echinochloaoryzicola)、
  *2鸭舌草(Monochoria vaginalis)、
  *3母草(Lindernia procumbens)
  *4萤蔺(Scirpus juncoides)
  *5矮慈菇(Sagittaria pygmaea)
  *6水莎草(Cyperus serotinus)

Claims (23)

1.一种除草组合物,其中含有作为活性成分的下述两种成分A和B:成分A:
至少一种选自以下通式(I)代表的1,3-噁嗪-4-酮衍生物的衍生物,
其中,R为甲基或乙基,Y为卤原子、低级卤代烷基或低级卤代烷氧基,且n为0、1、2或3,和成分B:
至少一种选自下述的化合物的物质:
5-叔丁基-3-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-(3H)酮、
1,3-二甲基-4-(2,4-二氯-3-甲基苯甲酰基)-5-(4-甲基苯甲酰甲氧基)吡唑、
2-(2,4-二氯-间-甲苯氧基)-N-丙酰苯胺、
(R,S)-2-溴-3,3-二甲基-N-(1-甲基-1-苯基乙基)-3,3-二甲基丁酰胺(butylamide)、
2,3-二氢-3,3-二甲基苯并呋喃-5-基,乙烷磺酸酯、
1-(α,α-二甲基苄基)-3-对甲苯基脲、
1-(2-氯苄基)-3-(α,α-二甲基苄基)脲、
4′-硝基苯基-2,4,6-三氯苯基醚、
5-(2,4-二氯苯氧基)-2-硝基苯甲酸甲酯、
2,4-双(乙氨基)-6-甲硫基-S-三嗪,和
2-(1,2-二甲基丙氨基)-4-乙氨基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪、
N′-(2-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基-磺酰基)-N′-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲、
2-[[[[[(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]羰基]氨基]磺酰基]甲基]苯甲酸甲酯、
5-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基-氨基甲酰基氨磺酰基)-甲基吡唑-4-甲酯乙酯,和
5-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基氨基磺酰基]-1-甲基-4-(2-甲基-1,2,3,4-四唑-5-基)-吡唑。
2.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮。
3.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,且所述成分B为叔丁基-3-(2,4-二氯-5-异丙氧基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-(3H)-酮。
4.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,且所述成分B为1,3-二甲基-4-(2,4-二氯-3-甲基苯甲酰基)-5-(4-甲基苯甲酰甲氧基)吡唑。
5.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,且所述成分B为1-(α,α-二甲基苄基)-3-对甲苯基脲。
6.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,且所述成分B为4′-硝基苯基-2,4,6-三氯苯基醚。
7.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,6-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,且所述成分B为5-(2,4-二氯苯氧基)-2-硝基苯甲酸甲酯。
8.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为1,3-二甲基-4-(2,4-二氯-3-甲基苯甲酰基)-5-(4-甲基苯甲酰甲氧基)吡唑和2-溴-3,3-二甲基-N-(1-甲基-1-苯乙基)丁酰胺(butylamide)。
9.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,且所述成分B为1,3-二甲基-4-(2,4-二氯-3-甲基苯甲酰基)-5-(4-甲基苯甲酰甲氧基)吡唑和1-(2-氯苄基)-3-(α,α-二甲基苄基)脲。
10.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为1,3-二甲基-4-(2,4-二氯-3-甲基苯甲酰基)-5-(4-甲基苯甲酰甲氧基)吡唑、2-(2,4-二氯-间-甲苯氧基)N-丙酰苯胺和(RS)-2-溴-3,3-二甲基-N-(1-甲基-1-苯乙基)-3,3-二甲基丁酰胺(butylamide)。
11.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为1,3-二甲基-4-(2,4-二氯-3-甲基苯甲酰基)-5-(4-甲基苯甲酰甲氧基)吡唑、2-(2,4-二氯-间-甲苯氧基)N-丙酰苯胺和2,3-二氢-3,3-二甲基苯并呋喃-5-基乙烷磺酸酯。
12.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为2,4-双(乙氨基)-6-甲硫基-3-三嗪。
13.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为N′-(2-氯咪唑并[1.2-a]吡啶-3-基-磺酰基)-N′-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲。
14.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为N′-(2-氯咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基-磺酰基)-N′-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲和1-(α,α-二甲基苄基)-3-对甲苯基脲。
15.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为2-[[[[[(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]羰基]氨基]磺酰基]甲基]苯甲酸甲酯。
16.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为2-[[[[[(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]羰基]氨基]磺酰基]甲基]苯甲酸甲酯和1-(α,α-二甲基苄基)-3-对甲苯基脲。
17.根据权利要求1的除草组合物,其中所述的成分A为6-甲基-3-[1-甲基-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为5-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基-氨基甲酰基氨磺酰基)-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯。
18.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为5-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基-氨基甲酰基氨磺酰基)-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯和1-(α,α-二甲基苄基)-3-对-甲苯基脲。
19.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为2-[[[[[(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]羰基]氨基]磺酰基]甲基]苯甲酸甲酯和5-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-氨基羰基氨基磺酰基]-1-甲基-4-(2-甲基-1,2,3,4-四唑-5-基)-吡唑。
20.根据权利要求1的除草组合物,其中所述成分A为6-甲基-3-[1-甲基-1-(3,5-二氯苯基)乙基]-5-苯基-2,3-二氢-4H-1,3-噁嗪-4-酮,和所述成分B为2-[[[[[(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基]羰基]氨基]磺酰基]甲基]苯甲酸甲酯和5-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基羰基氨基磺酰基]-1-甲基-4-(2-甲基-1,2,3,4-四唑-5-基)吡唑和1-(α,α-二甲基苄基)-3-对-甲苯基脲。
21.根据权利要求1的除草组合物,其中相对于每重量份所述成分A含0.01至1,000重量份的成分B,优选0.1至500重量份的成分B。
22.根据权利要求1的除草组合物,其中的组合物为颗粒剂、可湿性粉剂或悬浮剂的形式。
23.一种除草剂组合物的制备方法,其特征在于将权利要求1中所述的成分A和所述成分B与农业或园艺用制剂可接受的助剂一起配制成常用农药剂型。
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