CN112980599A - 一种碳化硅单晶清洗剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅单晶清洗剂及其应用。本发明的碳化硅单晶清洗剂包括以下原料：金属螯合剂、表面活性剂、过氧化氢、氟化物和硫酸。本发明的清洗剂，通过表面活性剂和螯合剂的协同作用，实现了对金属离子的去除；通过表面活性剂实现了对表面杂质的去除；该清洗剂实现了晶片表面0.5μm的颗粒度≤1000，对碳化硅单晶的清洗效果有显著的提升。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，具体涉及一种碳化硅单晶清洗剂及其应用。
背景技术
SiC作为大型空间光学系统中光学主反射镜的晶体材料，取代了以往作为反射镜材料的玻璃和金属材料。SiC材料可以根据制备方法分为很多种，常用于反射镜的有热压烧结SiC、常压烧结SiC、反应烧结SiC和化学气相沉积SiC。热压烧结SiC难以制得形状复杂的镜坯；常压烧结SiC制备工艺复杂，材料收缩率高；化学气相沉积SiC制备速度缓慢，限制其在制备复杂轻量化镜坯方面的应用；反应烧结SiC的制备时间短、温度低、成本低，制备周期短、结构收缩率低，在制备轻量化复杂结构的镜坯方面具有显著优势，可以满足反射镜的机械、光学和热性能等各方面的要求，因此反射镜的制备大都采用反应烧结法来制备SiC。但反应烧结SiC制作的镜胚材料存在着不可避免的材料缺陷及不均匀性，即使进行了一定的精细光学抛光，表面依旧会存在散射现象，影响空间反射镜的光学性能，影响SiC的工程应用。空间光学系统用到的反射镜材料不是普通的SiC，只有光学级别的SiC陶瓷才可以作为空间反射镜材料，并且需要良好的内部结构，各向同性，不存在气孔，不能存在影响反射镜的表面光学性能和整体的机械性能的因素。
碳化硅晶片作为衬底材料其表面的洁净度直接影响后段图形化及外延加工的良率及最终器件的性能稳定性。碳化硅晶体加工的工艺包含线切、研磨、倒角、退火、铜抛、抛光和100级无尘室清洗。且每道加工过程都有相应的清洗工序用于去除晶片表面的脏污和金属离子后进行下一道工序。而抛光是衬底加工中的最后一道对晶片的加工，抛光后清洗的效果直接决定无尘室晶片清洗的来料情况及最终衬底表面的洁净度品质。由于晶片表面残留的污染物特性与污染物的颗粒大小呈多样性，所以传统的清洗存在制程时间长，药液用量多，清洗后晶片表面的颗粒度数量波动大等问题。
基于此，有必要开发一种碳化硅单晶清洗剂，该清洗剂清洗效率高。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题为：一种碳化硅单晶清洗剂，该清洗剂清洗效率高。
本发明要解决的第二个技术问题为：上述清洗剂的应用。
为解决上述第一个技术问题，本发明提供的技术方案为：一种碳化硅单晶清洗剂，包括以下原料：金属螯合剂、表面活性剂、过氧化氢、氟化物和无机酸。
无机酸用来去除无机污染物；金属螯合剂用于移除金属离子；表面活性剂对油污的去除效果好，同时和金属螯合剂存在一定的协同作用。
根据本发明的一些实施方式，所述碳化硅单晶清洗剂，包括以下重量份数的原料：金属螯合剂2份～3份、表面活性剂0.1份～5份、过氧化氢0.5份～6.5份、氟化物1份～20份和无机酸1份～7份。
根据本发明的一些实施方式，所述金属螯合剂包括乙二胺四乙酸盐、亚氨基二琥珀酸盐和柠檬酸盐中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述乙二胺四乙酸盐包括乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)。
根据本发明的一些实施方式，所述亚氨基二琥珀酸盐包括亚氨基二琥珀酸四钠(IDS-4Na)。
根据本发明的一些实施方式，所述柠檬酸盐包括柠檬酸钠。
根据本发明的一些实施方式，所述表面活性包括季铵盐表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚和氟碳表面活性剂中的至少一种。
多元醇类在水中不电离，对pH值稳定性高且受电解质和清洗过程产生无机盐的影响较小，对油污的去除效果显著。
全氟类表面活性剂在较低浓度下可将水溶液表面张力降至极低水平，拥有极高的热力学和化学稳定性，可用于高温、强酸碱、强氧化介质等体系。
根据本发明的一些实施方式，所述季铵盐表面活性剂包括N,N-二甲基十二烷基氯化铵、N,N-二甲基十二烷基溴化铵、N,N-二乙基十二烷基氯化铵、N,N-二乙基十二烷基溴化铵、N,N-二甲基十六烷基氯化铵和N,N-二甲基十六烷基溴化铵中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述氟碳表面活性剂包括全氟烷基丙醇、全氟十二醇、全氟己基磺酸铵和全氟辛基磺酸铵中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述氟化物包括氟化钠、氟化钾和氟化铵中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述无机酸包括硫酸。
根据本发明的一些实施方式，所述原料中还包括水。
根据本发明的一些实施方式，所述原料中包括50份～90份的水。
根据本发明实施方式的碳化硅单晶清洗剂，至少具备如下有益效果：本发明的清洗剂，通过表面活性剂和螯合剂的协同作用，实现了对金属离子的去除；通过表面活性剂实现了对表面杂质的去除；该清洗剂实现了晶片表面0.5μm的颗粒度≤1000，对碳化硅单晶的清洗效果有显著的提升。
为解决上述第二个技术问题，本发明提供的技术方案为：上述碳化硅单晶清洗剂在碳化硅单晶清洗中的应用。
根据本发明的一些实施方式，所述应用，包括以下步骤：
S1、冲洗：将抛光后的碳化硅单晶放到陶瓷盘中，用水冲洗；
S2、超声清洗：将步骤S1冲洗后的碳化硅单晶放入水中超声处理；
S3、药液清洗：将步骤S2中超声处理后的碳化硅单晶放入清洗槽中，使用上述清洗剂超声清洗；
S4、干燥：将步骤S3清洗剂处理后的碳化硅单晶超声水洗，水洗后，氮气吹干。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S2中超声的功率为15W～25W。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S3中超声的功率为15W～25W。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S4中超声的功率为15W～25W。
根据本发明实施方式的使用方法，至少具备如下有益效果：本发明先利用水洗去除碳化硅单晶表面粘附力较小的杂质；再利用超声处理进一步去除碳化硅单晶表面的大颗粒的污染物；再利用清洗剂清洗小颗粒的污染物；最终水洗将清洗剂残余清洗干净；本发明碳化硅单晶清洗方法节省了清洗剂的用量，节省了成本，对晶片清洗的效果有显著的提升，提高了清洗后的效果。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的实施例一为：一种碳化硅单晶清洗剂及其使用方法。
上述碳化硅单晶清洗剂包括以下重量份数的原料：
金属螯合剂(IDS-4Na)3份、表面活性剂(Fluorad FC4430)5份、过氧化氢溶液(质量分数30％)15份、氟化铵10份、硫酸5份和水62份。
将上述原料混合后，即得碳化硅单晶清洗剂。
上述清洗剂的使用方法，包括以下步骤：
S1、冲洗：将抛光后的碳化硅单晶放到陶瓷盘中，用水冲洗；
S2、超声清洗：将步骤S1冲洗后的碳化硅单晶放入水中超声处理；其中，超声功率为20W；
S3、药液清洗：将步骤S2中超声处理后的碳化硅单晶放入清洗槽中，使用上述清洗剂超声清洗，其中，清洗温度为40℃，超声功率为20W；
S4、干燥：将步骤S3清洗剂处理后的碳化硅单晶超声水洗，水洗后，氮气吹干，其中，超声功率为20W。
本发明的实施例二为：一种碳化硅单晶清洗剂及其使用方法。
上述碳化硅单晶清洗剂包括以下重量份数的原料：
金属螯合剂(EDTA-2Na、IDS-4Na和柠檬酸钠的质量比为1:1:1)3份、表面活性剂(AEO9、Fluorad FC4430、双十六烷基二甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵的质量比为2:1：1:1)5份、过氧化氢溶液(质量分数30％)21份、氟化铵20份、硫酸7份和水44份。
将上述原料混合后，即得碳化硅单晶清洗剂。
上述清洗剂的使用方法，包括以下步骤：
S1、冲洗：将抛光后的碳化硅单晶放到陶瓷盘中，用水冲洗；
S2、超声清洗：将步骤S1冲洗后的碳化硅单晶放入水中超声处理；其中，超声功率为20W；
S3、药液清洗：将步骤S2中超声处理后的碳化硅单晶放入清洗槽中，使用上述清洗剂超声清洗，其中，清洗温度为40℃，超声功率为20W；
S4、干燥：将步骤S3清洗剂处理后的碳化硅单晶超声水洗，水洗后，氮气吹干，其中，超声功率为20W。
本发明的实施例三为：一种碳化硅单晶清洗剂及其使用方法。
上述碳化硅单晶清洗剂包括以下重量份数的原料：
金属螯合剂(柠檬酸钠)3份、表面活性剂(AEO9和Fluorad FC4430的质量比为1:1)1份、过氧化氢溶液(质量分数30％)3份、氟化铵2份、硫酸1份和水86份。
将上述原料混合后，即得碳化硅单晶清洗剂。
上述清洗剂的使用方法，包括以下步骤：
S1、冲洗：将抛光后的碳化硅单晶放到陶瓷盘中，用水冲洗；
S2、超声清洗：将步骤S1冲洗后的碳化硅单晶放入水中超声处理；其中，超声功率为20W；
S3、药液清洗：将步骤S2中超声处理后的碳化硅单晶放入清洗槽中，使用上述清洗剂超声清洗，其中，清洗温度为40℃，超声功率为20W；
S4、干燥：将步骤S3清洗剂处理后的碳化硅单晶超声水洗，水洗后，氮气吹干，其中，超声功率为20W。
本发明的实施例四为：一种碳化硅单晶清洗剂及其使用方法。
上述碳化硅单晶清洗剂包括以下重量份数的原料：
金属螯合剂(EDTA-2Na和IDS-4Na的质量比为1:1)3份、表面活性剂(AEO9和Fluorad FC4430的质量比为1:1)5份、过氧化氢溶液(质量分数30％)21份、氟化铵14份、硫酸7份和水50份。
将上述原料混合后，即得碳化硅单晶清洗剂。
上述清洗剂的使用方法，包括以下步骤：
S1、冲洗：将抛光后的碳化硅单晶放到陶瓷盘中，用水冲洗；
S2、超声清洗：将步骤S1冲洗后的碳化硅单晶放入水中超声处理；其中，超声功率为20W；
S3、药液清洗：将步骤S2中超声处理后的碳化硅单晶放入清洗槽中，使用上述清洗剂超声清洗，其中，清洗温度为40℃，超声功率为20W；
S4、干燥：将步骤S3清洗剂处理后的碳化硅单晶超声水洗，水洗后，氮气吹干，其中，超声功率为20W。
本发明的对比例一为：一种碳化硅单晶清洗剂及其使用方法。
上述碳化硅单晶清洗剂包括以下重量份数的原料：
表面活性剂(Fluorad FC4430)5份、过氧化氢溶液(质量分数30％)15份、氟化铵10份、硫酸5份和水65份。
将上述原料混合后，即得碳化硅单晶清洗剂。
上述清洗剂的使用方法，包括以下步骤：
S1、冲洗：将抛光后的碳化硅单晶放到陶瓷盘中，用水冲洗；
S2、超声清洗：将步骤S1冲洗后的碳化硅单晶放入水中超声处理；其中，超声功率为20W；
S3、药液清洗：将步骤S2中超声处理后的碳化硅单晶放入清洗槽中，使用上述清洗剂超声清洗，其中，清洗温度为40℃，超声功率为20W；
S4、干燥：将步骤S3清洗剂处理后的碳化硅单晶超声水洗，水洗后，氮气吹干，其中，超声功率为20W。
本发明的对比例二为：一种碳化硅单晶清洗剂及其使用方法。
上述碳化硅单晶清洗剂包括以下重量份数的原料：
金属螯合剂(IDS-4Na)3份、过氧化氢溶液(质量分数30％)15份、氟化铵10份、硫酸5份和水67份。
将上述原料混合后，即得碳化硅单晶清洗剂。
上述清洗剂的使用方法，包括以下步骤：
S1、冲洗：将抛光后的碳化硅单晶放到陶瓷盘中，用水冲洗；
S2、超声清洗：将步骤S1冲洗后的碳化硅单晶放入水中超声处理；其中，超声功率为20W；
S3、药液清洗：将步骤S2中超声处理后的碳化硅单晶放入清洗槽中，使用上述清洗剂超声清洗，其中，清洗温度为40℃，超声功率为20W；
S4、干燥：将步骤S3清洗剂处理后的碳化硅单晶超声水洗，水洗后，氮气吹干，其中，超声功率为20W。
本发明的对比例三为：一种碳化硅单晶清洗剂及其使用方法。
上述碳化硅单晶清洗剂包括以下重量份数的原料：
金属螯合剂(IDS-4Na)3份、表面活性剂(Fluorad FC4430)5份、过氧化氢溶液(质量分数30％)15份、硫酸5份和水72份。
将上述原料混合后，即得碳化硅单晶清洗剂。
上述清洗剂的使用方法，包括以下步骤：
S1、冲洗：将抛光后的碳化硅单晶放到陶瓷盘中，用水冲洗；
S2、超声清洗：将步骤S1冲洗后的碳化硅单晶放入水中超声处理；其中，超声功率为20W；
S3、药液清洗：将步骤S2中超声处理后的碳化硅单晶放入清洗槽中，使用上述清洗剂超声清洗，其中，清洗温度为40℃，超声功率为20W；
S4、干燥：将步骤S3清洗剂处理后的碳化硅单晶超声水洗，水洗后，氮气吹干，其中，超声功率为20W。
本发明的对比例四为：一种碳化硅单晶清洗剂及其使用方法。
上述碳化硅单晶清洗剂包括以下重量份数的原料：
金属螯合剂(IDS-4Na)10份、表面活性剂(Fluorad FC4430)5份、过氧化氢溶液(质量分数30％)15份、氟化铵10份、硫酸5份和水62份。
将上述原料混合后，即得碳化硅单晶清洗剂。
上述清洗剂的使用方法，包括以下步骤：
S1、冲洗：将抛光后的碳化硅单晶放到陶瓷盘中，用水冲洗；
S2、超声清洗：将步骤S1冲洗后的碳化硅单晶放入水中超声处理；其中，超声功率为20W；
S3、药液清洗：将步骤S2中超声处理后的碳化硅单晶放入清洗槽中，使用上述清洗剂超声清洗，其中，清洗温度为40℃，超声功率为20W；
S4、干燥：将步骤S3清洗剂处理后的碳化硅单晶超声水洗，水洗后，氮气吹干，其中，超声功率为20W。
本发明实施例一～四和对比例一～四性能测试结果(颗粒度、良率和使用次数)见表1。
表1本发明实施例一～四和对比例一～四性能测试结果
| 颗粒度(0.5μm) | 良率 | 使用次数 | |
| 实施例一 | ≤1000 | 98.6％ | ≥250 |
| 实施例二 | ≤1000 | 97.8％ | ≥250 |
| 实施例三 | ≤1000 | 98.4％ | ≥250 |
| 实施例四 | ≤1000 | 97.5％ | ≥250 |
| 对比例一 | ≤1000 | 93.2％ | 210 |
| 对比例二 | ≤1000 | 94.4％ | 205 |
| 对比例三 | ≤1000 | 92.3％ | 220 |
| 对比例四 | ≤1000 | 93.6％ | 230 |
本发明对比例一和实施例一的差别在于：对比例一不添加螯合剂；从表1的数据得知，本发明对比例一的良率较低，使用寿命较短。
本发明对比例二和实施例一的差别在于：对比例二不添加表面活性剂；从表1的数据得知，本发明对比例二的良率较低，使用寿命较短。
本发明对比例三和实施例一的差别在于：对比例三不添加氟化物；从表1的数据得知，本发明对比例三的良率较低，使用寿命较短。
本发明对比例四和实施例一的差别在于：对比例四螯合剂的用量为10份；从表1的数据得知，本发明对比例四的良率较低，使用寿命较短。
综上所述，本发明提供的碳化硅单晶清洗剂，通过表面活性剂和螯合剂的协同作用，实现了对金属离子的去除；通过表面活性剂实现了对表面杂质的去除；该清洗剂实现了晶片表面0.5μm的颗粒度≤1000，对碳化硅单晶的清洗效果有显著的提升。
上面结合说明书内容对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种碳化硅单晶清洗剂，其特征在于：包括以下原料：金属螯合剂、表面活性剂、过氧化氢、氟化物和无机酸。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶清洗剂，其特征在于：包括以下重量份数的原料：金属螯合剂2份～3份、表面活性剂0.1份～5份、过氧化氢0.5份～6.5份、氟化物1份～20份和无机酸1份～7份。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳化硅单晶清洗剂，其特征在于：所述金属螯合剂包括乙二酸四乙酸盐、二乙烯三胺二琥珀酸盐、柠檬酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种碳化硅单晶清洗剂，其特征在于：所述表面活性包括季铵盐表面活性剂、脂肪醇聚氧乙烯醚和氟碳表面活性剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种碳化硅单晶清洗剂，其特征在于：所述季铵盐表面活性剂包括N,N-二甲基十二烷基氯化铵、N,N-二甲基十二烷基溴化铵、N,N-二乙基十二烷基氯化铵、N,N-二乙基十二烷基溴化铵、N,N-二甲基十六烷基氯化铵和N,N-二甲基十六烷基溴化铵中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种碳化硅单晶清洗剂，其特征在于：所述氟碳表面活性剂包括全氟烷基丙醇、全氟十二醇、全氟己基磺酸铵和全氟辛基磺酸铵中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种碳化硅单晶清洗剂，其特征在于：所述无机酸包括硫酸。
8.根据权利要求1或2所述的一种碳化硅单晶清洗剂，其特征在于：所述原料中还包括水。
9.根据权利要求2所述的一种碳化硅单晶清洗剂，其特征在于：所述原料中包括44份～93份的水。
10.一种如权利要求1至9任一项所述的碳化硅单晶清洗剂的在碳化硅单晶清洗中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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