CN106277814A - 一种熔石英光学元件表面的处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种熔石英光学元件表面的处理方法，主要包括如下步骤：(A)对熔石英光学元件的表面进行反应离子刻蚀处理后，去离子水漂洗；(B)再采用HF‑NH₄F缓释溶液对熔石英光学元件的表面进行刻蚀处理，去离子水漂洗，即可。本发明实施例的熔石英光学元件的表面处理方法实现了以较低的材料去除量对熔石英光学元件表面进行处理，并使得处理后的熔石英光学元件不仅具有较高的损伤阈值，还具有较低的粗糙度。

Description

一种熔石英光学元件表面的处理方法

技术领域

本发明涉及熔石英光学元件加工领域，具体而言，涉及一种熔石英光学元件表面的处理方法。

背景技术

熔石英是大型高功率激光驱动系统中应用最普遍的光学材料，熔石英材料在光学系统中被广泛应用于制备透镜、窗口和屏蔽片等光学元件。熔石英元件在加工过程(抛光、研磨等)中会不可避免地引入杂质、划痕等表面及亚表面缺陷。当元件处于较高的强激光辐射下，这些缺陷将剧烈吸收激光能量，致使元件表面及材料内部发生一系列不可逆的、灾难性的激光诱导损伤，即当损伤点面积总和超过一定比例后，熔石英光学元件将视为彻底损坏而不能继续使用，这一状况的产生严重限制了元件在高能密度科学领域(例如ICF和高能光源等)的发展和应用。几十年来，人们通过不断探究激光脉冲与熔石英材料表面的相互作用机制，这些损伤前驱体已经被系统地明确和区分出来，主要包括：破碎性缺陷(亚表面划痕、微裂纹、坑洞等)、污染性缺陷(表面及嵌埋在亚表面的杂质污染)及化学结构缺陷(氧空位、非桥接氧等)。

为了应对这些损伤前驱体对熔石英元件激光损伤性能的恶劣影响，人们积极研究于针对熔石英表面的各种处理方法。较为传统的方法主要关注如何控制缺陷生成，主要包括材料提纯、热处理、热锻造处理、精抛光、金刚石切削等。然而，尽管这些处理方法已做到极致，但仍不能彻底控制缺陷的生成。磁流变抛光、离子束抛光、HF刻蚀、反应离子刻蚀等方法是近年来新兴的表面处理方法，这些方法主要关注如何去除缺陷及抑制缺陷的再生。

但是，上述关注去除缺陷的几种处理方法各有利弊，比如磁流变抛光是一种利用磁流变效应产生的高剪切应力来去除材料表面缺陷的方法，该方法虽然可以有效去除熔石英亚表面缺陷，但抛光过程中同样会次生金属杂质污染及研磨介质污染。

离子束抛光是一种非化学反应的表面刻蚀处理方法，主要依靠等离子体中高能离子对材料表面的轰击作用来去除损伤前驱体。但由于该方法需要在极高的能量下才能实现材料表面的去除，因此会破坏晶格，损伤材料表面，且腔室和样品台上的金属物质极易被溅射到材料表面，造成二次污染。

HF刻蚀是一种纯化学的表面刻蚀处理方法，可以有效剥离元件亚表面缺陷层，钝化暴露的结构性缺陷，大幅度提升元件损伤性能，该方法已在国内外得到广泛地认可和应用。然而为了最大幅度提升熔石英元件的损伤抗性，需要极大的材料去除量(刻蚀深度高达20μm)。由于湿法酸刻蚀的各向同性效应，亚表面层的划痕和坑洞等结构性缺陷会在几何尺度上被不断复制和延展，导致元件表面粗糙度增加，面形劣化。

反应离子刻蚀(RIE)是一种物理轰击和化学刻蚀相结合的刻蚀过程，通过氟碳气体放电产生活性基团，与熔石英材料表面相互作用，各向异性地去除材料表面及亚表面缺陷，可以彻底去除上述结构性缺陷，大幅度提升熔石英元件的损伤抗性。但该方法可能引入金属杂质污染，次生较为活跃的化学结构缺陷层(下文统一称之为变质层)，且深刻蚀下也会导致粗糙度增加，限制了损伤性能的持续提升。

上述方法中，有些方法刻蚀深度太深会导致元件表面的粗糙度增加，有些方法容易引入金属杂质污染，限制了光学元件的进一步性能提升，因此如何发明一种使得熔石英光学元件的综合性能较优的表面处理方法是本领域中亟待解决的技术问题。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种熔石英光学元件表面的处理方法，该方法操作步骤简便，操作条件温和，实现了以较低的材料去除量对熔石英光学元件表面进行处理，并使得处理后的熔石英光学元件不仅具有较高的损伤阈值，还具有较低的粗糙度，充分兼顾了光学元件损伤阈值与粗糙度两方面指标的控制，不会存在元件表面粗糙度增加、面型劣化等问题的发生，从根本上实现了提升熔石英光学元件抗损伤性能的目的，另外该处理方法可重复操作性强，原料易得，生产成本低，环境污染小，在熔石英光学元件表面处理方面提供了一种十分可行的操作路线，并在本领域中填补了相关技术空白，具有较强的借鉴应用意义，非常适于工业化扩大生产。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明实施例提供了一种熔石英光学元件表面的处理方法，主要包括如下步骤：

(A)对熔石英光学元件的表面进行反应离子刻蚀处理后，去离子水漂洗；

(B)再采用HF-NH₄F缓释溶液对熔石英光学元件的表面进行刻蚀处理，去离子水漂洗，即可。

现有技术中，一般采用的是磁流变抛光、离子束抛光、HF刻蚀、反应离子刻蚀等方法来达到去除光学元件表面的缺陷以及抑制缺陷再生的目的，但是这些处理方法均存在一定的弊端，本身对光学元件的性能有影响，不能使得光学元件的性能达到最优。

本发明为了解决上述技术问题特提供了一种熔石英光学元件表面的处理方法，先对熔石英光学元件的表面进行反应离子刻蚀(RIE)处理，去离子水漂洗后，再采用HF-NH₄F缓释溶液对熔石英光学元件的表面进行刻蚀处理，最后再去离子水漂洗，即完成整个熔石英光学元件表面的处理，现有技术中有直接采用HF-NH₄F缓释溶液对熔石英光学元件的表面进行刻蚀处理的相关记载，但是这种刻蚀处理方法本身属于湿法刻蚀，会各向同性地对所有接触到的表面进行刻蚀，因此，当表面及亚表面划痕、坑洞等结构性缺陷被暴露以后，HF酸不可能彻底去掉划痕、坑洞，更不可能平滑表面，而是把这些缺陷不断地往下复制和展宽。这就导致了经过这种方法处理过的材料表面会有很多被复制和展宽的缺陷残留，这些现象的产生并将导致熔石英表面粗糙度增加，产生面型恶化的问题。

熔石英材料一般是在激光驱动装置中必须用到的元件，而且用量非常大，比如一束平行光照射过来需要使其聚焦，就需要用到熔石英透镜，如果熔石英表面不光洁平整，而是十分粗糙，面型不理想，那光照射过去聚焦效果就会很差，甚至会导致光路方向偏移。尤其是对于具有一定功能特性的熔石英元件，可能会因为表面粗糙和面型恶化的原因丧失原有的良好功能。另外，如果元件的表面过于粗糙还会影响到元件的抗损伤性能。可见对于熔石英光学元件表面的粗糙度控制显得尤为重要，现有技术中采用HF-NH₄F缓释溶液进行刻蚀处理过的熔石英光学元件是无法克服该技术问题发生的。

本发明通过将RIE处理与HF刻蚀处理相结合，可以以较低的材料去除量实现低粗糙度、高阈值的熔石英光学元件表面，这是因为RIE处理是一种干法刻蚀方法，可以通过该方法来达到前期彻底去除划痕、坑洞等结构性缺陷的目的，后续再进行HF刻蚀处理，就会在无划痕的基础上去除亚表面抛光层缺陷，在提升损伤阈值的同时，也不会导致粗糙度增加、面型恶化的结果。此外，如果单纯使用HF刻蚀处理本身是需要较大的材料去除量才能达到高阈值的目的，并且粗糙度也根本无法保证，但是本发明的方法则在保证很低的材料去除量前提下既可实现高阈值又能实现低粗糙度。可见本发明的方法是具有开拓性的意义的，现有技术中没有任何记载，本发明尚属首创。

值得注意的在于，在进行具体操作时是需要严格按照本发明的操作步骤进行的(先RIE再HF刻蚀)，不能颠倒操作顺序，也不能遗漏任何一个操作步骤，原因在于RIE可能引入金属杂质污染，次生较为活跃的化学结构缺陷层(下文统一称之为变质层)，较强的化学活性会影响到光学元件的性能，而HF刻蚀正好可以实现钝化材料表面及去除变质层的目的，因此前面产生的变质层可以通过后续湿法刻蚀的方法来去除，从而完整的实施了本发明的技术方案，如果将两种方法颠倒那么变质层的问题无法解决，还是不能最终保证熔石英光学元件的性能，可见发明人在设计整个工艺步骤时是付出了大量的创造性劳动的，进行了大量的实践工作后最终才确定的技术方案，现有技术中通过简单的选择是完全得不到的。

后续发明人对具体操作步骤的各个操作参数进行了优化，比如在反应离子刻蚀过程中，所采用的气体最好为CHF₃和Ar的混合气，两者之间的体积比控制在(0.3-0.8)：1之间，优选为(0.4-0.7)：1之间，因为熔石英的主要成分为SiO₂，一般刻蚀SiO₂都会采用CF₄或者CHF₃，但是经过了前期的实验研究发现CHF₃更容易控制氟碳聚合物沉积并且可以保证表面一个比较好的粗糙度，那么Ar的加入，是为了进一步降低表面粗糙度，因为Ar主要是通过荷能离子轰击样品表面，会把表面粗糙的棱角磨平，因此本发明选用的是CHF₃和Ar的混合气，当然为了进一步提升效果经过实验发现两者之间最好控制在适宜的体积比范围内。

另外，反应离子刻蚀过程最好采用平板电极射频等离子体放电系统进行，射频功率控制在100-300W之间，射频偏压控制在800-900V之间，刻蚀深度控制在1.5-4.5μm/h之间，采用平板电极等离子体放电，为了更好的发挥平板电极中等离子体对样品表面的轰击作用，让元件表面更加平滑，以实现去除划痕，粗糙度降低的目的。为了防止光学元件表面产生温度梯度，会影响到刻蚀均匀性的问题，本发明的反应离子刻蚀过程中，熔石英光学元件进行冷却处理，冷却的温度控制在20-30℃之间，更优的为25℃。实际操作时一般是在平板电极射频等离子体放电系统的真空腔中放置带有冷却系统的样品台以实现冷却处理。

在进行反应离子刻蚀之前，最好先采用N₂对熔石英光学元件的表面进行吹扫，以防止表面灰尘形成微掩膜，影响表面粗糙度。同时反应离子刻蚀操作完毕后，最好立刻关闭功率输入电源和CHF₃气路用Ar吹扫腔室，更优的以进气量50SCCM吹扫10min左右，以防止残余的含F物质腐蚀样品表面，影响最终刻蚀效果。其实，本发明在操作过程中还包含有其他操作步骤，比如步骤(A)与所述步骤(B)之间，还包括如下步骤：将熔石英光学元件进行碱清洗、去离子水漂洗、酸清洗、去离子水漂洗。优选地，碱清洗所采用的溶剂为micro-90(Micro-90 International Products Corporation公司)和去离子水，两者之间的体积比控制在1：(10-15)，以去除元件表面的酸性污染。

优选地，酸清洗采用的溶剂为HNO₃、H₂O₂和去离子水，三者之间的体积比控制在(10-12):(5-7):1，以去除RIE处理可能引入的金属杂质污染。

优选地，HF-NH₄F缓释溶液中，HF、NH₄F和去离子水之间的体积比控制在(1-2):(4-5):10，以去除RIE处理次生的变质层。从本发明的方案可以看出为了防止每一个步骤对下个步骤的操作造成污染，本发明的每一个操作步骤后均需进行去离子水漂洗操作，去离子水漂洗的时间最好控制在40min以上，优选80-120min；优选地，去离子水漂洗在兆声波清洗机中进行，兆声波的频率控制在430kHz-1.3Mhz之间，漂洗后采用去离子水喷淋10-20min。优选地，先采用430kHz-500kHz的兆声波频率清洗10-12min，再采用1.2Mhz-1.3Mhz的兆声波频率清洗10-12min，反复交替进行。去离子水漂洗或HF刻蚀处理过程，样品均采用聚四氟乙烯夹具进行侧壁接触式装夹，分别置于盛放不同类型溶液或去离子水的容器内，所有过程均在兆声波清洗槽内进行，兆声波的频率更高也更有利于元件表面的洁净处理。每个步骤结束后，最好连同夹具提起样品，用去离子水喷淋10分钟，以增强清洗效果。

以上所有步骤最好均在百级洁净间中进行。

其实，RIE和HF刻蚀在材料去除深度上的匹配是影响样品表面粗糙度和损伤性能的重要因素。熔石英材料前级加工引入的损伤前驱体主要集中在自元件表面以下几百纳米范围内，因此至少需要1μm的RIE处理深度。同时，RIE处理后的熔石英表面会次生具有不稳定化学结构的变质层，而HF刻蚀刚好可以剥离该变质层并钝化材料表面，其刻蚀深度需要控制在5μm以内。从而，以较低的材料去除量，实现了具有低表面粗糙度高损伤阈值指标的熔石英光学表面。同时嵌埋在亚表面层的结构性划痕可以被无复制、无延展地彻底去除。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的熔石英光学元件表面的处理方法，操作步骤简单，操作条件温和，实现了以较低的材料去除量对熔石英光学元件表面进行处理，并使得处理后的熔石英光学元件不仅具有较高的损伤阈值，还具有较低的粗糙度，不会存在元件表面粗糙度增加、面型劣化等问题的发生；

(2)本发明的处理方法可重复操作性强，适于连续大批量生产，所涉及的设备、原料均可通过市售购买，容易获得，生产成本低，环境污染小，具有在材料表面微纳结构制备及超材料成型等领域的应用潜力。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

将高纯N₂吹扫过的熔石英样品置于反应离子刻蚀装置中，采用体积流量比为0.3的CHF₃和Ar的混合气以1.5μm/h的刻蚀速率对元件表面进行RIE处理30min，刻蚀深度约1μm；关闭功率源及CHF₃气体后，氩气吹扫腔室10min；从腔室中取出样品，装夹在聚四氟乙烯夹具上，置于去离子水中兆声漂洗，喷淋10min后置于HF-NH₄F缓释溶液中刻蚀，刻蚀深度约为1μm；喷淋10min后置于去离子水中兆声漂洗，喷淋10min后置于提拉装置上用去离子水进行慢速提拉，最后自然干燥。获得处理后熔石英元件的表面粗糙度为0.8nm，零概率损伤阈值较未处理样品提升了35.4％。

实施例2

将高纯N₂吹扫过的熔石英样品置于平板电极射频等离子体放电系统中，采用体积流量比为0.8的CHF₃和Ar的混合气以4.5μm/h的刻蚀速率对元件表面进行RIE处理30min(射频功率控制在200W，射频偏压900V)冷却温度为30℃，刻蚀深度约1μm；关闭功率源及CHF₃气体后，50SCCM流量氩气吹扫腔室10min；从腔室中取出样品，装夹在聚四氟乙烯夹具上，置于去离子水中兆声漂洗2个周期；喷淋20min后置于Micro-90弱碱溶液(micro-90：去离子水的体积＝1：10)中清洗2个周期；喷淋10min后置于去离子水中兆声漂洗4个周期；喷淋10min后置于HNO₃-H₂O₂无机酸溶液(HNO₃：H₂O₂：去离子水的体积＝10：7：1)中清洗6个周期；喷淋10min后置于去离子水中兆声漂洗4个周期；喷淋20min后置于HF-NH₄F缓释溶液(HF：NH₄F：去离子水的体积＝1：5：10)中刻蚀1个周期，刻蚀深度约为3μm；喷淋20min后置于去离子水中兆声漂洗6个周期，喷淋10min后置于提拉装置上用去离子水进行慢速提拉，最后自然干燥。获得处理后熔石英元件的表面粗糙度为0.6nm，零概率损伤阈值较未处理样品提升了143.1％；其中，需要说明的是，每20min为一个兆声周期，一个周期包含两个兆声频率，分别为430kHz和1.3Mhz，每个兆声频率均进行10min。

实施例3

将高纯N₂吹扫过的熔石英样品置于平板电极射频等离子体放电系统中，采用体积流量比为0.4的CHF₃和Ar的混合气以3μm/h的刻蚀速率对元件表面进行RIE处理30min(射频功率控制在300W，射频偏压800V)，冷却温度为20℃，刻蚀深度约5μm；关闭功率源及CHF₃气体后，50SCCM流量氩气吹扫腔室10min；从腔室中取出样品，装夹在聚四氟乙烯夹具上，置于去离子水中兆声漂洗2个周期；喷淋20min后置于Micro-90弱碱溶液(micro-90：去离子水的体积＝1：15)中清洗2个周期；喷淋10min后置于去离子水中兆声漂洗4个周期；喷淋10min后置于HNO₃-H₂O₂无机酸溶液(HNO₃：H₂O₂：去离子水的体积＝12：5：1)中清洗6个周期；喷淋10min后置于去离子水中兆声漂洗4个周期；喷淋20min后置于HF-NH₄F缓释溶液(HF：NH₄F：去离子水的体积＝1：2：5)中刻蚀1个周期，刻蚀深度约为1μm；喷淋20min后置于去离子水中兆声漂洗6个周期，喷淋10min后置于提拉装置上用去离子水进行慢速提拉，最后自然干燥。获得处理后熔石英元件的表面粗糙度为0.9nm，零概率损伤阈值较未处理样品提升了19.1％；其中，需要说明的是，每24min为一个兆声周期，一个周期包含两个兆声频率，分别为500kHz和1.2Mhz，每个兆声频率均进行12min。

实施例4

将高纯N₂吹扫过的熔石英样品置于平板电极射频等离子体放电系统中，采用体积流量比为0.7的CHF₃和Ar的混合气以2μm/h的刻蚀速率对元件表面进行RIE处理30min(射频功率控制在100W，射频偏压900V)，冷却温度为25℃，刻蚀深度约5μm；关闭功率源及CHF₃气体后，50SCCM流量氩气吹扫腔室10min；从腔室中取出样品，装夹在聚四氟乙烯夹具上，置于去离子水中兆声漂洗2个周期；喷淋20min后置于Micro-90弱碱溶液(micro-90：去离子水的体积＝1：12)中清洗2个周期；喷淋10min后置于去离子水中兆声漂洗4个周期；喷淋10min后置于HNO₃-H₂O₂无机酸溶液(HNO₃：H₂O₂：去离子水的体积＝11：6：1)中清洗6个周期；喷淋10min后置于去离子水中兆声漂洗4个周期；喷淋20min后置于HF-NH₄F缓释溶液(HF：NH₄F：去离子水的体积＝1：4.5：10)中刻蚀1个周期，刻蚀深度约为3μm；喷淋20min后置于去离子水中兆声漂洗6个周期，喷淋10min后置于提拉装置上用去离子水进行慢速提拉，最后自然干燥。获得处理后熔石英元件的表面粗糙度为0.7nm，零概率损伤阈值较未处理样品提升了36.8％；其中，需要说明的是，每20min为一个兆声周期，一个周期包含两个兆声频率，分别为430kHz和1.3Mhz，每个兆声频率均进行10min。

比较例1

采用专利申请号为201310401544.4中实施例1的熔石英光学元件表面的处理方法。

比较例2

采用专利申请号为201310401544.4中实施例2的熔石英光学元件表面的处理方法。

比较例3

采用专利申请号为201310401544.4中实施例3的熔石英光学元件表面的处理方法。

实验例1

采用比较例1-3的方法对熔石英光学元件表面进行刻蚀处理与未经过任何处理的熔石英光学元件表面的粗糙度进行检测后，具体粗糙度的结果如下表1所示：

表1粗糙度结果检测

组别	粗糙度(nm)
		比较例1	0.7
比较例2	1.2
		比较例3	1.6
未经过任何处理	0.8

从表1可以看出，采用HF刻蚀的方法对熔石英光学元件表面进行处理后，会显著影响到表面的粗糙度，而且随着刻蚀深度的逐渐增加，粗糙度也随之增加，因此这种方法会带来元件表面粗糙度增加、面型劣化的问题。

实验例2

将采用本发明实施例1-4与比较例1-3的熔石英光学元件表面的处理方法处理后的熔石英光学元件的损伤阈值以及粗糙度进行检测后，得到如下结果：

表2性能结果检测

组别	粗糙度(nm)	损伤阈值(J/cm2)
			实施例1	0.8	8.4
实施例2	0.6	15.0
			实施例3	0.9	6.8
实施例4	0.7	10.9
			比较例1	0.7	9.3
比较例2	1.2	12
			比较例3	1.6	9.5
未经过任何处理	0.8	5.0

从上表中可以看出，本发明实施例的处理方法可以将粗糙度控制在1nm以内，甚至可以低于原始样品的粗糙度，而且其损伤阈值也能达到采用HF刻蚀方法处理的数值，可见本发明的方法不仅能达到高阈值，还能达到低粗糙度的效果。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种熔石英光学元件表面的处理方法，其特征在于，主要包括如下步骤：

(A)对熔石英光学元件的表面进行反应离子刻蚀处理后，去离子水漂洗；

(B)再采用HF-NH₄F缓释溶液对熔石英光学元件的表面进行刻蚀处理，去离子水漂洗，即可。

2.根据权利要求1所述的一种熔石英光学元件表面的处理方法，其特征在于，所述步骤(A)中，反应离子刻蚀过程中，所采用的刻蚀气体为CHF₃和Ar的混合气，两者之间的体积比控制在(0.3-0.8)：1之间，优选为(0.4-0.7)：1之间。

3.根据权利要求1所述的一种熔石英光学元件表面的处理方法，其特征在于，所述步骤(A)中，反应离子刻蚀过程采用平板电极射频等离子体放电系统进行，射频功率控制在100-300W之间，射频偏压控制在800-900V之间，刻蚀深度控制在1.5-4.5μm/h之间；

优选地，反应离子刻蚀过程中，对熔石英光学元件进行冷却处理，冷却的温度控制在20-30℃之间。

4.根据权利要求1所述的一种熔石英光学元件表面的处理方法，其特征在于，所述步骤(A)中，在进行反应离子刻蚀之前，先采用N₂对熔石英光学元件的表面进行吹扫；

优选地，进行反应离子刻蚀之后，采用Ar对熔石英光学元件的表面进行吹扫。

5.根据权利要求1所述的一种熔石英光学元件表面的处理方法，其特征在于，所述步骤(A)与所述步骤(B)之间，还包括如下步骤：将熔石英光学元件进行碱清洗、去离子水漂洗、酸清洗、去离子水漂洗。

6.根据权利要求5所述的一种熔石英光学元件表面的处理方法，其特征在于，碱清洗所采用的溶剂为micro-90和去离子水，两者之间的体积比控制在1：(10-15)。

7.根据权利要求5所述的一种熔石英光学元件表面的处理方法，其特征在于，酸清洗采用的溶剂为HNO₃、H₂O₂和去离子水，三者之间的体积比控制在(10-12):(5-7):1。

8.根据权利要求1所述的一种熔石英光学元件表面的处理方法，其特征在于，所述步骤(B)中，HF-NH₄F缓释溶液中，HF、NH₄F和去离子水之间的体积比控制在(1-2):(4-5):10。

9.根据权利要求1所述的一种熔石英光学元件表面的处理方法，其特征在于，去离子水漂洗的时间控制在40min以上，优选80-120min；

优选地，去离子水漂洗在兆声波清洗机中进行，兆声波的频率控制在430kHz-1.3Mhz之间，漂洗后采用去离子水喷淋10-20min。

10.根据权利要求9所述的一种熔石英光学元件表面的处理方法，其特征在于，先采用430kHz-500kHz的兆声波频率清洗10-12min，再采用1.2Mhz-1.3Mhz的兆声波频率清洗10-12min，反复交替进行。