JP5824706B1 - シリコンウエーハの表面処理組成物 - Google Patents
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本発明のシリコンウエーハの表面処理組成物は、(A)無機アルカリ剤、(B)界面活性剤、(C)グリコール類、(D)グリコールエーテル類、(E)尿素及び(F)アミノ酸類と、水とを、必須成分として含有し、且つ酸化剤を含有しない、ことによって、特徴付けられる。
無機アルカリ剤は、シリコンウエーハ表面で、アルカリエッチング反応をする成分である。無機アルカリ剤としては、例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物;炭酸カリウム、炭酸ナトリウム等のアルカリ金属炭酸塩等を挙げることができ、これらの少なくとも1種を用いる。これらの内、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムの少なくとも1種を用いるのが好ましい。
界面活性剤は、アルカリエッチング反応によるシリコン溶解を抑制し、シリコンウエーハ表面に吸着して、シリコン析出を促してピラミッド形成のきっかけを作るという機能を有するものと考えられる。界面活性剤としては、例えば、ヤシ油脂肪酸カリウム石鹸、牛脂脂肪酸カリウム石鹸、ラウリン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、アルキル(炭素数8〜12)ベンゼンスルホン酸ナトリウム、(炭素数8〜22の飽和又は不飽和)脂肪酸モノエタノールアミン塩、(炭素数8〜22の飽和又は不飽和)脂肪酸ジエタノールアミン塩、ラウリン酸ジエタノールアミン塩、オレイン酸ジエタノールアミン塩、(炭素数8〜22の飽和又は不飽和)脂肪酸トリエタノールアミン塩、オレイン酸トリエタノールアミン塩、(炭素数8〜22の飽和又は不飽和)アルコール硫酸エステルナトリウム、ラウリルアルコール硫酸エステルナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エステルナトリウム等のアニオン性界面活性剤;ポリオキシエチレンヤシ油脂肪酸モノエステル、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数8〜22の飽和又は不飽和)エーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数8〜22の飽和又は不飽和)アミン、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数8〜22の飽和又は不飽和)アミド、ポリオキシエチレンオレイルアミドの非イオン性界面活性剤;ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルジメチルベンジルアンモニウムクロライド等のカチオン性界面活性剤;ラウリルアミノプロピオン酸ナトリウム、ステアリルジメチルベタイン(ステアリルジメチルアミノ酢酸)等の両性界面活性剤等を挙げることができ、これらの少なくとも1種を用いる。これらの内、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数8〜22の飽和又は不飽和)エーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミド、ラウリン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、ラウリン酸ジエタノールアミン塩、オレイン酸ジエタノールアミン塩、オレイン酸トリエタノールアミン塩、アルキル(炭素数8〜12)ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリルアルコール硫酸エステルナトリウム等の少なくとも1種を用いるのが好ましい。
グリコール類は、界面活性剤を分散させて均一なミセルを形成させてアルカリエッチング反応を均一に抑制したり、グリコールエーテル類を均一に分散させる等の機能を有するものと考えられる。グリコール類としては、例えば、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール(平均分子量200〜2000)、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール(平均分子量300〜3000)、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、トリブチレングリコール、トリペンチレングリコール、テトラエチレングリコール、テトラプロピレングリコール、テトラブチレングリコール、テトラペンチレングリコール等を挙げることができ、これらの少なくとも1種を用いる。これらの内、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール(平均分子量200〜2000)、ポリプロピレングリコール(平均分子量300〜3000)等の少なくとも1種を用いるのが好ましい。
グリコールエーテル類は、本発明組成物のシリコンに対する親水性を向上させ、又シリコンに対する親水性が高いことによってシリコンの溶解の補助を行う機能を有するものと考えられる。グリコールエーテル類としては、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等を挙げることができ、これらの少なくとも1種を用いる。これらの内、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、及びジエチレングリコールモノエチルエーテル等の少なくとも1種を用いるのが好ましい。
尿素は、親水性が高く、シリコン表面に適度な親水性を付与すると共に、グリコール類を均一に分散させてその機能を発揮させるという重要な機能を有し、更に、その親水性によって、界面活性剤のシリコン溶解抑制作用を適度に阻害すると共に、ウエーハ表面で無機アルカリ剤による異方性エッチング反応を助長するという重要な機能をも有するものと考えられる。
アミノ酸類は、尿素の分解を抑制する機能を有することによって、尿素の作用を維持するものであると考えられる。アミノ酸類は、消泡剤としての作用も有する。アミノ酸類としては、例えば、アラニン、シスチン、プロリン、セリン、トレオニン、バリン、γ−アミノ酪酸、アスパラギン酸、アミノプロピオン酸、グルタミン酸、グリシン、ロイシン、イソロイシン、グルタミン、アスパラギン等を挙げることができ、これらの少なくとも1種を用いる。これらの内、アラニン、シスチン、プロリン、セリン、トレオニン、バリン、γ−アミノ酪酸、アスパラギン酸、アミノプロピオン酸、グルタミン酸、グリシン等の少なくとも1種を用いるのが好ましい。
本発明のシリコンウエーハの表面処理組成物には、任意成分として、例えば、オルソケイ酸カルシウム、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム等のアルカリケイ酸塩、シリカ、消泡剤、キレート剤、分散剤、防食剤等を含有させることができる。
本発明のシリコンウエーハの表面処理組成物は、必須成分である(A)無機アルカリ剤、(B)界面活性剤、(C)グリコール類、(D)グリコールエーテル類、(E)尿素及び(F)アミノ酸類と、必要に応じて、更に前記任意成分とを、常法に従って、水中に溶解することによって、調製することができる。水としては、イオン交換水、蒸留水等を用いることができる。
本発明のシリコンウエーハの表面処理組成物は、上記濃厚水溶液を、水(イオン交換水、蒸留水等)で適宜希釈して、テクスチャが形成されたシリコンウエーハを調製する場合に、単結晶シリコンインゴットからの切削工程、洗浄工程、及びテクスチャ形成工程の各工程に、用いることができる。また、マクロエッチング工程の反応停止用にも好適に用いることができる。それによって、前工程の処理液残渣の悪影響(テクスチャの仕上がりのバラツキ等)が実質的に無いので、工程間の水洗を簡素化でき、工程管理が容易で、製造効率を顕著に向上させることができる。各工程における、温度、時間、撹拌、その他の処理条件は、適宜決定することができる。
(1)シリコンウエーハ表面処理組成物の調製
水酸化カリウム濃度が1.5%(W/V)、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(非イオン性界面活性剤、エチレンオキサイド単位数の平均値14.7、HLB=14.6)濃度が0.04%(W/V)、オレイン酸トリエタノールアミン塩(アニオン性界面活性剤)濃度が0.03%(W/V)、平均分子量600のポリエチレングリコール濃度が15%(W/V)、ジエチレングリコール濃度が24%(W/V)、1,4−ブタンジオール濃度が8%(W/V)、エチレングリコールモノブチルエーテル濃度が13%(W/V)、尿素濃度が4%(W/V)及びグリシン濃度が3%(W/V)となるように、各成分をイオン交換水中に溶解して、本発明のシリコンウエーハ表面処理組成物(濃厚水溶液)を得た。この組成物中、各成分の合計量は約65重量%で、イオン交換水は約35重量%であった。
上記(1)で得た表面処理組成物を、イオン交換水で約3倍に希釈して、pH9の切削液を得た。この切削液を循環・撹拌させながら、ワイヤーソーの切り込み速度0.5〜0.75mm/min及びワイヤースピード700m/minで、室温下に、単結晶シリコンインゴットから、(100)面に沿って、厚さ230μmのシリコンウエーハをスライスし、これを一辺が約156mmの正方形状に切り取って、1枚当たりの重量約10.3gのシリコンウエーハを得た。ワイヤーソーとしては、ピアノ線の外周面に平均粒径10μm〜20μm のダイヤモンド砥粒をレジンボンドで固着したレジンワイヤーで、平均外径が120μmのものを使用した。尚、この切削工程において、水素ガスの発生、ワイヤーソーの断線、クーラントのノズル詰まり等は、発生しなかった。
上記(1)で得た表面処理組成物を、イオン交換水で約100倍に希釈し(pH9.5)、70℃、2.5分、揺動して粗洗浄を行った。更にイオン交換水で浸漬洗浄した。これにより、上記(2)のスライス直後のウエーハ表面に付着したシリコン微粉等を大部分洗浄除去した。次いで、上記(1)で得た表面処理組成物をイオン交換水で約33倍に希釈し、34重量%水酸化カリウム水溶液を用いて、pH13.5に調整した洗浄液を得た。この洗浄液を循環・撹拌させ、又超音波による搖動及び窒素ガスのバブリングをしながら、70℃のイオン交換水で2.5分洗浄し、更に、室温のイオン交換水で2.5分浸漬、揺動し洗浄して、ウエーハ面を清浄にした。
上記(3)で洗浄したウエーハを、24重量%水酸化ナトリウム水溶液を入れたマクロエッチング槽中で、この水酸化ナトリウム水溶液を循環・撹拌させ、又超音波による搖動及び窒素ガスのバブリングをしながら、マクロエッチング(エッチング量1.5g)して、平坦化して、スライス時の損傷や歪を除去した。次いで、上記(1)で得た表面処理組成物を、イオン交換水で約20倍に希釈したpH13.2の希釈液を入れたマクロエッチング反応停止槽中で、室温で、反応を停止させた後、40℃のイオン交換水で洗浄した。
上記(1)で得た表面処理組成物を、イオン交換水で約143倍に希釈し、34重量%水酸化カリウム水溶液を用いて、pH13.5に調整して、テクスチャ形成用エッチング液を得た。このエッチング液を循環・撹拌させ、又超音波による搖動及び窒素ガスのバブリングをしながら、上記(4)でマクロエッチングしたウエーハを、20分間テクスチャリング(エッチング量1.3g)し、次いで、室温のイオン交換水で浸漬洗浄して、テクスチャが形成されたシリコンウエーハを得た。
上記(5)によってテクスチャが形成されたシリコンウエーハ表面は、肉眼で観察すると、表面全体が梨地状であり、ムラやテカリが無く、角度を変えて見ると黒く見える角度があった。また、走査型電子顕微鏡を用いて、観察したところ、高さが2〜12μm程度の範囲の微細で均一なピラミッド形状のテクスチャが形成されていた。また、テクスチャの密度が高く、分光測色計(コニカミノルタ社製「CM-2600d」)を用いて、波長650nmで反射率を測定したところ、乱反射率(SCI)が11.82%で、直接反射率(SCE)が11.44%であり、いずれも十分に低い反射率であった。また、SCI−SCEは0.38%(この数値が小さいほど、ピラミッドが均一である)と小さかった。
(1)比較用シリコンウエーハ表面処理組成物の調製
実施例1(1)において、尿素に代えて、酸化剤である尿素過酸化水素を、その尿素濃度が4%(W/V)となるように、イオン交換水中に溶解した以外は、実施例1(1)と同様にして、比較例1のシリコンウエーハ表面処理組成物(濃厚水溶液)を得た。この組成物中、各成分の合計量は約67重量%で、イオン交換水は約33重量%であった。
上記(1)で得た比較例1の表面処理組成物を用いた以外は、実施例1(2)と同様にして、単結晶シリコンインゴットから、シリコンウエーハをスライスしたが、切削抵抗が高めで、水素ガスが発生し、発泡が多く、ワイヤーソーが断線したり、クーラントのノズル詰まりが発生したりするという問題を生じたため、途中で中止した。
実施例1(1)において、尿素を用いない以外は、実施例1(1)と同様にして、比較例2のシリコンウエーハ表面処理組成物(濃厚水溶液)を得た。このシリコンウエーハ表面処理組成物(濃厚水溶液)を、イオン交換水で約143倍に希釈し、34重量%水酸化カリウム水溶液を用いて、pH13.5に調整して、テクスチャ形成用エッチング液を得た。このエッチング液を循環・撹拌させ、又超音波による搖動及び窒素ガスのバブリングをしながら、実施例1(4)でマクロエッチングしたウエーハを、20分間テクスチャリングし、次いで、室温のイオン交換水で浸漬洗浄して、テクスチャが形成されたシリコンウエーハを得た。得られたシリコンウエーハ表面の乱反射率(SCI)及び直接反射率(SCE)を、分光測色計(コニカミノルタ社製「CM-2600d」)を用いて、波長650nmで測定した。
実施例1(1)において、尿素に代えて、尿素過酸化水素を、その尿素濃度が4%(W/V)となるように、イオン交換水中に溶解した以外は、実施例1(1)と同様にして、比較例3のシリコンウエーハ表面処理組成物(濃厚水溶液)を得た。このシリコンウエーハ表面処理組成物(濃厚水溶液)を、イオン交換水で約143倍に希釈し、34重量%水酸化カリウム水溶液を用いて、pH13.5に調整して、テクスチャ形成用エッチング液を得た。このエッチング液を循環・撹拌させ、又超音波による搖動及び窒素ガスのバブリングをしながら、実施例1(4)でマクロエッチングしたウエーハを、20分間テクスチャリングし、次いで、室温のイオン交換水で浸漬洗浄して、テクスチャが形成されたシリコンウエーハを得た。得られたシリコンウエーハ表面の乱反射率(SCI)及び直接反射率(SCE)を、分光測色計(コニカミノルタ社製「CM-2600d」)を用いて、波長650nmで測定した。
(1)上記比較例2の表面処理組成物及び比較例3の表面処理組成物を用いてテクスチャリングした場合のエッチング量及び得られたテクスチャが形成されたシリコンウエーハ表面のSCI(%)、SCE(%)及び「SCI−SCE」(%)を、実施例1の場合と共に、下記表1に示した。
Claims (11)
- (A)無機アルカリ剤、(B)界面活性剤、(C)グリコール類、(D)グリコールエーテル類、(E)尿素及び(F)アミノ酸類と、水とを含有し、且つ酸化剤を含有しない、シリコンウエーハの表面処理組成物。
- (A)無機アルカリ剤が、水酸化カリウム及び/又は水酸化ナトリウムである請求項1に記載のシリコンウエーハの表面処理組成物。
- (B)界面活性剤が、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数8〜22の飽和又は不飽和)エーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミド、ラウリン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、ラウリン酸ジエタノールアミン塩、オレイン酸ジエタノールアミン塩、オレイン酸トリエタノールアミン塩、アルキル(炭素数8〜12)ベンゼンスルホン酸ナトリウム、及びラウリルアルコール硫酸エステルナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1又は請求項2に記載のシリコンウエーハの表面処理組成物。
- (C)グリコール類が、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール(平均分子量200〜2000)、及びポリプロピレングリコール(平均分子量300〜3000)からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のシリコンウエーハの表面処理組成物。
- (D)グリコールエーテル類が、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、及びジエチレングリコールモノエチルエーテルからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のシリコンウエーハの表面処理組成物。
- (F)アミノ酸類が、アラニン、シスチン、プロリン、セリン、トレオニン、バリン、γ−アミノ酪酸、アスパラギン酸、アミノプロピオン酸、グルタミン酸、及びグリシンからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載のシリコンウエーハの表面処理組成物。
- (A)無機アルカリ剤の濃度が0.1〜10%(W/V)であり、(B)界面活性剤の濃度が0.0001〜1.0%(W/V)であり、(C)グリコール類の濃度が0.3〜60%(W/V)であり、(D)グリコールエーテル類の濃度が0.3〜30%(W/V)であり、(E)尿素の濃度が0.1〜15%(W/V)であり、及び(F)アミノ酸類の濃度が0.1〜15%(W/V)である請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載のシリコンウエーハの表面処理組成物。
- 単結晶シリコンインゴットからシリコンウエーハをスライスする際に、切削液として使用する請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載のシリコンウエーハの表面処理組成物。
- 単結晶シリコンインゴットからスライスされたシリコンウエーハを洗浄する際に、洗浄液として使用する請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載のシリコンウエーハの表面処理組成物。
- スライスされたシリコンウエーハの洗浄後、アルカリ剤によるマクロエッチングをした後に、マクロエッチング停止液として使用する請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載のシリコンウエーハの表面処理組成物。
- マクロエッチング停止後、シリコンウエーハ表面を異方性エッチングしてテクスチャを形成する際に、テクスチャ形成用エッチング液として使用する請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載のシリコンウエーハの表面処理組成物。
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