CN112973675A - 一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，以硝酸铈和高锰酸钾为原料，得到催化剂前驱体；步骤2，将步骤1得到的催化剂前驱体均匀平铺于低温等离子体放电装置中，进行等离子焙烧催化剂前驱体；步骤3，煅烧将经步骤2处理后的催化剂前驱体经马弗炉煅烧，得到锰铈氧化物催化剂。本发明制备方法获得的催化剂，催化剂比表面积增加，强化了催化剂对环境中的甲醛吸附能力，同时催化剂结晶度降低，活性组分更分散，还原性增强，促进了催化剂表面形成更多的氧空位，提高其室温下催化氧化甲醛活性。
Description
技术领域
本发明属于锰铈催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法。
背景技术
甲醛于2004年由世界卫生组织分类为致癌和致畸物。生活中，甲醛的来源主要是室内装饰材料中，人体如果长时间在这种环境中的危害是无法估量的。目前，甲醛的去除的方法主要有通风法、植物净化法、物理吸附法、等离子法、催化氧化法。在这些去除甲醛的方法中，催化氧化法因为其具有操作简单易于控制、反应产物无污染等优点，而备受关注。
然而，催化氧化技术在实际应用的难点主要是制备出低温高效、低成本和具有良好稳定性的催化剂。在室温下，高效催化氧化甲醛的催化剂主要是贵金属负载的催化剂，常见的载体主要有TiO2、SiO2、金属氧化物等，然而这类催化剂使用的贵金属造成原料成本高，稳定性不佳，不利于实际中的应用。而资源丰富、价格相对便宜的过渡金属氧化物，虽表现出良好的稳定性，但室温下对甲醛去除率普遍偏低，距离实际的应用也仍然有差距。如何获得室温下高效、稳定、成本低的除甲醛催化剂是目前技术发展的热点和挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，解决了现有过渡金属氧化物室温条件下，甲醛去除率偏低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备催化剂前驱体
将硝酸铈和高锰酸钾依次加入去离子水中，置于恒温磁力搅拌仪器中搅拌直至充分溶解，得到原料溶液；随后原料溶液通过玻璃棒引流至聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器中，并放置于烘箱中进行水热反应；反应结束取出聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器冷却至常温，将溶液固液分离，得到催化剂前驱体；
步骤2，等离子焙烧
将步骤1得到的催化剂前驱体均匀平铺于低温等离子体放电装置中，进行等离子焙烧催化剂前驱体；
步骤3，煅烧
将经步骤2处理后的催化剂前驱体经马弗炉煅烧，得到锰铈氧化物催化剂。
本发明的特征还在于，
步骤1中原料溶液Mn/Ce摩尔比为1:1，溶解搅拌时间0.5h。
步骤1中水热反应的参数：水热温度120℃，水热时间24h。
步骤1中溶液固液分离具体为：
将聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器内溶液倒入烧杯，进行抽滤，获得沉淀物；将沉淀物加入离心管中，在离心转速为2000r/min条件下，依次进行3次醇洗、3次水洗，随后去掉离心管上清液，并将离心管放置于80℃烘箱中，烘干18h；将离心管中固态物质倒入坩埚中，研磨成粉末，制得催化剂前驱体。
步骤2中焙烧条件：将步骤1得到的催化剂前驱体位于放电中心，以氮气产生等离子体，射频功率30W，反应时间30min，反应压强15pa。
步骤3中煅烧条件：马弗炉升温速度10°/min，煅烧温度400℃，煅烧时间4h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，采用硝酸铈和高锰酸钾为原材料制备催化剂，成本低廉，且制备工艺简单，制备条件温和，制备过程易于控制；
(2)本发明一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，得到的催化剂改变其表面性能，表面形成多的堆积孔和裂隙孔，促使比表面积提高，强化了催化剂对空气中甲醛的吸附能力；但并没有影响催化剂的内部固有结构；
(3)本发明一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，由于等离子体中电子作用，制备的催化剂表面的活性组分更为分散，且催化剂表面的Mn4+和Ce3+氧化物含量提高，还原性增强，有助于催化剂氧空位增加，形成丰富多样的表面活性氧物种，促进催化剂对甲醛的去除率。
附图说明
图1是本发明一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法中低温等离子体放电装置的结构示意图。
图中，1.气瓶，2.减压阀，3.质量流量计，4.进气阀门，5.出气阀门，6.反应管，7.感应线圈，8.射频匹配仪，9.射频电源，10.电阻真空计，11.电离真空计，12.分子泵，13.机械泵减压阀。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备催化剂前驱体
将硝酸铈和高锰酸钾依次加入去离子水中，置于恒温磁力搅拌仪器中搅拌0.5h直至充分溶解，得到原料溶液，其中原料溶液Mn/Ce摩尔比为1:1。
随后将原料溶液通过玻璃棒引流至聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器中，并放置于烘箱中，在水热温度120℃、水热时间24h条件下，进行水热反应；
水热反应结束取出聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器冷却至常温，将溶液固液分离，得到催化剂前驱体。溶液固液分离具体为：
打开聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器，将溶液倒入烧杯，进行抽滤，获得沉淀物；将沉淀物加入离心管中，在离心转速为2000r/min条件下，依次进行3次醇洗、3次水洗、离心机采用上海安亭科学仪器厂生产TDL-40B型离心机；随后去掉离心管上清液，并将离心管放置于80℃烘箱中，烘干18h；将离心管中固态物质倒入坩埚中，研磨成粉末，制得催化剂前驱体。
步骤2，将步骤1得到的催化剂前驱体均匀平铺于低温等离子体放电装置中且放置于放电中心处，以氮气产生等离子体，在射频功率30W、反应时间30min、反应压强15pa的放电条件下，进行等离子焙烧催化剂前驱体。
低温等离子体放电装置，如图1所示，包括通过气管依次相连接的气瓶1、质量流量计3、出气阀门5、进气阀门4、反应管6、分子泵12和机械泵减压阀13，其中气瓶1出口处设置有减压阀2，反应管6外壁缠绕有感应线圈7，感应线圈7通过射频匹配仪8与射频电源9连接成闭合回路，分子泵12出口处还设置有电阻真空计10和电离真空计11。
工作开始时，气体由气瓶1依次经质量流量计3后，进入反应管6内；反应管6的出口端连接分子泵12，分子泵12抽气速度不小于4L/min，使反应管6内保持1pa～100pa的低气压；电离真空计11与放电管连通，用来测量反应管6内的真空度。
反应管6采用硬质玻璃管，其横截面半径4.5cm、管长100cm；射频电源9输出频率13.56MHz、功率0W～500W，射频电源9外壳接地，以保证电感线圈放电时，对其它电子仪器(如：真空计、质量流量计)无干扰；射频电,9和射频匹配器8分别采用中科院微电子中心生产的SY-500W型射频电源和SP-Ⅱ型射频匹配器。
步骤3，将经步骤2处理后的催化剂前驱体置于马弗炉中，马弗炉以10°/min速率升温，达到400℃后保持温度4h后开始降温，待马弗炉内温度回归室温取出，得到锰铈氧化物催化剂。马弗炉具体为合肥科晶材料技术有限公司生产的KSL-14000X型马弗炉。
对本发明制备的锰铈氧化物催化剂进行活性测试，具体步骤为：
将边长0.2m的正方体反应室放置于恒温水浴箱内，反应室上设置瓶塞，瓶塞上设置两个管口，分别连接甲醛分析仪和平衡袋；
称取0.1g粉末态锰铈氧化物催化剂均匀摊放至培养皿上，置入玻璃反应器内，培养皿瓶盖以线连接至反应室外；
取另一培养皿放于反应器内，将甲醛溶液滴加至培养皿上，调节水浴箱温度，使甲醛溶液充分挥发，待玻璃反应器中的气态HCHO起始浓度在1.0mg/m3～1.1mg/m3时，采用凡士林以及保鲜膜密封反应器，将反应器放置于另一常温水浴箱中，待反应器内温度回归室温后，开始反应12h，通过甲醛分析仪测定反应器内HCHO浓度。
开始反应时，用甲醛分析测定此时甲醛浓度，记为[HCHO]a，反应12h后，用甲醛分析仪测定此时甲醛的浓度，记为[HCHO]b；每次测试取三次平均值，甲醛去除率通过公式(1)计算得到：
甲醛去除率＝([HCHO]a-[HCHO]b)/[HCHO]a (1)
实施例
取体积50ml的烧杯，加入20ml去离子水、加入转子，置于恒温磁力搅拌仪器上，通过电子天平称量0.0075mol硝酸铈，加入烧杯中，待充分溶解后，称量0.0075mol高锰酸钾加入烧杯中，室温下均速搅拌0.5h，使溶液充分溶解。
将上述溶液转移到50mL聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器中，反应釜置于120℃烘箱中，进行水热反应；待24h后取出烘箱中的50mL聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器，常温下冷却至室温，打开反应器，将溶液倒入准备好的烧杯，进行抽滤，取抽滤后物质加入离心管中，3次醇洗，3次水洗，离心转速2000r/min，将离心管上清液倒去，放置于80℃烘箱中，经18h烘干，将烘干的块状催化剂研磨成粉末，制得催化剂前驱体。
取0.3g催化剂前驱体平铺于反应器中，反应器放于低温等离子体放电装置的放电反应管中放电中心处，调整低温等离子体放电装置的放电参数，对催化剂前驱体进行等离子焙烧，时间为30min。放电参数：放电功率30W，装置压强15pa。
将低温等离子体放电装置中的反应器取出，将催化剂前驱体倒入坩埚置于马弗炉中，马弗炉以10°/min升温速度，达到400℃后保持温度4h后开始降温，待马弗炉内温度回归室温取出，得到锰铈氧化物催化剂。
对比例
取体积50ml的烧杯加入20ml去离子水，加入转子，放于恒温磁力搅拌仪器上，通过电子天平称量0.0075mol硝酸铈，加入烧杯中，待充分溶解后，称量0.0075mol高锰酸钾加入烧杯中，室温下均速搅拌0.5h，使溶液充分溶解。
将上述溶液转移到50mL聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器中，反应釜置于120℃烘箱中，进行水热反应。待24h后取出烘箱中的50mL聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器，常温下冷却至室温，打开反应器，将溶液倒入准备好的烧杯，进行抽滤，取抽滤后催化剂加入离心管中，3次醇洗，3次水洗，离心转速为2000r/min，将离心管上清液倒去，放置于80℃烘箱中，经18h烘干，将烘干的块状催化剂研磨成粉末，制得催化剂前驱体。
将制得前驱体催化剂倒入坩埚置于马弗炉中，马弗炉以10°/min升温速度，达到400℃后保持温度4h后开始降温，待马弗炉内温度回归室温取出，得到锰铈氧化物催化剂。
测试结果：
通过对实施例和对比例进行活性测试，可知：实施例中测得室温下对甲醛去除率为88.5％；对比例中测得室温下对甲醛去除率为76.7％。由此说明，相对于对比例的传统工艺，本发明的制备方法表现出更好的室温催化氧化甲醛活性；由催化剂表征可知，本发明获得的锰铈氧化物催化剂Mn-Ce-O催化剂相比传统工艺制得催化剂表现出更大的比表面积，从而有利于提高催化剂对环境中的甲醛吸附能力，同时催化剂结晶度降低，活性组分更分散，还原性增强，促进了催化剂表面形成更多的氧空位，氧空位增多会直接影响表面活性氧物种的增多，使催化剂表现出更加的活性。
Claims (6)
1.一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备催化剂前驱体
将硝酸铈和高锰酸钾依次加入去离子水中，置于恒温磁力搅拌仪器中搅拌直至充分溶解，得到原料溶液；随后所述原料溶液通过玻璃棒引流至聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器中，并放置于烘箱中进行水热反应；反应结束取出所述聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器冷却至常温，将溶液固液分离，得到催化剂前驱体；
步骤2，等离子焙烧
将步骤1得到的催化剂前驱体均匀平铺于低温等离子体放电装置中，进行等离子焙烧催化剂前驱体；
步骤3，煅烧
将经步骤2处理后的催化剂前驱体经马弗炉煅烧，得到锰铈氧化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中原料溶液Mn/Ce摩尔比为1:1，溶解搅拌时间0.5h。
3.根据权利要求1所述的一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中水热反应的参数：水热温度120℃，水热时间24h。
4.根据权利要求1所述的一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中溶液固液分离具体为：
将所述聚四氟乙烯内胆不锈钢反应器内溶液倒入烧杯，进行抽滤，获得沉淀物；将沉淀物加入离心管中，在离心转速为2000r/min条件下，依次进行3次醇洗、3次水洗，随后去掉离心管上清液，并将离心管放置于80℃烘箱中，烘干18h；将离心管中固态物质倒入坩埚中，研磨成粉末，制得催化剂前驱体。
5.根据权利要求1所述的一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中焙烧条件：将步骤1得到的催化剂前驱体位于放电中心，以氮气产生等离子体，射频功率30W，反应时间30min，反应压强15pa。
6.根据权利要求1所述的一种室温去除甲醛的锰铈氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中煅烧条件：马弗炉升温速度10°/min，煅烧温度400℃，煅烧时间4h。
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