CN112964699B - 一种水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定碱水面中水玻璃含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水提取‑电感耦合等离子体发射光谱法测定碱水面中水玻璃含量的方法。该方法包括如下步骤：S1：将待测碱水面粉碎，加入水得碱水面溶液；S2：对碱水面溶液进行水提取，离心取上清液，得样品溶液；另外，制备空白溶液，待用；S3：利用电感耦合等离子体发射光谱法对样品溶液和空白溶液进行测定，即得碱水面中水玻璃含量。本发明提供的方法可快速测定碱水面中水溶性硅含量，经折算可得硅酸钠含量；操作简单，干扰少、灵敏度高、精密度好，解决了基体及其他来源不溶性硅酸盐的干扰问题，为食品监管提供技术支持。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定碱水面中水玻璃含量的方法。
背景技术
碱性面条俗称碱水面，是我国南方常见的面食之一。碱水面一般是以小麦粉为主要原料，制作中加入食用碱而制成的面制品。碱水面区别于其他面条的主要制作工艺是面条加工过程中适量加入食用碱(碳酸钠)，食用碱不仅能与面粉中的黄酮类化合物反应使面条呈现特有的黄色、产生独特的风味，还有防腐、中和酸等功能。
2011年“水玻璃”被列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》。
硅酸钠又称泡花碱，是由石英砂、碱按一定比例混合后，在高温下熔解而制成的可溶性硅酸盐，遇水溶解，遇一般酸(如硝酸、盐酸等酸)生成硅酸沉淀。固体硅酸钠外表与普通玻璃相似，因此液体硅酸钠俗称水玻璃。硅酸钠的品种繁多，工业用途非常广泛，它在国民经济发展中有着极其重要的作用，但用于食品则属非法使用，因而建立有效方法监测和测定碱水面中硅酸钠有着重要的意义。
食品安全国家标准GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中，允许用于食品中的含硅的食品添加剂有二氧化硅、滑石粉(其有效成分为硅酸镁)、硅酸钙，但都不能用于面粉中。考虑到食品添加剂的非法使用和超范围使用的不同食品安全问题性质及危害程度差异，本方法建立的标准只能检测水溶性硅酸盐，不能检测水及一般酸不溶性的二氧化硅、滑石粉、硅酸钙这三种允许用于部分食品中的食品添加剂。
GB/T 4209《工业硅酸钠》作为硅酸钠检测的标准，滴定过程颜色的变化为黄色至红色的过渡渐变色，不同的操作人员对于颜色的把握存在一定偏差，该方法前处理操作步骤繁琐，且由于基体的差异性，该方法不能用于碱水面中硅酸钠含量的测定。
现有的硅酸盐检测方法大多是测定矿石中的二氧化硅，多采用灼烧法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等测定，前两种方法操作繁琐、分析周期长、容易受样品基体的干扰，准确度低。此外，这些方法无法将外部加入的可溶性硅酸钠与本底或其它来源的不溶性硅酸盐区分开。例如专利CN106769300A 就公开了利用电感耦合等离子体发射光谱法测定三水铝石型铝土矿中活性硅的含量的方法，该方法同样存在无法将外部加入的可溶性硅酸钠与本底或其它来源的不溶性硅酸盐区分开的缺陷。
基于以上现状，开发一种用于测定碱水面中外部加入的硅酸钠含量的新方法具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有硅酸盐的检测方法无法将外部加入的可溶性硅酸钠与本底或其他来源的不溶性硅酸盐区分开的缺陷或不足，提供一种水提取- 电感耦合等离子体发射光谱法测定碱水面中水玻璃含量的方法。本发明提供的方法可快速测定碱水面中水溶性硅含量，经折算可得硅酸钠含量；操作简单，干扰少、灵敏度高、精密度好，解决了基体及其他来源不溶性硅酸盐的干扰问题，为食品监管提供技术支持。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定碱水面中水玻璃含量的方法，包括如下步骤：
S1：将待测碱水面粉碎，加入水得碱水面溶液；
S2：对碱水面溶液进行水提取，离心取上清液，得样品溶液；另外，制备空白溶液，待用；
S3：利用电感耦合等离子体发射光谱法对样品溶液和空白溶液进行测定，即得碱水面中水玻璃含量。
本发明的发明人经过研究发现，电感耦合等离子体发射光谱法可实现可溶性硅酸盐中硅元素的定量检测。经反复研究发现，对碱水面进行水提取及离心，可使得可溶性的硅酸钠溶出保留，而不溶性的硅酸盐或硅化合物(例如二氧化硅、硅酸镁、硅酸钙)则以沉淀的形式弃去，可排除不溶性的硅酸盐对检测结果的干扰；然后利用电感耦合等离子体发射光谱法可测定水溶性硅的含量，经换算可得到碱水面中“水玻璃”(硅酸钠)的含量。
本发明提供的方法操作简单，干扰少、灵敏度高、精密度好，可以快速测定碱水面中硅酸钠的含量。
应该理解的是。为避免仪器或容器对检测结果造成误差，应选用非玻璃制品的仪器或容器(例如选用塑料制品)。
优选地，S1的碱水面溶液的浓度为4～20mg/mL。
优选地，S2中所述水提取的温度为50～150℃，时间为0.5～2h。
更为优选地，S2中所述水提取的温度为95℃，时间为1h。
本领域常规的加热方式均可用于本发明中，例如水浴、油浴等
优选地，S2中利用水浴加热的方式进行水提取。
优选地，S2中离心的转速为4000～8000rpm，时间为5～30分钟。
更为优选地，S2中离心的转速为8000rpm，时间为15分钟。
优选地，S3中电感耦合等离子体发射光谱法的发射波长为212.4nm
优选地，S3中电感耦合等离子体发射光谱法的等离子气流量为15L/min；雾化气气体流量为0.65L/min；辅助气流量为0.20L/min。
优选地，所述方法还包括配制硅的标准溶液，并绘制标准曲线的步骤。
更为优选地，所述硅的标准溶液为硅元素标准溶液。例如自行配制的硅酸钠的标准溶液，或经国家认证并授予标准物质证书的硅元素标准溶液。
进一步优选地，所述硅酸钠的水溶液中硅酸钠的浓度选自0～20.0mg/L的若干个浓度；例如0、0.20、0.50、1.0、5.0、20.0mg/L。
优选地，S2中的空白溶液通过如下过程得到：将面粉经和面得面团，以面团作为空白样按S1～S2中待测碱水面相同的处理步骤，得到的上清液作为空白溶液。
更为优选地，所述空白溶液通过如下过程制备得到：将向面粉中加入水，混合均匀，然后揉成面团；然后向面团中加入水，进行水提取，离心取上清液，即得空白溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的方法快速测定碱水面中水溶性硅含量，经折算可得硅酸钠含量；操作简单，干扰少、灵敏度高、精密度好；解决了基体及其他来源不溶性硅酸盐的干扰问题，为食品监管提供技术支持。
附图说明
图1为标准工作曲线。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本实施提供一种水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定碱水面中水玻璃含量的方法。其过程如下：
1试剂、材料和设备
1.1材料与试剂
富园高筋小麦粉；1个碱水面样品，送检样品；硅酸钠试剂，分子式Na2SiO3·9H2O，分子量284.20，广州化学试剂厂；水为Milli-Q去离子水机制备用水。
2.2仪器与设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PE公司，Optima 8000；水浴震荡锅，北京五洲东方科技发展有限公司；冷冻高速离心机，SIGMA 3-30KS；去离子水机：美国Millipore公司；电子天平(d＝0.001g)：METTLER TOLEDO(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；搅拌机：珠海菲利浦公司HR2864型三合一搅拌机；微量移液器：法国吉尔森(GILSON)精密移液器(20μL-200μL，100μL-1000μL)；耐热塑料离心管。
2.方法
2.1样品前处理
在样品制备过程中，应注意不使试样污染，避免使用玻璃器具。称取面粉约 100g于洁净塑料盆，加入已溶解一定量硅酸钠的约50g去离子水，反复揉匀至面团成均匀状态，称重，用密封袋封装后保存备用。为了避免水分蒸发，影响实验结果，制作好的面团应立刻称重和密封保存。同时做不加硅酸钠的空白面团试样。
称取约0.2g制备好的未加硅酸钠的本底面团和加有硅酸钠的加标面团试样 (精确至0.001g)于耐热塑料离心管中，加入去离子水至50ml刻度，拧紧盖。放入95度的水浴锅中，水浴震荡约1小时，然后取出冷却至室温，8000rpm高速离心15分钟，取上清液上机测定。同时做试剂空白试验。
碱水面样品直接取约20g，搅拌机粉碎均匀。称取0.2g，按以上面团相同的方法进行硅酸钠提取试验。
2.2硅酸钠含量的测定
2.2.1 ICP-OES测定条件
根据仪器性能调至最佳状态。
本方法仪器条件为：
功率：1300W；等离子气流量：15L/min；雾化气气体流量：0.65L/min；辅助气流量：0.20L/min；分析波长：212.4nm；观察方式：轴向；测量方式：标准曲线法；计算方法：峰面积；重复次数：3。
2.2.2标准工作曲线的制作
准确称取适量硅酸钠试剂，配置成标准溶液，以硅计含量为1 000mg/L。用去离子水逐级稀释配制成不同浓度标准工作系列，以硅计浓度分别为0、0.20、 0.50、1.0、5.0、20.0mg/L。
将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定硅元素分析谱线的信号强度响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准工作曲线，标准工作曲线见图1.
2.2.3试样溶液的测定
将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线强度的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。如超过工作曲线，用去离子水稀释至合适浓度，再进行测试。
2.2.4硅酸钠含量的计算
试样中硅酸钠含量按下式进行计算
式中：X—试样中硅酸钠含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
ρ—试样溶液中硅元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
ρ0—空白溶液中硅元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V—试样处理液总体积，单位为毫升(mL)；
m—试样质量，单位为克(g)。
f—稀释倍数。
4.35—硅元素换算为硅酸钠(相对分子质量122.1)的系数。
3、方法准确度试验
3.1检出限和定量限
按照上述实验条件，硅质量浓度在0～20μg/mL范围内线性关系良好，线性回归方程为Y＝21790X-612.5，相关系数为0.99997。连续测定11次空白试液，检出限以11次空白信号相应强度标准偏差的3倍计算而得，计算出检出限以硅计为0.0067mg/L；定量限以11次空白信号相应强调标准偏差的10倍计算，得到方法的定量限为0.0223mg/L。
以称样量0.2g，定容体积50mL计算，本方法硅酸钠检出限约为7mg/kg，定量限约为25mg/kg。
3.2精密度和回收率
分别称取0.2g碱水面样品和自制三水平加标面团样品，进行6次平行测定，面团本底硅酸钠未检出。另取一个实验室的碱水面样品，也进行6次平行测定，测定结果见表1。由表1可知，该方法精密度范围为2.60％～10.1％，回收率范围为：86.3％～97.1％，精密度和回收率较好，适于进行碱水面中硅酸钠含量的测定。
表1碱水面中硅酸钠含量的精密度和回收率试验
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定碱水面中水玻璃含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
样品前处理:
先使用搅拌机将碱水面粉碎均匀，称取一定量的碱水面，加入去离子水得待测碱水面溶液，放入95度的水浴锅中，水浴震荡1小时，然后取出冷却至室温，8000rpm高速离心15分钟，取上清液上机测定；同时做试剂空白试验；
碱水面溶液的浓度为4mg/mL；
标准工作曲线的制作：
准确称取适量硅酸钠试剂，配置成标准溶液，以硅计含量为1000mg/L，用去离子水逐级稀释配制成不同浓度标准工作系列，以硅计浓度分别为0、0.20、0.50、1.0、5.0、20.0mg/L；
将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定硅元素分析谱线的信号强度响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准工作曲线；
试样溶液的测定：
将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线强度的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度；
硅酸钠含量的计算：
试样中硅酸钠含量按下式进行计算
式中：X—试样中硅酸钠含量，单位为毫克每千克，mg/kg；
ρ—试样溶液中硅元素质量浓度，单位为毫克每升，mg/L；
ρ 0—空白溶液中硅元素质量浓度，单位为毫克每升，mg/L；
V—试样处理液总体积，单位为毫升，mL；
m—试样质量，单位为克，g；
f—稀释倍数；
4.35—硅元素换算为硅酸钠的系数。
2.根据权利要求1所述水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定碱水面中水玻璃含量的方法，其特征在于，电感耦合等离子体发射光谱法的硅发射波长为212.4nm。
3.根据权利要求1所述水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定碱水面中水玻璃含量的方法，其特征在于，电感耦合等离子体发射光谱法的等离子气流量为15L/min；雾化气气体流量为0.65L/min；辅助气流量为0.20L/min。
4.根据权利要求1所述水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定碱水面中水玻璃含量的方法，其特征在于，空白溶液通过如下过程得到：将面粉经和面得面团，以面团作为空白样按待测碱水面相同的处理步骤，得到的上清液作为空白溶液。
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| CN101846630A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-29 | 浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种超声离心-icp-oes测定化妆品中可溶性锌盐的方法 |
| DE102011075631A1 (de) * | 2011-05-11 | 2012-11-15 | Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft | Verfahren zur Prüfung der Qualität von Regeneratsand |
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