CN105716993A - 冷冻饮品中脂肪含量的测定方法 - Google Patents

冷冻饮品中脂肪含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开冷冻饮品中脂肪含量的测定方法,包括:(1)将冷冻饮品进行融化,并将所得到的样液转移至毛氏抽脂瓶中;(2)向含有所述样液的毛氏抽脂瓶中加入氯化钠溶液,并用水定容,混合均匀后加入氨水,进行水解反应,得到水解产物;(3)向所述水解产物中加入乙醇并混匀,得到混合液;(4)向所述混合液中依次加入乙醚和石油醚,以便对所述混合液中脂肪进行萃取分离,并分别获得上层醚液和下层液;(5)将所述上层醚液进行蒸发,并将得到的脂肪进行干燥;以及(6)对所述干燥后的脂肪进行称重,并基于结果确定所述冷冻饮品中脂肪含量。本发明的方法准确性强、操作简单、稳定性高。

Description

冷冻饮品中脂肪含量的测定方法
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地,本发明涉及冷冻饮品中脂肪含量的测定方法。
背景技术
脂肪是乳制品中的主要成分之一,提取脂肪并测定其脂肪含量,是衡量乳制品质量的一个重要指标。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提供冷冻饮品中脂肪含量的测定方法,该方法能够准确测定出冷冻饮品中的脂肪含量。
需要说明的是,本发明是基于发明人的下列发现而完成的:
国标检测方法GB/T10009-2008中脂肪的测定方法使用分液漏斗提取脂肪。由于操作繁琐,试样转移次数多,容易损失,进而影响检测结果。
有鉴于此,发明人经过大量实验发现,在毛氏抽脂瓶中,顺序加入冷冻饮品试样、水、氯化钠、氨水、乙醇溶液并进行反应,再加入乙醚、石油醚提取脂肪,蒸发溶剂,称量脂肪,计算冷冻饮品中脂肪的含量。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法具有下列优点的至少之一:准确性强、操作简单、稳定性高。
在本发明的第一方面,本发明提出了一种冷冻饮品中脂肪含量的测定方法。根据本发明的实施例,所述方法包括:(1)将冷冻饮品进行融化,并将所得到的样液转移至毛氏抽脂瓶中;(2)向含有所述样液的毛氏抽脂瓶中加入氯化钠溶液,并用水定容,混合均匀后加入氨水,进行水解反应,得到水解产物;(3)向所述水解产物中加入乙醇并混匀,得到混合液;(4)向所述混合液中依次加入乙醚和石油醚,以便对所述混合液中脂肪进行萃取分离,并分别获得上层醚液和下层液;(5)将所述上层醚液进行蒸发,并将得到的脂肪进行干燥;以及(6)对所述干燥后的脂肪进行称重,并基于结果确定所述冷冻饮品中脂肪含量。发明人发现,利用毛氏抽脂瓶提取脂肪时,无需重复转移试样,有效地避免损失。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法具有下列优点的至少之一:准确性强、操作简单、稳定性高。
根据本发明的实施例,上述冷冻饮品中脂肪含量的测定方法还可以具有下列附加技术特征:
根据本发明的实施例,所述氯化钠溶液的添加量为2毫升;所述氨水的添加量为2毫升;所述乙醇的添加量为5~10毫升;所述乙醚的添加量为15~25毫升;所述石油醚的添加量为15~25毫升。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
根据本发明的实施例,所述水解反应是在60~70摄氏度下进行10~20分钟,根据本发明的优选实施例,所述水解反应是在65摄氏度下进行15分钟。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
根据本发明的实施例,步骤(4)包括:(4-1)向所述混合液中加入乙醚进行第一混合,得到第一混合液;以及(4-2)向所述第一混合液中加入石油醚进行第二混合及静置,分别获得上层醚液和下层液。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
根据本发明的实施例,所述第一混合是在100次/min的频率下振摇1分钟,所述第二混合是在100次/min的频率下振摇0.5分钟。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
根据本发明的实施例,所述静置时间为20~60分钟,优选30分钟。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
根据本发明的实施例,在步骤(5)之前,重复利用乙醚和石油醚对所述下层液中剩余脂肪进行萃取分离,并合并每次得到的上层醚液。根据本发明的优选实施例,重复次数为2~5次。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
根据本发明的实施例,所述用水定容至10~12mL。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
在本发明的第二方面,本发明提出了一种冷冻饮品中脂肪含量的测定方法。根据本发明的实施例,所述方法包括:1)将融化的冷冻饮品样品置于毛氏抽脂瓶中,作为样品组;同时,取10mL水置于另一毛氏抽脂瓶中,作为对照组,分别将样品组和对照组按照步骤2)~7)进行操作;2)向毛氏抽脂瓶中加入2mL氯化钠溶液,并轻轻混匀,用水定容至10~12mL,然后加入2mL氨水混匀,在65℃下水浴15min,冷却至室温,加入10mL乙醇溶液并混匀;3)向毛氏抽脂瓶中加入25mL无水乙醚,1min振摇100次,振摇过程中放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中;4)向毛氏抽脂瓶中加入25mL石油醚,0.5分钟振摇50次,振摇过程中要放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中,将毛氏抽脂瓶静置30分钟;5)将静置后的上层醚液倒入三角瓶中,再向毛氏抽脂瓶中加入15mL无水乙醚,1min振摇100次,振摇过程中放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中;6)向毛氏抽脂瓶中加入15mL石油醚,0.5min振摇50次,振摇过程中要放气1-2次,静置30分钟,将静置后的上层醚液倒入所述三角瓶中;7)将三角瓶置于45℃水浴锅中,在通风橱里挥发除去乙醚和石油醚,将剩有脂肪的三角瓶置于100-105℃烘箱中干燥至恒重,取出在天平室内无尘自然冷却0.5h后称重;8)按照下列公式计算得到冷冻饮品中脂肪含量,脂肪含量%=((m2-m1)-(m3-m0))/M×100,式中:m1为加热恒重后样品组的空三角瓶重(g);m2为加热恒重后样品组的总重(g);m3为加热恒重后对照组的总重(g);m0为加热恒重后空白对照组的空三角瓶重(g);M为称取冷冻饮品质量(g)。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
本发明提出了一种冷冻饮品中脂肪含量的测定方法。根据本发明的实施例,该方法包括下列步骤:
(1)将冷冻饮品进行融化,并将所得到的样液转移至毛氏抽脂瓶中。
发明人发现,GB/T10009-2008中脂肪的测定方法使用分液漏斗提取脂肪,该方法操作繁琐,试样转移次数多,容易损失,影响检测结果。基于此,发明人经过大量实验发现,采用毛氏抽脂瓶提取脂肪时,无需重复转移试样,由此避免了试样的损失,进而导致检测结果的准确性较强。
需要说明的是,根据本发明的实施例,对转移至毛氏抽脂瓶中的混合液的体积不作严格限定,可以全部或者部分转移至毛氏抽脂瓶中,转移体积可根据具体需要而定。
(2)向含有样液的毛氏抽脂瓶中加入氯化钠溶液,并用水定容,混合均匀后加入氨水,进行水解反应,得到水解产物。
根据本发明的实施例,所述氯化钠溶液的添加量为2毫升;所述氨水的添加量为2毫升。根据本发明的实施例,水解反应是在60~70摄氏度下进行10~20分钟,根据本发明的优选实施例,水解反应是在65摄氏度下进行15分钟。发明人发现,利用毛氏抽脂瓶提取脂肪时,氯化钠和氨水的添加量及水解反应条件对提取脂肪的效率具有显著影响。添加氯化钠溶液的目的是破坏样品的胶体状态,若添加量过少,则达不到很好的分离效果。水解反应的目的是使氨水破坏乳的胶体性状和脂肪球膜,使非脂成分溶于氨水中,进而能够利用有机溶剂提取脂肪。氨水的添加量过少、水解反应温度过低或时间过短,将导致提取的脂肪中含有非脂成分,进而导致检测结果偏高。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
根据本发明的实施例,用水定容至10~12mL。发明人意外地发现,定容体积显著影响检测结果。不加水或定容体积较少的试样在倾倒上层醚液时,容易倒不完全,进而导致检测结果偏低;定容体积较大时,倾倒上层醚液时,容易带入少量下层液,进而导致检测结果偏高。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
(3)向水解产物中加入乙醇并混匀。
根据本发明的实施例,乙醇的添加量为5~10毫升。乙醇的添加目的是破坏样品溶液中的蛋白质胶体,其添加量对检测结果的准确性影响显著。发明人经过大量实验优化得到上述最优乙醇添加量。根据本发明的具体实施例,乙醇浓度为80~98体积%,优选95体积%。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
(4)向混合液中依次加入乙醚和石油醚,以便对混合液中脂肪进行萃取分离,并分别获得上层醚液和下层液。
根据本发明的实施例,乙醚的添加量为15~25毫升,石油醚的添加量为15~25毫升。发明人经过大量实验优化得到上述最优添加量。在此添加量下,能够充分地使得脂肪酸溶于乙醚和石油醚中,使得检测结果的准确性较高。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
需要说明的是,根据本发明的实施例,“上层醚液”是指静置后混合液的上层液,主要成分是醚和脂肪。
根据本发明的实施例,步骤(4)包括:(4-1)向所述混合液中加入乙醚进行第一混合,得到第一混合液;以及(4-2)向所述第一混合液中加入石油醚进行第二混合及静置,分别获得上层醚液和下层液。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
根据本发明的实施例,第一混合是在100次/min的频率下振摇1分钟,第二混合是在100次/min的频率下振摇0.5分钟。若混合过于剧烈,将导致混合液形成持久乳化液,脂肪被包覆其中,进而无法充分提取脂肪,导致检测结果的准确性较低。
根据本发明的实施例,静置时间为20~60分钟,优选30分钟。在此最优静置条件下分层明显,能够有效提取出含有脂肪的上层醚液。
根据本发明的实施例,在步骤(5)之前,重复利用乙醚和石油醚对所述下层液中剩余脂肪进行萃取分离,并合并每次得到的上层醚液,根据本发明的优选实施例,重复次数为2~5次,由此,能够充分提取脂肪。
(5)将上层醚液进行蒸发,并将得到的脂肪进行干燥。
需要说明的是,蒸发的目的是除去上层醚液中的有机溶剂,对于蒸发的方式不作严格限定,只要能够将溶剂除去即可。根据本发明的具体实施例,将上层醚液进行旋转蒸发或者在水浴锅中加热蒸发。
(6)对干燥后的脂肪进行称重,并基于结果确定冷冻饮品中脂肪含量。
另外,本发明提出了另一种冷冻饮品中脂肪含量的测定方法。根据本发明的实施例,该方法包括:1)将融化的冷冻饮品样品置于毛氏抽脂瓶中,作为样品组;同时,取10mL水置于另一毛氏抽脂瓶中,作为对照组,分别将样品组和对照组按照步骤2)~7)进行操作;2)向毛氏抽脂瓶中加入2mL氯化钠溶液,并轻轻混匀,用水定容至10~12mL,然后加入2mL氨水混匀,在65℃下水浴15min,冷却至室温,加入10mL乙醇溶液并混匀;3)向毛氏抽脂瓶中加入25mL无水乙醚,1min振摇100次,振摇过程中放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中;4)向毛氏抽脂瓶中加入25mL石油醚,0.5分钟振摇50次,振摇过程中要放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中,将毛氏抽脂瓶静置30分钟;5)将静置后的上层醚液倒入三角瓶中,再向毛氏抽脂瓶中加入15mL无水乙醚,1min振摇100次,振摇过程中放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中;6)向毛氏抽脂瓶中加入15mL石油醚,0.5min振摇50次,振摇过程中要放气1-2次,静置30分钟,将静置后的上层醚液倒入所述三角瓶中;7)将三角瓶置于45℃水浴锅中,在通风橱里挥发除去乙醚和石油醚,将剩有脂肪的三角瓶置于100-105℃烘箱中干燥至恒重,取出在天平室内无尘自然冷却0.5h后称重;8)按照下列公式计算得到冷冻饮品中脂肪含量,脂肪含量%=((m2-m1)-(m3-m0))/M×100,式中:m1为加热恒重后样品组的空三角瓶重(g);m2为加热恒重后样品组的总重(g);m3为加热恒重后对照组的总重(g);m0为加热恒重后空白对照组的空三角瓶重(g);M为称取冷冻饮品质量(g)。由此,根据本发明实施例的冷冻饮品中脂肪含量的测定方法准确性强、操作简单、稳定性高。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解,下面的实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
试剂:
2%氯化钠溶液:称取2g氯化钠,溶于98mL水中,混匀。
氨水(NH4OH):质量分数为25%。
乙醇(C2H5OH):体积分数至少为95%。
刚果红溶液(C32H22N6Na2O6S2):将1g刚果红溶于100mL水中。
乙醚(C4H10O):不含过氧化物,不含抗氧化剂,并满足实验的要求。
石油醚(CnH2n+2):沸程30-60℃。
乙醚—石油醚混合溶剂:等体积混合乙醚和石油醚,现用现配。
材料:
150ml三角瓶、毛氏提取瓶,水浴锅,烘箱、瓶颈移液器(25ml移液管)
实施例1
在该实施例中,按照下列步骤测定冰淇淋中脂肪含量:
(1)将融化的冷冻饮品样品置于毛氏抽脂瓶中,作为样品组;同时,取10mL水置于另一毛氏抽脂瓶中,作为对照组,分别将样品组和对照组按照步骤2)~7)进行操作;
(2)向毛氏抽脂瓶中加入2mL氯化钠溶液,并轻轻混匀,用水定容至10mL,然后加入2mL氨水混匀,并在65℃下水浴15min,冷却至室温,加入10mL乙醇溶液并混匀;
(3)向毛氏抽脂瓶中加入25mL无水乙醚,1min振摇100次,振摇过程中放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞,并将所得到的洗液置于毛氏抽脂瓶中;
(4)向毛氏抽脂瓶中加入25mL石油醚,0.5分钟振摇50次,振摇过程中要放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞,并将所得到的洗液置于毛氏抽脂瓶中,将毛氏抽脂瓶静置30分钟;
(5)将静置后的上层醚液倒入三角瓶中,再向毛氏抽脂瓶中加入15mL无水乙醚,1min振摇100次,振摇过程中放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中;
(6)向毛氏抽脂瓶中加入15mL石油醚,0.5分钟振摇50次,振摇过程中要放气1-2次,静置30分钟,将静置后的上层醚液倒入三角瓶中;
(7)将三角瓶置于45℃水浴锅中,在通风橱里挥发除去乙醚和石油醚,将剩有脂肪的三角瓶置于100-105℃烘箱中干燥1h,至恒重,取出在天平室内无尘自然冷却0.5h后称重;
(8)按照下列公式计算得到冰淇淋中脂肪含量,
脂肪含量%=((m2-m1)-(m3-m0))/M×100,
式中:
m1为加热恒重后样品组的空三角瓶重(g);
m2为加热恒重后样品组的总重(g);
m3为加热恒重后对照组的总重(g);
m0为加热恒重后空白对照组的空三角瓶重(g);
M为称取冷冻饮品质量(g)。
结果如表1所示。可以看出,本发明的方法能够准确地测定冷冻饮品中脂肪含量,平行样相对偏差在国标要求的5%范围内。
表1实施例1方法测定的脂肪含量
对比例1
按照国标SB/T10009-2008测定冰淇淋中脂肪含量,结果如表2所示。
实施例1和对比例1的方法的平行样相对偏差范围都在国标要求的5%范围内;两种方法所得结果的绝对差值在0.0-0.18g范围内,其相对偏差也在5%范围内,两种方法对同种样品的检测结果符合度较高。
表2对比例1的方法测定的脂肪含量
实施例2
精密度比较
在该实施例中,分别按照实施例1和对比例1的方法测定冰淇淋中脂肪含量,共4个平行样品,两种方法的极差不超过平均值的5%。但是,对于使用分液漏斗的方法,其结果间的极差和相对标准偏差大于使用毛氏抽脂瓶的。总体而言,使用毛氏抽脂瓶方法的精密度较好。
表3实施例1和对比例1方法的精密度
实施例3
在该实施例中,比较不同定容体积对检测结果的影响,具体如下:
按照实施例1的方法测定冰淇淋中脂肪含量,区别在于,定容体积分别为:不添加水、加水定容至10mL以及加水10mL。
结果发现,不加水的试样在倾倒上层醚液时,容易倒不完全,导致检测结果偏低;加水量为10mL时,总体积过多,倾倒上层醚液时容易带入下层液,导致检测结果偏高;加水定容至10mL时,倾倒上层醚液容易操作,且检测结果准确性较强。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种冷冻饮品中脂肪含量的测定方法,其特征在于,包括:
1)将融化的冷冻饮品样品置于毛氏抽脂瓶中,作为样品组;同时,取10mL水置于另一毛氏抽脂瓶中,作为对照组,分别将样品组和对照组按照步骤2)~7)进行操作;
2)向毛氏抽脂瓶中加入2mL氯化钠溶液,并轻轻混匀,用水定容至10~12mL,然后加入2mL氨水混匀,在65℃下水浴15min,冷却至室温,加入10mL乙醇溶液并混匀;
3)向毛氏抽脂瓶中加入25mL无水乙醚,1min振摇100次,振摇过程中放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中;
4)向毛氏抽脂瓶中加入25mL石油醚,0.5min振摇50次,振摇过程中要放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中,将毛氏抽脂瓶静置30分钟;
5)将静置后的上层醚液倒入三角瓶中,再向毛氏抽脂瓶中加入15mL无水乙醚,1min振摇100次,振摇过程中放气1-2次,用乙醚—石油醚混合溶剂洗瓶塞至毛氏抽脂瓶中;
6)向毛氏抽脂瓶中加入15mL石油醚,0.5min振摇50次,振摇过程中要放气1-2次,静置30分钟,将静置后的上层醚液倒入所述三角瓶中;
7)将三角瓶置于45℃水浴锅中,在通风橱里挥发除去乙醚和石油醚,将剩有脂肪的三角瓶置于100-105℃烘箱中干燥至恒重,取出在天平室内无尘自然冷却0.5h后称重;
8)按照下列公式计算得到冷冻饮品中脂肪含量,
脂肪含量%=((m2-m1)-(m3-m0))/M×100,
式中:
m1为加热恒重后样品组的空三角瓶重(g);
m2为加热恒重后样品组的总重(g);
m3为加热恒重后对照组的总重(g);
m0为加热恒重后空白对照组的空三角瓶重(g);
M为称取冷冻饮品质量(g)。
2.一种冷冻饮品中脂肪含量的测定方法,其特征在于,包括:
(1)将冷冻饮品进行融化,并将所得到的样液转移至毛氏抽脂瓶中;
(2)向含有所述样液的毛氏抽脂瓶中加入氯化钠溶液,并用水定容,混合均匀后加入氨水,进行水解反应,得到水解产物;
(3)向所述水解产物中加入乙醇并混匀,得到混合液;
(4)向所述混合液中依次加入乙醚和石油醚,以便对所述混合液中脂肪进行萃取分离,并分别获得上层醚液和下层液;
(5)将所述上层醚液进行蒸发,并将得到的脂肪进行干燥;以及
(6)对所述干燥后的脂肪进行称重,并基于结果确定所述冷冻饮品中脂肪含量。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述水解反应是在60~70摄氏度下进行10~20分钟,
优选地,所述水解反应是在65摄氏度下进行15分钟。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述用水定容至10~12mL。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(5)之前,重复利用乙醚和石油醚对所述下层液中剩余脂肪进行萃取分离,并合并每次得到的上层醚液,
优选地,重复次数为2~5次。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(4)包括:
(4-1)向所述混合液中加入乙醚进行第一混合,得到第一混合液;以及
(4-2)向所述第一混合液中加入石油醚进行第二混合及静置,分别获得上层醚液和下层液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,
所述第一混合是在100次/min的频率下振摇1分钟,
所述第二混合是在100次/min的频率下振摇0.5分钟。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,
所述氯化钠溶液的添加量为2毫升;
所述氨水的添加量为2毫升;
所述乙醇的添加量为5~10毫升;
所述乙醚的添加量为15~25毫升;
所述石油醚的添加量为15~25毫升。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述静置时间为20~60分钟,优选30分钟。
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