CN112946158A - 一种炎可宁丸的质量检测方法 - Google Patents

一种炎可宁丸的质量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种炎可宁丸的质量检测方法，该方法包括以薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红，同时采用HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量。通过采用特定测定条件的薄层色谱法和HPLC法，提高了炎可宁丸的质量控制标准，建立了制剂中靛玉红的鉴别方法，该方法简单，特征斑点清晰；同时还增加了炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法，不仅有助于炎可宁丸的质量得到有效控制，而且该方法具备专一性强、精密度高、稳定性好等优势。

Description

一种炎可宁丸的质量检测方法
技术领域
本发明涉及中药制剂质量标准领域，更具体地，涉及一种炎可宁丸的质量检 测方法。
背景技术
炎可宁丸为天地恒一制药股份有限公司独家产品，药品批准文号为“国药准 字Z20153005”，该产品由黄柏、大黄、黄芩、板蓝根、黄连组成，是一种治疗 炎症的中药制剂，具有清热泻火，消炎止痢的功效，可用于急性扁桃腺炎，细菌 性肺炎，急性结膜炎，中耳炎，急性乳腺炎，肠炎，细菌性痢疾及急性尿道感染。
目前对炎可宁丸的质量标准还不够完善，局限性很大，难以准确控制炎可宁 丸的质量，尤其是对于炎可宁丸中靛玉红、大黄素和大黄酚的质量检测还是个空 白，导致炎可宁丸在临床研究及应用前景方面受到了限制，因此，为更加科学评 价其内在质量，严格控制炎可宁丸质量的稳定性，提升产品技术水平，非常有必 要进一步对炎可宁丸中靛玉红、大黄素和大黄酚的质量检测和控制方法体系进行 研究。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术中的缺陷和不足，提供一种炎可宁丸的质 量检测方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种炎可宁丸的质量检测方法，包括以薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红， 同时采用HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量；
其中，所述薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红包括以下步骤：
1)供试品溶液的制备：取炎可宁丸10g，加水40ml，加热回流10分钟，立 即冷却，第一次离心，取上清液加热近沸，加入吲哚醌0.05g，加热回流20分钟 后，加入18％盐酸溶液5ml，再加热回流40分钟，立即冷却，第二次离心，弃 去上清液，残渣加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加1％氢氧化 钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去氢氧化钠液，三氯甲烷浓缩液至1ml，作为供 试品溶液；
2)阴性对照溶液的制备：制备缺板蓝根的阴性样品，再同1)供试品溶液 的制备方法制备缺板蓝根的阴性对照溶液；
3)对照品溶液的制备：另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含50ug 的溶液，作为对照品溶液；
4)分析方法：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20ul、对照品溶液 5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5:4:1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展 开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点；
1)对照品溶液的制备：取大黄素对照品24.32mg，置50ml量瓶中，加甲 醇溶解并稀释至刻度，摇匀得到大黄素对照品溶液；取大黄酚对照品29.16mg， 置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀得到大黄酚对照品溶液；
2)供试品溶液的制备：取炎可宁丸适量，研细，取约2.5g，精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理或加热回流15～90分 钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供 试品溶液；
3)HPLC检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱 仪，测定，即得。
优选地，所述薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红的步骤1)中，第一次离心 和第二次离心的时间均为5分钟，离心速度均为5000转/min。
优选地，所述HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量的步骤2)中， 滤过为微孔滤膜滤过。
更优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
优选地，所述HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量的步骤3)中， HPLC色谱条件包括：检测器为VWD；色谱柱为Kromasil C18色谱柱；色谱柱 规格为250mm×4.6mm×5μm；流动相为体积比为85:15的甲醇-0.1％磷酸溶液； 柱温为30℃；检测波长为254nm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明建立了炎可宁丸中靛玉红的鉴别方法，该方法简单，特征斑点清晰； 同时还增加了炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法，不仅有助于炎可宁丸 的质量得到有效控制，而且该方法具备强专属性、高精密度、良好稳定性等优势。 本发明的炎可宁丸的质量检测方法提高了炎可宁丸的质量控制标准和产品鉴别 的准确性，为科学评价炎可宁丸的内在质量、严格控制炎可宁丸质量的稳定性提 供了理论基础。
附图说明
图1炎可宁丸样品、靛玉红对照品及缺板蓝根的阴性对照品的薄层图，从左 边起第1个斑点为Y4批次样品，第2个斑点为Y1批次样品，第3个斑点为靛 玉红对照品，第4个斑点为Y2批次样品，第5个斑点为靛玉红对照品，第6个 斑点为缺板蓝根的阴性对照。
图2是大黄素、大黄酚对照品HPLC图谱。
图3是炎可宁丸样品HPLC图谱。
图4是缺大黄阴性样品HPLC图谱。
图5为大黄素的线性标准曲线图。
图6为大黄酚的线性标准曲线图。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详 细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用 于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
炎可宁丸的处方为：黄柏410-560份、大黄80-120份、黄芩310-420份、板 蓝根300-420份、黄连20-30份。
本发明所使用到的仪器和试药基本信息如下：
仪器：Waters E2695-2998高效液相色谱仪；
大黄素对照品：中国食品药品检定研究院，含量测定用，纯度：96.0％；
大黄酚对照品：中国食品药品检定研究院，含量测定用，纯度：99.4％。
一种炎可宁丸的质量检测方法，包括以薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红， 同时采用HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量；
其中，薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红包括以下步骤：
1)供试品溶液的制备：取炎可宁丸10g，加水40ml，加热回流10分钟，立 即冷却，于5000转/min下离心5分钟，取上清液加热近沸，加入吲哚醌0.05g， 加热回流20分钟后，加入18％盐酸溶液5ml，再加热回流40分钟，立即冷却， 于5000转/min下离心5分钟，弃去上清液，残渣加三氯甲烷40ml，超声处理 30分钟，滤过，滤液加1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去氢氧化钠 液，三氯甲烷浓缩液至1ml，作为供试品溶液；
2)阴性对照溶液的制备：制备缺板蓝根的阴性样品，再同1)供试品溶液 的制备方法制备缺板蓝根的阴性对照溶液；
3)对照品溶液的制备：另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含50ug 的溶液，作为对照品溶液；
4)分析方法：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20ul、对照品溶液 5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5:4:1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展 开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点；
HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量包括以下步骤：
1)对照品溶液的制备：取大黄素对照品24.32mg，置50ml量瓶中，加甲 醇溶解并稀释至刻度，摇匀得到大黄素对照品溶液；取大黄酚对照品29.16mg， 置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀得到大黄酚对照品溶液；
2)供试品溶液的制备：取炎可宁丸适量，研细，取约2.5g，精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理或加热回流60分钟， 放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，采用孔径为0.45μm的微孔 滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；
3)HPLC检测：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相 色谱仪，测定，即得；其中HPLC色谱条件包括：检测器为VWD；色谱柱为 Kromasil C18色谱柱；色谱柱规格为250mm×4.6mm×5μm；流动相为体积比为 85:15的甲醇-0.1％磷酸溶液；柱温为30℃；检测波长为254nm。
结果分析：
(1)专属性测试
按处方比例和方法取除大黄外的其余各味药材制成缺大黄样品，按上述供试 品溶液制备法制成缺大黄的阴性样品溶液，进行色谱分析测定。
结果：如附图2-4所示，阴性样品的色谱图中，在与大黄素、大黄酚对照品 色谱峰的保留时间相同处无色谱峰，表明阴性样品无干扰，说明本发明的HPLC 检测方法具有良好的专属性。
(2)线性关系检测
分别精密量取大黄素对照品溶液、大黄酚对照品溶液各2ml，分别置20ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液②(大黄素0.0466944μg/ml、 大黄酚0.05797008μg/ml)；分别精密量取大黄素、大黄酚对照储备液各1ml，置 20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液③(大黄素0.0233472 μg/ml、大黄酚0.02898504μg/ml)；分别精密量取大黄素、大黄酚对照储备液各 1ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液④(大黄素 0.00466944μg/ml、大黄酚0.005797008μg/ml)。
精密吸取对照品溶液②10μl、对照品溶液③10μl、对照品溶液④2、5、10μl， 注入液相色谱仪，测定，以峰面积为纵坐标，进样量(μg)为横坐标，绘制标准 曲线，其中大黄素的线性标准曲线图如附图5所示，大黄酚的线性标准曲线图如 附图6所示。大黄素回归方程为：y＝3847.9x+823.02，R2＝1；大黄酚回归方程为： y＝6039.1x+513.43，R2＝1。
结果表明：大黄素对照品在9.33888～466.944ng范围内、大黄酚对照品在11.59402～579.7008ng范围内线性关系良好。
(3)精密度试验
精密吸取同一供试品溶液，进样6次，每次10μl，记录峰面积，结果见表1 (大黄素)、表2(大黄酚)：
表1
Figure BDA0002764219930000051
表2
Figure BDA0002764219930000052
Figure BDA0002764219930000061
结果分析：大黄素和大黄酚含量RSD分别为2.2％和0.9％，均远小于10％， 说明此分析方法的精密度好。
(4)稳定性试验
取同一供试品溶液，分别于配制后的0、2、4、12、18、24小时，精密吸取 10μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表3(大黄素)和表4(大黄酚)：
表3
Figure BDA0002764219930000062
表4
Figure BDA0002764219930000063
结果分析：考察期内(24小时)大黄素峰面积RSD为2.7％，大黄酚峰面积 RSD为2.0％，均远低于10％，说明供试品溶液在配制后24小时内稳定。
(5)重复性试验
取同一批号样品6份，依法测定，结果见表5(大黄素)、表6(大黄酚)。
表5
Figure BDA0002764219930000064
Figure BDA0002764219930000071
表6
Figure BDA0002764219930000072
结果分析：同一批号样品平行试验6次，大黄素峰含量测定结果的RSD为 1.7％，大黄酚含量测定结果的RSD为0.8％，均远远低于10％，说明本方法重复 性较好。
(6)回收率试验及范围验证试验
采用加样回收法，取炎可宁丸，分别精密加入大黄素、大黄酚对照品溶液， 照含量测定法测定含量，计算回收率，结果见表7(大黄素)、表8(大黄酚)：
表7
Figure BDA0002764219930000073
Figure BDA0002764219930000081
表8
Figure BDA0002764219930000082
结果分析：本方法加样回收率较好。
其中编号1、2、3、7、8、9的结果为范围验证结果，大黄素、大黄酚平均 回收率分别为93.3％、98.0％，RSD分别为1.8％、2.7％。
(7)耐用性试验
采用拟定的方法，采用不同的液相色谱仪，使用两种不同的色谱柱对同三批 次样品进行测定，仪器及色谱柱型号和测定结果见表9(耐用性试验结果(mg/ 袋))。
表9
Figure BDA0002764219930000083
Figure BDA0002764219930000091
结果分析：本方法耐用性较好。
(8)样品含量测定结果
按拟定方法对14批样品进行了含量测定，结果见表10(大黄素含量测定结 果)、表11(大黄酚含量测定结果)、表12(大黄素、大黄酚总量)：
表10
Figure BDA0002764219930000092
Figure BDA0002764219930000101
表11
Figure BDA0002764219930000102
Figure BDA0002764219930000111
表12
Figure BDA0002764219930000112
Figure BDA0002764219930000121
(9)限度的确定
以实际样品测定结果作为参考。根据上述14批数据测定结果，大黄素、大 黄酚的含量之和为0.35～1.40mg/袋，去除远高于其他批次的最高值(Y5)1.40mg/ 袋，平均含量0.52mg/袋。按测定结果平均值的70％计，暂定限度为0.52× 70％＝0.36mg/袋。
以上实施例使用具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发 明基础上，可以对之作一些不偏离本发明主旨的修改或改进，这对本领域技术人 员而言是显而易见的。因此，这些不偏离本发明主旨基础上所做的修改或改进， 均属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种炎可宁丸的质量检测方法，其特征在于，包括以薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红，同时采用HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量；
其中，所述薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红包括以下步骤：
1）供试品溶液的制备：取炎可宁丸10g，加水40ml，加热回流10分钟，立即冷却，第一次离心，取上清液加热近沸，加入吲哚醌0.05g，加热回流20分钟后，加入18%盐酸溶液5ml，再加热回流40分钟，立即冷却，第二次离心，弃去上清液，残渣加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去氢氧化钠液，三氯甲烷浓缩液至1ml，作为供试品溶液；
2）阴性对照溶液的制备：制备缺板蓝根的阴性样品，再同1）供试品溶液的制备方法制备缺板蓝根的阴性对照溶液；
3）对照品溶液的制备：另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含50ug的溶液，作为对照品溶液；
4）分析方法：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5:4:1的甲苯-乙酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量包括以下步骤：
1）对照品溶液的制备：取大黄素对照品24.32mg，置50 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀得到大黄素对照品溶液；取大黄酚对照品29.16mg，置50 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀得到大黄酚对照品溶液；
2）供试品溶液的制备：取炎可宁丸适量，研细，取约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理或加热回流15~90分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
3）HPLC检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述薄层色谱法鉴别炎可宁丸中靛玉红的步骤1）中，第一次离心和第二次离心的时间均为5分钟，离心速度均为5000转/min。
3.如权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于，所述HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量的步骤2）中，滤过为微孔滤膜滤过。
4.如权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
5.如权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于，所述HPLC法测定炎可宁丸中大黄素和大黄酚的含量的步骤3）中，HPLC色谱条件包括：检测器为VWD；色谱柱为KromasilC18色谱柱；色谱柱规格为250 mm×4.6 mm×5 μm；流动相为体积比为85:15的甲醇-0.1%磷酸溶液；柱温为30℃；检测波长为254nm。
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