CN112939478B - 一种屏蔽太赫兹波的多孔薄膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种能够屏蔽太赫兹波的多孔薄膜材料的制备方法。以氧化石墨烯水溶液为原料，首先通过转移浸润干燥形成氧化石墨烯薄膜；接着进行切割剪裁并进行固定封装处理；然后在密闭容器内利用水合肼蒸汽对石墨烯薄膜进行还原发泡处理；最后对化学还原处理得到的石墨烯多孔薄膜进行热处理。该方法能够制备出具有表面平整、导电性好、质量轻、厚度薄、疏水等特点的石墨烯多孔薄膜材料。除了导电表面对太赫兹波的反射，该石墨烯多孔薄膜材料因内部孔洞分布均匀、数量多，还能够对入射进入材料内部的太赫兹波形成多次的内部反射增加对电磁波能量的损耗，因此该石墨烯多孔薄膜材料具备成为具有“轻、薄、宽、强”特点的太赫兹波屏蔽材料的潜力。

Description

一种屏蔽太赫兹波的多孔薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米碳材料及二维碳材料的组装结构薄膜材料，尤其涉及一种石墨烯多孔薄膜材料的制备方法。
背景技术
碳材料是材料领域不可或缺的组成部分，而近些年来引起广泛研究热潮的明星碳材料当属石墨烯。石墨烯是一种由单层碳原子紧密结合形成的类似蜂窝状的二维平面结构材料，具有优异的力学、热学、光学，电学性能及电磁屏蔽性能。
此外一方面石墨烯的制备方法多样，不同的合成方法赋予石墨烯许多可调的性质，包括其导电性、载流子迁移率、横向尺寸、透光率、介电常数等；另一方面，石墨烯组件可以呈现不同形态，石墨烯具有灵活的二维片层结构，通过将石墨烯薄片组装成特定的分层结构或多孔结构。在保持材料厚度不变的情况下，可以通过创建大孔隙、多个界面等来大幅度提高衰减能力，孔隙和界面能很大程度的增加石墨烯及其复合材料与电磁波的相互作用，有助于增加入射电磁波的衰减。
石墨烯膜材料是氧化石墨烯纳米片通过宏观组装形成的组件的主要宏观形态之一，氧化石墨烯膜材料主要的制备方法是抽滤法、涂布法、旋涂法和浸涂法等。之后通过热还原、化学还原等还原方法对氧化石墨烯薄膜材料进行进一步的处理，能够有效的改善石墨烯膜的导电性、热导性和疏水性。
通常情况下石墨烯膜材料中的孔洞结构可以通过水合肼蒸汽还原、硬模板法、气泡法和发泡剂法等方法得到，但是往往得到的多孔膜材料表面粗糙，孔洞不均匀，导电性不好，韧性差不能弯折。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的石墨烯多孔薄膜的制备方法，制备出具有超薄，表面平整，膜内孔洞大小均匀分布均匀，导电性好和韧性好等特点的石墨烯多孔薄膜。
一种石墨烯多孔薄膜材料，石墨烯多孔薄膜厚度范围为125-150μm,且膜内孔隙呈扁平梭形相互堆叠分布；孔隙大小为垂直膜方向高6-10μm,沿膜平面方向长50-100μm；每平方厘米的膜的质量约为0.916-1.209mg。
一种石墨烯多孔薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、取适量氧化石墨烯水溶液于载玻片上，让溶液浸润覆盖整个载玻片，水平放置，自然干燥，晾干后膜的厚度小于20μm；
S2、将载玻片连同氧化石墨烯膜切割成适当大小，在石墨烯上依次摆放垫片、多孔泡沫镍网、载玻片并用皮筋固定；
S3、将S2中固定好的氧化石墨烯膜放入加有水合肼的可密闭容器中，使之处于水合肼上方且不接触，之后把密闭好的容器放入水浴锅中加热3小时；
S4、将经S3步骤处理后的石墨烯多孔薄膜放入管式炉中，在氩气气氛下热处理30分钟，温度为300-500摄氏度，升温速度5摄氏度每分钟。
优选的，在步骤S1中，氧化石墨烯水溶液的浓度为10mg/ml。
优选的，在步骤S2中，多孔泡沫镍网的厚度为0.5-1mm，孔径50-110ppi,孔隙率大于等于95％，通孔率大于等于95％，表明平整。
优选的，在步骤S4中，石墨烯多孔薄膜需要用石英玻璃夹住叠放在坩埚中再放入管式炉中热处理，防止薄膜卷曲变形。
一种石墨烯多孔薄膜材料的应用，将石墨烯多孔薄膜材料用于制备太赫兹波屏蔽层。
有益效果：
本方法提供了一个简便可行的新的超薄氧化石墨烯薄膜制备方法，同时由于在后续的水合肼蒸汽处理步骤中无需将超薄的氧化石墨烯膜从载玻片上取下，避免了薄膜的损坏，节省工序，提高成品率，同时使得氧化石墨烯薄膜与载玻片接触的一面在发泡完成后表面平整。
本方法在水合肼蒸汽还原氧化石墨烯薄膜的工序中，将氧化石墨烯薄膜进行固定并引入泡沫镍网，其优点在于一方面对发泡后的石墨烯多孔薄膜的厚度进行了限定并且使石墨烯多孔薄膜与泡沫镍接触的一面表面平整；另一方面泡沫镍网的加入为水合肼蒸汽到达整个氧化石墨烯薄膜上表面提供了通道，使得水合肼能够同时对整个氧化石墨烯薄膜进行还原，进而使石墨烯多孔薄膜孔洞大小均匀分布均匀。
本方法最后的热处理步骤能够增加石墨烯的还原程度，提高电导率，进而增加材料表面对电磁波的反射和薄膜材料内部的电导损耗能力。同时能够使水合肼处理得到的石墨烯多孔薄膜中的孔壁进一步的膨胀开孔，使得孔隙更小更多，孔隙率更大。
附图说明
图1为未经热处理的石墨烯多孔薄膜的扫描电镜拍摄的截面微观图。
图2为实施例1制备的石墨烯多孔薄膜的扫描电镜拍摄的截面微观图。
图3为实施例2制备的石墨烯多孔薄膜的扫描电镜拍摄的截面微观图。
图4为实施例3制备的石墨烯多孔薄膜的扫描电镜拍摄的截面微观图。
图5为实施例1-3制备的石墨烯多孔薄膜的太赫兹波屏蔽效能图。
具体实施方式
实施例1：
S1：将4ml浓度为10mg/ml的氧化石墨烯水溶液转移到水平放置的标准载玻片上，自然晾干后，膜的厚度约为20μm，将载玻片切割为相同的两块。
S2：将S1中的氧化石墨烯薄膜依次摆放垫片、多孔泡沫镍网、载玻片并用皮筋固定好，多孔泡沫镍网的厚度为0.5-1mm，孔径50-110ppi,孔隙率大于等于95％，通孔率大于等于95％，表明平整。
S3、将S2中固定好的氧化石墨烯膜放入加有水合肼的可密闭容器中，使之处于水合肼上方且不接触，之后把密闭好的容器放入水浴锅中加热3小时，得到石墨烯多孔薄膜。
S4、将S3中得到的石墨烯多孔薄膜放入管式炉中进行热处理，处理气氛为氩气，以升温速度5℃/min至300℃，并在此温度保温30分钟。
经上述步骤后得到的石墨烯多孔薄膜如图2所示，具有银色的金属光泽，表面平整，厚度均匀，厚度大约125μm，每平方厘米面积的膜的质量约为1.049mg。从扫描电镜拍摄的薄膜横截面的微观图像可以看到，膜内孔洞均匀结构完整，孔隙大小为垂直膜方向高6-10μm,沿膜平面方向长50-100μm，经过测量薄膜的电导率为10.19s/cm。
实施例2：
S1、将4ml浓度为10mg/ml的氧化石墨烯水溶液转移到水平放置的标准载玻片上，自然晾干后，膜的厚度约为20μm，将载玻片切割为相同的两块。
S2：将S1中的氧化石墨烯薄膜依次摆放垫片、多孔泡沫镍网、载玻片并用皮筋固定好，多孔泡沫镍网的厚度为0.5-1mm，孔径50-110ppi,孔隙率大于等于95％，通孔率大于等于95％，表明平整。
S3、将S2中固定好的氧化石墨烯膜放入加有水合肼的可密闭容器中，使之处于水合肼上方且不接触，之后把密闭好的容器放入水浴锅中加热3小时，得到石墨烯多孔薄膜。
S4、将S3中得到的石墨烯多孔薄膜放入管式炉中进行热处理，处理气氛为氩气，以升温速度5℃/min至400℃，并在此温度保温30分钟。
经上述步骤后得到的石墨烯多孔薄膜如图3所示，具有银色的金属光泽，表面平整，厚度均匀，厚度大约125μm，每平方厘米面积的膜的质量约为1.209mg。从扫描电镜拍摄的薄膜横截面的微观图像可以看到，膜内孔洞均匀结构完整，孔隙大小为垂直膜方向高6-10μm,沿膜平面方向长50-100μm，经过测量，薄膜的电导率为12.25s/cm。
实施例3：
S1、将4ml浓度为10mg/ml的氧化石墨烯水溶液转移到水平放置的标准载玻片上，自然晾干后，膜的厚度约为20μm，将载玻片切割为相同的两块。
S2：将S1中的氧化石墨烯薄膜依次摆放垫片、多孔泡沫镍网、载玻片并用皮筋固定好，多孔泡沫镍网的厚度为0.5-1mm，孔径50-110ppi,孔隙率大于等于95％，通孔率大于等于95％，表明平整。
S3、将S2中固定好的氧化石墨烯膜放入加有水合肼的可密闭容器中，使之处于水合肼上方且不接触，之后把密闭好的容器放入水浴锅中加热3小时，得到石墨烯多孔薄膜。
S4、将S3中得到的石墨烯多孔薄膜放入管式炉中进行热处理，处理气氛为氩气，以升温速度5℃/min至500℃，并在此温度保温30分钟。
经上述步骤后得到的石墨烯多孔薄膜如图4所示，具有银色的金属光泽，表面平整，厚度均匀，厚度大约150μm，每平方厘米面积的膜的质量约为0.916mg。从扫描电镜拍摄的薄膜横截面的微观图像可以看到，膜内孔洞均匀结构完整，孔隙大小为垂直膜方向高6-10μm,沿膜平面方向长50-100μm，通过测量，薄膜的电导率为19.58s/cm。
将实施例1-3制备的石墨烯多孔薄膜用于屏蔽太赫兹波，其屏蔽效果随着热处理温度的增加而提高，如图5所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种石墨烯多孔薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取适量氧化石墨烯水溶液于载玻片上，让溶液浸润覆盖整个载玻片，水平放置，自然干燥，晾干后膜的厚度小于20μm；
S2、将载玻片连同氧化石墨烯膜切割成适当大小，在石墨烯上依次摆放垫片、多孔泡沫镍网、载玻片并用皮筋固定；
S3、将S2中固定好的氧化石墨烯膜放入加有水合肼的可密闭容器中，使之处于水合肼上方且不接触，之后把密闭好的容器放入水浴锅中加热3小时；
S4、将经S3步骤处理后的石墨烯多孔薄膜放入管式炉中，在氩气气氛下热处理30分钟，温度为300-500摄氏度，升温速度5摄氏度每分钟；
热处理结束所得石墨烯多孔薄膜厚度范围为125-150μm，且膜内孔隙呈扁平梭形相互堆叠分布；孔隙大小为垂直膜方向高6-10μm，沿膜平面方向长50-100μm；每平方厘米的膜的质量为0.916-1.209mg。
2.根据权利要求1中所述方法，其特征在于：所述步骤S1中，氧化石墨烯水溶液的浓度为10mg/ml。
3.根据权利要求1中所述方法，其特征在于：所述步骤S2中，多孔泡沫镍网的厚度为0.5-1mm，孔径50-110ppi，孔隙率大于等于95%，通孔率大于等于95%，表面平整。
4.根据权利要求1中所述方法，其特征在于：所述步骤S4中，石墨烯多孔薄膜需要用石英玻璃夹住叠放在坩埚中再放入管式炉中热处理，防止薄膜卷曲变形。
5.如权利要求1-4任一项所述方法制备得到的石墨烯多孔薄膜材料在制备太赫兹波屏蔽层中的应用。
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