CN108002366A - 石墨烯太阳能水清洁泡沫及其制备方法和用途 - Google Patents

石墨烯太阳能水清洁泡沫及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了石墨烯太阳能水清洁泡沫及其制备方法和用途。该制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法包括：(1)将石墨粉进行氧化剥离处理，以便得到氧化石墨烯水溶液；(2)将所述氧化石墨烯水溶液与低凝固点溶剂混合，以便得到混合溶液；(3)将所述混合溶液进行冷冻干燥处理，以便得到大规模氧化石墨烯泡沫；以及(4)将所述氧化石墨烯泡沫进行还原处理，以便得到所述石墨烯太阳能水清洁泡沫。该石墨烯太阳能水清洁泡沫的制备方法简单，该石墨烯太阳能水清洁泡沫可以利用太阳光辐射将污水中的水分蒸发，制备得到的水符合饮用水标准，其中离子去除率不低于99.5％、细菌去除率不低于99.9％。

Description

石墨烯太阳能水清洁泡沫及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及功能材料领域，具体而言，本发明涉及石墨烯太阳能水清洁泡沫及其制备方法和用途。
背景技术
太阳能作为清洁能源在作物生长、能量转化以及人类生产生活中发挥着不可替代的作用，对太阳能的利用具有重大的社会经济价值。特别是利用太阳能在材料上转化为热量，能够极大的加速水分的蒸发，实现从海水等水体中获得淡水资源。目前此类材料有，金属复合膜、高分子复合膜、以及多种不同材料的组合材料等。而这些材料体积密度大，使得其单位质量材料的水清洁能力不足，并且在一些特殊环境(例如酸性、碱性、有机物、重金属污水等)中容易收到破坏。
石墨烯是一种单原子厚度二维平面结构材料，其具有高的比表面积、优异的电导率、稳定的结构以及良好的光热作用，被广泛应用在能源存储与转化、传感器件等，表现出了巨大的潜在应用价值。
然而，石墨烯在污水净化处理方面的应用仍有待进一步研究。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出石墨烯太阳能水清洁泡沫及其制备方法和用途。该石墨烯太阳能水清洁泡沫的制备方法简单，该石墨烯太阳能水清洁泡沫可以利用太阳光辐射将污水中的水分蒸发，制备得到的水符合饮用水标准，其中离子去除率不低于99.5％、细菌去除率不低于99.9％。
在本发明的第一方面，本发明提出了一种制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将石墨粉进行氧化剥离处理，以便得到氧化石墨烯水溶液；(2)将所述氧化石墨烯水溶液与低凝固点溶剂混合，以便得到混合溶液；(3)将所述混合溶液进行冷冻干燥处理，以便得到氧化石墨烯泡沫；以及(4)将所述氧化石墨烯泡沫进行还原处理，以便得到所述石墨烯太阳能水清洁泡沫。
由此，根据本发明实施例的制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫，在全波段太阳光谱(250–2500nm)的吸收率不低于99％，具有更高的光热转化效率和更低的热导率，能够更好地将太阳光辐射能转化为热量，进而将该石墨烯太阳能水清洁泡沫应用在污水净化处理中，制备得到的水能够达到世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水标准，其中离子去除率不低于99.5％，细菌去除率不低于99.9％。同时，该制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法简单易行，合成技术成熟，可大批量生产。
另外，根据本发明上述实施例的制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述石墨粉的粒径为800～12000目，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为2～20mg·mL-1。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述低凝固点溶剂为选自甲醇、乙醇、丙醇和丙酮中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述低凝固点溶剂与所述氧化石墨烯水溶液的体积比为1:(50～200)。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，所述冷冻干燥处理进一步包括：将所述混合溶液冷冻成块后，置于冷冻干燥机中冷冻干燥12～72h。
在本发明的一些实施例中，步骤(4)中，所述还原处理可以采用高温加热还原法、激光照射还原法或还原性试剂熏蒸还原法。
在本发明的一些实施例中，所述高温加热还原法包括：将所述氧化石墨烯泡沫在惰性气体氛围下，在200～1000℃下退火处理2～4h。
在本发明的一些实施例中，所述激光照射还原法包括：采用功率不低于1W的激光器照射所述氧化石墨烯泡沫1～5s。
在本发明的一些实施例中，所述还原性试剂熏蒸还原法包括：将水合肼、氢碘酸或维生素C溶液加热至80～95℃，以便得到还原性蒸汽，利用所述还原性蒸汽将所述氧化石墨烯泡沫熏蒸1～3h。
在本发明的第二方面，本发明提出了一种石墨烯太阳能水清洁泡沫。根据本发明的实施例，该石墨烯太阳能水清洁泡沫是采用上述实施例的制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法制备得到的。
根据本发明实施例的石墨烯太阳能水清洁泡沫，在全波段太阳光谱的吸收率不低于98％，具有更高的光热转化效率和更低的热导率，能够更好地将太阳光辐射能转化为热量，进而将该石墨烯太阳能水清洁泡沫应用在污水净化处理中，在1～10个太阳光辐射下，能够将水以蒸汽的形式提纯，水蒸发量为1.55～1.80kg·m-2·h-1，单位质量的石墨烯太阳能水清洁泡沫水的制备量为1.0～2.7kg·m-2·h-1·g-1，制备得到的水能够达到世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水标准，其中离子去除率不低于99.5％，细菌去除率不低于99.9％。同时，该石墨烯太阳能水清洁泡沫的制备方法简单易行，合成技术成熟，可大批量生产。
另外，根据本发明上述实施例的石墨烯太阳能水清洁泡沫还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述石墨烯太阳能水清洁泡沫的密度为1～30mg·cm-3，热导率为0.0075～0.4625W·m-1·K-1，吸光率不低于99％，光热转化效率不低于90.2％。
在本发明的第三方面，本发明提出了上述实施例的制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫或上述实施例的石墨烯太阳能水清洁泡沫在污水净化处理中的用途。
根据本发明实施例的制备石墨烯太阳能水清洁泡沫制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫，或者根据本发明实施例的石墨烯太阳能水清洁泡沫，在全波段太阳光谱的吸收率(250–2500nm)不低于99％，具有更高的光热转化效率和更低的热导率，能够更好地将太阳光辐射能转化为热量，进而将上述石墨烯太阳能水清洁泡沫应用在污水净化处理中，制备得到的水能够达到世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水标准，其中离子去除率不低于99.5％，细菌去除率不低于99.9％。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法流程示意图；
图2是本发明实施例1制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫照片；
图3是本发明实施例1制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫的扫描电子显微镜(SEM)图；
图4是本发明实施例1制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫在太阳光全光谱的吸收光谱图；
图5是本发明实施例1制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫在强度为1kW·m-2下的太阳能水蒸发速率曲线图；
图6是本发明实施例1制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫进行太阳能海水清洁后所得清洁水中五种离子的离子去除率图；
图7是本发明实施例1制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫用于酸溶液太阳能水清洁后所得清洁水中H+离子去除率图；
图8是本发明实施例1制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫用于碱溶液太阳能水清洁后所得水中OH-离子去除率图；
图9是本发明实施例1制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫用于重金属溶液太阳能水清洁后所得水中离子去除率图；
图10是对比例制备得到的石墨烯泡沫1单元SEM照片；
图11是本发明实施例1制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫单元SEM照片；
图12是对比例制备得到的石墨烯泡沫1的SEM照片；
图13是本发明实施例1制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫和对比例制备得到的石墨烯泡沫1在强度为1kW·m-2下的太阳能水蒸发速率曲线图；
图14是对比例制备得到的石墨烯泡沫1的拉曼表征谱图；
图15是本发明实施例1制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫的拉曼表征谱图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明的第一方面，本发明提出了一种制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)将石墨粉进行氧化剥离处理，以便得到氧化石墨烯水溶液；(2)将氧化石墨烯水溶液与低凝固点溶剂混合，以便得到混合溶液；(3)将混合溶液进行冷冻干燥处理，以便得到氧化石墨烯泡沫；以及(4)将氧化石墨烯泡沫进行还原处理，以便得到石墨烯太阳能水清洁泡沫。
S100：氧化剥离处理
该步骤中，将石墨粉进行氧化剥离处理，以便得到氧化石墨烯水溶液。在本发明的一些实施例中，可以采用Hummers法由石墨粉制备氧化石墨烯水溶液。具体地，可以将9g石墨粉、9g硝酸钠和240mL浓硫酸(98wt％)混合均匀，在冰浴搅拌条件下，加入24g高锰酸钾，升温至35℃，搅拌2h，缓慢加入400mL的去离子水，升温至90℃搅拌0.5h，再加入1000mL的去离子水，搅拌均匀，冷却至室温，再加入60mL双氧水(30wt％)，然后抽滤，再离心洗涤，得到氧化石墨烯水溶液。
根据本发明的具体实施例，上述石墨粉的粒径可以为800～12000目，由此，可以使制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫的热导率更低，从而更加有利于水的清洁。根据本发明的实施例，氧化剥离处理制备得到的氧化石墨烯水溶液的浓度并不受特别限制，本领域技术人员可是根据实际需要进行选择，根据本发明的具体实施例，制备得到的氧化石墨烯水溶液的浓度可以为2～20mg·mL-1。由此，可以进一步有利于后续反应的进行，同时进一步提高制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫产品的性能。
S200：混合处理
该步骤中，将氧化石墨烯水溶液与低凝固点溶剂混合，以便得到混合溶液。
根据本发明的具体实施例，上述低凝固点溶剂可以为选自甲醇、乙醇、丙醇和丙酮中的至少之一。
根据本发明的具体实施例，低凝固点溶剂与氧化石墨烯水溶液的体积比可以为1:(50～200)。未使用低凝固点溶剂或者体积比低于1:(50～200)，所制备得到泡沫内部会有较大裂缝，不易制备得到完整泡沫块体。体积比大于1:(50～200)，不能得到块体材料。
S300：冷冻干燥处理
该步骤中，将混合溶液进行冷冻干燥处理，以便得到氧化石墨烯泡沫。根据本发明的实施例，可以将混合溶液置于模具中进行冷冻干燥处理，从而可以得到特点尺寸的氧化石墨烯泡沫。
根据本发明的具体实施例，冷冻干燥处理可以进一步包括：将混合溶液冷冻成块后，置于冷冻干燥机中冷冻干燥12～72h。具体地，可以将混合溶液置于液氮浴或者不高于-15℃环境冷冻成块，然后置于冷冻干燥机(内部压力不高于100Pa)中干燥12～72h。
S400：还原处理
该步骤中，将氧化石墨烯泡沫进行还原处理，以便得到石墨烯太阳能水清洁泡沫。根据本发明的实施例，还原处理可以采用高温加热还原法、激光照射还原法或还原性试剂熏蒸还原法。
根据本发明的具体实施例，上述高温加热还原法包括：将氧化石墨烯泡沫在惰性气体(氮气或者氩气)氛围下，在200～1000℃下退火处理2～4h。
根据本发明的具体实施例，上述激光照射还原法包括：采用功率不低于1W的激光器照射氧化石墨烯泡沫1～5s。
根据本发明的具体实施例，上述还原性试剂熏蒸还原法包括：将水合肼、氢碘酸或维生素C溶液加热至80～95℃，以便得到还原性蒸汽，并利用还原性蒸汽将氧化石墨烯泡沫熏蒸1～3h。
由此，根据本发明实施例的制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫，在全波段太阳光谱(250–2500nm)的吸收率不低于99％，具有更高的光热转化效率和更低的热导率，能够更好地将太阳光辐射能转化为热量，进而将该石墨烯太阳能水清洁泡沫应用在污水净化处理中，制备得到的水能够达到世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水标准，其中离子去除率不低于99.5％，细菌去除率不低于99.9％。同时，该制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法简单易行，合成技术成熟，可大批量生产。
在本发明的第二方面，本发明提出了一种石墨烯太阳能水清洁泡沫。根据本发明的实施例，该石墨烯太阳能水清洁泡沫是采用上述实施例的制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法制备得到的。
根据本发明的具体实施例，石墨烯太阳能水清洁泡沫内部呈三维多孔状结构，其密度为1～30mg·cm-3，热导率为0.075～0.4625W·m-1·K-1，吸光率不低于99％，光热转化效率不低于90.2％。由此，本发明的石墨烯太阳能水清洁泡沫相对于现有材料具有更小的密度，使得其单位质量材料的水清洁能力更强；而更低的热导率和更高的吸光率使本发明的石墨烯太阳能水清洁泡沫能够更好地将太阳光辐射能转化为热量。
根据本发明实施例的石墨烯太阳能水清洁泡沫，在全波段太阳光谱的吸收率不低于98％，具有更高的光热转化效率和更低的热导率，能够更好地将太阳光辐射能转化为热量，进而将该石墨烯太阳能水清洁泡沫应用在污水净化处理中，制备得到的水能够达到世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水标准，其中离子去除率不低于99.5％，细菌去除率不低于99.9％。同时，该石墨烯太阳能水清洁泡沫的制备方法简单易行，合成技术成熟，可大批量生产。
在本发明的第三方面，本发明提出了上述实施例的制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫或上述实施例的石墨烯太阳能水清洁泡沫在污水净化处理中的用途。
需要说明的是，本发明中所述的“污水”可以指海水、河(湖)水、浓酸、浓碱或重金属污染的水。
根据本发明的具体实施例，将本发明的石墨烯太阳能水清洁泡沫置于污水表面，在1～10个太阳光辐射下，能够将水以蒸汽的形式提纯，水蒸发量为1.55～1.80kg·m-2·h-1，单位质量的石墨烯太阳能水清洁泡沫水的制备量为1.0～2.7kg·m-2·h-1·g-1，制备得到的水中离子去除率不低于99.5％，细菌去除率不低于99.9％。
根据本发明实施例的制备石墨烯太阳能水清洁泡沫制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫，或者根据本发明实施例的石墨烯太阳能水清洁泡沫，在全波段太阳光谱(250–2500nm)的吸收率不低于99％，具有更高的光热转化效率和更低的热导率，能够更好地将太阳光辐射能转化为热量，进而将上述石墨烯太阳能水清洁泡沫应用在污水净化处理中，制备得到的水能够达到世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水标准，其中离子去除率不低于99.5％，细菌去除率不低于99.9％。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
1.利用氧化剥离石墨(Hummers)法制备得到2mg·mL-1氧化石墨烯水溶液；
2.将200μL乙醇与20mL步骤1中制备的氧化石墨烯水溶液混合搅拌均匀，得到混合溶液；
3.将步骤2得到的混合溶液置于-20℃下冷冻成块，再置于冷冻干燥机冷冻干燥24h，得到氧化石墨烯泡沫；
4.将步骤3中的氧化石墨烯泡沫在氩气保护下，加热到500℃下退火处理2h，得到石墨烯太阳能水清洁泡沫(照片如图2)，密度为1mg·cm-3：
扫描电子显微镜(JSM-7500F，日本岛津公司)图(图3)表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫内部为三维多孔状结构；
吸光测试(Cary 5000，美国瓦里安)吸收光谱图如图4所示，表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在紫外区和可见光大约99％，在近红外光接近100％的吸收；
太阳能水蒸发及冷凝收集测试表征，在一个太阳光(太阳光模拟器CEL-HXF300，北京中教金源)下，所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫对水的蒸发速率(图5)为1.55·kg·m-2·h-1，1kW·m-2强度下太阳能热转化效率为90.2％，单位质量的石墨烯太阳能水清洁泡沫制备的水量为2.70kg·m-2·h-1·g-1；
海水(渤海水)淡化测试表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中五种重要的离子(Na+、Mg2+、Ca2+、K+和B3+)去除率>99.5％(图5，电感耦合等离子体光谱仪ICPE-9820，日本岛津公司)；
河(湖)水清洁测试表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中五种重要的离子(Na+、Mg2+、Ca2+、K+和B3+)去除率>99.5％(电感耦合等离子体光谱仪ICPE-9820，日本岛津公司)；
浓酸溶液水清洁测试表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中H+离子去除率>99.99％(图6)；
浓碱溶液水清洁测试表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中OH-离子去除率>99.99％(图7)；
重金属离子污染水水清洁测试表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中(Cr3+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cu2+)，离子去除率>99.5％(图8)；
细菌数量测试表征：所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中，对其进行菌落培养后，检测不出菌落，说明细菌去除率>99.9％；
乳液分离测试表征：所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下从混合乳液(苯、汽油、环己烷、十六烷基苯磺酸钠分别与水的混合乳液，体积比为1:1)中蒸发制得的水中其它组分的去除率>99.96％；
利用所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫淡化收集得到的水中的盐度低于世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水盐度标准。
实施例2
1.利用氧化剥离石墨(Hummers)法制备得到15mg·mL-1氧化石墨烯水溶液；
2.将100μL乙醇与20mL步骤1中制备的氧化石墨烯水溶液混合搅拌均匀，得到混合溶液；
3.将步骤2得到的混合溶液置于-20℃下冷冻成块，再置于冷冻干燥机冷冻干燥72h，得到氧化石墨烯泡沫；
4.将步骤3中的氧化石墨烯泡沫在氩气保护下，加热到1000℃下退火处理4h，再将其体积压缩为原始体积的1/2，得到石墨烯太阳能水清洁泡沫，密度为30mg·cm-3；
扫描电子显微镜表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫内部为三维多孔状结构；
吸光测试(Cary 5000，美国瓦里安)表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在紫外区和可见光大约99％，在近红外光接近100％的吸收；
太阳能水蒸发及冷凝收集测试表征，在一个太阳光(太阳光模拟器CEL-HXF300，北京中教金源)下，所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫对水的蒸发速率为1.80kg·m-2·h-1，1kW·m-2强度下太阳能热转化效率为90.2％，单位质量的石墨烯太阳能水清洁泡沫水的制备量为1.0kg·m-2·h-1·g-1；
海水(渤海水)淡化测试表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中五种重要的离子(Na+、Mg2+、Ca2+、K+和B3+)去除率>99.5％(电感耦合等离子体光谱仪ICPE-9820，日本岛津公司)；
利用所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫淡化收集得到的水中的盐度低于世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水盐度标准。
实施例3
1.利用氧化剥离石墨(Hummers)法制备得到8mg·mL-1氧化石墨烯水溶液；
2.将200μL乙醇与20mL步骤1中制备的氧化石墨烯水溶液混合搅拌均匀，得到混合溶液；
3.将步骤2得到的混合溶液置于-20℃下冷冻成块，再置于冷冻干燥机冷冻干燥72h，得到氧化石墨烯泡沫；
4.将步骤3中的氧化石墨烯泡沫使用功率1W的激光照射1s，得到石墨烯太阳能水清洁泡沫；
扫描电子显微镜表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫内部为三维多孔状结构；
吸光测试(Cary 5000，美国瓦里安)表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在紫外区和可见光大约99％，在近红外光接近100％的吸收；
太阳能水蒸发及冷凝收集测试表征，在一个太阳光(太阳光模拟器CEL-HXF300，北京中教金源)下，所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫对水的蒸发速率为1.70kg·m-2·h-1，1kW·m-2强度下太阳能热转化效率为90.2％，单位质量的石墨烯太阳能水清洁泡沫水的制备量为2.2kg·m-2·h-1·g-1；
海水(渤海水)淡化测试表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中五种重要的离子(Na+、Mg2+、Ca2+、K+和B3+)去除率>99.5％(电感耦合等离子体光谱仪ICPE-9820，日本岛津公司)；
浓酸溶液水清洁测试表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中H+离子去除率>99.99％；
浓碱溶液水清洁测试表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中OH-离子去除率>99.99％；
利用所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫淡化收集得到的水中的盐度低于世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水盐度标准。
实施例4
1.利用氧化剥离石墨(Hummers)法制备得到10mg·mL-1氧化石墨烯水溶液；
2.将150μL乙醇与20mL步骤1中制备的氧化石墨烯水溶液混合搅拌均匀，得到混合溶液；
3.将步骤2得到的混合溶液置于-20℃下冷冻成块，再置于冷冻干燥机冷冻干燥48h，得到氧化石墨烯泡沫；
4.将步骤3中的氧化石墨烯泡沫使用功率1W的激光照射5s，得到石墨烯太阳能水清洁泡沫；
扫描电子显微镜表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫内部为三维多孔状结构；
吸光测试(Cary 5000，美国瓦里安)表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在紫外区和可见光大约99％，在近红外光接近100％的吸收；
太阳能水蒸发及冷凝收集测试表征，在一个太阳光(太阳光模拟器CEL-HXF300，北京中教金源)下，所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫对水的蒸发速率为1.75kg·m-2·h-1，1kW·m-2强度下太阳能热转化效率为90.2％，单位质量的石墨烯太阳能水清洁泡沫水的制备量为2.0kg·m-2·h-1·g-1；
重金属离子污染水水清洁测试表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中(Cr3+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Cu2+)，离子去除率>99.5％；
细菌数量测试表征：所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下收集的水中，对其进行菌落培养后，检测不出菌落，说明细菌去除率>99.9％；
利用所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫淡化收集得到的水中的盐度低于世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水盐度标准。
实施例5
1.利用氧化剥离石墨(Hummers)法制备得到10mg·mL-1氧化石墨烯水溶液；
2.将150μL乙醇与20mL步骤1中制备的氧化石墨烯水溶液混合搅拌均匀，得到混合溶液；
3.将步骤2得到的混合溶液置于-20℃下冷冻成块，再置于冷冻干燥机冷冻干燥72h，得到氧化石墨烯泡沫；
4.将步骤3中的氧化石墨烯泡沫放置在水合肼溶液(95℃)上方，熏蒸还原3h，得到石墨烯太阳能水清洁泡沫：
扫描电子显微镜表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫内部为三维多孔状结构；
吸光测试(Cary 5000，美国瓦里安)表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在紫外区和可见光大约99％，在近红外光接近100％的吸收；
太阳能水蒸发及冷凝收集测试表征，在一个太阳光(太阳光模拟器CEL-HXF300，北京中教金源)下，所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫对水的蒸发速率为1.73kg·m-2·h-1，1kW·m-2强度下太阳能热转化效率为90.2％，单位质量的石墨烯太阳能水清洁泡沫水的制备量为1.9kg·m-2·h-1·g-1；
乳液分离测试表征：所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在一个太阳光下从混合乳液(苯、汽油、环己烷、十六烷基苯磺酸钠分别与水的混合乳液，体积比为1:5)中蒸发制得的水中其它组分的去除率>99.96％；
利用所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫淡化收集得到的水中的盐度低于世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水盐度标准。
实施例6
1.利用氧化剥离石墨(Hummers)法制备得到9mg·mL-1氧化石墨烯水溶液；
2.将150μL乙醇与20mL步骤1中制备的氧化石墨烯水溶液混合搅拌均匀，得到混合溶液；
3.将步骤2得到的混合溶液置于-20℃下冷冻成块，再置于冷冻干燥机冷冻干燥72h，得到氧化石墨烯泡沫；
4.将步骤3中的氧化石墨烯泡沫放置在氢碘酸溶液(80℃)上方，熏蒸还原3h，得到石墨烯太阳能水清洁泡沫：
扫描电子显微镜表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫内部为三维多孔状结构；
吸光测试(Cary 5000，美国瓦里安)表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在紫外区和可见光大约99％，在近红外光接近100％的吸收；
太阳能水蒸发及冷凝收集测试表征，在一个太阳光(太阳光模拟器CEL-HXF300，北京中教金源)下，所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫对水的蒸发速率为1.68kg·m-2·h-1，1kW·m-2强度下太阳能热转化效率为90.2％，单位质量的石墨烯太阳能水清洁泡沫水的制备量为1.8kg·m-2·h-1·g-1；
利用所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫淡化收集得到的水中的盐度低于世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水盐度标准。
实施例7
1.利用氧化剥离石墨(Hummers)法制备得到10mg·mL-1氧化石墨烯水溶液；
2.将150μL乙醇与20mL步骤1中制备的氧化石墨烯水溶液混合搅拌均匀，得到混合溶液；
3.将步骤2得到的混合溶液置于-20℃下冷冻成块，再置于冷冻干燥机冷冻干燥72h，得到氧化石墨烯泡沫；
4.将步骤3中的氧化石墨烯泡沫放置在维生素C溶液(85℃)上方，熏蒸还原2h，得到石墨烯太阳能水清洁泡沫：
扫描电子显微镜表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫内部为三维多孔状结构；
吸光测试(Cary 5000，美国瓦里安)表征所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫在紫外区和可见光大约99％，在近红外光接近100％的吸收；
太阳能水蒸发及冷凝收集测试表征，在一个太阳光(太阳光模拟器CEL-HXF300，北京中教金源)下，所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫对水的蒸发速率为1.76kg·m-2·h-1，1kW·m-2强度下太阳能热转化效率为90.2％，单位质量的石墨烯太阳能水清洁泡沫水的制备量为2.3kg·m-2·h-1·g-1；
利用所制备石墨烯太阳能水清洁泡沫淡化收集得到的水中的盐度低于世界卫生组织和美国环境保护署规定的饮用水盐度标准。
对比例
按照实施例1的方法制备得到石墨烯太阳能水清洁泡沫(石墨烯泡沫1)，区别在于，氧化剥离石墨法采用的原料石墨粉粒径为300目。表征实验表明，其内部石墨烯单元平均尺寸大于20～50μm(图10)，而本发明的方法制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫内部石墨烯单元平均尺寸小于2μm(图11)。石墨烯泡沫1扫描电子显微镜如图12，其内部三维孔道结构被大量大尺寸石墨烯单元覆盖，这样会影响太阳光的吸收(吸收率为小于97.5％)以及水分的蒸发(图13)，水蒸发量小于1.40kg·m-2·h-1。从化学组成来讲，石墨烯泡沫1的碳氧含量比78.1/21.9，而本发明中的石墨烯太阳能水清洁泡沫碳氧含量比为76.7/23.3，说明本发明的石墨烯太阳能水清洁泡沫氧元素含量高于石墨烯泡沫1；拉曼测试说明石墨烯泡沫1的D峰与G峰比值小于1(图14，其中左峰为D峰，右峰为G峰)，而本发明中的石墨烯太阳能水清洁泡沫D峰与G峰比值小于1(图15，其中左峰为D峰，右峰为G峰)，图5和图6中，Indensity为相对吸收强度，Raman shift为拉曼位移，结合能谱分析结果说明其内部缺陷多，这能够极大地降低其热导率，减少材料向外界传热，将使太阳光照产生的热量聚集在泡沫内部，极大增加对水的蒸发。相比较石墨烯块体1对水的蒸发情况(图13)水蒸发量小于1.40kg·m-2·h-1，而本发明中石墨烯太阳能水清洁泡沫水蒸发量为1.55～1.80kg·m-2·h-1。以上实验结果表明，采用粒度小于800目的石墨粉作为原料制备石墨烯太阳能水清洁泡沫，产品的各项性能均劣于本发明方法制备得到的产品。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种制备石墨烯太阳能水清洁泡沫的方法，其特征在于，包括：
(1)将石墨粉进行氧化剥离处理，以便得到氧化石墨烯水溶液；
(2)将所述氧化石墨烯水溶液与低凝固点溶剂混合，以便得到混合溶液；
(3)将所述混合溶液进行冷冻干燥处理，以便得到氧化石墨烯泡沫；以及
(4)将所述氧化石墨烯泡沫进行还原处理，以便得到所述石墨烯太阳能水清洁泡沫。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨粉的粒径为800～12000目，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为2～20mg·mL-1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述低凝固点溶剂为选自甲醇、乙醇、丙醇和丙酮中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述低凝固点溶剂与所述氧化石墨烯水溶液的体积比为1:(50～200)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷冻干燥处理进一步包括：将所述混合溶液冷冻成块后，置于冷冻干燥机中冷冻干燥12～72h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述还原处理可以采用高温加热还原法、激光照射还原法或还原性试剂熏蒸还原法。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述高温加热还原法包括：将所述氧化石墨烯泡沫在惰性气体氛围下，在200～1000℃下退火处理2～4h，
任选地，所述激光照射还原法包括：采用功率不低于1W的激光器照射所述氧化石墨烯泡沫1～5s，
任选地，所述还原性试剂熏蒸还原法包括：将水合肼、氢碘酸或维生素C溶液加热至80～95℃，以便得到还原性蒸汽，利用所述还原性蒸汽将所述氧化石墨烯泡沫熏蒸1～3h。
8.一种石墨烯太阳能水清洁泡沫，其特征在于，所述石墨烯太阳能水清洁泡沫是采用权利要求1～7任一项所述的方法制备得到的。
9.根据权利要求8所述的石墨烯太阳能水清洁泡沫，其特征在于，所述石墨烯太阳能水清洁泡沫的密度为1～30mg·cm-3，热导率为0.075～0.4625W·m-1·K-1，吸光率不低于98％，光热转化效率不低于90.2％。
10.权利要求1～7任一项所述的方法制备得到的石墨烯太阳能水清洁泡沫或权利要求8～9任一项所述的石墨烯太阳能水清洁泡沫在污水净化处理中的用途。
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