CN110002434A - 一种吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料及其制备方法，属于石墨烯基三维材料技术领域。本发明所述材料是由规则的大孔、大孔与大孔之间不规则的小孔以及孔侧壁上的通孔组成的三维结构，三种孔结构使得各部分既相对独立又相互连通，增加了声波的扩散路径及与该材料壁的接触面积，增强了声能的耗散；另外，该材料的三维骨架是由较薄的石墨烯壁和超细石墨烯纤维组成，有利于其在声音存在条件下的弯曲振动，声能转换为动能，进一步消耗。本发明所述材料的制备方法简单，安全环保，而且该材料在全频段尤其是中低频段吸声效果优异，高效吸声频段贯穿600Hz～6300Hz，具有巨大的应用前景。

Description

一种吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料及其制备方法，属于石墨烯基三维材料技术领域。
背景技术
噪声主要包括交通噪声、工业噪声、建筑噪声及社会噪声等，源于生活中的方方面面，其存在严重影响人类的身体健康，不但会损伤听力，更可以作用于大脑中枢神经系统，进而影响到全身各个器官，诱发多种疾病，干扰人们的生活和工作。因此，研究吸声降噪的新材料及方法意义重大。
目前常用的多孔吸声材料主要有聚合物泡沫、陶瓷、玻璃纤维以及天然植物纤维等。但这些材料通常存在质量大、不耐腐蚀、易吸水、不耐火烧等缺点，在中低频的吸声系数也不理想。基于此，价廉质轻热稳定性好的碳材料目前研究较多，但对碳材料吸声性能的研究多数是对现有吸声材料进行部分碳掺杂，尽管整体性能有所提升，但中低频吸声性能仍有限。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料及其制备方法，该材料由规则的大孔、大孔与大孔之间不规则的小孔以及孔侧壁上的通孔组成，三种孔结构使声波在该材料内部扩散路径曲折，且与该材料壁的接触面积增大，声能耗散明显，全频段尤其是中低频段吸声系数具有明显提高；而且该材料制备方法简单，安全环保，具有巨大的应用前景。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料，所述材料是由规则的大孔、大孔与大孔之间不规则的小孔以及孔侧壁上的通孔组成的三维网络结构，密度为7mg/cm3～8mg/cm3；其中，大孔直径为80μm～130μm，大孔与小孔的体积比为3:1～2:1，孔侧壁上的通孔占孔侧壁面积的1/5～1/3。
一种本发明所述吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将浓度为5mg/mL～7mg/mL的氧化石墨烯溶液、表面活性剂以及防冻剂混合，再通过搅拌使混合溶液的体积膨胀至搅拌前体积的2～3倍，得到氧化石墨烯湿态泡沫；
(2)将装有氧化石墨烯湿态泡沫的玻璃容器放置在漂浮于液氮表面的塑料板之上冷冻，避免玻璃容器与液氮直接接触，氧化石墨烯湿态泡沫冷冻完全后再转移至冷冻干燥机中冷冻干燥，得到氧化石墨烯泡沫；
(3)在空气或氩气气氛下，将氧化石墨烯泡沫置于200℃～220℃下碳化1.5h～3h，得到吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料。
其中，表面活性剂为聚山梨酯(吐温)或乙基苯基聚乙二醇；防冻剂为甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇；氧化石墨烯溶液、表面活性剂以及防冻剂的体积比为(30～70):(1～3):(3～8)。
进一步地，塑料板的厚度为3mm～6mm。
进一步地，冷冻干燥机的真空度≤20Pa，温度为-45℃～-55℃，冷冻干燥时间为48h～72h。
有益效果：
(1)本发明所述的材料包含规则的大孔、大孔与大孔之间不规则的小孔以及孔侧壁上的通孔，三种孔结构使得各部分既相对独立又相互连通，增加了声波的扩散路径及与该材料壁的接触面积，增强了声能的耗散；另外，该材料的三维骨架是由较薄的石墨烯壁和超细石墨烯纤维组成，有利于其在声音存在条件下的弯曲振动，声能转换为动能，进一步消耗。
(2)本发明所述的材料密度小、质量轻，耐腐蚀及阻燃性能优异，而且在全频段尤其是中低频段吸声效果优异，高效吸声频段贯穿600Hz～6300Hz，是目前所有吸声材料中有效吸声频率最高的。
(3)本发明所述方法简单，安全环保。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯泡沫材料的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例2制备的石墨烯泡沫材料的扫描电子显微镜图。
图3为实施例1～2以及对比例1～3所制备的石墨烯泡沫材料在800Hz～6300Hz频率范围内的吸声性能对比图。
图4为实施例3制备的石墨烯泡沫材料在60Hz～6300Hz频率范围内的吸声性能图。
图5为对比例1制备的石墨烯泡沫材料的扫描电子显微镜图。
图6为对比例2制备的石墨烯泡沫材料的扫描电子显微镜图。
图7为对比例3制备的石墨烯泡沫材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中：
氧化石墨烯溶液是采用如下方法制备的：在冰水浴中将240mL浓硫酸(98wt％)置于2000mL烧杯里，搅拌的过程中分别加入9g石墨粉和4.5g硝酸钠，继续搅拌2h后，再缓慢加入27g高锰酸钾，然后将烧杯置于35℃的水浴锅中搅拌1h，烧杯中形成粘稠的浆液，随后向烧杯中缓慢加入400mL的去离子水，加水过程中保持温度不超过50℃，搅拌30min，再将温度升高到95℃并继续搅拌30min，然后冷却至室温，再加入1000mL去离子水和60mL双氧水(30wt％)，溶液由深棕色变成金黄色，再将溶液搅拌1小时，随后静置沉降，倒掉上层清液，取2000mL去离子水加入到下层沉降物中，搅拌1小时后静置沉降，倒掉上层清液，再取2000ml去离子水加入到下层沉降物中，搅拌、静置沉降并倒掉上层清液，此过程重复7次，将最后一次收集的沉降物放入透析袋中进行透析大约两周，直至溶液pH＝7，再将沉降物在10000rpm/min的转速下保持30min，去除下层杂质和上层清液，得到8mg/mL～11mg/mL的氧化石墨烯溶液。
取3mL所制备的8mg/mL～11mg/mL的氧化石墨烯溶液滴加到洁净、干燥的表面皿上，并称量滴加氧化石墨烯溶液的表面皿的质量；将滴加氧化石墨烯溶液的表面皿放入50℃烘箱中干燥，并称量干燥后的含有氧化石墨烯的表面皿的质量；由表面皿的质量，从而准确算出所制备的8mg/mL～11mg/mL的氧化石墨烯溶液的浓度，根据实验要求，向所制备的8mg/mL～11mg/mL的氧化石墨烯溶液中添加去离子水，超声分散，得到5mg/mL～7mg/mL的氧化石墨烯溶液。
实施例1
(1)制备浓度为7mg/mL的氧化石墨烯溶液；
(2)将50mL氧化石墨烯溶液、1mL吐温80以及6mL无水乙醇混合，然后以3000r/min的转速快速机械搅拌5min，使混合溶液的体积膨胀至搅拌前体积的2倍，得到氧化石墨烯湿态泡沫；
(3)在液氮表面放置5mm厚的塑料板，随后将装有氧化石墨烯湿态泡沫的烧杯放置在塑料板上冷冻，避免烧杯与液氮直接接触，冷冻20min后，再转移置冷冻干燥机中冷冻干燥，在真空度为10Pa以及温度为-53℃下冷冻干燥60h，得到氧化石墨烯泡沫；
(4)将氧化石墨烯泡沫置于马弗炉中，在空气气氛下加热至200℃，并保温2h，得到吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料，密度为8kg/m3。
从图1的SEM图可以看出，本实施例所制备的石墨烯泡沫是由规则的大孔、大孔与大孔之间不规则的小孔以及孔侧壁上的通孔组成的三维网络结构，大孔的孔径约为80μm～130μm，小孔孔径约为5μm～10μm，对该SEM图所呈现的泡沫结构进行统计计算，结果表明：大孔与小孔的体积比为2:1，孔侧壁上的通孔面积约占孔侧壁面积的1/5。
将本实施例所制备的石墨烯泡沫材料切割成直径为30mm、高为30mm的圆柱体，进行垂直入射声波的吸声性能测试。根据图3的测试结果可知，该石墨烯泡沫材料在800Hz～6300Hz频率范围内的平均吸声系数为0.92，其中，800Hz～2000Hz中低频范围内平均吸声系数达到0.88。
实施例2
(1)制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯溶液；
(2)将50mL氧化石墨烯溶液、1mL吐温80以及6mL无水乙醇混合，然后以3000r/min的转速快速机械搅拌5min，使混合溶液的体积膨胀至搅拌前体积的2.5倍，得到氧化石墨烯湿态泡沫；
(3)在液氮表面放置5mm厚的塑料板，随后将装有氧化石墨烯湿态泡沫的烧杯放置在塑料板上冷冻，避免烧杯与液氮直接接触，冷冻30min后，再转移置冷冻干燥机中冷冻干燥，在真空度为10Pa以及温度为-53℃下冷冻干燥60h，得到氧化石墨烯泡沫；
(4)将氧化石墨烯泡沫置于马弗炉中，在空气气氛下加热至200℃，并保温2h，得到吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料，密度为7kg/m3。
从图2的SEM图可以看出，本实施例所制备的石墨烯泡沫是由规则的大孔、大孔与大孔之间不规则的小孔以及孔侧壁上的通孔组成的三维网络结构，大孔的孔径约为90μm～120μm，小孔孔径约为5μm～10μm，对该SEM图所呈现的泡沫结构进行统计计算，结果表明：大孔与小孔的体积比为3:1，孔侧壁上的通孔面积约占孔侧壁面积的1/3。
将本实施例所制备的石墨烯泡沫材料切割成直径为30mm、高为30mm的圆柱体，进行垂直入射声波的吸声性能测试。根据图3的测试结果可知，该石墨烯泡沫材料在800Hz～6300Hz频率范围内的平均吸声系数为0.92，其中，800Hz～2000Hz中低频范围内平均吸声系数达到0.88。
实施例3
(1)制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯溶液；
(2)将70mL氧化石墨烯溶液、1.5mL吐温80以及8mL无水乙醇混合，然后以3000r/min的转速快速机械搅拌7min，使混合溶液的体积膨胀至搅拌前体积的2.5倍，得到氧化石墨烯湿态泡沫；
(3)在液氮表面放置5mm厚的塑料板，随后将装有氧化石墨烯湿态泡沫的烧杯放置在塑料板上冷冻，避免烧杯与液氮直接接触，冷冻40min后，再转移置冷冻干燥机中冷冻干燥，在真空度为10Pa以及温度为-53℃下冷冻干燥72h，得到氧化石墨烯泡沫；
(4)将氧化石墨烯泡沫置于马弗炉中，在空气气氛下加热至200℃，并保温2h，得到吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料，密度为7kg/m3。
本实施例所制备的石墨烯泡沫材料的微观结构表征结果与实施例2中所制备的石墨烯泡沫材料的微观结构表征结果相同。
将本实施例所制备的石墨烯泡沫材料切割成直径为100mm、高为30mm的圆柱体，进行垂直入射声波的吸声性能测试。根据图4的测试结果可知，该石墨烯泡沫材料在60Hz～6300Hz频率范围内的平均吸声系数为0.90，其中，60Hz～2000Hz中低频全范围内平均吸声系数达到0.76。
对比例1
(1)制备浓度为3mg/mL的氧化石墨烯溶液；
(2)将50mL氧化石墨烯溶液、1mL吐温80以及6mL无水乙醇混合，然后以3000r/min的转速快速机械搅拌5min，使混合溶液的体积膨胀至搅拌前体积的4倍，得到氧化石墨烯湿态泡沫；
(3)在液氮表面放置5mm厚的塑料板，随后将装有氧化石墨烯湿态泡沫的烧杯放置在塑料板上冷冻，避免烧杯与液氮直接接触，冷冻20min后，再转移置冷冻干燥机中冷冻干燥，在真空度为10Pa以及温度为-53℃下冷冻干燥60h，得到氧化石墨烯泡沫；
(4)将氧化石墨烯泡沫置于马弗炉中，在空气气氛下加热至200℃，并保温2h，得到吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料，密度为2.6kg/m3。
从图5的SEM图可以看出，该对比例所制备的石墨烯泡沫孔与孔间仅由薄层的石墨烯小片或纤维构成，整个3D网络结构完全贯通，不存在等级孔结构。
将该对比例所制备的石墨烯泡沫材料切割成直径为30mm、高为30mm的圆柱体，进行垂直入射声波的吸声性能测试。根据图3的测试结果可知，该石墨烯泡沫材料在800Hz～6300Hz频率范围内的平均吸声系数为0.79，其中，800Hz～2000Hz中低频范围内平均吸声系数为0.29。
对比例2
(1)制备浓度为9mg/mL的氧化石墨烯溶液；
(2)将50mL氧化石墨烯溶液、1mL吐温80以及6mL无水乙醇混合，然后以3000r/min的转速快速机械搅拌7min，使混合溶液的体积膨胀至搅拌前体积的1.2倍，得到氧化石墨烯湿态泡沫；
(3)在液氮表面放置5mm厚的塑料板，随后将装有氧化石墨烯湿态泡沫的烧杯放置在塑料板上冷冻，避免烧杯与液氮直接接触，冷冻20min后，再转移置冷冻干燥机中冷冻干燥，在真空度为10Pa以及温度为-53℃下冷冻干燥60h，得到氧化石墨烯泡沫；
(4)将氧化石墨烯泡沫置于马弗炉中，在空气气氛下加热至200℃，并保温2h，得到吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料，密度为10.3kg/m3。
从图6的SEM图可以看出，该对比例所制备的石墨烯泡沫由规则的圆孔结构及孔与孔间的接界部分组成，对该SEM图所呈现的泡沫结构进行统计计算，结果表明，圆孔与接界的体积比为5:1，其中接界部分石墨烯片层紧密连接，不存在孔结构；圆孔侧壁上或无通孔结构，或存在少量通孔，统计结果表明，通孔面积约占圆孔侧壁面积的1/20，整个石墨烯泡沫呈现出较为致密的3D结构。
将该对比例所制备的石墨烯泡沫材料切割成直径为30mm、高为30mm的圆柱体，进行垂直入射声波的吸声性能测试。根据图3的测试结果可知，该石墨烯泡沫材料在800Hz～6300Hz频率范围内的平均吸声系数为0.74，其中，800Hz～2000Hz中低频范围内平均吸声系数为0.50。
对比例3
(1)制备浓度为4mg/mL的氧化石墨烯溶液；
(2)将200mL氧化石墨烯溶液加入到250mL烧杯中，加入2g维生素C，混合均匀后封口，在80℃下反应10h，得到石墨烯水凝胶；
(3)在液氮表面放置5mm厚的塑料板，随后将石墨烯水凝胶放置于玻璃烧杯中，将烧杯放置在塑料板上冷冻，冷冻20min后，再转移置冷冻干燥机中冷冻干燥，在真空度为12Pa以及温度为-50℃下冷冻干燥60h，得到石墨烯气凝胶，密度为5kg/m3。
从图7的SEM图可以看出，所得到的石墨烯泡沫呈现出由石墨烯片层搭建的3D无序结构，5μm～20μm的不规则孔分布于整个网络结构中。
将该对比例所制备的石墨烯泡沫材料切割成直径为30mm、高为30mm的圆柱体，进行垂直入射声波的吸声性能测试。根据图3的测试结果可知，该石墨烯泡沫材料在800Hz～6300Hz频率范围内的平均吸声系数为0.86，其中，800Hz～2000Hz中低频范围内平均吸声系数为0.42。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料，其特征在于：所述材料是由规则的大孔、大孔与大孔之间不规则的小孔以及孔侧壁上的通孔组成的三维网络结构，密度为7mg/cm3～8mg/cm3；
其中，大孔直径为80μm～130μm，大孔与小孔的体积比为3:1～2:1，孔侧壁上的通孔占孔侧壁面积的1/5～1/3。
2.一种如权利要求1所述的吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
(1)将浓度为5mg/mL～7mg/mL的氧化石墨烯溶液、表面活性剂以及防冻剂混合，再通过搅拌使混合溶液的体积膨胀至搅拌前体积的2～3倍，得到氧化石墨烯湿态泡沫；
(2)将装有氧化石墨烯湿态泡沫的玻璃容器放置在漂浮于液氮表面的塑料板之上冷冻，氧化石墨烯湿态泡沫冷冻完全后再转移至冷冻干燥机中冷冻干燥，得到氧化石墨烯泡沫；
(3)在空气或氩气气氛下，将氧化石墨烯泡沫置于200℃～220℃下碳化1.5h～3h，得到吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料；
其中，表面活性剂为聚山梨酯或乙基苯基聚乙二醇；防冻剂为甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇；氧化石墨烯溶液、表面活性剂以及防冻剂的体积比为(30～70):(1～3):(3～8)。
3.根据权利要求2所述的吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料的制备方法，其特征在于：塑料板的厚度为3mm～6mm。
4.根据权利要求2所述的吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料的制备方法，其特征在于：冷冻干燥机的真空度≤20Pa，温度为-45℃～-55℃，冷冻干燥时间为48h～72h。
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