CN112162339B - 一种全碳结构的光调制太赫兹吸收器件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全碳结构的光调制太赫兹吸收器件的制备方法，此方法利用简单的化学组装与还原、分子晶体辅助转移得到独立支撑石墨烯纳米材料，通过烧结温度和时间调控，得到了缺陷可控的石墨烯薄膜结构。此薄膜具有良好的太赫兹透过性或者屏蔽性。将此不同结构的薄膜聚酰亚胺层层层组装形成夹心结构，置于太赫兹光下，随着表面滴加分子浓度的增加，太赫兹透射光谱峰位会随之变化，因此可以制备成太赫兹分子检测器件，用于检测分子残留；同时双层石墨烯纳米膜层皆可以进行光学调控，可用来检测光学强度的变化。此外，利用两种刻蚀方法相结合，不同尺度增加比表面积，在同样分子含量检测的滴加下，其对材料电学性质的改变会更大，太赫兹信号改变也会更大。

Description

一种全碳结构的光调制太赫兹吸收器件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种全碳结构的光调制太赫兹吸收器件的制备方法。
背景技术
太赫兹分子探测，是利用太赫兹作为基础光源，检测分子对太赫兹超材料导电性的影响。其优势在于可以快速、批量、实时检测药物分子浓度。在太赫兹分子探测领域，常规应用材料为金属和半金属，其存在两个严重的问题：其一，分子亲和性差，特别是和含有共轭结构的分子；其二，它不能进行光学信号调制，不能响应外界光学环境的改变。
最近，单层石墨烯的快速崛起为太赫兹分子探测提供了显得替代材料，其具有良好的光调节性、电调节性等性质。然而，单层石墨烯不易加工，极易损坏，导致导电性的极速降低，加工连续性差，同时太赫兹反射强度太低，不适合用来制作太赫兹吸收器。
为此急需一种既可以避免金属、半金属以及单层石墨烯缺陷，又可以继承石墨烯特殊光学电学性质的材料，进一步推动太赫兹生物检测领域的发展。为此，我们提出多层高低缺陷石墨烯膜夹心介电材料层的方案，并将其大规模应用于可光学调制的太赫兹分子检测领域之中，用于快速识别药物分子残留同时可以鉴定光学强度。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种全碳结构的光调制太赫兹吸收器件的制备方法。此结构结合了单层石墨烯良好的光学、电学以及分子结构性质以及金属材料良好的加工性，从而为石墨烯材料在太赫兹探测器件中的应用奠定了基础。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种全碳结构的光调制太赫兹吸收器件的制备方法，该方法为：
(1)在基底上组装氧化石墨烯成纳米厚度氧化石墨烯膜，将氧化石墨烯膜化学还原成石墨烯膜。
(2)将固相分子晶体转移剂均匀蒸镀于石墨烯膜表面，冷却凝固收缩或者冷却凝固刻蚀基底，得到剥离的石墨烯纳米膜。
(3)以50℃/min以下的升温速率，将石墨烯纳米膜升温至1000-1600℃，并保持1-6h，得到高缺陷高太赫兹透过的石墨烯膜层，缺陷含量50％-20％；将石墨烯纳米膜升温至2000-3000℃，并保持1-4h，获得的缺陷含量0.3％以下的低缺陷石墨烯纳米膜。
(4)将得到的高缺陷石墨烯膜和低缺陷石墨烯膜贴合于聚酰亚胺薄膜正反两面，形成柔性太赫兹吸收器。
进一步地，所述氧化石墨烯膜的厚度介于40-180原子层之间；化学还原条件为HI作为还原剂，60-120℃处理1-4h。
进一步地，所述步骤(1)中，纳米厚度氧化石墨烯膜组装时为氧化石墨烯和木质素(或者聚丙烯腈)混合物，其中氧化石墨烯和木质素质量比为1：5-1：20。
进一步地，所述步骤3中，低缺陷石墨烯纳米膜中，氧化石墨烯和木质素质量比小于1：5。
进一步地，所述高缺陷石墨烯膜具有更大尺寸的孔洞结构，制备步骤如下：
(1)将氧化石墨烯置于10-30％双氧水中60-80℃加热2-12h，得到具有丰富空洞结构的高缺陷态氧化石墨烯溶液。
(2)组装高缺陷态氧化石墨烯溶液成纳米厚度石墨烯膜。
(3)将固相分子晶体转移剂均匀蒸镀于石墨烯膜表面，冷却凝固收缩或者冷却凝固刻蚀基底，得到剥离的石墨烯纳米膜。
(4)以20-50℃/min的升温速率，将氧化石墨烯膜升温至1300-1600℃，并保持2-6h，得到高缺陷高比表面积石墨烯膜层，缺陷含量50％-40％，将得到的高缺陷薄膜继续放置于高压反应釜中，200摄氏度下饱和水蒸气刻蚀8-16h，得到更大尺寸的孔洞结构。
进一步地，所述氧化石墨烯膜通过离心喷涂、抽滤或者旋涂法制备得到。
进一步地，所述基底为阳极氧化铝、玻璃纤维基底、聚碳酸酯基底、混合纤维素酯、玻璃纤维、聚四氟乙烯滤膜等基底。
进一步地，所述加热方法为电加热、微波加热以及红外辐射加热。
进一步地，固相分子晶体转移剂为龙脑、樟脑、薄荷脑、干冰、冰、分子晶体等。
进一步地，分子晶体为升华温度低于300℃的分子晶体：AlCl3(183℃)、FeCl3(100℃)。
本发明的有益效果在于：
其一、石墨烯夹心结构避免了金属的使用，全碳材料的使用为光学调制奠定了基础，且可双面调节石墨烯纳米膜的电学性质。
其二、相对于单层石墨烯制备的太赫兹超材料，此结构可加工性强，面电阻可控，太赫兹响应强度高；相比于金属制备的太赫兹超材料，此结构具有光学调制性。总而言之，此超材料结合了单层石墨烯和类金属材料的优点。
其三、通过特定的分子晶体作为转移剂，通过高温沉积，凝固收缩或者界面刻蚀进行转移剥离，分子晶体极少一部分渗入薄膜内部，起到交联作用，辅助纳米膜提高强度；另一方面金属盐分子晶体，晶体尺寸小，致密度高，结晶性差，避免了升华生长带来的晶体状毛刺对薄膜存在的潜在的损伤以及升华生长密度低，不均匀带来的应力不均作用和收缩损伤。
其四、相对于无孔的石墨烯，本结构具有大的比表面积，两种刻蚀方法相结合，不同尺度增加比表面积，在同样分子含量检测的滴加下，其对材料电学性质的改变会更大，太赫兹信号改变也会更大。可以在面电阻小或者太高的器件里面增强电学信号，通过电学调制增强太赫兹信号。
附图说明
图1为高缺陷石墨烯膜和低缺陷石墨烯膜拉曼光谱。
图2为不同缺陷度石墨烯膜太赫兹反射光谱图。
图3为夹心结构太赫兹吸收器结构。
图4为夹心结构太赫兹吸收器太赫兹反射光谱图。
图5为夹心结构太赫兹吸收器光学调制性。
图6为高缺陷石墨烯膜的TEM图。
图7为夹心结构太赫兹吸收器电学调制性(point 1代表电学调制前；point 2代表电学调制前)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例中，缺陷含量通过以下方式进行测试：拉曼ID/IG的大小来确定材料缺陷度的多少。
实施例1：
(1)在阳极氧化铝基底上通过旋涂法组装氧化石墨烯溶液(0.5ug/mL)成40原子层厚度氧化石墨烯膜，将氧化石墨烯膜化学还原，还原条件为HI作为还原剂，60℃处理4h。
(2)将FeCl3(100℃)均匀蒸镀于还原后的纳米薄膜表面，冷却凝固收缩，得到剥离的石墨烯纳米膜。
(3)以10℃/min的升温速率，电加热将氧化石墨烯膜升温至1200℃，并保持4h，得到高缺陷高太赫兹透过的石墨烯膜层，缺陷含量30％；将氧化石墨烯膜升温至2300℃，并保持2h，以降低氧化石墨烯膜的缺陷至0.2％。
(4)将得到的高缺陷石墨烯膜和低缺陷石墨烯膜贴合于聚酰亚胺薄膜正反两面，形成全碳结构的柔性太赫兹吸收器。
实施例2：
(1)通过抽滤法在玻璃纤维基底上组装氧化石墨烯溶液(0.5ug/mL)成60原子层厚度石墨烯膜，将纳米薄膜化学还原，还原条件为HI作为还原剂，90℃处理2h。
(2)将AlCl3(183℃)均匀蒸镀于纳米薄膜表面，冷却凝固收缩，得到剥离的石墨烯纳米膜。
(3)以20℃/min以下的升温速率，红外辐射加热将氧化石墨烯膜升温至1300℃，并保持4h，得到高缺陷高太赫兹透过的石墨烯膜层，缺陷含量50％(图1，其SEM图如图6所示)；将氧化石墨烯膜升温至2000℃，并保持4h，以降低氧化石墨烯膜的缺陷至0.3％以下(图1)。随着温度的升高，石墨烯结构逐步修复，石墨烯膜的太赫兹反射也同步增强(图2)。
(4)将得到的高缺陷石墨烯膜和低缺陷石墨烯膜贴合于聚酰亚胺薄膜正反两面，形成柔性太赫兹吸收器(图3)，研究结果表明，在24nm厚度石墨烯膜体系中，1300度处理4h可以得到最高强度的太赫兹信号(图4)；当同时从低缺陷石墨烯膜面以800nm激光照射后，太赫兹强度信号表现出了明显的随强度变化的规律(图5)。
实施例3：
(1)通过抽滤混合纤维素酯基底上组装氧化石墨烯(0.5ug/mL)成180原子层厚度石墨烯膜，将纳米薄膜化学还原，还原条件为HI作为还原剂，120℃处理1h。
(2)将AlCl3(183℃)均匀蒸镀于纳米薄膜表面，冷却凝固刻蚀基底(混合纤维素酯为基底)，得到剥离的石墨烯纳米膜。
(3)以30℃/min的升温速率，微波加热将氧化石墨烯膜升温至1400℃，并保持2h，得到高缺陷高太赫兹透过的石墨烯膜层，缺陷含量20％；将氧化石墨烯膜升温至3000℃，并保持1h，以降低氧化石墨烯膜的缺陷至0.3％。
(4)将得到的高缺陷石墨烯膜和低缺陷石墨烯膜贴合于聚酰亚胺薄膜正反两面，形成柔性太赫兹吸收器。经实验证明，该柔性太赫兹吸收器在800nm激光照射后具有可调制性。
实施例4：
(1)在氧化石墨烯溶液(0.5ug/mL)加入10-30wt％双氧水中80℃加热2h，得到具有丰富空洞结构的高缺陷态氧化石墨烯溶液。其中高缺陷态氧化石墨烯溶液中，双氧水质量分数为10％-20％。
(2)将高缺陷态氧化石墨烯溶液和木质素混合，其中氧化石墨烯和木质素质量比为1：20，再在阳极氧化铝通过抽滤制成纳米厚度石墨烯膜。
(3)将龙脑均匀蒸镀于纳米薄膜表面，冷却凝固收缩，得到剥离的石墨烯纳米膜。
(4)以50℃/min的升温速率，将氧化石墨烯膜升温至1300℃，并保持6h，得到高缺陷高比表面积石墨烯膜层，缺陷含量50％-40％，将得到的高缺陷薄膜继续放置于高压反应釜中，200摄氏度下饱和水蒸气刻蚀8h，得到更大尺寸的孔洞结构；将未刻蚀的氧化石墨烯复合膜(氧化石墨烯和木质素质量比小于1：5)升温至3000℃，并保持1h，以降低氧化石墨烯膜的缺陷至0.3％以下。
(5)将得到的高比表面积石墨烯膜和低缺陷石墨烯膜贴合于聚酰亚胺薄膜正反两面，形成柔性太赫兹吸收器。
本实施例获得的更大尺寸的孔洞结构石墨烯膜如图6所示，经实验证明相对于无孔的石墨烯，本结构具有大的比表面积，两种刻蚀方法相结合，不同尺度增加比表面积，在同样分子含量检测的滴加下，其对材料电学性质的改变会更大，太赫兹信号改变也会更大。如图7所示，在太赫兹检测时，同时施加电场，使石墨烯的费米能级发生改变，电导率也就随着改变，实现太赫兹信号的电学调制。可以在面电阻小或者太高的器件里面增强电学信号，通过电学调制增强太赫兹信号。
实施例5：
(1)在氧化石墨烯溶液(0.5ug/mL)加入10-30wt％双氧水中60℃加热12h，得到具有丰富空洞结构的高缺陷态氧化石墨烯溶液。其中高缺陷态氧化石墨烯溶液中，双氧水质量分数为20％。
(2)将高缺陷态氧化石墨烯溶液和聚丙烯腈混合，其中氧化石墨烯和聚丙烯腈质量比为1：5，再在阳极氧化铝通过抽滤制成纳米厚度石墨烯膜。
(3)将龙脑均匀蒸镀于纳米薄膜表面，冷却凝固收缩，得到剥离的石墨烯纳米膜。
(4)以20℃/min的升温速率，将氧化石墨烯膜升温至1600℃，并保持1h，得到高缺陷高比表面积石墨烯膜层，缺陷含量40％，将得到的高缺陷薄膜继续放置于高压反应釜中，200摄氏度下饱和水蒸气刻蚀8h，得到更大尺寸的孔洞结构；将未刻蚀的氧化石墨烯复合膜(氧化石墨烯和木质素质量比小于1：5)升温至3000℃，并保持1h，以降低氧化石墨烯膜的缺陷至0.3％以下。
(5)将得到的高比表面积石墨烯膜和低缺陷石墨烯膜贴合于聚酰亚胺薄膜正反两面，形成柔性太赫兹吸收器。
经实验证明，该柔性太赫兹吸收器同样能实现太赫兹信号的电学调制。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法把所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种全碳结构的光调制太赫兹吸收器件的制备方法，其特征在于，该方法为：
（1）在基底上组装氧化石墨烯成纳米厚度氧化石墨烯膜，将氧化石墨烯膜化学还原成石墨烯膜；
（2）将固相分子晶体转移剂均匀蒸镀于石墨烯膜表面，冷却凝固收缩或者冷却凝固刻蚀基底，得到剥离的石墨烯纳米膜；
（3）以50℃/min以下的升温速率，将石墨烯纳米膜升温至1000-1600℃，并保持1-6h，得到高缺陷高太赫兹透过的石墨烯膜层，缺陷含量50%-20%；将石墨烯纳米膜升温至2000-3000℃，并保持1-4h，获得的缺陷含量0.3%以下的低缺陷石墨烯纳米膜；
（4）将得到的高缺陷石墨烯膜和低缺陷石墨烯膜贴合于聚酰亚胺薄膜正反两面，形成柔性太赫兹吸收器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯膜的厚度介于40-180原子层之间；化学还原条件为HI作为还原剂，60-120℃处理1-4h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，纳米厚度氧化石墨烯膜组装时为氧化石墨烯和木质素混合物，其中氧化石墨烯和木质素质量比为1：5-1：20。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，低缺陷石墨烯纳米膜中，氧化石墨烯和木质素质量比为1：5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高缺陷石墨烯膜具有更大尺寸的孔洞结构，制备步骤如下：
（1）将氧化石墨烯置于10-30%双氧水中60-80℃加热2-12h，得到具有丰富空洞结构的高缺陷态氧化石墨烯溶液；
（2）组装高缺陷态氧化石墨烯溶液成纳米厚度石墨烯膜；
（3）将固相分子晶体转移剂均匀蒸镀于石墨烯膜表面，冷却凝固收缩或者冷却凝固刻蚀基底，得到剥离的石墨烯纳米膜；
（4）以20-50℃/min的升温速率，将氧化石墨烯膜升温至1300-1600℃，并保持2-6h，得到高缺陷高比表面积石墨烯膜层，缺陷含量50%-40%，将得到的高缺陷薄膜继续放置于高压反应釜中，200摄氏度下饱和水蒸气刻蚀8-16h，得到更大尺寸的孔洞结构。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯膜通过离心喷涂、抽滤或者旋涂法制备得到。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述基底为阳极氧化铝、玻璃纤维基底、聚碳酸酯基底、混合纤维素酯、玻璃纤维或聚四氟乙烯滤膜。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述加热方法为电加热、微波加热以及红外辐射加热。
9.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，固相分子晶体转移剂为龙脑、樟脑、薄荷脑、干冰、冰或分子晶体。
10.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，分子晶体为升华温度低于300℃的分子晶体：AlCl3或FeCl3。
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