JP2019534231A - グラファイトシートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<工程(a)>
上述の紙は、通常購入または製造できるものであれば特に制限されない。
<段階(b)>
コーティング液は、液状樹脂、溶剤、脱水剤、および触媒を含む。具体的には、コーティング液は、70重量%〜85重量%の液状樹脂、2重量%〜10重量%の溶剤、10重量%〜20重量%の脱水剤、および1重量%〜5重量%の触媒を含んでいてよい。
コーティング液は、70重量%〜85重量%、具体的には70重量%〜80重量%の液状樹脂を含むことができる。
コーティング液は、10重量%〜20重量%、具体的には12重量%〜16重量%の脱水剤を含むことができる。コーティング液が前記範囲内の含有量で脱水剤を含む場合、優れた脱水効果および適切なイミド化速度により、作業性が向上され得る。
イミド化は、100℃〜600℃において行われる。具体的には、イミド化は、100℃〜600℃において20分〜25分間行うことができる。
<工程(c)>
熱処理は、900℃〜3000℃において1時間〜20時間行うことができる。具体的には、熱処理は、1000℃〜1600℃において0.5時間〜10時間の1次熱処理後昇温して、2600℃〜2900℃において0.5時間〜10時間の2次熱処理する工程を含むことができる。前述のように、2次に亘って熱処理する場合、相対的に低い温度で炭化処理した後、相対的に高い温度で黒鉛化処理を行うことにより、製造されたグラファイトシートの黒鉛化度を高めることができる。
圧延は、20N/cm2〜50N/cm2の圧力で行うことができる。また、圧延は、1回〜3回繰り返し行うことができる。1次圧延は黒鉛化されたシートの表面平坦化が目的であり、2次圧延は黒鉛化されたシートの厚さを所望の厚さに調節するためのものであり、3次圧延は黒鉛化されたシートの密度の向上が目的であり得る。
(1)天然繊維、化学繊維または紙を含む基材を提供する工程と、
(2)基材の一面または両面をコーティング液で1次コーティングする工程と、
(3)1次コーティングされた基材を、コーティング液で2次コーティングする工程と、
(4)2次コーティングされた基材を熱処理して黒鉛化させる工程とを含み、1次コーティングは0.1MPa以上の圧力でスクイズ(squeezing)して行う。
<工程(1)>
<工程(2)>
1次コーティング工程は、次のような過程によって行われる。
その後、基材およびコーティング液の内部の気泡が除去される。かかる気泡除去工程は、スクイズ工程として定義され得る。
1次コーティング工程が完了した基材およびコーティング液の総厚さは、80μm〜250μmであり得る。
<工程(3)>
<工程(4)>
かかる圧延は、20N/cm2〜50N/cm2の圧力で行うことができる。また、圧延は、1回〜3回繰り返し行うことができる。1次圧延は、黒鉛化されたシートの表面平坦化が目的であり、2次圧延は、黒鉛化されたシートの厚さを所望の厚さに調節するためのものであり、3次圧延は、黒鉛化されたシートの密度向上が目的であり得る。
多孔質基材およびコーティング液は、前記で定義した通りである。
黒鉛化する工程の条件は、前記で定義した通りである。
(発明の実施例)
(製造例:コーティング液の調製)
(実施例1:グラファイトシートの製造)
(比較例1:人工グラファイトシート)
(実験例1)
NETZSCH社製のLFA447モデルを使用して、グラファイトシートの50℃における比熱および熱拡散率を測定した。
(2)密度
アルファミラージュ(Alfa Mirage)社のアルキメデス電子比重計を用いて、グラファイトシートの密度を測定した。
(3)熱伝導率
グラファイトシートの熱伝導率は、熱拡散率×密度×比熱で計算した。
(4)インダクタンス値および抵抗値
6.78MHzでインピーダンスアナライザ(impedance analyzer、メーカー:Agilent社、モデル名:Agilent4294A)を使用して測定した。
(実施例2)
(比較例2)
(実験例2)
グラファイトシートの表面を目視で観察し、シートの気泡を含むか否かを評価し、その結果を図1および図2に示した。また、光学顕微鏡を用いて、グラファイトシートの20倍拡大断面を観察し、その結果を図3および図4に示した。
具体的に、図1および図3は、それぞれ比較例2のグラファイトシートの表面および断面の拡大写真であり、図2および図4は、それぞれ実施例2のグラファイトシートの表面および断面の拡大写真である。
(2)コーティング層厚の偏差およびコーティング液の含浸レベル評価
グラファイトシートを断面図が出るように切断し、エポキシ溶液(メーカー:UNI-LAB&Co.GMBH、製品名:CO-Cast Resin)と硬化剤(メーカー:UNI-LAB&Co.GMBH、製品名:CO-Cast Hardener)とを4:1の重量比で含む溶液を使用して、マウント(Mounting)試験片を作製した。その後#2000のサンドペーパーで研磨した後、光学顕微鏡を用いてコーティング層の厚さの偏差およびコーティング液の含浸レベルを評価した。
(3)重さ
グラファイトシートの重さは、アルファミラージュ(Alfa Mirage)社のアルキメデス電子比重計を用いて測定した。
(4)比熱、密度、熱拡散率および熱伝導率
グラファイトシートの比熱、密度、熱拡散率および熱伝導率は、実験例1の(1)乃至(3)に記載された方法と同様の方法により測定または計算した。
200:基材
210:1次コーティングされた基材
300:コーティング液
400:ポリエステル保護フィルム
510、520:上・下スクイズロール
610、620:上・下ロール
Claims (26)
- (a)天然繊維、化学繊維または紙を含む基材を提供する工程と、
(b)前記基材の一面または両面をコーティング液でコーティングする工程と、
(c)前記コーティングされた基材を熱処理して黒鉛化させる工程とを含み、
前記コーティング液が液状樹脂、溶剤、脱水剤および触媒を含む、グラファイトシートの製造方法。 - 前記コーティング液が70重量%〜85重量%の液状樹脂、2重量%〜10重量%の溶剤、10重量%〜20重量%の脱水剤、および1重量%〜5重量%の触媒を含む、請求項1に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記液状樹脂が200000g/mol〜300000g/molの重量平均分子量を有するポリアミック酸を含む、請求項1に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記製造方法は、工程(b)の後、および工程(c)の前に、イミド化の工程をさらに含む、請求項3に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記イミド化の工程を100℃〜600℃において行う、請求項4に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記脱水剤が無水酢酸(acetic anhydride)である、請求項1に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記触媒が3−メチルピリジンおよびイソキノリンからなる群より選択される1種以上を含む、請求項1に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記溶剤がジメチルホルムアミド、n−メチルピロリドン、ジメチルアセトアミド、およびジメチルスルホキシドからなる群より選択される1種以上を含む、請求項1に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記工程(c)の熱処理を900℃〜3000℃において1時間〜20時間行う、請求項1に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記製造方法は、工程(c)の後、(d)黒鉛化されたシートを圧延する工程をさらに含む、請求項1に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記圧延を20N/cm2〜50N/cm2の圧力で行う、請求項10に記載のグラファイトシートの製造方法。
- (1)天然繊維、化学繊維または紙を含む基材を提供する工程と、
(2)前記基材の一面または両面をコーティング液で1次コーティングする工程と、
(3)前記1次コーティングされた基材を、前記コーティング液で2次コーティングする工程と、
(4)前記2次コーティングされた基材を熱処理して黒鉛化させる工程とを含み、
前記1次コーティングを0.1MPa以上の圧力でスクイズ(squeezing)して行う、グラファイトシートの製造方法。 - 前記基材の一面または両面にコーティング液を塗布し、基材を互いに対応する上・下スクイズロールの間に0.1MPa以上の圧力で加圧しながら通過させて前記1次コーティングを行う、請求項12に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記基材をスクイズロールの間に通過させる際に、基材内部の気泡を除去する、請求項13に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記コーティング液が70重量%〜85重量%の液状樹脂、2重量%〜10重量%の溶剤、10重量%〜20重量%の脱水剤および1重量%〜5重量%の触媒を含み、
前記1次コーティングの際に、基材を0.1g/cm3〜1g/cm3の量でコーティングする、請求項13に記載のグラファイトシートの製造方法。 - 前記1次コーティングされた基材の一面または両面にコーティング液を塗布し、基材を互いに対応する上・下ロールの間に通過させて前記2次コーティングを行う、請求項13に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記2次コーティングの際、1次コーティングされた基材を0.1g/cm3〜0.5g/cm3の量でコーティングする、請求項16に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記液状樹脂が、200000g/mol〜300000g/molの重量平均分子量を有するポリアミック酸を含み、
前記製造方法は、工程(3)の後および工程(4)の前にイミド化の工程をさらに含む、請求項15に記載のグラファイトシートの製造方法。 - 前記イミド化の工程を100℃〜600℃において行う、請求項18に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記工程(4)における熱処理を900℃〜3000℃において1時間〜20時間行う、請求項12に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記製造方法は、工程(4)の後、(5)黒鉛化されたシートを圧延する工程をさらに含む、請求項12に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記圧延を20N/cm2〜50N/cm2の圧力で行う、請求項21に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 多孔質基材の内部または外部に、液状樹脂を含むコーティング液を配置させる工程と、
前記多孔質基材および前記コーティング液内の気泡を除去する工程と、
前記多孔質基材および前記コーティング液を黒鉛化する工程とを含む、グラファイトシートの製造方法。 - 前記気泡を除去する工程の後、前記多孔質基材の一面または両面にコーティング層を形成する工程をさらに含み、
前記黒鉛化する工程において、前記コーティング層が黒鉛化される、請求項23に記載のグラファイトシートの製造方法。 - 前記コート層は、厚さが30μm〜50μmであり、液状樹脂を含む、請求項24に記載のグラファイトシートの製造方法。
- 前記気泡を除去する工程において、前記多孔質基材および前記コーティング液に0.1MPa以上の圧力が加わる、請求項23に記載のグラファイトシートの製造方法。
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