CN111375317A - 高强度纳米纤维复合膜及其制备方法 - Google Patents

高强度纳米纤维复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高强度纳米纤维复合膜及其制备方法。首先将乙烯‑醋酸乙烯共聚物高温熔化后，均匀喷涂在无纺布基层上，进行热压预处理，使得所述乙烯‑醋酸乙烯共聚物初步粘附在所述无纺布基层上，冷却得到热熔粘合无纺布基层；然后将乙烯醇‑乙烯共聚物和醋酸丁酸纤维素共混，采用熔融共混挤出相分离法制备得到PVA‑co‑PE纳米纤维膜，将其分散于溶剂中，高速剪切得到PVA‑co‑PE纳米纤维悬浮液；接着将PVA‑co‑PE纳米纤维悬浮液喷涂在热熔粘合无纺布基层上，干燥处理后，对负载有PVA‑co‑PE纳米纤维的热熔粘合无纺布基层进行热压处理，使得所述乙烯‑醋酸乙烯共聚物发生部分熔化，得到高强度纳米纤维复合膜。该纳米纤维复合膜具备优异的粘合效果和高剥离强度。

Description

高强度纳米纤维复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维膜材料的制备领域，尤其涉及一种高强度纳米纤维复合膜及其制备方法。
背景技术
纳米纤维具有纤维结构精细、比表面积大、孔隙率高、柔韧性、吸附性和过滤性好等优良性能，利用纳米材料的特性开发多功能、高附加值的纺织品，扩大纳米材料在纺织行业的应用领域，成为目前纳米纤维材料开发的热点。但是，纳米纤维单独使用时存在机械强度低，使用寿命短等弊端，无法满足工业化加工需求。因此，为拓宽其应用领域，真正实现产品价值，需将纳米纤维与基布复合来增强纤维膜的强力。但是，将纳米纤维与无纺布基层直接复合时，二者间的粘合强度往往较小，实际使用时，在外力作用下，纳米纤维膜与基布容易发生分离，不能满足服用及产业应用的要求。因此，提高纳米纤维膜与基布间的粘合强度是现如今纳米纤维材料领域亟待解决的一大技术难点。
层压复合工艺通过粘结的办法把具有各种功能的材料结合在一起，是获得多功能复合材料的有效手段。层压处理中使用的粘合剂可以是热熔粘合剂或溶剂粘合剂，但对于纳米纤维层压而言，热熔粘合剂污染小，成本低，且处理过程所需热量很少，所以首选热熔粘合剂，经过热压处理，使纳米纤维膜与基布粘合，能够有效提高纳米纤维复合材料的粘合牢度。
申请号为CN200880018620.0的发明专利公开了一种形成纳米纤维网和基底的层压体的方法以及使用该层压体的过滤器。所述方法包括提供具有收集表面的载体层，在载体层的收集表面上形成纳米纤维网，提供具有两个主表面的柔性多孔基底，将粘合剂层施加到基底的一个表面的至少一部分上，使粘合剂层与纳米纤维网接触并将纳米纤维网粘结到基底上，以及任选地移除载体层，从而形成复合片材。采用熔融粘合剂是要在高于该粘合剂的软化点或熔点的温度下施加粘合剂并且使纳米纤维网与基底接触。但是该方法的不足之处在于：纳米纤维与无纺布基层之间的粘合效果不均匀且粘合强度提升有限，并不能满足实际应用的需求。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种具备优异粘合强度和力学性能的高强度纳米纤维复合膜及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种高强度纳米纤维复合膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将乙烯-醋酸乙烯共聚物高温熔化后，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物熔体；将所述乙烯-醋酸乙烯共聚物熔体以5～20g/m2的用量，均匀喷涂在无纺布基层上，然后将喷涂后的无纺布基层放在热压机上进行热压预处理，使得所述乙烯-醋酸乙烯共聚物初步平整的均匀粘附在所述无纺布基层上，再进行冷却处理，得到负载有所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的热熔粘合无纺布基层；
S2、将乙烯醇-乙烯共聚物和醋酸丁酸纤维素共混，采用熔融共混挤出相分离法制备得到所述醋酸丁酸纤维素脱除的PVA-co-PE纳米纤维膜；将所述PVA-co-PE纳米纤维膜分散于溶剂中，以8000～10000r/min转速高速剪切分散3～5min，得到PVA-co-PE纳米纤维悬浮液；
S3、将步骤S2所得的所述PVA-co-PE纳米纤维悬浮液喷涂在步骤S1所得的所述热熔粘合无纺布基层上，干燥处理后，采用热压机以预定热压压力，在75～150℃热压温度下，对负载有PVA-co-PE纳米纤维的热熔粘合无纺布基层进行热压处理，使得所述乙烯-醋酸乙烯共聚物发生部分熔化，得到高强度纳米纤维复合膜。
优选的，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的制备过程中，乙酸乙烯酯单体的含量为20～40％。
优选的，在步骤S1所述热压预处理过程中，热压预处理温度为75～115℃，热压预处理时间为5～15s。
优选的，在步骤S3中，所述热压处理过程中，热压时间为5～30s。
优选的，在步骤S3中，所述热压处理过程中，热压压力为0.1～2MPa。
优选的，在步骤S2所述PVA-co-PE纳米纤维悬浮液中，PVA-co-PE纳米纤维的固含量为1％～10％。
优选的，在步骤S3中，所述PVA-co-PE纳米纤维的喷涂用量为1～10g/m2。
优选的，所述无纺布基层的纤维材料为纤维素纤维、无机纤维或者有机合成纤维中的一种或多种。
为了实现上述发明目的，本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的高强度纳米纤维复合膜。所述高强度纳米纤维复合膜包括无纺布基层、PVA-co-PE纳米纤维层以及乙烯-醋酸乙烯共聚物热熔粘合中间层；所述热熔粘合中间层均匀分布于所述无纺布基层和所述PVA-co-PE纳米纤维层之间；通过热压处理，所述热熔粘合中间层将所述无纺布基层和所述PVA-co-PE纳米纤维层热熔粘合在一起。
优选的，所述热熔粘合中间层的密度为5～20g/m2；所述PVA-co-PE纳米纤维层的密度为1～10g/m2；所述无纺布基层的密度为30～80g/m2。
优选的，所述高强度纳米纤维复合膜的90°剥离强度达1～4KN/m(参考标准GB8808-1988)。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的高强度纳米纤维复合膜的制备方法，先将乙烯-醋酸乙烯共聚物熔体喷涂在无纺布基层上，进行热压预处理，使之初步粘附在基层上，制备出具有热粘合效应的基层，然后以其为接收基材，以PVA-co-PE纳米纤维悬浮液为纳米纤维层材料，通过喷涂方式，使纳米纤维均匀负载在热粘合基层的表面，在热压处理作用下，乙烯-醋酸乙烯共聚物发生部分熔化，分布均匀，以形成将基层和PVA-co-PE纳米纤维层热熔粘合在一起的均匀的粘附力，提高了制得的纳米纤维复合膜的粘合性能和剥离强度，同时提高了纳米纤维膜的力学性能。该方法能够有效提高PVA-co-PE纳米纤维膜与无纺布基层之间的粘合强度，而且能够通过调整热压温度、热压压力、热压时间以及热熔胶乙烯-醋酸乙烯共聚物的喷涂用量等工艺参数来得到不同的粘合效果的复合膜，用以满足不同的应用需求，很大程度上拓展了纳米纤维膜的应用范围。
2、本发明提供的高强度纳米纤维复合膜的制备方法，通过两步热压联合工艺，使得无纺布基层和纳米纤维膜层能够均匀牢固的进行粘合，加强了复合膜的粘合牢度，使得制备的复合膜具备优异的粘合强度和粘合效果，这主要是由于：
1)先将熔融的乙烯-醋酸乙烯共聚物喷涂在无纺布基层上，然后进行第一步热压预处理，使得乙烯-醋酸乙烯共聚物热熔胶能够均匀地分布在无纺布基层的表面，热熔胶熔体喷涂-热压预处理联合工艺能够有效克服热熔胶在无纺布基层表面喷涂不均匀而造成的热熔胶粘合点局部性聚集导致的不均匀分布和粘合不平整的缺陷，热熔胶在无纺布基层表面分布的均匀性和平整性直接影响复合膜粘合的均匀性和平整性，进而影响复合膜两层界面之间的结合强度。相比于常规的热熔胶撒粉法等工艺，本方法提供的热熔胶熔体喷涂-熔体热压预处理联合工艺能够使得乙烯-醋酸乙烯共聚物更加平整更加均匀地初步粘附在无纺布基层表面，并且避免了采用热熔胶粉末法造成的粉末堵塞无纺布基层孔隙或者经热压预处理后热熔胶粉末未全部熔融的弊端，为后续无纺布基层和纳米纤维膜层的热熔粘合提供一个好的粘合基础。
2)在纳米纤维膜均匀负载在具有热粘合效应的无纺布基层上后，进行第二步的热压处理，均匀分布的乙烯-醋酸乙烯共聚物发生熔化，热熔胶粘合点分布均匀，使得无纺布基层和纳米纤维膜层能够进行均匀全面平整地进行热粘合，促使复合膜的粘合牢度增强，并且能够有效防止局部偏差性的热熔粘合而导致的粘合不均匀不平整现象，促使制备的复合膜具备优异的粘合强度和高剥离强度。
附图说明
图1为本发明提供的复合纳米纤维过滤膜的制备方法流程图；
图2为本发明实施例1提供的复合纳米纤维过滤膜的电镜图，标尺为5μm。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
请参阅图1所示，本发明提供了一种高强度纳米纤维复合膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将乙烯-醋酸乙烯共聚物高温熔化后，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物熔体；将所述乙烯-醋酸乙烯共聚物熔体以5～20g/m2的用量，均匀喷涂在无纺布基层上，然后将喷涂后的无纺布基层放在热压机上进行热压预处理，使得所述乙烯-醋酸乙烯共聚物初步平整的均匀粘附在所述无纺布基层上，再进行冷却处理，得到负载有所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的热熔粘合无纺布基层；
S2、将乙烯醇-乙烯共聚物和醋酸丁酸纤维素共混，采用熔融共混挤出相分离法制备得到所述醋酸丁酸纤维素脱除的PVA-co-PE纳米纤维膜；将所述PVA-co-PE纳米纤维膜分散于溶剂中，以8000～10000r/min转速高速剪切分散3～5min，得到PVA-co-PE纳米纤维悬浮液；
S3、将步骤S2所得的所述PVA-co-PE纳米纤维悬浮液喷涂在步骤S1所得的所述热熔粘合无纺布基层上，干燥处理后，采用热压机以预定热压压力，在75～150℃热压温度下，对负载有PVA-co-PE纳米纤维的热熔粘合无纺布基层进行热压处理，使得所述乙烯-醋酸乙烯共聚物发生部分熔化，得到高强度纳米纤维复合膜。
进一步地，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的制备过程中，乙酸乙烯酯单体的含量为20～40％。
进一步地，在步骤S1所述热压预处理过程中，热压预处理温度为75～115℃，热压预处理时间为5～15s。
进一步地，在步骤S3中，所述热压处理过程中，热压时间为5～30s。
进一步地，在步骤S3中，所述热压处理过程中，热压压力为0.1～2MPa。
进一步地，在步骤S2所述PVA-co-PE纳米纤维悬浮液中，PVA-co-PE纳米纤维的固含量为1～10％。
进一步地，在步骤S3中，所述PVA-co-PE纳米纤维的喷涂用量为1～10g/m2。
进一步地，所述无纺布基层的纤维材料为纤维素纤维、无机纤维或者有机合成纤维中的一种或多种。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
纳米纤维复合膜的制备方法：
S1、将乙烯-醋酸乙烯共聚物高温熔化后，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物熔体；将所述乙烯-醋酸乙烯共聚物熔体以10g/m2的用量，均匀喷涂在PP纤维无纺布基层上，然后将喷涂后的无纺布基层放在热压机上进行热压预处理，其中，热压温度为100℃，热压时间为10s，使得所述乙烯-醋酸乙烯共聚物初步粘附在所述无纺布基层上，再进行冷却处理，得到负载有所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的热熔粘合无纺布基层；其中，乙酸乙烯酯单体的含量为30％。
S2、将乙烯醇-乙烯共聚物和醋酸丁酸纤维素以20:80的质量比共混，采用熔融共混挤出相分离法制备得到所述醋酸丁酸纤维素脱除(用丙酮萃取)的PVA-co-PE纳米纤维膜；将所述PVA-co-PE纳米纤维膜分散于叔丁醇/水混合溶剂中，以10000r/min转速高速剪切分散3min，得到固含量为1％的PVA-co-PE纳米纤维悬浮液。
S3、将步骤S2所得的所述PVA-co-PE纳米纤维悬浮液喷涂在步骤S1所得的所述热熔粘合无纺布基层上，干燥处理后，采用热压机以0.1MPa的热压压力，在100℃的热压温度下，对负载有PVA-co-PE纳米纤维的热熔粘合无纺布基层进行热压处理10s，使得所述乙烯-醋酸乙烯共聚物发生部分熔化，得到高强度纳米纤维复合膜；其中，PVA-co-PE纳米纤维的喷涂用量为6g/m2。
本实施例制备的高强度纳米纤维复合膜的剥离强度达到3.1KN/m，具备优异的界面结合牢度。
请参阅图2所示，实施例1制备的高强度纳米纤维复合膜的无纺布基层和纳米纤维膜层均匀平整地粘合，以使复合膜具备优异的粘合强度和高剥离强度。
实施例2-10
与实施例1的不同之处在于：在步骤S3中，热压工艺参数的设置不同，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
Figure BDA0002406549940000071
在一定范围内，随着热压温度升高、或者热压时间增加、或者热压压力的增大，热熔胶乙烯-醋酸乙烯共聚物的分子热运动动能增大，乙烯-醋酸乙烯共聚物固态分子逐渐熔融并在纤维表面扩散，与纳米纤维膜及无纺布基层纤维间的接触面积增大，热熔粘结点增加，因而复合膜的粘合牢度增强，剥离强度增大。
对比例1
与实施例1的不同之处在于：在步骤S1中，常用常规热熔胶散粉工艺，直接将乙烯-醋酸乙烯共聚物粉末散在无纺布基层表面上，不采用实施例1中的乙烯-醋酸乙烯共聚物熔融喷涂及热压预处理工艺，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例2
与实施例1的不同之处在于：在步骤S1中，乙烯-醋酸乙烯共聚物熔融喷涂后不进行热压预处理，直接冷却，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例3
与实施例1的不同之处在于：不采用热熔胶进行熔融粘合，直接将纳米纤维悬浮液喷涂在无纺布基层上，进行复合制备膜，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例11-14
与实施例1的不同之处在于：在步骤S1中，热压预处理的工艺参数的设置不同，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例 热压预处理温度(℃) 热压预处理时间(s) 剥离强度(KN/m)
实施例1 100 10 3.1
实施例11 75 10 2.7
实施例12 115 10 3.2
实施例13 100 5 2.9
实施例14 100 15 3.2
对比例1 / / 2.5
对比例2 / / 1
对比例3 / / 0.5
热压预处理温度对复合膜的粘合强度的影响是：90°剥离强度(KN/m)随着热压预处理温度的升高而增强。
热压预处理时间对复合膜的粘合强度的影响是：90°剥离强度(KN/m)随着热压预处理时间的延长而增强。
对比例1中，采用常规的散粉工艺，热熔胶粉末在无纺布基层上分布不均匀，在步骤S3的热压处理过程中，形成的热熔粘结点的分布也不均匀，导致复合分离的粘合强度具备一定的偏差，影响整体的粘合效果。
对比例2中，对喷涂后的乙烯-醋酸乙烯共聚物熔体不进行热压预处理，会导致热熔胶在无纺布基层表面分布不均匀，基层表面不平整，在步骤S3的热压处理中，或对纳米纤维膜的粘合产生一定的影响，导致纳米纤维膜在无纺布基层表面分布不平整，影响复合复合膜的综合应用性能和粘合强度。
对比例3中，不采用热熔胶进行热粘合，无纺布基层和纳米纤维膜层的粘合牢度差。
实施例15-17
与实施例1的不同之处在于：在步骤S1中，乙烯-醋酸乙烯共聚物熔体喷涂用量的设置不同，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例 乙烯-醋酸乙烯共聚物用量(g/m<sup>2</sup>) 剥离强度(KN/m)
实施例1 10 3.1
实施例15 5 2.0
实施例16 15 3.6
实施例17 20 4.0
在同一热压工艺下，随着乙烯-醋酸乙烯共聚物用量的增加，纳米纤维膜与基布之间的粘合牢度增强，这主要是由于纳米纤维膜与无纺布基层之间的粘结点，随着乙烯-醋酸乙烯共聚物用量的增加而增多。
实施例18-19
与实施例1的不同之处在于：在步骤S1中，乙烯-醋酸乙烯共聚物中乙酸乙烯酯单体含量的设置不同，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
Figure BDA0002406549940000091
Figure BDA0002406549940000101
在同一热压工艺下，随着乙烯-醋酸乙烯共聚物中乙酸乙烯酯单体含量的增加，纳米纤维膜与基布之间的粘合牢度增强。
需要说明的是，本领域技术人员应当理解，适用于本发明的无纺布基层的实施例包含但不限于熔喷纤维、干法成网纤维、湿法成网纤维中的一种，基层纤维的材质包含但不限于是由尼龙、聚烯烃、聚酯的聚合物合成的有机纤维、玻璃纤维等无机纤维中的一种或多种混合。
综上所述，本发明提供了一种高强度纳米纤维复合膜及其制备方法。首先将乙烯-醋酸乙烯共聚物高温熔化后，均匀喷涂在无纺布基层上，进行热压预处理，使得所述乙烯-醋酸乙烯共聚物初步粘附在所述无纺布基层上，冷却得到热熔粘合无纺布基层；然后将乙烯醇-乙烯共聚物和醋酸丁酸纤维素共混，采用熔融共混挤出相分离法制备得到PVA-co-PE纳米纤维膜，将其分散于溶剂中，高速剪切得到PVA-co-PE纳米纤维悬浮液；接着将PVA-co-PE纳米纤维悬浮液喷涂在热熔粘合无纺布基层上，干燥处理后，对负载有PVA-co-PE纳米纤维的热熔粘合无纺布基层进行热压处理，使得所述乙烯-醋酸乙烯共聚物发生部分熔化，得到高强度纳米纤维复合膜。该纳米纤维复合膜具备优异的粘合效果和高剥离强度。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案。

Claims (10)

1.一种高强度纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将乙烯-醋酸乙烯共聚物高温熔化后，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物熔体；将所述乙烯-醋酸乙烯共聚物熔体以5～20g/m2的用量，均匀喷涂在无纺布基层上，然后将喷涂后的无纺布基层放在热压机上进行热压预处理，使得所述乙烯-醋酸乙烯共聚物初步平整的均匀粘附在所述无纺布基层上，再进行冷却处理，得到负载有所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的热熔粘合无纺布基层；
S2、将乙烯醇-乙烯共聚物和醋酸丁酸纤维素共混，采用熔融共混挤出相分离法制备得到所述醋酸丁酸纤维素脱除的PVA-co-PE纳米纤维膜；将所述PVA-co-PE纳米纤维膜分散于溶剂中，以8000～10000r/min转速高速剪切分散3～5min，得到PVA-co-PE纳米纤维悬浮液；
S3、将步骤S2所得的所述PVA-co-PE纳米纤维悬浮液喷涂在步骤S1所得的所述热熔粘合无纺布基层上，干燥处理后，采用热压机以预定热压压力，在75～150℃热压温度下，对负载有PVA-co-PE纳米纤维的热熔粘合无纺布基层进行热压处理，使得所述乙烯-醋酸乙烯共聚物发生部分熔化，得到高强度纳米纤维复合膜。
2.根据权利要求1所述的高强度纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于：在步骤S1所述热压预处理过程中，热压预处理温度为75～115℃，热压预处理时间为5～15s。
3.根据权利要求1所述的高强度纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述热压处理过程中，热压时间为5～30s，热压压力为0.1～2MPa。
4.根据权利要求1所述的高强度纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于：所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的制备过程中，乙酸乙烯酯单体的含量为20～40％。
5.根据权利要求1所述的高强度纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于：在步骤S2所述PVA-co-PE纳米纤维悬浮液中，PVA-co-PE纳米纤维的固含量为1％～10％。
6.根据权利要求1所述的高强度纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述PVA-co-PE纳米纤维的喷涂用量为1～10g/m2。
7.根据权利要求1所述的高强度纳米纤维复合膜的制备方法，其特征在于：所述无纺布基层的纤维材质为纤维素纤维、无机纤维或者有机合成纤维中的一种或多种混合。
8.一种权利要求1-7中任一项权利要求所述的高强度纳米纤维复合膜的制备方法制备得到的高强度纳米纤维复合膜，其特征在于：所述高强度纳米纤维复合膜包括无纺布基层、PVA-co-PE纳米纤维层以及乙烯-醋酸乙烯共聚物热熔粘合中间层；所述热熔粘合中间层均匀分布于所述无纺布基层和所述PVA-co-PE纳米纤维层之间；通过热压处理，所述热熔粘合中间层中的所述乙烯-醋酸乙烯共聚物发生部分熔化，将所述无纺布基层和所述PVA-co-PE纳米纤维层热熔粘合在一起。
9.根据权利要求8所述的高强度纳米纤维复合膜，其特征在于：所述热熔粘合中间层的密度为5～20g/m2；所述PVA-co-PE纳米纤维层的密度为1～10g/m2；所述无纺布基层的密度为30～80g/m2。
10.根据权利要求8所述的高强度纳米纤维复合膜，其特征在于：所述高强度纳米纤维复合膜的90°剥离强度达1～4KN/m。
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