CN110071372A - 一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器及其制备方法，所述超材料全吸收柔性太赫兹吸波器由表层网格型DAST有机材料层、中间介质薄膜层、底层金属薄膜层三层结构组成，本发明利用了表层网格型DAST有机材料层的太赫兹吸收使之具有较高的交流电导率，通过设计网格型DAST有机材料层尺寸、介质层和底层金属薄膜层厚度，不但令超材料全吸收柔性太赫兹吸波器从结构上符合光干涉理论，而且实现了超材料全吸收柔性太赫兹吸波器与自由空间的阻抗匹配，使材料吸波与结构吸波相结合，使整个超材料全吸收柔性太赫兹吸波器结构的反射达到最小，并且所吸收的能量在有机材料DAST里转化为热能，从而使超材料全吸收柔性太赫兹吸波器获得完美的太赫兹吸收性能。

Description

一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器及其制备方法
技术领域
本发明属于太赫兹技术领域，尤其设计一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器及其制备方法。
背景技术
太赫兹(terahertz，简称THz)波是指频率位于0.1-10THz(1THz＝1012Hz)范围内的电磁波，其波长范围在3-0.03mm，对应的光子能量则介于微波与红外之间。与其他波段相比，太赫兹波因其高透性和低能量性被应用与成像和通信方面；而且太赫兹因指纹谱性，可以通过透射谱或反射谱中的特征频率对样品的成分、结构和特征进行分析和鉴定，故被应用于时域光谱领域。此外，太赫兹还具有吸水性、瞬态性。由于太赫兹这些独特的性能，太赫兹技术具有重要的应用前景。
在太赫兹探测技术中，吸波材料的选择与设计显得尤为重要。吸波材料一般分为吸波涂层和吸波结构两大类。吸波涂层利用材料本身对电磁波的敏感特性，将电磁波能量转化为其他形式的能量，而吸波结构则能够通过设计结构参数的方式吸收材料敏感频率之外的电磁波。常用的吸波结构有：超材料吸波器和Salisbury屏吸波器。超材料吸波器一般由底面金属反射层、中间介质层、顶层金属谐振单元三层结构组成。与此不同的是，Salisbury屏吸波器由底面金属反射层、中间介质层和一层连续的金属薄膜或石墨烯等导电性好的顶层构成金属/介质/金属三层结构，实现对特定频率的电磁波强吸收。在太赫兹波段，如果将金属用于传统吸波结构来实现太赫兹波段的吸收时，表层金属通常需要在纳米量级才能达到与自由空间的阻抗匹配。而当金属薄膜厚度小于100nm时，其导电率明显低于体材料。这是因为缺陷、晶界和表面的电子散射是决定此条件下的金属薄膜导电性的主要因素。当金属膜的厚度在1nm以下时，金属膜的导电率将变得更小，并且就现有技术，大面积制备1nm以下超薄、连续、均匀的金属膜难度较大。与之相比，利用有机吸收材料在特定频段的强吸收，去设计基于太赫兹强吸收有机材料的太赫兹吸波器件有着很好的前景。现有的基于DAST的Salisbury屏柔性太赫兹吸波器在1.1THz计算的沿DAST单晶a轴和b轴方向的吸光度分别为90.1％和80.5％。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述吸波器吸收率不完美的问题，提供一种基于DAST的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案如下:一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器，其特征在于,包括表层网格型DAST有机材料层、中间介质薄膜层、底层金属薄膜层三层结构，所述表层网格型DAST有机材料层的网格最优占空比f为0.2-0.9；所述表层网格型DAST有机材料层的网格间隙T、最优占空比f与网格宽度r满足关系式所述中间介质薄膜层的厚度d与折射率n满足关系式其中λ为波长，△为光波在网格型DAST有机材料层中经过的光程。
上述方案中,所述表层网格型DAST有机材料层的的网格宽度r为20-120μm，网格间隙T为30-80μm；层厚为1μm-100μm；所述中间介质薄膜层的折射率n为1-5，厚度d为1-100μm；底层金属薄膜层的厚度为0.01-4μm。
上述方案中,所述中间层介质薄膜层为聚酰亚胺薄膜、聚乙烯薄膜、聚四氟乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚苯乙烯薄膜、苯并环丁烯薄膜、派瑞林薄膜、氮化硅薄膜、氧化硅薄膜、非晶硅薄膜、氧化铁薄膜、氧化钛薄膜、氮化钛薄膜、氧化钒薄膜、氮化钒薄膜、砷化镓薄膜、氮氧化硅薄膜、氧化铝薄膜、氧化铬薄膜和氧化铬铝薄膜中的任一种薄膜或几种复合膜；所述底层金属薄膜层为铝、金、钛、氮化钛、硅化钛、钛钨合金、氮化钨、镍、硅化镍、氮化镍、铁、铂、铜、银、铬和镍铬合金中的任一种或几种的复合物金属。
上述方案中,所述表层网格型DAST有机材料层为DAST有机单晶或DAST有机薄膜的一种，所述DAST有机单晶或DAST有机薄膜在太赫兹波段均有吸收。
本发明还提供了一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤。
(1)选取一定厚度和折射率的聚四氟乙烯薄膜为中间介质薄膜层，该中间介质薄膜层的厚度d与折射率n满足关系式其中λ为波长，△为光波在网格型DAST有机材料层中经过的光程，清洗聚四氟乙烯薄膜，并干燥处理。
(2)采用磁控溅射法，在处理过的聚四氟乙烯薄膜的下表面沉积一层连续的金属薄膜为底层金属薄膜层。
(3)配制DAST溶液：称取DAST粉末与溶剂相混合，搅拌、超声溶解形成均匀的DAST溶液。
(4)在经步骤(2)中的金属沉积工艺后的聚四氟乙烯薄膜的上表面沉积一层厚度为1-100μm、占空比f＝0.54，周期T＝50μm的网格型DAST有机薄膜层，得到中间态的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器，满足了太赫兹吸波器的阻抗匹配。
(5)将上述步骤(4)得到的中间态的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器在特定的条件下退火处理，得到基于DAST的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器。
上述方案中,步骤(1)中，清洗过程为：先将聚四氟乙烯薄膜放入丙酮溶液中超声清洗10min；取出聚四氟乙烯薄膜，然后放入无水乙醇中超声清洗10min；取出聚四氟乙烯薄膜，再用去离子水冲洗4次，直至清洗干净，最后用氮气将聚四氟乙烯薄膜吹干并加热干燥处理。
上述方案中,步骤(2)中，采用磁控溅射法，在聚四氟乙烯薄膜的下表面沉积厚度为0.2μm的一层连续的Al金属薄膜层为底层金属薄膜层。
上述方案中,步骤(3)中，配制DAST溶液的方法为：称取40mg的DAST粉末与5ml的甲醇相混合，搅拌3h、超声2h，使DAST粉末完全溶解，形成均匀的DAST甲醇溶液。
上述方案中,步骤(4)中，用氮气作为高压气体源，喷出气压为0.2Mpa，喷笔喷出溶液1处距离聚四氟乙烯薄膜高度为20cm,每次喷涂时间为60s，喷涂4或8个周期，在聚四氟乙烯介质层的上表面沉积一层网格状DAST有机薄膜为表层网格型DAST有机材料层。
上述方案中,步骤(5)中，将中间态的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器在氮气环境下180℃退火处理1h，即得到超材料全吸收柔性太赫兹吸波器。
本发明的有益效果是：(1)本发明的基于DAST的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器吸波性能完美超出了基于DAST的Salisbury屏柔性太赫兹吸波器的性能。超材料全吸收柔性太赫兹吸波器表层采用了网格型DAST有机材料层，即为有机单晶或者DAST有机薄膜中的一种，它们在太赫兹波段均有吸收。利用了表层网格型DAST有机材料层的太赫兹吸收使之具有较高的交流电导率，通过设计网格型DAST有机材料层尺寸、介质层和底层金属薄膜层厚度，不但令超材料全吸收柔性太赫兹吸波器从结构上符合光干涉理论，而且实现了超材料全吸收柔性太赫兹吸波器与自由空间的阻抗匹配，使材料吸波与结构吸波相结合，使整个超材料全吸收柔性太赫兹吸波器结构的反射达到最小，并且所吸收的能量在有机材料DAST里转化为热能，从而使超材料全吸收柔性太赫兹吸波器获得比基于DAST的Salisbury屏柔性太赫兹吸波器更加完美的太赫兹吸收性能。(2)本发明的基于DAST的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器与传统的超材料吸波器结构比较，制备工艺简单，制造成本低，柔性，适用于大规模应用于柔性电子器件中。另外，与常规超材料吸波器相比，本发明表层为微米量级的有机材料，避免了金属膜厚度较小时存在的晶体缺陷，提高了太赫兹入射波的吸收率。
附图说明
下面结合附图，对本发明的技术方案进行更详细的说明。
图1是基于DAST的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的示意图。
图2为入射偏振光沿DAST有机单晶的a轴入射时，超材料全吸收柔性太赫兹吸波器和Salisbury屏太赫兹吸波器的太赫兹响应性能的仿真结果比较图。
图3入射偏振光沿DAST有机单晶的b轴入射时，超材料全吸收柔性太赫兹吸波器和Salisbury屏太赫兹吸波器的太赫兹响应性能的仿真结果比较图。
图4为入射偏振光沿DAST有机单晶的a轴入射时，超材料全吸收柔性吸波器在不同DAST有机单晶厚度下的太赫兹响应性能的仿真结果图。
图5为入射偏振光沿DAST有机单晶的b轴入射时，超材料全吸收柔性吸波器在不同DAST有机单晶厚度下的太赫兹响应性能的仿真结果图。
图中：1-表层网格型DAST有机材料层，2-中间介质薄膜层，3-底层金属薄膜层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的优选实施例进行详细的描述。
图1为本实施例的基于DAST的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的示意图。该图显示，所述超材料全吸收柔性太赫兹吸波器由上至下依次包括表层网格型DAST有机材料层1、中间介质薄膜层2和底层金属薄膜层3三层结构组成，所述表层网格型DAST有机材料层为DAST有机单晶或者DAST有机薄膜中的一种，所述表层网格型DAST有机材料层的网格最优占空比f为0.2-0.9；所述表层网格型DAST有机材料层的网格间隙T、最优占空比f与网格宽度r满足关系式所述中间介质薄膜层的厚度d与折射率n满足关系式其中λ为波长，△为光波在网格型DAST有机材料层中经过的光程。其中，底层金属薄膜层作为反射层，中间介质薄膜层的厚度为符合干涉相消的尺寸，表层网格型DAST有机材料层本身对太赫兹波有吸收，同时起到与自由空间满足阻抗匹配、与中间介质薄膜层满足干涉相消，从而提高吸收率的作用。
图2所示的是基于DAST超材料全吸收柔性太赫兹吸波器分别沿a轴和b轴的太赫兹响应性能的仿真结果和基于DAST的Salisbury屏柔性太赫兹吸波器分别沿a轴和b轴的太赫兹响应性能仿真结果。从图2可以看出，基于DAST的Salisbury屏柔性太赫兹吸波器在1.1THz处沿DAST有机单晶a轴和b轴方向的吸收率分别为90.1％及80.5％；与之相比，基于DAST超材料全吸收柔性太赫兹吸波器在1.1THz处沿DAST有机单晶a轴与b轴的吸收率分别为100％和98％，均远远高于Salisbury屏。这是因为DAST单晶在1.1THz处有强吸收系数，因此在1.1THz附件的交流电导率也相对较高，当三层厚度、折射率符合干涉相消理论的同时并与自由空间形成阻抗匹配时，该超材料全吸收柔性太赫兹吸波器在1.1THz处具有完美的太赫兹吸收性能。
本实施例提供的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的制备方法为：(1)取折射率为1-5、厚度为1-100μm的中间介质薄膜层，清洗并干燥；(2)采用电子束蒸发、气相沉积法、磁控溅射、真空热蒸发中的任一种制膜方法，在清洗干燥过的中间介质薄膜层的下表面沉积一层连续金属为底层金属薄膜层，厚度为0.01-4μm；(3)配置DAST溶液：在室温下，将DAST粉末加入甲醇溶液中，超声1-5h,磁力搅拌1-5h，最佳超声和搅拌的时间分别为2、3h。使得DAST粉末充分溶解，配制浓度为1-5wt％的DAST甲醇溶液，装入密封瓶中；(4)利用步骤(3)配制的DAST溶液，利用一定尺寸的掩膜版，在中间介质薄膜层上表面沉积一层厚度为1-100μm的网格型DAST有机单晶或DAST有机薄膜中的一种为表层网格型DAST有机材料层，得到满足阻抗匹配和光干涉条件的超材料全吸收的柔性太赫兹吸波器的中间态；(5)将步骤(4)得到的中间态的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器在特定条件下退火，得到一种基于DAST的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器。所述步骤(4)中DAST单晶生长方法为籽晶法、溶液蒸发法、斜板法、挥发溶液法中的一种；DAST有机薄膜的制备方法为旋涂、电沉积、喷涂中的一种。所述步骤(5)中的退火温度为30-200℃；退火氛围为氮气；退火时间为1-180min。
经如下分析，可证明本实施例的基于DAST的超材料柔性太赫兹吸波器可以通过表层网格型DAST有机材料层为DAST有机单晶厚度的改变来影响太赫兹吸波器吸收强度，是性能优异的太赫兹滤波吸波器。
使用CST微波工作室软件对滤波结构进行仿真。仿真时，吸波结构如图1所示，底层金属薄膜层的厚度为0.2μm，中间介质薄膜层的厚度为32μm，表层DAST有机单晶的厚度依次取5μm、7μm、9μm、11μm(a轴)和8μm、10μm、12μm和14μm(b轴)。仿真参数为：中间介质薄膜层的介电常数为1.9044，损耗角正切为0；底层金属薄膜层Al的电导率为3.56×107S/m。此外，使用太赫兹时域光谱仪对实施例制作的基于DAST的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器进行吸收性能测试。
图3为本实施例的基于DAST的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器在表层网格型DAST有机材料层为DAST有机单晶的不同厚度下的吸收仿真结果。其中，选用厚度为32μm、折射率为1.38的聚四氟乙烯薄膜为中间介质薄膜层，以及厚度为0.2μm的Al金属薄膜层为底层金属薄膜层。表层DAST有机材料网格厚度为11μm时，吸波器沿DAST有机单晶a轴方向的太赫兹吸收率达到最大值为100％；当表层DAST有机材料网格厚度为14μm时，吸波器沿DAST有机单晶b轴方向的太赫兹吸收率达到最大值为98％，此时，超材料全吸收太赫兹吸波器性能近乎完美。
基于DAST的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的反射系数公式为：
其中，Z0、Z'in分别为真空和吸波器的阻抗。在符合光干涉理论中相位相反、振幅相等条件下，当Z0＝Z'in，即阻抗匹配时，超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的吸收率达到最大。本实施例改变DAST有机单晶的网格层厚度是为了改变表面阻抗与折射率，满足阻抗匹配与相位匹配来达到最大吸收率。仿真结果表明，在选用厚度为32μm、折射率为1.38的聚四氟乙烯薄膜为中间介质层，以及厚度为0.2μm的Al金属薄膜层为底层金属薄膜层的条件下，超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的最大吸收率在DAST有机单晶网格的厚度在11μm附件获得。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明经行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器，其特征在于,包括表层网格型DAST有机材料层、中间介质薄膜层、底层金属薄膜层三层结构，所述表层网格型DAST有机材料层的网格最优占空比f为0.2-0.9；所述表层网格型DAST有机材料层的网格间隙T、最优占空比f与网格宽度r满足关系式所述中间介质薄膜层的厚度d与折射率n满足关系式其中λ为波长，△为光波在网格型DAST有机材料层中经过的光程。
2.根据权利要求1所述的一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器，其特征在于,所述表层网格型DAST有机材料层的的网格宽度r为20-120μm，网格间隙T为30-80μm；层厚为1μm-100μm；所述中间介质薄膜层的折射率n为1-5，厚度d为1-100μm；底层金属薄膜层的厚度为0.01-4μm。
3.根据权利要求2所述的一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器，其特征在于，所述中间层介质薄膜层为聚酰亚胺薄膜、聚乙烯薄膜、聚四氟乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚苯乙烯薄膜、苯并环丁烯薄膜、派瑞林薄膜、氮化硅薄膜、氧化硅薄膜、非晶硅薄膜、氧化铁薄膜、氧化钛薄膜、氮化钛薄膜、氧化钒薄膜、氮化钒薄膜、砷化镓薄膜、氮氧化硅薄膜、氧化铝薄膜、氧化铬薄膜和氧化铬铝薄膜中的任一种薄膜或几种复合膜；所述底层金属薄膜层为铝、金、钛、氮化钛、硅化钛、钛钨合金、氮化钨、镍、硅化镍、氮化镍、铁、铂、铜、银、铬和镍铬合金中的任一种或几种的复合物金属。
4.根据权利要求1所述的一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器，其特征在于，所述表层网格型DAST有机材料层为DAST有机单晶或DAST有机薄膜的一种，所述DAST有机单晶或DAST有机薄膜在太赫兹波段均有吸收。
5.一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)选取一定厚度和折射率的聚四氟乙烯薄膜为中间介质薄膜层，该中间介质薄膜层的厚度d与折射率n满足关系式其中λ为波长，△为光波在网格型DAST有机材料层中经过的光程，清洗聚四氟乙烯薄膜，并干燥处理；
(2)采用磁控溅射法，在处理过的聚四氟乙烯薄膜的下表面沉积一层连续的金属薄膜为底层金属薄膜层；
(3)配制DAST溶液：称取DAST粉末与溶剂相混合，搅拌、超声溶解形成均匀的DAST溶液；
(4)在经步骤(2)中的金属沉积工艺后的聚四氟乙烯薄膜的上表面沉积一层厚度为1-100μm、占空比f＝0.54，周期T＝50μm的网格型DAST有机薄膜层，得到中间态的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器，满足了太赫兹吸波器的阻抗匹配；
(5)将上述步骤(4)得到的中间态的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器在特定的条件下退火处理，得到基于DAST的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器。
6.根据权利要求5所述的一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，清洗过程为：先将聚四氟乙烯薄膜放入丙酮溶液中超声清洗10min；取出聚四氟乙烯薄膜，然后放入无水乙醇中超声清洗10min；取出聚四氟乙烯薄膜，再用去离子水冲洗4次，直至清洗干净，最后用氮气将聚四氟乙烯薄膜吹干并加热干燥处理。
7.根据权利要求5所述的一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用磁控溅射法，在聚四氟乙烯薄膜的下表面沉积厚度为0.2μm的一层连续的Al金属薄膜层为底层金属薄膜层。
8.根据权利要求5所述的一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，配制DAST溶液的方法为：称取40mg的DAST粉末与5ml的甲醇相混合，搅拌3h、超声2h，使DAST粉末完全溶解，形成均匀的DAST甲醇溶液。
9.根据权利要求5所述的一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，用氮气作为高压气体源，喷出气压为0.2Mpa，喷笔喷出溶液1处距离聚四氟乙烯薄膜高度为20cm,每次喷涂时间为60s，喷涂4或8个周期，在聚四氟乙烯介质层的上表面沉积一层网格状DAST有机薄膜为表层网格型DAST有机材料层。
10.根据权利要求5所述的一种超材料全吸收柔性太赫兹吸波器的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将中间态的超材料全吸收柔性太赫兹吸波器在氮气环境下180℃退火处理1h，即得到超材料全吸收柔性太赫兹吸波器。
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