CN112875719B - 一种转晶法制备ssz-13分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种转晶法制备SSZ‑13分子筛的方法,包括:将模板剂、碱、水混合后加入硅源并搅拌得到混合物A;将Y分子筛水热处理后作为铝源与脱铝助剂、水混合得到混合物B;将得到的混合物B加入到上述混合物A中搅拌均匀,装入反应釜中活化,再进行水热晶化;将水热晶化后的反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ‑13分子筛。本发明通过脱铝助剂的使用和原位活化处理,合成出了高结晶度SSZ‑13分子筛,并降低了合成成本。
Description
技术领域
本发明属于分子筛技术领域,具体涉及一种转晶法制备SSZ-13分子筛的方法。
背景技术
SSZ-13分子筛是一种 CHA拓扑结构的分子筛,其结构由AlO4和 SiO4四面体通过氧原子首尾相连,有序地排列成具有八元环结构的椭球形晶体结构,孔道尺寸只有0.38nm,属于小孔分子筛。SSZ-13 具有良好的热稳定性、阳离子交换性和适宜的酸性,可用作吸附剂、NOx消除的SCR催化剂、甲醇制烯烃催化剂等。
1985年,SSZ-13分子筛制备方法首次在美国专利NO.4,544,538中公开, 模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺阳离子,水热晶化3天以上。传统水热合成法,采用昂贵模板剂和较长的水热晶化时间,导致SSZ-13分子筛的合成成本较高。专利CN200780048454采用廉价的苄基三甲基铵为模板剂代替了N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺阳离子,但是其具有较大的毒性。专利CN103601211B采用氯化胆碱为模板剂,但是反应时间仍然较长。Y转晶法合成SSZ-13分子筛是一种合成分子筛的有效且较具潜力的方法,在碱性条件下Y分子筛分解成纳米结构单元,然后在模板剂作用下组合目标分子筛,缩短了结晶时间和较少了模板剂用量。转晶法对原料Y分子筛的硅铝比有一定要求,需要高硅Y分子筛。高硅Y分子筛的合成通常需要首先高温水热脱铝,然后用酸去掉脱除的非骨架铝,因此高硅Y分子筛的制备会产生酸废液,造成环保问题。
Y转晶法合成SSZ-13分子筛虽然具有一定的合成优势,但是由于原料Y分子筛的来源问题限制了其实际应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种转晶法制备SSZ-13分子筛的方法,通过脱铝助剂的使用和原位活化,克服了高硅Y分子筛作为原料存在的问题,使用廉价低硅Y分子筛为原料合成了SSZ-13。
本发明的技术原理是:低硅Y分子筛经过水热处理脱铝,水热脱铝后的Y分子筛和环境友好的脱铝助剂在反应体系中原位活化,脱铝助剂与脱除的铝螯合从Y分子筛上脱除,低硅Y分子筛原位形成高硅Y分子筛参与转晶反应,而螯合的铝物种在高温晶化时解离继续参与分子筛的形成。
本发明提供了如下的技术方案:
一种转晶法制备SSZ-13分子筛的方法,包括:
将模板剂、碱、水混合后加入硅源并搅拌得到混合物A;
将Y分子筛水热处理后作为铝源与脱铝助剂、水混合得到混合物B;
将得到的混合物B加入到上述混合物A中搅拌均匀,装入反应釜中活化,再进行水热晶化;
将水热晶化后的反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ-13分子筛。
优选地,所述铝源以Al2O3计,硅源以SiO2计,碱以氧化物计,则铝源、脱铝助剂、硅源、碱、水、模板剂摩尔比为1:(0.8-2.4):(8-40):(3-12):(400-3500):(0.5-6)。
优选地,所述Y分子筛为SiO2/Al2O3摩尔比(SAR)为4.5-6的NH4 +或H型。
优选地,所述硅源为硅溶胶、白炭黑中的一种。
优选地,所述模板剂为N、N、N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化胺、氯化胆碱中的一种。
优选地,所述脱铝助剂为EDTA、柠檬酸钠、酒石酸钠中的一种。
优选地,所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。
优选地,所述水热处理条件为在30-100%水汽下,350-700oC处理1-6小时。
优选地,所述活化温度为70-110℃,活化时间为4-10小时。
优选地,所述水热晶化温度为150-190℃,水热晶化时间为24-72小时。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明以低硅Y分子筛为原料,采用脱铝助剂和原位活化的方法,通过转晶法合成了SSZ-13,避免了高硅Y分子筛的使用,降低了转晶法合成SSZ-13的合成成本。
附图说明
图1为实施例1-实施例3、对比例1、对比例2中合成的产物的XRD表征图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种转晶法制备SSZ-13分子筛的合成方法:
(1)原料组成:所述铝源(Y分子筛以Al2O3计)、硅源(以SiO2计)、碱(以氧化物计)、脱铝助剂、水、模板剂摩尔比为1:15:10:1:850:2.5。
(2)具体包括步骤:取一定量HY(SAR5.1)分子筛在100%水蒸气,450度水热处理6小时,得到水热处理HY。将N、N、N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化胺、NaOH、一定量水混合,搅拌均匀;然后加入硅溶胶,搅拌均匀;将水热处理的Y分子筛、EDTA、一定量水混合,搅拌均匀;将所得到的混合物加入到前述混合物中,搅拌均匀;将得到的混合物装入反应釜中,在110℃活化处理6小时,再160℃晶化24小时;反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ-13分子筛A1。
(3)表征:如图1-A1所示,XRD显示制备的SSZ-13分子筛具有纯相CHA结构。
实施例2
一种转晶法制备SSZ-13分子筛的合成方法:
(1)原料组成:所述铝源(Y分子筛以Al2O3计)、硅源(以SiO2计)、碱(以氧化物计)、脱铝助剂、水、模板剂摩尔比为1:15:10:1.5:850:2.5。
(2)具体包括步骤:取一定量HY(SAR5.1)分子筛在100%水蒸气,450℃水热处理6小时,得到水热处理HY。将N、N、N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化胺、NaOH、一定量水混合,搅拌均匀;然后加入硅溶胶,搅拌均匀;将水热处理的Y分子筛、柠檬酸钠、一定量水混合,搅拌均匀;将所得到的混合物加入到前述混合物中,搅拌均匀;将得到的混合物装入反应釜中,在110℃活化处理6小时,再160℃晶化24小时;反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ-13分子筛A2。
(3)表征:如图1-A2所示,XRD显示制备的SSZ-13分子筛具有纯相CHA结构。
实施例3
一种转晶法制备SSZ-13分子筛的合成方法:
(1)原料组成:所述铝源(Y分子筛以Al2O3计)、硅源(以SiO2计)、碱(以氧化物计)、脱铝助剂、水、模板剂摩尔比为1:30:3.5:2:1500:1。
(2)具体包括步骤:取一定量HY(SAR5.1)分子筛在100%水蒸气,450℃水热处理6小时,得到水热处理HY。将N、N、N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化胺、NaOH、一定量水混合,搅拌均匀;然后加入白炭黑,搅拌均匀;将水热处理的Y分子筛、酒石酸钠、一定量水混合,搅拌均匀;将所得到的混合物加入到前述混合物中,搅拌均匀;将得到的混合物装入反应釜中,在90℃活化处理10小时,再180℃晶化18小时;反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ-13分子筛A3。
(3)表征:如图1-A3所示,XRD显示制备的SSZ-13分子筛具有纯相CHA结构。
实施例4
一种转晶法制备SSZ-13分子筛的合成方法:
(1)原料组成:所述铝源(Y分子筛以Al2O3计)、硅源(以SiO2计)、碱(以氧化物计)、脱铝助剂、水、模板剂摩尔比为1:30:3.5:1:1500:2。
(2)具体包括步骤:取一定量NH4-Y(SAR5.1)分子筛在100%水蒸气,600℃水热处理4小时,得到水热处理Y。将氯化胆碱、KOH、一定量水混合,搅拌均匀;然后加入硅溶胶,搅拌均匀;将水热处理的Y分子筛、EDTA、一定量水混合,搅拌均匀;将所得到的混合物加入到前述混合物中,搅拌均匀;将得到的混合物装入反应釜中,在90℃活化处理10小时,再180℃晶化18小时;反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ-13分子筛。
实施例5
一种转晶法制备SSZ-13分子筛的合成方法:
(1)原料组成:所述铝源(Y分子筛以Al2O3计)、硅源(以SiO2计)、碱(以氧化物计)、脱铝助剂、水、模板剂摩尔比为1:15:10:1.5:850:2.5。
(2)具体包括步骤:取一定量H-Y(SAR6)分子筛在100%水蒸气,600℃水热处理4小时,得到水热处理Y。将N、N、N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化胺、KOH、一定量水混合,搅拌均匀;然后加入硅溶胶,搅拌均匀;将水热处理的Y分子筛、柠檬酸钠、一定量水混合,搅拌均匀;将所得到的混合物加入到前述混合物中,搅拌均匀;将得到的混合物装入反应釜中,在110℃活化处理6小时,再160℃晶化24小时;反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ-13分子筛。
实施例6
一种转晶法制备SSZ-13分子筛的合成方法:
(1)原料组成:所述铝源(Y分子筛以Al2O3计)、硅源(以SiO2计)、碱(以氧化物计)、脱铝助剂、水、模板剂摩尔比为1:15:15:1.5:850:2.5。
(2)具体包括步骤:取一定量H-Y(SAR6)分子筛在100%水蒸气,600℃水热处理4小时,得到水热处理Y。将N、N、N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化胺、氨水、一定量水混合,搅拌均匀;然后加入白炭黑,搅拌均匀;将水热处理的Y分子筛、酒石酸钠、一定量水混合,搅拌均匀;将所得到的混合物加入到前述混合物中,搅拌均匀;将得到的混合物装入反应釜中,在110℃活化处理6小时,再160℃晶化24小时;反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ-13分子筛。
实施例7
一种转晶法制备SSZ-13分子筛的合成方法:
(1)原料组成:所述铝源(Y分子筛以Al2O3计)、硅源(以SiO2计)、碱(以氧化物计)、脱铝助剂、水、模板剂摩尔比为1:20:7:1:2500:1.2。
(2)具体包括步骤:取一定量H-Y(SAR6)分子筛在80%水蒸气,650℃水热处理3小时,得到水热处理Y。将N、N、N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化胺、NaOH、一定量水混合,搅拌均匀;然后加入白炭黑,搅拌均匀;将水热处理的Y分子筛、EDTA、一定量水混合,搅拌均匀;将所得到的混合物加入到前述混合物中,搅拌均匀;将得到的混合物装入反应釜中,在100℃活化处理8小时,再150℃晶化36小时;反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ-13分子筛。
实施例8
一种转晶法制备SSZ-13分子筛的合成方法:
(1)原料组成:所述铝源(Y分子筛以Al2O3计)、硅源(以SiO2计)、碱(以氧化物计)、脱铝助剂、水、模板剂摩尔比为1:20:7:1:2500:1.8。
(2)具体包括步骤:取一定量NH4-Y(SAR6)分子筛在80%水蒸气,650℃水热处理3小时,得到水热处理Y。将氯化胆碱、NaOH、一定量水混合,搅拌均匀;然后加入白炭黑,搅拌均匀;将水热处理的Y分子筛、EDTA、一定量水混合,搅拌均匀;将所得到的混合物加入到前述混合物中,搅拌均匀;将得到的混合物装入反应釜中,在100℃活化处理8小时,再150℃晶化36小时;反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ-13分子筛。
对比例1
一种转晶法制备SSZ-13分子筛的合成方法:
(1)原料组成:所述铝源(Y分子筛以Al2O3计)、硅源(以SiO2计)、碱(以氧化物计)、水、模板剂摩尔比为1:15:10:850:2.5。
(2)具体包括步骤:将N、N、N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化胺、NaOH、一定量水混合,搅拌均匀;然后加入硅溶胶,搅拌均匀;将HY分子筛(SAR5.1)、EDTA、一定量水混合,搅拌均匀;将所得到的混合物加入到前述混合物中,搅拌均匀;将得到的混合物装入反应釜中,在110℃活化处理6小时,再160℃晶化24小时;反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到产物B1。
(3)表征:如图1-B1所示,XRD显示未制备得到SSZ-13晶体。
对比例2
一种转晶法制备SSZ-13分子筛的合成方法:
(1)原料组成:所述铝源(Y分子筛以Al2O3计)、硅源(以SiO2计)、碱(以氧化物计)、水、模板剂摩尔比为1:15:10:850:2.5。
(2)具体包括步骤:取一定量HY(SAR5.1)分子筛在100%水蒸气,600℃水热处理4小时,得到水热处理HY。将N、N、N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化胺、NaOH、一定量水混合,搅拌均匀;然后加入硅溶胶,搅拌均匀;将水热处理的Y分子筛、一定量水混合,搅拌均匀;将所得到的混合物加入到前述混合物中,搅拌均匀;将得到的混合物装入反应釜中,在110℃活化处理6小时,再160℃晶化24小时;反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到产物B2。
(3)表征:如图1-B2所示,XRD显示制备得到的产物为SSZ-13晶体,含有丝光沸石杂晶。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种转晶法制备SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,包括:
将模板剂、碱、水混合后加入硅源并搅拌得到混合物A;
将Y分子筛水热处理后作为铝源与脱铝助剂、水混合得到混合物B,所述Y分子筛为SiO2/Al2O3摩尔比为4.5-6的NH4 +或H型;所述水热处理条件为在30-100%水汽下,350-700oC处理1-6小时;
将得到的混合物B加入到上述混合物A中搅拌均匀,装入反应釜中活化,再进行水热晶化;
将水热晶化后的反应产物经过过滤洗涤、干燥、焙烧后得到SSZ-13分子筛。
2.根据权利要求1所述的转晶法制备SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,所述铝源以Al2O3计,硅源以SiO2计,碱以氧化物计,则铝源、脱铝助剂、硅源、碱、水、模板剂摩尔比为1:(0.8-2.4):(8-40):(3-12):(400-3500):(0.5-6)。
3.根据权利要求1所述的转晶法制备SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,所述硅源为硅溶胶、白炭黑中的一种。
4.根据权利要求1所述的转晶法制备SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,所述模板剂为N、N、N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化胺、氯化胆碱中的一种。
5.根据权利要求1所述的转晶法制备SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,所述脱铝助剂为EDTA、柠檬酸钠、酒石酸钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的转晶法制备SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,所述碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。
7.根据权利要求1所述的转晶法制备SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,所述活化温度为70-110℃,活化时间为4-10小时。
8.根据权利要求1所述的转晶法制备SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,所述水热晶化温度为150-190℃,水热晶化时间为24-72小时。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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