CN112871176A - 一种汽油水蒸气重整制氢催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种汽油水蒸气重整制氢催化剂及其制备方法。所述催化剂包括载体组分，活性组分和助催化组分；所述载体组分包括Al2O3、ZrO2、TiO2、MgO、堇青石中的至少一种，其质量占比为50‑93％；所述活性组分为NiO和RuO2，其质量占比为5－30％；所述助催化组分包括稀土元素氧化物、碱土金属的氧化物、碱金属氧化物中的至少一种，其质量占比为2－20％。所述催化剂通过三次浸渍制备得到，具有催化活性高，汽油转化率高，抗结碳性能好，抗硫中毒能力强，高温稳定性好等优点。

Description

一种汽油水蒸气重整制氢催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油化工领域，具体涉及一种汽油水蒸气重整制氢催化剂及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一项高效环保技术，具有无污染排放、效率高、无噪音、启动快等优点，在交通、通讯、备用电源及其他能源、工业气体领域有广泛的应用前景。由于储氢技术距离实际应用还很遥远，基于烃类重整制氢的制氢西系统研发，已成为当前燃料电池最具挑战的热点话题。
汽油能量密度高，同时其生产、运输、储存、送配等基础设施齐全，因此基于汽油制氢用于燃料电池系统的移动或固定式制氢方式成为近期具有竞争力的一项新技术。目前，汽油的制氢方式有水蒸汽重整、自热重整和氧化重整三种方式，其中水蒸汽重整工艺较为成熟，产物中氢气的浓度和产率都较高。该反应为强吸热反应，耗能大。
由于汽油中含碳量高，在常规的含Ni催化剂上在发生重整反应时，无论是初始活性还是耐久性，都不理想。在催化剂的表面容易积碳，堵塞孔道，降低催化剂的活性。所以研制具有抗硫中毒、抗结碳的催化剂就显得非常重要。
发明内容
因此，本发明提供一种汽油水蒸气重整制氢催化剂，通过以下技术方案实现：
一种汽油水蒸气重整制氢催化剂，包括载体组分，活性组分和助催化组分；所述载体组分的质量占比为50-93％，所述活性组分的质量占比为5－30％，所述助催化组分的质量占比为2－20％。
进一步地，所述载体组分包括Al2O3、ZrO2、TiO2、MgO、堇青石中的至少一种。
进一步地，所述活性组分为NiO和RuO2；所述NiO和RuO2的质量比为100: (1-10)。
进一步地，所述助催化组分包括稀土元素氧化物、碱土金属的氧化物、碱金属氧化物中的至少一种。
进一步地，所述稀土元素可以是镧、铈、镨、钕等；所述碱土金属可以是镁、钙、锶、钡等；所述碱金属可以是钠、钾、铷、铯等。
作为优选，所述活性组分的质量占比为5-10％，所述助催化组分的质量占比为11-20％，所述载体组分的质量占比为70-84％。
进一步地，一种汽油水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S10：将载体在50-80℃的条件下在硝酸金属盐溶液中浸渍30-60min，浸渍完成后于100-180℃的条件下干燥4-12h，然后在500-700℃的条件下煅烧6-12h，得到复合载体；
S20：将所述复合载体在50-80℃的条件下在硝酸镍溶液中浸渍30-60min，浸渍完成后于100-180℃的条件下干燥4-12h，然后在500-700℃的条件下煅烧6-12h，得到含镍的复合载体；
S30：将所述含镍的复合载体于室温下在氯化钌溶液中浸渍10-120min，浸渍完成后于100-180℃的条件下干燥4-12h，然后在500-700℃的条件下煅烧6-12h，得到催化剂。
进一步地，所述硝酸金属盐溶液中，金属离子的摩尔浓度为0.2-2mol/L；所述硝酸镍溶液的浓度为0.2-2mol/L；所述氯化钌溶液采用乙醇配制得到，其摩尔浓度为0.1-1mol/L。
进一步地，所述载体是表面积为200-220m2/g的球体。
进一步地，所述步骤S20至少重复两次。
综上所述，本申请提供的汽油水蒸气重整制氢催化剂及其制备方法具有以下一个或多个优点或有益效果：
1.使用催化剂进行催化反应之前，无需对催化剂进行活化，节省时间，降低了实验操作难度。
2.采用多次浸渍的方法，使得各组分的分散度提高，加强金属之间的相互作用力，从而提高了催化剂的高温稳定性，提高了催化活性，进而提高汽油转化率。
3.具备较强的抗硫中毒、抗积碳能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为汽油水蒸气重整制氢催化剂的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
【实施例1】
汽油水蒸气重整制氢催化剂1，包括载体组分Al2O3，活性组分NiO和助催化组分CeO2；其中，Al2O3的质量占比为85％，NiO的质量占比为10％，CeO2的质量占比为 5％。
【实施例2】
汽油水蒸气重整制氢催化剂2，包括载体组分Al2O3，活性组分NiO和助催化组分CeO2；其中，Al2O3的质量占比为80％，NiO的质量占比为10％，CeO2的质量占比为 10％。
【实施例3】
汽油水蒸气重整制氢催化剂3，包括载体组分Al2O3，活性组分NiO和助催化组分CeO2；其中，Al2O3的质量占比为70％，NiO的质量占比为10％，CeO2的质量占比为 20％。
【实施例4】
汽油水蒸气重整制氢催化剂4，包括载体组分Al2O3，活性组分NiO和助催化组分CeO2；其中，Al2O3的质量占比为60％，NiO的质量占比为20％，CeO2的质量占比为 20％。
【实施例5】
汽油水蒸气重整制氢催化剂5，包括载体组分Al2O3，活性组分NiO和助催化组分CeO2；其中，Al2O3的质量占比为50％，NiO的质量占比为30％，CeO2的质量占比为 20％。
【实施例6】
汽油水蒸气重整制氢催化剂6，包括载体组分Al2O3，活性组分NiO、RuO2和助催化组分CeO2；其中，Al2O3的质量占比为69.95％，NiO的质量占比为20％，RuO2的质量占比为0.05％，CeO2的质量占比为10％。
【实施例7】
汽油水蒸气重整制氢催化剂7，包括载体组分Al2O3，活性组分NiO、RuO2和助催化组分CeO2；其中，Al2O3的质量占比为69.9％，NiO的质量占比为20％，RuO2的质量占比为0.1％，CeO2的质量占比为10％。
【实施例8】
汽油水蒸气重整制氢催化剂8，包括载体组分Al2O3，活性组分NiO、RuO2和助催化组分CeO2；其中，Al2O3的质量占比为69.5％，NiO的质量占比为20％，RuO2的质量占比为0.5％，CeO2的质量占比为10％。
使用催化剂1-8进行汽油水蒸气重整制氢实验，具体操作如下：量取催化剂5ml，以等体积石英砂稀释，装填在φ25×2.5×100mm的2520不锈钢管式反应器中，以商品汽油和脱盐水为原料，实验条件为：汽油液空速WHSV＝1.0h-1、反应温度750℃、水碳比3.0、反应压力为常压，反应3h。不同的催化剂的汽油转化率如表1所示。
表1 催化剂1-8的汽油转化率
序号 催化剂 汽油转化率(％)
1 10％NiO/5％CeO<sub>2</sub>-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 78
2 10％NiO/10％CeO<sub>2</sub>-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 82
3 10％NiO/20％CeO<sub>2</sub>-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 80
4 20％NiO/20％CeO<sub>2</sub>-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 88
5 30％NiO/20％CeO<sub>2</sub>-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 89
6 0.05％RuO<sub>2</sub>-20％NiO/10％CeO<sub>2</sub>-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 93
7 0.1％RuO<sub>2</sub>-20％NiO/10％CeO<sub>2</sub>-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 98
8 0.5％RuO<sub>2</sub>-20％NiO/10％CeO<sub>2</sub>-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 98.5
【实施例9】
一种汽油水蒸气重整制氢催化剂，各组分的质量占比还可以如表2所示。
表2 汽油水蒸气重整制氢催化剂各组分质量占比
Figure RE-GDA0002986094390000041
【实施例10】
一种汽油水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，其流程图参见图1，具体包括以下步骤：
S10：用去离子水配制2mol/L的硝酸镍溶液；用去离子水配制2mol/L的硝酸铈溶液；用乙醇配制1mol/L的氯化钌溶液。
S20：将500g氧化钛载体在50℃的条件下在5L硝酸铈溶液中浸渍60min，浸渍完成后于180℃的条件下干燥4h，然后在500℃的条件下煅烧12h，得到复合载体。
S30：将所述复合载体在50℃的条件下在5L硝酸镍溶液中浸渍60min，浸渍完成后于180℃的条件下干燥4h，然后在500℃的条件下煅烧12h，得到含镍的复合载体；
上述步骤S30重复2遍。
S40：将所述含镍的复合载体于室温下在5L氯化钌溶液中浸渍10min，浸渍完成后于100℃的条件下干燥12h，然后在500℃的条件下煅烧12h，得到催化剂17。
【实施例11】
一种汽油水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S10：用去离子水配制1mol/L的硝酸镍溶液；用去离子水配制1mol/L的硝酸钙溶液；用乙醇配制0.5mol/L的氯化钌溶液。
S20：将500g氧化锆载体在60℃的条件下在5L硝酸钙溶液中浸渍50min，浸渍完成后于100℃的条件下干燥12h，然后在550℃的条件下煅烧10h，得到复合载体。
S30：将所述复合载体在60℃的条件下在5L硝酸镍溶液中浸渍50min，浸渍完成后于100℃的条件下干燥12h，然后在550℃的条件下煅烧10h，得到含镍的复合载体；
上述步骤S30重复2遍。
S40：将所述含镍的复合载体于室温下在5L氯化钌溶液中浸渍40min，浸渍完成后于120℃的条件下干燥6h，然后在600℃的条件下煅烧10h，得到催化剂18。
【实施例12】
一种汽油水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S10：用去离子水配制1mol/L的硝酸镍溶液；用去离子水配制1mol/L的硝酸镧溶液；用乙醇配制0.5mol/L的氯化钌溶液。
S20：将500g载体在70℃的条件下在5L硝酸镧溶液中浸渍40min，浸渍完成后于120℃的条件下干燥10h，然后在600℃的条件下煅烧8h，得到复合载体。
S30：将所述复合载体在70℃的条件下在5L硝酸镍溶液中浸渍40min，浸渍完成后于120℃的条件下干燥10h，然后在600℃的条件下煅烧8h，得到含镍的复合载体；
上述步骤S30重复3遍。
S40：将所述含镍的复合载体于室温下在5L氯化钌溶液中浸渍80min，浸渍完成后于160℃的条件下干燥10h，然后在600℃的条件下煅烧8h，得到催化剂19。
【实施例13】
一种汽油水蒸气重整制氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S10：用去离子水配制0.2mol/L的硝酸镍溶液；用去离子水配制0.2mol/L的硝酸铈溶液；用乙醇配制0.1mol/L的氯化钌溶液。
S20：将500g载体在80℃的条件下在5L硝酸铈溶液中浸渍30min，浸渍完成后于160℃的条件下干燥8h，然后在700℃的条件下煅烧6h，得到复合载体。
S30：将所述复合载体在80℃的条件下在5L硝酸镍溶液中浸渍30min，浸渍完成后于160℃的条件下干燥8h，然后在700℃的条件下煅烧6h，得到含镍的复合载体；
上述步骤S30重复4遍。
S40：将所述含镍的复合载体于室温下在5L氯化钌溶液中浸渍120min，浸渍完成后于180℃的条件下干燥4h，然后在700℃的条件下煅烧6h，得到催化剂20。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种汽油水蒸气重整制氢催化剂，其特征在于，包括载体组分，活性组分和助催化组分；所述载体组分的质量占比为50-93％，所述活性组分的质量占比为5－30％，所述助催化组分的质量占比为2－20％。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述载体组分包括Al2O3、ZrO2、TiO2、MgO、堇青石中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述活性组分为NiO和RuO2；所述NiO和RuO2的质量比为100:(1-10)。
4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述助催化组分包括稀土元素氧化物、碱土金属的氧化物、碱金属氧化物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述活性组分的质量占比为5-10％，所述助催化组分的质量占比为11-20％，所述载体组分的质量占比为70-84％。
6.一种如权利要求1-5任一项所述催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：将载体在50-80℃的条件下在硝酸金属盐溶液中浸渍30-60min，浸渍完成后于100-180℃的条件下干燥4-12h，然后在500-700℃的条件下煅烧6-12h，得到复合载体；
S20：将所述复合载体在50-80℃的条件下在硝酸镍溶液中浸渍30-60min，浸渍完成后于100-180℃的条件下干燥4-12h，然后在500-700℃的条件下煅烧6-12h，得到含镍的复合载体；
S30：将所述含镍的复合载体于室温下在氯化钌溶液中浸渍10-120min，浸渍完成后于100-180℃的条件下干燥4-12h，然后在500-700℃的条件下煅烧6-12h，得到催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸金属盐溶液中，金属离子的摩尔浓度为0.2-2mol/L；所述硝酸镍溶液的浓度为0.2-2mol/L；所述氯化钌溶液采用乙醇配制得到，其摩尔浓度为0.1-1mol/L。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述载体是表面积为200-220m2/g的球体。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S20至少重复两次。
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