CN112853622B - 一种自愈合水凝胶微纤维织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自愈合水凝胶微纤维织物的制备方法；利用丙烯酸酯类单体合成基于非共价相互作用的自愈合凝胶。通过向凝胶前驱体中加入聚乙烯基吡咯烷酮，形成双网络水凝胶，同时增加凝胶纤维的可纺性。利用微流体纺丝技术，在紫外光下原位形成自愈合凝胶纤维。通过凝胶纤维的自愈合特性，单一的凝胶纤维可组装成为纤维织物。本发明涉及的水凝胶纤维织物的制备方法有别于传统编织法、表面修饰法、复合法和3D打印法，通过纤维间固有的非共价键相互作用，基于自愈合力，实现水凝胶纤维织物的无纺制备。

Description

一种自愈合水凝胶微纤维织物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种简便、快速、连续化制备自愈合水凝胶微纤维织物的制备方 法，更具体地说涉及采用微流体纺丝技术实现自愈合凝胶纤维的制备及其无纺编 织成织物。
背景技术：
水凝胶纤维织物由于其生物相容性好、具有纳微结构、比表面积高，被广泛 应用于生物医药及能源等领域。传统水凝胶纤维织物制备方法通常有物理编织法 (NatureMaterials 2013,12(6),584-590)、织物表面接枝法(Carbohydrate Polymers 2020,227)、复合法(ACS Applied Materials&Interfaces 2016,8(3), 2071-2077)及3D打印(Materials Horizons 2017,4(4),694-700)，然而这些方法 工艺复杂、耗时长、成本高，不利于大规模宏量生产。因此，生产一种工艺简便、 低成本、可连续生产凝胶纤维材料的方法显得尤为重要。
发明内容：
本发明要解决的技术问题在于凝胶纤维织物材料制作工艺复杂，通常需要后 续处理，成本高、耗时长等问题，从而提供一种简便、快速、连续化的自愈合水 凝胶微纤维织物的制备方法。该方法通过自愈合凝胶固有的自愈合特性，通过单 纤维间的自愈合相互作用进行组装，实现纤维原位无纺编织，无需后续操作，工 艺简便，可连续化生产凝胶纤维织物。
本发明的技术方案为：一种自愈合水凝胶微纤维织物的制备方法，其具体步 骤如下：
A、将丙烯酸酯类单体、交联剂和光引发剂溶于溶剂，获得均一溶液；
B、将聚乙烯基吡咯烷酮溶于溶剂制成均一溶液；
C、将步骤A和步骤B所得的均一溶液以质量比为1:1的比例混合均匀，将 得到的混合溶液置于烘箱中提浓，得到纺丝液；
D、利用带有紫外光固化的微流控纺丝装置，分别以玻璃板或玻璃棒为接收 器，制成微纤维并原位形成二维平面型或三维螺旋型纤维织物，通过调试纺丝工 艺参数(如：纺丝液流速、接收器转速、针头移动频率等)，获得自愈合水凝胶 纤维织物，再将织物从接收器取下即可。
优选步骤A所述的丙烯酸酯类单体为马来酸酐接枝的环糊精、N-异丙基丙 烯酰胺、丙烯酸锌、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种 或混合物。
优选步骤A所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、 二乙烯基苯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或混合物。
优选步骤A所述的光引发剂为2959、1173或TPO中的一种或混合物。
优选步骤A所述的溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜 或N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种。
优选步骤A所述的丙烯酸酯类单体质量占溶液总质量的30-70％；交联剂质 量占溶液总质量的0.1-1％；光引发剂质量占溶液总质量的0.5-1％。
优选步骤B所述的溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜 或N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种。
优选步骤B所述的聚乙烯基吡咯烷酮分子量为1300000，质量占溶液总质量 的30-50％。
优选步骤C所述的混合溶液需在30℃-60℃环境下提浓。
优选步骤D所述的试纺丝工艺参数为：纺丝液流速为5-10mL/h，接收器转 速为10-100rpm，针头移动频率为100-500Hz。
有益效果：
(1)本发明工艺简便，无需后处理，可连续化生产凝胶纤维织物，生产 成本低。
(2)本发明基于微流控技术制备的凝胶纤维织物材料，该材料结构有序 可控。
(3)本发明制备的凝胶纤维织物材料具有良好的自愈合性能(98％)和组 织粘附性。
(4)本发明制备的凝胶纤维织物为人造皮肤、柔性传感器等应用提供了 依据。
附图说明：
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是一种自愈合水凝胶微纤维织物的制备方法示意图；其中1为循环往复式微流控喷丝头，2为接收器电机，3为接收器(玻璃板或玻璃管)，4为紫外固化光 源。
具体实施方式：
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅限于以下实例。以下所有 实施例示意图均如图1所示：纺丝液由循环往复式微流控喷丝头(1)喷出，由 接收器(3)收集，并在紫外固化光源(4)的作用下发生自由基聚合，原位获得 自愈合凝胶纤维织物，接收器(3)通过接收器电机(2)带动发生旋转。
实施例1
将2.0g的马来酸酐接枝环糊精、2.0g的N-异丙基丙烯酰胺、1.0g的丙烯酸 锌、0.025g的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和0.05g的光引发剂2959溶于4.925g 的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌获得均一凝胶前驱液。将3g聚乙烯基吡咯烷酮(分 子量为1300000)在60℃下加热搅拌溶于7g的N,N-二甲基甲酰胺制成均一溶液， 将该溶液加入上述凝胶前驱液中，质量比为1:1，混合均匀，置于40℃烘箱中提 浓5h，得到纺丝液。将纺丝液加入带有紫外光固化的微流控纺丝装置中，调节 纺丝液流速为5mL/h，以玻璃板为接收器，接收器转速为50rpm，针头移动频率 为500Hz，通过波长为365nm紫外光实时固化，原位获得自愈合凝胶纤维织物， 再将织物从接收器取下，进行形貌及性能测试。实验结果表明，该纺丝参数下， 所得凝胶单纤维直径约为200μm，凝胶纤维织物拉伸强度约为0.09MPa，断裂伸 长率约为420％。
实施例2
将2.0g的马来酸酐接枝环糊精、1.0g的丙烯酸、0.1g的交联剂聚乙二醇二 丙烯酸酯和0.1g的光引发剂2959溶于6.8g的丙三醇，搅拌获得均一凝胶前驱液。 将4g的聚乙烯基吡咯烷酮(分子量为1300000)在60℃下加热搅拌溶于6g的乙 醇制成均一溶液，将该溶液加入上述凝胶前驱液中，质量比为1:1，混合均匀， 置于50℃烘箱中提浓5h，得到纺丝液。将纺丝液加入带有紫外光固化的微流控 纺丝装置中，调节纺丝液流速为10mL/h，以玻璃板为接收器，接收器转速为 100rpm，针头移动频率为300Hz，通过波长为365nm紫外光实时固化，原位获 得自愈合凝胶纤维织物，再将织物从接收器取下，进行形貌及性能测试。实验结 果表明，该纺丝参数下，所得凝胶单纤维直径约为220μm，凝胶纤维织物拉伸强 度约为0.07MPa，断裂伸长率约为580％。
实施例3
将3.0g的丙烯酸、4.0g的丙烯酸羟乙酯、0.05g的交联剂二乙烯基苯和0.08g 的光引发剂TPO溶于2.87g的丙三醇，搅拌获得均一凝胶前驱液。将5g的聚乙 烯基吡咯烷酮(分子量为1300000)在60℃下加热搅拌溶于5g的乙醇制成均一 溶液，将该溶液加入上述凝胶前驱液中，质量比为1:1，混合均匀，置于50℃烘 箱中提浓5h，得到纺丝液。将纺丝液加入带有紫外光固化的微流控纺丝装置中， 调节纺丝液流速为5mL/h，以玻璃棒为接收器，接收器转速为100rpm，针头移 动频率为500Hz，通过波长为365nm紫外光实时固化，原位获得自愈合凝胶纤 维织物，再将织物从接收器取下，进行形貌及性能测试。实验结果表明，该纺丝参数下，所得凝胶单纤维直径约为130μm，凝胶纤维织物拉伸强度约为0.11MPa， 断裂伸长率约为240％。
实施例4
将3.0g的马来酸酐接枝环糊精、2.0g的N-异丙基丙烯酰胺0.05g的交联剂 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、和0.1g的光引发剂1173溶于4.85g的N,N-二甲基甲 酰胺搅拌获得均一凝胶前驱液。将4g的聚乙烯基吡咯烷酮(分子量为1300000) 在60℃下加热搅拌溶于6g的N,N-二甲基甲酰胺制成均一溶液，将该溶液加入上 述凝胶前驱液中，质量比为1:1，混合均匀，置于40℃烘箱中提浓5h，得到纺丝 液。将纺丝液加入带有紫外光固化的微流控纺丝装置中，调节纺丝液流速为 10mL/h，以玻璃棒为接收器，接收器转速为100rpm，针头移动频率为500Hz， 通过波长为365nm紫外光实时固化，原位获得自愈合凝胶纤维织物，再将织物 从接收器取下，进行形貌及性能测试。实验结果表明，该纺丝参数下，所得凝胶 单纤维直径为170μm，凝胶纤维织物拉伸强度约为0.10MPa，断裂伸长率约为 320％。

Claims (10)

1.一种自愈合水凝胶微纤维织物的制备方法，其具体步骤如下：
A、将丙烯酸酯类单体、交联剂和光引发剂溶于溶剂，获得均一溶液；
B、将聚乙烯基吡咯烷酮溶于溶剂制成均一溶液；
C、将步骤A和步骤B所得的均一溶液以质量比为1:1的比例混合均匀，将得到的混合溶液置于烘箱中提浓，得到纺丝液；
D、利用带有紫外光固化的微流控纺丝装置，分别以玻璃板或玻璃棒为接收器，制成微纤维并原位形成二维平面型或三维螺旋型纤维织物，通过调试纺丝工艺参数，获得自愈合水凝胶纤维织物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A所述的丙烯酸酯类单体为马来酸酐接枝的环糊精、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸锌、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种或混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A所述的光引发剂为2959、1173或TPO中的一种或混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A所述的溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜或N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤A所述的丙烯酸酯类单体质量占溶液总质量的30-70％；交联剂质量占溶液总质量的0.1-1％；光引发剂质量占溶液总质量的0.5-1％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B所述的溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜或N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤B所述的聚乙烯基吡咯烷酮，质量占溶液总质量的30-50％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤C所述的混合溶液需在30℃-60℃环境下提浓。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤D所述的纺丝工艺参数为：纺丝液流速为5-10mL/h，接收器转速为10-100rpm，针头移动频率为100-500Hz。
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