CN111875915A - 一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶及其制法 - Google Patents

一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水凝胶领域，且公开了一种高强度SiO2‑聚丙烯酸‑聚乙烯醇互穿网络水凝胶，通过3‑氨基丙基三乙氧基硅烷改性，得到氨基功能化纳米SiO2，活化的丙烯酸的羧基与氨基功能化纳米SiO2的活性氨基进行酰胺化反应，得到丙烯酰胺接枝纳米SiO2，丙烯酰胺结构中的烯基作为反应位点，通过自由基聚合反应，在纳米SiO2表面原位聚合，得到聚丙烯酸‑聚乙烯醇双网络水凝胶，纳米SiO2通过化学键共价接枝，均匀分散在水凝胶的基体中，通过纳米小尺寸效应显著增强了水凝胶材料的拉伸应力和强度，同时聚丙烯酸和聚乙烯醇形成具有刚性网络和柔性网络交联的互穿双网络结构，进一步增强聚丙烯酸水凝胶的机械强度和韧性。

Description

一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶及其 制法
技术领域
本发明涉及水凝胶领域，具体为一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶及其制法。
背景技术
水凝胶是由亲水性高分子聚合得到构成的三维高分子网络结构凝胶，具有优异的吸水性和亲水性，水凝胶的聚合单体以及制备方法具有多样化，可以赋予水凝胶材料高度的可设计性，并且通过合理的网络结构设计，得到具有不同环境刺激响应的智能水凝胶、水凝胶材料在化妆品面膜、生物组织工程、可控药物运输载体等方面具有重要的应用。
水凝胶材料是水溶性或亲水性的高分子，通过物理或化学交联形成水凝胶，可以分为物理凝胶和化学凝胶，如聚乙烯醇水凝胶、丙烯酸基水凝胶、壳聚糖水凝胶等，但是传统的丙烯酸基水凝胶普遍存在强度低、韧性差等问题，限制了丙烯酸基水凝胶的实际应用。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶及其制法，解决了聚丙烯酸水凝胶强度低、韧性差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶，所述高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入去离子水和纳米SiO2，在超声装置中，超声分散均匀后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，控制去离子水、纳米SiO2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的质量比为5-20:2-10:0.2-1:100，匀速搅拌反应1-3h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到氨基功能化纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液、丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀亚胺，搅拌均匀后，加入超声分散均匀的氨基功能化纳米SiO2的2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液，在30-50℃下避光反应6-12h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到丙烯酰胺接枝纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂和丙烯酰胺接枝纳米SiO2，超声分散均匀后加入丙烯酸、聚乙烯醇，缓慢滴加过硫酸钾水溶液，加热至60-80℃，匀速搅拌反应20-40min，再加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺，匀速搅拌反应5-10h，将溶液过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤、透析纯化，冷冻处理，制备得到高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶。
优选的，所述步骤(1)中的超声装置包括超声器、超声装置内部设置有超声室，超声室两侧固定连接有卡槽，卡槽活动链接有螺杆，螺杆固定连接有环形卡板，环形卡板活动连接有反应瓶。
优选的，所述步骤(2)中的丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀亚胺和氨基功能化纳米SiO2的质量比为20-50:10-30:0.5-1.5:100。
优选的，所述步骤(3)中的丙烯酰胺接枝纳米SiO2、丙烯酸、聚乙烯醇、硫酸钾水和N’N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为5-20:100:10-35:1-1.5:0.5-1。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶，通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性，得到氨基功能化纳米SiO2，在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀亚胺的活化体系中，将丙烯酸的羧基活化，然后与氨基功能化纳米SiO2的活性氨基进行酰胺化反应，得到丙烯酰胺接枝纳米SiO2，丙烯酰胺结构中的烯基作为反应位点，通过自由基聚合反应，在纳米SiO2表面原位聚合，得到聚丙烯酸-聚乙烯醇双网络水凝胶，纳米SiO2通过化学键共价接枝，均匀分散在水凝胶的基体中，通过纳米小尺寸效应显著增强了水凝胶材料的拉伸应力和强度，同时聚丙烯酸和聚乙烯醇形成具有刚性网络和柔性网络交联的互穿双网络结构，进一步增强聚丙烯酸水凝胶的机械强度和韧性。
附图说明
图1是超声装置正面示意图；
图2是环形卡板俯视示意图；
图3是反应瓶正面示意图；
图4是环形卡板调节示意图。
1-超声装置；2-超声器；3-超声室；4-卡槽；5-螺杆；6-环形卡板；7-反应瓶。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶，制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入去离子水和纳米SiO2，在超声装置中，超声装置包括超声器、超声装置内部设置有超声室，超声室两侧固定连接有卡槽，卡槽活动链接有螺杆，螺杆固定连接有环形卡板，环形卡板活动连接有反应瓶，超声分散均匀后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，控制去离子水、纳米SiO2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的质量比为5-20:2-10:0.2-1:100，匀速搅拌反应1-3h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到氨基功能化纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液、丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀亚胺，搅拌均匀后，加入超声分散均匀的氨基功能化纳米SiO2的2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液，其中丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀亚胺和氨基功能化纳米SiO2的质量比为20-50:10-30:0.5-1.5:100，在30-50℃下避光反应6-12h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到丙烯酰胺接枝纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂和丙烯酰胺接枝纳米SiO2，超声分散均匀后加入丙烯酸、聚乙烯醇，缓慢滴加过硫酸钾水溶液，加热至60-80℃，匀速搅拌反应20-40min，再加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酰胺接枝纳米SiO2、丙烯酸、聚乙烯醇、硫酸钾水和N’N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为5-20:100:10-35:1-1.5:0.5-1，匀速搅拌反应5-10h，将溶液过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤、透析纯化，冷冻处理，制备得到高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶。
实施例1
(1)向反应瓶中加入去离子水和纳米SiO2，在超声装置中，超声装置包括超声器、超声装置内部设置有超声室，超声室两侧固定连接有卡槽，卡槽活动链接有螺杆，螺杆固定连接有环形卡板，环形卡板活动连接有反应瓶，超声分散均匀后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，控制去离子水、纳米SiO2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的质量比为5:2:0.2:100，匀速搅拌反应1h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到氨基功能化纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液、丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀亚胺，搅拌均匀后，加入超声分散均匀的氨基功能化纳米SiO2的2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液，其中丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀亚胺和氨基功能化纳米SiO2的质量比为20:10:0.5:100，在30℃下避光反应6h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到丙烯酰胺接枝纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂和丙烯酰胺接枝纳米SiO2，超声分散均匀后加入丙烯酸、聚乙烯醇，缓慢滴加过硫酸钾水溶液，加热至60℃，匀速搅拌反应20min，再加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酰胺接枝纳米SiO2、丙烯酸、聚乙烯醇、硫酸钾水和N’N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为5:100:10:1:0.5，匀速搅拌反应5h，将溶液过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤、透析纯化，冷冻处理，制备得到高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶1。
实施例2
(1)向反应瓶中加入去离子水和纳米SiO2，在超声装置中，超声装置包括超声器、超声装置内部设置有超声室，超声室两侧固定连接有卡槽，卡槽活动链接有螺杆，螺杆固定连接有环形卡板，环形卡板活动连接有反应瓶，超声分散均匀后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，控制去离子水、纳米SiO2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的质量比为10:4:0.4:100，匀速搅拌反应3h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到氨基功能化纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液、丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀亚胺，搅拌均匀后，加入超声分散均匀的氨基功能化纳米SiO2的2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液，其中丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀亚胺和氨基功能化纳米SiO2的质量比为30:15:0.8:100，在50℃下避光反应12h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到丙烯酰胺接枝纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂和丙烯酰胺接枝纳米SiO2，超声分散均匀后加入丙烯酸、聚乙烯醇，缓慢滴加过硫酸钾水溶液，加热至80℃，匀速搅拌反应20min，再加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酰胺接枝纳米SiO2、丙烯酸、聚乙烯醇、硫酸钾水和N’N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为10:100:15:1.2:0.6，匀速搅拌反应10h，将溶液过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤、透析纯化，冷冻处理，制备得到高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶2。
实施例3
(1)向反应瓶中加入去离子水和纳米SiO2，在超声装置中，超声装置包括超声器、超声装置内部设置有超声室，超声室两侧固定连接有卡槽，卡槽活动链接有螺杆，螺杆固定连接有环形卡板，环形卡板活动连接有反应瓶，超声分散均匀后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，控制去离子水、纳米SiO2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的质量比为15:7:0.7:100，匀速搅拌反应2h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到氨基功能化纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液、丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀亚胺，搅拌均匀后，加入超声分散均匀的氨基功能化纳米SiO2的2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液，其中丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀亚胺和氨基功能化纳米SiO2的质量比为40:22:1.2:100，在40℃下避光反应10h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到丙烯酰胺接枝纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂和丙烯酰胺接枝纳米SiO2，超声分散均匀后加入丙烯酸、聚乙烯醇，缓慢滴加过硫酸钾水溶液，加热至70℃，匀速搅拌反应20-40min，再加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酰胺接枝纳米SiO2、丙烯酸、聚乙烯醇、硫酸钾水和N’N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为15:100:30:1.4:0.8，匀速搅拌反应8h，将溶液过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤、透析纯化，冷冻处理，制备得到高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶3。
实施例4
(1)向反应瓶中加入去离子水和纳米SiO2，在超声装置中，超声装置包括超声器、超声装置内部设置有超声室，超声室两侧固定连接有卡槽，卡槽活动链接有螺杆，螺杆固定连接有环形卡板，环形卡板活动连接有反应瓶，超声分散均匀后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，控制去离子水、纳米SiO2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的质量比为20:10:1:100，匀速搅拌反应3h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到氨基功能化纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液、丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀亚胺，搅拌均匀后，加入超声分散均匀的氨基功能化纳米SiO2的2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液，其中丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀亚胺和氨基功能化纳米SiO2的质量比为50:30:1.5:100，在50℃下避光反应12h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到丙烯酰胺接枝纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂和丙烯酰胺接枝纳米SiO2，超声分散均匀后加入丙烯酸、聚乙烯醇，缓慢滴加过硫酸钾水溶液，加热至80℃，匀速搅拌反应40min，再加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酰胺接枝纳米SiO2、丙烯酸、聚乙烯醇、硫酸钾水和N’N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为20:100:35:1.5:1，匀速搅拌反应10h，将溶液过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤、透析纯化，冷冻处理，制备得到高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶4。
对比例1
(1)向反应瓶中加入去离子水和纳米SiO2，在超声装置中，超声装置包括超声器、超声装置内部设置有超声室，超声室两侧固定连接有卡槽，卡槽活动链接有螺杆，螺杆固定连接有环形卡板，环形卡板活动连接有反应瓶，超声分散均匀后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，控制去离子水、纳米SiO2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的质量比为3:0.5:0.05:100，匀速搅拌反应3h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到氨基功能化纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液、丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀亚胺，搅拌均匀后，加入超声分散均匀的氨基功能化纳米SiO2的2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液，其中丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀亚胺和氨基功能化纳米SiO2的质量比为15:6:0.3:100，在50℃下避光反应6h，过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤并干燥，制备得到丙烯酰胺接枝纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入去离子水溶剂和丙烯酰胺接枝纳米SiO2，超声分散均匀后加入丙烯酸、聚乙烯醇，缓慢滴加过硫酸钾水溶液，加热至80℃，匀速搅拌反应40min，再加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺，其中丙烯酰胺接枝纳米SiO2、丙烯酸、聚乙烯醇、硫酸钾水和N’N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为3:100:8:0.8:0.4，匀速搅拌反应10h，将溶液过滤掉溶剂，使用去离子水和乙醇洗涤、透析纯化，冷冻处理，制备得到高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶对比1。
使用CBW-2T微机控制电子万能试验机测试实施例和对比例中高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶的压缩强度，测试标准为GB/T 33428-2016。
Figure BDA0002624593360000081

Claims (4)

1.一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶，其特征在于：所述高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶制备方法包括以下步骤：
(1)向去离子水中加入纳米SiO2，在超声装置中，超声分散均匀后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，控制去离子水、纳米SiO2、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的质量比为5-20:2-10:0.2-1:100，反应1-3h，过滤、洗涤并干燥，制备得到氨基功能化纳米SiO2；
(2)向2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液中加入丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀亚胺，搅拌均匀后，加入超声分散均匀的氨基功能化纳米SiO2的2-(N-吗啉)乙磺酸缓冲溶液，在30-50℃下避光反应6-12h，过滤、洗涤并干燥，制备得到丙烯酰胺接枝纳米SiO2；
(3)向去离子水溶剂中加入丙烯酰胺接枝纳米SiO2，超声分散均匀后加入丙烯酸、聚乙烯醇，缓慢滴加过硫酸钾水溶液，加热至60-80℃，反应20-40min，再加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺，反应5-10h，过滤、洗涤、透析纯化，冷冻处理，制备得到高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶，其特征在于：所述步骤(1)中的超声装置包括超声器、超声装置内部设置有超声室，超声室两侧固定连接有卡槽，卡槽活动链接有螺杆，螺杆固定连接有环形卡板，环形卡板活动连接有反应瓶。
3.根据权利要求1所述的一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶，其特征在于：所述步骤(2)中的丙烯酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀亚胺和氨基功能化纳米SiO2的质量比为20-50:10-30:0.5-1.5:100。
4.根据权利要求1所述的一种高强度SiO2-聚丙烯酸-聚乙烯醇互穿网络水凝胶，其特征在于：所述步骤(3)中的丙烯酰胺接枝纳米SiO2、丙烯酸、聚乙烯醇、硫酸钾水和N’N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为5-20:100:10-35:1-1.5:0.5-1。
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CN114409911A (zh) * 2021-12-15 2022-04-29 徐州鸿丰高分子材料有限公司 一种高保水的SiO2改性丙烯酸吸水树脂的制备方法

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