CN109023723B - 一种将光固化技术应用于静电纺丝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种将光固化技术应用于静电纺丝的方法，在所述的静电纺丝方法中，静电纺丝液为混合纺丝液，包括聚合物、预聚物、活性物和光引发剂。混合液在静电纺丝成纳米纤维膜后，将纳米纤维膜进行冷压，然后通过UV光固化交联，得到一种简便快速高效经济的应用于静电纺丝纤维膜交联固化增强力学强度的方法，解决了纳米纤维膜的强度的问题；同时解决的纤维固化需要加热，耗时长，孔隙率降低的问题，也使纳米纤维膜兼具两种高分子聚合物的特性，从而得到性能优异的静电纺丝纤维膜。

Description

一种将光固化技术应用于静电纺丝的方法
技术领域
本发明涉及一种将光固化技术应用于静电纺丝的技术方法，所得的静电纺纳米纤维膜通过光固化技术进行交联固化。
背景技术
静电纺丝技术是一种成熟的直接的纳米纤维制备方法，是利用高压静电作用使聚合物溶液或熔体形成射流并在电场中进一步拉伸固化，从而获得连续性微纳米级纤维的方法，具有制造工艺简单、成本低廉、易与功能整理相结合等技术特点，在过滤材料、光化学传感器、医疗卫生材料以及自清洁材料领域得到了广泛应用。静电纺丝膜虽具有具有孔径小、孔隙率高、堆积密度可控的优点，但因其纤维膜中纳米纤维大都无规堆积，纤维间抱合力较差，影响到其力学性能从而限制静电纺的应用。目前用于增强静电纺丝膜强度的方法主要有加热后处理和涂层后处理两种，但是这两种后处理方法都有一定的局限性。加热后处理是对纤维加热进行熔融，使静电纺纤维膜中相邻纤维之间实现粘连，在受外力在受到外力牵伸的过程中，粘连的纤维不容易产生相对滑移，最终实现纤维膜力学性能的提升。主要适用于一些熔点低的的聚合物，并且热融后可能会影响纤维本身的特性，如使纤维变脆等。涂层后处理方式是对静电纺纤维膜进行涂层改性以达到增强，提高纤维膜的规整性从而提升纤维膜的耐磨性能。但是，能够降低纤维孔隙率，提高成本等缺点。因此需要一种简单方便、快速、成本低的方法来提高静电纺纳米纤维膜的强度。
光固化技术是在利用高强度的紫外光照，光引发剂吸收光源，自由基团产生，引发光固化的低聚物或单体发生聚合连说反应，进而交联固化。具有反应速度快（反应时间以秒计算 ）、节能环保、无需高温、性能稳定优良等优点。目前已经在油墨和化工行业中实现商业应用，如电子产品、竹木地板和汽车配件等。在织物方面的应用很少，目前的研究主要是织物的整理方面，主要是运用涂层方法。没有报道过直接将低聚物和光引发剂与基质纺丝高分子进行混合，直接进行静电纺丝，然后对静电纺纤维进行光固化。相对于涂层处理，减少了生产步骤，避免了孔隙率的降低。相对于热处理，降低了生产成本（热处理需要大量的能源来产热），避免了热固化造成的纤维变型。
发明内容
为了解决对静电纺丝纳米纤维膜由于其无规则的堆积，纤维间抱合力较差，导致其力学性能不佳，从而限制其应用的问题。本发明提出了一种将UV固化技术应用于静电纺丝纳米纤维膜交联固化的方法。通过以PVDF为聚合物骨架，以PUA预聚物作为聚合交联剂单体，利用活化物和光引发剂使PUA活化，使纤维内部和纤维交接处处发生交联聚合。通过UV固化使静电纺丝纤维膜的力学强度显著增强，拓宽纳米纤维膜在材料领域应用。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种将光固化技术应用于静电纺丝的方法，步骤如下：
（1）将聚偏氟乙稀溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解得到溶液A；
（2）将预聚物、活性物和光引发剂溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解得到溶液B；
（3）搅拌溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，继续搅拌，制成纺丝液；聚合物混合溶液要求含有聚合物和预聚物，且能够溶于相同的溶剂，制备静电纺丝液；
（4）通过静电纺丝机将纺丝液进行纺丝，以铝箔为接收板收集纤维，得到纳米纤维膜；
（5）将得到的纳米纤维膜连同铝箔仪器通过滚筒压平机机型冷压，得到紧实致密的纳米纤维膜；
（6）对冷压处理后的纳米纤维膜进行UV固化处理，得到UV固化交联的纳米纤维膜。
所述步骤（2）中预聚物要求具有UV固化的能力，具体选择聚氨酯丙烯酸酯，活性物为三缩丙二醇二丙烯酸酯，光引发剂为Darocure184。
所述步骤（3）纺丝液中聚偏氟乙稀的质量分数为10-20%，预聚物的质量分数为10-20%；其中活性物的质量分数为2-5%，光引发剂的质量分数为0.4-1%。
所述步骤（4）中静电纺丝纤维的直径为50-1000nm，所述的纳米纤维膜的厚度为5μm -1mm。
所述步骤（6）中将冷压处理后的纳米纤维膜通过UV光固化机进行交联固化，固化时间为1-10秒，使纳米纤维的力学强度增强。
本发明提供的将光固化技术应用于静电纺丝的方法，本发明采用低聚物和光引发剂与基质纺丝高分子混合进行纺丝，然后通过UV固化的方法，解决了纳米纤维膜的强度的问题；同时解决的纤维固化需要加热，耗时长，孔隙率降低的问题，也使纳米纤维膜兼具两种高分子聚合物的特性，从而得到性能优异的静电纺丝纤维膜。
通过上述的方法得到一种能够通过UV固化交联增强纳米纤维膜强度的方法。制备出具有高强度的PVDF/PUA纳米纤维膜，与现有的固化技术加热后处理和涂层后处理相比，具有以下显著优点：1、本发明通过将UV固化的单体直接混于纺丝液中，减少了处理的过程。2、本发明对纺丝的聚合物没有要求，预聚物只要具有UV固化能力即可。3、本发明对静电纺纳米纤维膜的交联固化，不降低孔隙率，不需要大量的热源加热，反应时间快（以秒计）。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例将光固化技术应用于静电纺丝的方法，步骤如下：
（1）将聚偏氟乙稀溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解得到溶液A；
（2）将预聚物、活性物和光引发剂溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解得到溶液B；
（3）搅拌溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，继续搅拌，制成纺丝液；
纺丝液中PVDF的质量分数为10%，预聚物质量分数为10%，活性物质量分数为2.5%，光引发剂质量分数为0.4%；
（4）通过静电纺丝机将纺丝液进行纺丝，以铝箔为接收板收集纤维（静电纺丝纤维的直径为50-1000nm），得到纳米纤维膜（厚度为5μm -1mm）；
（5）将得到的纳米纤维膜连同铝箔仪器通过滚筒压平机机型冷压，通过冷压机在室温条件下，在压力为4MPa时，滚筒转速1m/min，将纳米纤维膜进行冷压处理，得到紧实致密的纳米纤维膜；
（6）对冷压处理后的纳米纤维膜进行UV固化处理，利用用光固化机，将纳米纤维膜在UV灯（λ=256nm，W=4kw），时间为1-10秒，进行UV固化交联，制备的纳米纤维膜的抗拉强度为30.8MPa。
实施例2
按照实施例1的方法，控制纺丝液中PVDF的质量分数为10%，预聚物质量分数为15%，活性物质量分数为3.8%，光引发剂质量分数为0.6%。通过静电纺丝得到静电纺丝纳米纤维膜，通过冷压机将纳米纤维膜进行冷压处理，然后用光固化机，将纳米纤维膜进行UV固化交联。制备的纳米纤维膜的抗拉强度为35.8MPa。
实施例3
按照实施例1的方法，控制纺丝液中PVDF的浓度为10%，预聚物为20%，活性物5%，光引发剂1%。通过静电纺丝得到静电纺丝纳米纤维膜，通过冷压机将纳米纤维膜进行冷压处理，然后用光固化机，将纳米纤维膜进行UV固化交联，制备的纳米纤维膜的抗拉强度为20.9MPa。
实施例4
按照实施例1的方法，控制纺丝液中PVDF的浓度为15%，预聚物为10%，活性物2.5%，光引发剂0.4%。通过静电纺丝得到静电纺丝纳米纤维膜，通过冷压机将纳米纤维膜进行冷压处理，然后用光固化机，将纳米纤维膜进行UV固化交联，制备的纳米纤维膜的抗拉强度为30.1MPa。
实施例5
按照实施例1的方法，控制PVDF的浓度为20%，预聚物为10%，活性物2.5%，光引发剂1%。通过静电纺丝得到静电纺丝纳米纤维膜，通过冷压机将纳米纤维膜进行冷压处理，然后用光固化机，将纳米纤维膜进行UV固化交联，制备的纳米纤维膜的抗拉强度为18.5MPa。
实施例6
按照实施例1的方法，控制纺丝液中PVDF的浓度为15%，预聚物为15%，活性物3.8%，光引发剂0.6%，通过静电纺丝得到静电纺丝纳米纤维膜，通过冷压机将纳米纤维膜进行冷压处理，然后用光固化机，将纳米纤维膜进行UV固化交联。制备的纳米纤维膜的抗拉强度相较于实施例1显著提高。制备的纳米纤维膜的抗拉强度为37.1MPa。
对比例1
按本发明所述的方法，将PVDF溶于DMF中，搅拌。制成静电纺丝液。控制PVDF的浓度为15%。通过静电纺丝得到静电纺丝纳米纤维膜，直接对纳米纤维膜进行检测，抗拉强度为3.1MPa。通过滚筒压平机，在室温条件下，在压力为4MPa时，滚筒转速1m/min，将纳米纤维膜进行冷压处理，制备的纳米纤维膜的抗拉强度为7.3MPa。
可见，通过UV固化使静电纺丝纤维膜的力学强度显著增强。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种将光固化技术应用于静电纺丝的方法，其特征在于步骤如下：
（1）将聚偏氟乙烯 溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解得到溶液A；
（2）将预聚物、活性物和光引发剂溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解得到溶液B；
（3）搅拌溶液B，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，继续搅拌，制成纺丝液；
（4）通过静电纺丝机将纺丝液进行纺丝，以铝箔为接收板收集纤维，得到纳米纤维膜；
（5）将得到的纳米纤维膜连同铝箔仪器通过滚筒压平机进行冷压，得到紧实致密的纳米纤维膜；
（6）对冷压处理后的纳米纤维膜进行UV固化处理，得到UV固化交联的纳米纤维膜；
所述步骤（2）中预聚物为聚氨酯丙烯酸酯，活性物为三缩丙二醇二丙烯酸酯，光引发剂为Darocure184；
所述步骤（6）中将冷压处理后的纳米纤维膜通过UV光固化机进行交联固化，固化时间为1-10秒，使纳米纤维的力学强度增强；所述步骤（3）纺丝液中聚偏氟乙烯 的质量分数为10-20%，预聚物的质量分数为10-20%，活性物的质量分数为2-5%，光引发剂的质量分数为0.4-1%。
2.根据权利要求1所述的将光固化技术应用于静电纺丝的方法，其特征在于：所述步骤（4）中静电纺丝纤维的直径为50-1000nm，所述的纳米纤维膜的厚度为5μm -1mm。
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