CN112850739A - 一种大晶粒ltj沸石及其制备方法 - Google Patents

一种大晶粒ltj沸石及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大晶粒LTJ沸石及其制备方法，属于沸石材料技术领域，包括以下步骤：以铝源、碱和硅源为原料，制备硅铝凝胶混合物；将硅铝凝胶混合物于密封环境中在25～40℃下进行陈化，之后在100～130℃下进行晶化后，制得大晶粒LTJ沸石；本发明提供了一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，该制备方法工序简单，条件温和，不使用晶种或有机添加剂，符合绿色化学的发展要求；合成的大晶粒LTJ沸石具有八面体的形貌，粒子尺寸大小为3～4μm，为LTJ沸石的进一步应用拓宽了道路。

Description

一种大晶粒LTJ沸石及其制备方法
技术领域
本发明属于沸石材料技术领域，具体涉及一种大晶粒LTJ沸石及其制备方法。
背景技术
沸石是一类具有规则均匀孔道结构的无机晶体。从结构上来看，其骨架的基本结构单元为TO4四面体(T＝Si、Al等)，T原子之间通过氧桥键相互连接构筑成具有特定笼或微孔的结构。由于其独特的孔道尺寸和形状、水热稳定性高、较大的比表面积以及可调的酸性，沸石被广泛应用于石油炼制、精细化工和日用化工等领域。近年来，随着科技的发展，沸石在医学、光学、微电子器件等新兴领域中的应用也逐步得到开发。因此，沸石材料的制备及应用已经成为当前的研究热点之一。
越来越多种类的沸石被合成出来及应用到生活中各个领域，然而，作为沸石家族一员LTJ沸石的制备及应用方面却鲜有报道，仅有的报道中出现的LTJ沸石也均为小晶粒(纳米级)，虽然这样的样品适合于某些催化反应的要求，但在研究诸如扩散和择形催化作用等与该沸石特征结构有关的物化性质时，这种样品是不能满足要求的。因此，为了扩展LTJ沸石的应用范围，均匀大晶粒LTJ沸石将是研究工作所期望的。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种大晶粒LTJ沸石及其制备方法，以铝源、硅源和碱为原料制备硅铝凝胶混合物，先在25～40℃下进行陈化，之后在100～130℃下进行晶化，制备过程无需加入晶种或有机添加剂，合成的LTJ沸石具有八面体的形貌，粒子尺寸大小为3～4μm。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的第一个目的是提供一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，包括以下步骤：
(1)以铝源、碱和硅源为原料，制备硅铝凝胶混合物；
(2)将硅铝凝胶混合物于密封环境中在25～40℃下进行陈化，之后在100～130℃下进行晶化后，制得大晶粒LTJ沸石。
优选地，步骤(1)中，所述硅铝凝胶混合物具体制备过程包括以下步骤：
将碱和铝源溶于水，制成溶液A；搅拌下将硅源慢慢加入溶液A中，形成硅铝凝胶混合物。
优选地，步骤(1)中，所述碱为氢氧化钾。
优选地，步骤(1)中，所述铝源为铝酸钠、氢氧化铝或硫酸铝。
优选地，步骤(1)中，所述硅源为硅溶胶，其SiO2质量分数为30％。
优选地，步骤(1)中，所述硅铝凝胶混合物化学成分硅源量以SiO2计，铝源量以Al2O3计，碱用量以K2O计，硅铝凝胶混合物各物质的摩尔比为SiO2:Al2O3:K2O:H2O＝4.8～12.4:1.0:5.8～16.2:180～315。
优选地，步骤(2)中，所述陈化时间为12～36h。
优选地，步骤(2)中，所述晶化时间为8～16h。
优选地，步骤(2)中，将晶化后的反应混合物进行抽滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液的pH至8～9；将滤饼于100℃下干燥24h。
本发明的第二个目的是提供由上述制备方法制得的大晶粒LTJ沸石。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)本发明提供了一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，以铝源、硅源和强碱为原料制备硅铝凝胶混合物，先在25～40℃下进行陈化，之后在100～130℃下进行晶化，通过陈化过程来调控LTJ沸石的前驱体，导向合成大晶粒LTJ沸石；该制备方法工序简单，条件温和，制备过程中不使用晶种或有机添加剂，符合绿色化学的发展要求；
(2)通过上述方法合成的大晶粒LTJ沸石具有八面体的形貌，粒子尺寸大小为3～4μm(而目前常见的LTJ沸石尺寸为纳米级)，为LTJ沸石的进一步应用拓宽了道路。
附图说明
图1为实施例1得到的LTJ沸石粉体的X射线衍射谱图；
图2为实施例1得到的LTJ沸石粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；下述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
实施例1
一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取8.97g氢氧化钾和1.63g铝酸钠加入烧杯中，再加入28.18g去离子水，加热搅拌使原料完全溶解，制成溶液A；
(2)称取14.12g硅溶胶，搅拌下将硅溶胶慢慢加入溶液A中，加入完毕后继续搅拌20min，形成硅铝凝胶混合物；
(3)将上述硅铝凝胶混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中密封，将其放置于25℃烘箱中陈化12h；
(4)取出合成釜转移至100℃的烘箱中，晶化8h；
(5)反应完成后，取出合成釜，将反应混合物进行抽滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液的pH至8；将滤饼于100℃下干燥24h，即可得到本发明所述的LTJ沸石。
实施例2
一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取9.46g氢氧化钾和1.63g铝酸钠加入烧杯中，再加入29.08g去离子水，加热搅拌使原料完全溶解，制成溶液A；
(2)称取13.04g硅溶胶，搅拌下将硅溶胶慢慢加入溶液A中，加入完毕后继续搅拌20min，形成硅铝凝胶混合物；
(3)将上述硅铝凝胶混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中密封，将其放置于25℃烘箱中陈化24h；
(4)取出合成釜转移至100℃的烘箱中，晶化8h；
(5)反应完成后，取出合成釜，将反应混合物进行抽滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液的pH至9；将滤饼于100℃下干燥24h，即可得到本发明所述的LTJ沸石。
实施例3
一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取11.22g氢氧化钾和1.56g氢氧化铝加入烧杯中，再加入34.80g去离子水，加热搅拌使原料完全溶解，制成溶液A；
(2)称取16.02g硅溶胶，搅拌下将硅溶胶慢慢加入溶液A中，加入完毕后继续搅拌20min，形成硅铝凝胶混合物；
(3)将上述硅铝凝胶混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中密封，将其放置于25℃烘箱中陈化12h；
(4)取出合成釜转移至100℃的烘箱中，晶化8h；
(5)反应完成后，取出合成釜，将反应混合物进行抽滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液的pH至8；将滤饼于100℃下干燥24h，即可得到本发明所述的LTJ沸石。
实施例4
一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取13.75g氢氧化钾和1.56g氢氧化铝加入烧杯中，再加入36.85g去离子水，加热搅拌使原料完全溶解，制成溶液A；
(2)称取18.52g硅溶胶，搅拌下将硅溶胶慢慢加入溶液A中，加入完毕后继续搅拌20min，形成硅铝凝胶混合物；
(3)将上述硅铝凝胶混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中密封，将其放置于40℃烘箱中陈化12h；
(4)取出合成釜转移至130℃的烘箱中，晶化14h；
(5)反应完成后，取出合成釜，将反应混合物进行抽滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液的pH至9；将滤饼于100℃下干燥24h，即可得到本发明所述的LTJ沸石。
实施例5
一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取11.97g氢氧化钾和3.42g硫酸铝加入烧杯中，再加入34.88g去离子水，加热搅拌使原料完全溶解，制成溶液A；
(2)称取16.12g硅溶胶，搅拌下将硅溶胶慢慢加入溶液A中，加入完毕后继续搅拌20min，形成硅铝凝胶混合物；
(3)将上述硅铝凝胶混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中密封，将其放置于25℃烘箱中陈化12h；
(4)取出合成釜转移至100℃的烘箱中，晶化8h；
(5)反应完成后，取出合成釜，将反应混合物进行抽滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液的pH至9；将滤饼于100℃下干燥24h，即可得到本发明所述的LTJ沸石。
实施例6
一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取11.22g氢氧化钾和3.42g硫酸铝加入烧杯中，再加入36.28g去离子水，加热搅拌使原料完全溶解，制成溶液A；
(2)称取15.14g硅溶胶，搅拌下将硅溶胶慢慢加入溶液A中，加入完毕后继续搅拌20min，形成硅铝凝胶混合物；
(3)将上述硅铝凝胶混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢合成釜中密封，将其放置于40℃烘箱中陈化12h；
(4)取出合成釜转移至130℃的烘箱中，晶化10h；
(5)反应完成后，取出合成釜，将反应混合物进行抽滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液的pH至8；将滤饼于100℃下干燥24h，即可得到本发明所述的LTJ沸石。
上述实施例1～6制备的LTJ沸石性能近似，下面仅以实施例1为例，对制备的LTJ沸石进行结构表征：
图1为通过实施例1得到的LTJ沸石粉体的X射线衍射(XRD)谱图。从图1中可以看出，XRD特征峰与LTJ沸石的标准卡片一一对应，可以确定合成的产品为LTJ沸石，合成样品LTJ沸石结晶性很好，几乎没有杂质峰，纯度高。
图2为通过实施例1得到的LTJ沸石粉体的扫描电镜(SEM)照片。从图2可以看出，LTJ沸石具有八面体的形貌，粒子尺寸大小为3～4μm，该粒径尺寸远大于背景技术中提到的现有技术制备的尺寸(179nm、121nm)，为LTJ沸石的进一步应用拓宽了道路。且该制备方法工序简单，条件温和，不使用晶种或有机添加剂，符合绿色化学的发展要求。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以铝源、碱和硅源为原料，制备硅铝凝胶混合物；
(2)将硅铝凝胶混合物于密封环境中在25～40℃下进行陈化，之后在100～130℃下进行晶化后，制得大晶粒LTJ沸石。
2.根据权利要求1所述的大晶粒LTJ沸石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅铝凝胶混合物的具体制备过程包括以下步骤：
将碱和铝源溶于水，制成溶液A；搅拌下将硅源慢慢加入溶液A中，形成硅铝凝胶混合物。
3.根据权利要求1或2所述的大晶粒LTJ沸石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱为氢氧化钾。
4.根据权利要求1或2所述的大晶粒LTJ沸石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铝源为铝酸钠、氢氧化铝或硫酸铝。
5.根据权利要求1或2所述的大晶粒LTJ沸石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅源为硅溶胶，其SiO2质量分数为30％。
6.根据权利要求2所述的大晶粒LTJ沸石的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅铝凝胶混合物化学成分硅源量以SiO2计，铝源量以Al2O3计，碱用量以K2O计，硅铝凝胶混合物中SiO2:Al2O3:K2O:H2O的摩尔比为4.8～12.4:1.0:5.8～16.2:180～315。
7.根据权利要求1所述的大晶粒LTJ沸石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述陈化时间为12～36h。
8.根据权利要求1所述的大晶粒LTJ沸石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述晶化时间为8～16h。
9.根据权利要求1所述的大晶粒LTJ沸石的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，过滤晶化后的反应混合物，并用去离子水洗涤滤饼，至洗涤溶液的pH＝8～9，干燥。
10.根据权利要求1～9任一项制备方法制得的大晶粒LTJ沸石。
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ENG-POH NG等: "Synthesis of colloidal stable Linde Type J (LTJ) zeolite nanocrystals from rice husk silica and their catalytic performance in Knoevenagel reaction", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》 *
ENG-POH NG等: "Synthesis of colloidal stable Linde Type J (LTJ) zeolite nanocrystals from rice husk silica and their catalytic performance in Knoevenagel reaction", 《MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS》, 31 December 2015 (2015-12-31), pages 1 - 6 *
X ZHANG等: "INVESTIGATIONS ON HYDROTHERMAL SYNTHESIS PARAMETERS IN PREPARATION OF ZEOLITE W", DIGEST JOURNAL OF NANOMATERIALS AND BIOSTRUCTURES, vol. 15, no. 3, pages 769 *
张志国等: "以水玻璃和硫酸铝为原料合成T型沸石的研究", 现代化工, no. 1, pages 276 - 280 *
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