CN112834474B - 一种基于钙钛矿量子点的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法 - Google Patents

一种基于钙钛矿量子点的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于钙钛矿量子点的3‑氯‑1,2‑丙二醇的检测方法，属于光谱分析领域。包括如下步骤：通过高温热注入法制备黄色发射的全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5QDs。在甲苯溶剂中，3‑氯‑1,2‑丙二醇中Cl‑的亲核能力大大提高，可以置换CsPbBr1.5I1.5QDs中的I‑，Br‑。发生的卤素交换反应导致CsPbBr1.5I1.5QDs的发射峰蓝移。因此，CsPbBr1.5I1.5QDs与3‑氯‑1,2‑丙二醇混合反应，以发射峰的偏移作为检测信号，得到一种监测3‑氯‑1,2‑丙二醇含量的荧光比色快速检测方法。根据试纸条也可以实现3‑氯‑1,2‑丙二醇含量的裸眼检测。

Description

一种基于钙钛矿量子点的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法
技术领域
本发明属于光谱分析技术领域，尤其是涉及一种基于钙钛矿量子点的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。
背景技术
3-氯-1,2-丙二醇广泛存在于油脂、调味品、奶粉等食品中，具有很强的致癌性、致突变性、神经毒性、和生殖毒性，损伤肝肾，对人体健康存在着巨大的潜在威胁。3-氯-1,2-丙二醇已经被公认为是毒性极大的食品污染物之一。目前用于3-氯-1,2-丙二醇的检测方法有高效液相色谱法、气质联用法、气相色谱法等，但是存在耗时长、重现性差、前处理复杂等缺点。因此开发准确、灵敏、特异性好的3-氯-1,2-丙二醇含量的分析方法具有重要意义。
近年来，荧光纳米材料因其介电限域效应、量子尺寸效应，被广泛用于化工、生物、环境科学领域。其中全无机钙钛矿纳米材料因其简便的合成方法，窄发射光谱特性和高的光稳定性在生物医学、光电子学等研究领域得到了广泛的应用。因全无机钙钛矿量子点表面修饰了丰富的油酸(OA)/油胺(OAm)配体，其在甲苯试剂中具有良好的荧光稳定性和分散性。由于3-氯-1,2-丙二醇中的Cl-在甲苯试剂中具有很强的亲核能力，能够与黄色发射的钙钛矿量子点中掺杂的卤素离子发生卤素交换反应，导致荧光发射峰的蓝移，溶液颜色由黄色逐渐变为绿色。因此，构建基于荧光钙钛矿量子点的3-氯-1,2-丙二醇荧光比色快速方法具有重要意义和应用前景。
发明内容
本申请针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于钙钛矿量子点的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。本发明建立了CsPbBr1.5I1.5 QDs发射峰偏移的波长数与3-氯-1,2-丙二醇浓度对数值之间的线性关系，提高检测的灵敏度和准确性。
本发明的技术方案如下：
一种基于钙钛矿量子点的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：取无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的甲苯溶液与3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液混合反应，检测反应液的荧光信号。
进一步的，所述检测方法为定量检测，所述检测方法还包括标准曲线，根据标准曲线进行定量分析的步骤。
进一步的，所述检测方法为定性检测，取3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液与无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的甲苯溶液反应，之后将滤纸浸泡在上述反应液，取出滤纸并在365nm波长下观察荧光颜色变化。
进一步的，反应时间为5-6h。
进一步的，无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs、3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液与甲苯试剂的体积比为30-40:180-220:40-60。
进一步的，所述无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs通过以下方法制备得到：
①油酸铯前体溶液的制备：
将碳酸铯(Cs2CO3)与油酸(OA)、1-十八烯(ODE)在惰性气氛中搅拌混合均匀并反应，得到油酸铯前体溶液；
②无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备：
称取PbBr2、PbI2加入ODE中并在室温惰性气氛中搅拌混合，随后在115℃-125℃油浴下加热搅拌30-40min，向上述反应液注入油酸(OA)和油胺(OAm)并搅拌直到反应液变澄清，然后油浴升温至175℃-185℃，并向溶液中加入预热油酸铯前体溶液并搅拌反应55-65s，反应结束后冷却至室温，用甲苯试剂离心洗涤，得无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5QDs。
进一步的，步骤①中反应条件为160℃-170℃油浴，反应时间为30-40min。
进一步的，步骤①油酸铯前体溶液浓度为0.05-0.07mol/L。
进一步的，步骤②中PbBr2、PbI2的质量比为36-38:45-47。
进一步的，碳酸铯(Cs2CO3)、PbBr2、PbI2质量比为0.38-0.40:0.072-0.076:0.090-0.094。
本发明精准控制PbBr2、PbI2的摩尔比，通过热注入法制备黄色发射的全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs。在非极性非质子溶剂甲苯中，3-氯-1,2-丙二醇中氯离子的亲核能力大大提高，可以与CsPbBr1.5I1.5 QDs甲苯溶液中的卤素离子发生卤素交换反应，从而导致CsPbBr1.5I1.5 QDs的发射峰发生蓝移。因此，将CsPbBr1.5I1.5 QDs甲苯溶液与一系列不同浓度的3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液混合反应，以钙钛矿量子点发射峰的偏移作为检测信号，开发出一种监测3-氯-1,2-丙二醇含量的荧光比色快速检测方法。
本发明的CsPbBr1.5I1.5 QDs甲苯溶液可以与3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液发生卤素交换反应，在365nm紫外灯下颜色由黄色变成绿色，制备的比色卡可以实现裸眼检测3-氯-1,2-丙二醇含量的高低，实现3-氯-1,2-丙二醇含量的快速灵敏检测。
本发明有益的技术效果在于：
本发明提出的一种检测3-氯-1,2-丙二醇的荧光比色快速检测试纸条，可以实现裸眼判断3-氯-1,2-丙二醇含量的高低，使得检测更便捷。建立了CsPbBr1.5I1.5QDs发射峰偏移的波长数与3-氯-1,2-丙二醇浓度对数值之间的线性关系，提高检测的灵敏度和准确性。本发明建立的方法有望在奶粉、调味品等食品中检测3-氯-1,2-丙二醇的含量，具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例2中制备得到的CsPbBr1.5I1.5 QDs的TEM图；
图2是本发明实施例2中存在不同浓度的3-氯-1,2-丙二醇时，CsPbBr1.5I1.5QDs的荧光光谱图及标准曲线；
图3是本发明测试例中存在相同浓度的干扰物时，钙钛矿量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
1，黄色发射的全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备：
①称取0.38g碳酸铯(Cs2CO3)，与1.0mL油酸(OA)、18.5mL 1-十八烯(ODE)在三颈烧瓶中混合。在氮气气氛下均匀搅拌30min，之后在160℃油浴下搅拌反应30min，得到淡黄色澄清的油酸铯前体溶液；
②称取0.072g PbBr2、0.090g PbI2，量取23mL ODE于三颈烧瓶中，混合溶液在室温氮气条件下搅拌25min，随后在115℃油浴下加热搅拌30min。用注射器向上述混合溶液中快速注入0.8mL油酸(OA)和2.5mL油胺(OAm)，搅拌后混合溶液逐渐变澄清。然后油浴升温至175℃，向溶液中快速注入预热好的油酸铯前体溶液并搅拌反应55s。反应结束后立刻冰浴冷却至室温，并用甲苯离心洗涤，即得CsPbBr1.5I1.5 QDs。
2，3-氯-1,2-丙二醇的荧光比色方法的构建：
配制0μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1mg/mL一系列不同浓度的3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液。取30μL黄色发射的钙钛矿量子点甲苯溶液分别与180μL上述不同浓度的3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液及40μL甲苯试剂振荡均匀，室温下反应5h后通过荧光光谱仪测试每组溶液的荧光光谱，荧光发射峰的偏移和3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液浓度的对数之间存在良好的线性关系。
将1cm×0.5cm条形滤纸在上述反应结束的混合溶液中浸泡1min，取出滤纸，在365nm波长紫外灯下观察试纸条的荧光颜色变化，试纸颜色随着3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液浓度的增大由黄色逐渐变为绿色。
实施例2
1，黄色发射的全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备：
①称取0.39g碳酸铯(Cs2CO3)，与1.25mL油酸(OA)、18.75mL 1-十八烯(ODE)在三颈烧瓶中混合。在氮气气氛下均匀搅拌35min，之后在165℃油浴下搅拌反应35min，得到淡黄色澄清的油酸铯前体溶液；
②称取0.074g PbBr2、0.092g PbI2，量取24mL ODE于三颈烧瓶中，混合溶液在室温氮气条件下搅拌30min，随后在120℃油浴下加热搅拌35min。用注射器向上述混合溶液中快速注入油酸1.0mL(OA)和3.0mL油胺(OAm)，搅拌后混合溶液逐渐变澄清。然后油浴升温至180℃，向溶液中快速注入预热好的油酸铯前体溶液并搅拌反应60s。反应结束后立刻冰浴冷却至室温，并用甲苯离心洗涤，即得CsPbBr1.5I1.5 QDs(图1)。
2，3-氯-1,2-丙二醇的荧光比色方法的构建：
配制0μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1mg/mL一系列不同浓度的3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液。取35μL黄色发射的钙钛矿量子点甲苯溶液分别与200μL上述不同浓度的3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液及50μL甲苯试剂振荡均匀，室温下反应5.5h后通过荧光光谱仪测试每组溶液的荧光光谱，荧光发射峰的偏移和3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液浓度的对数之间存在良好的线性关系(图2)。
将1cm×0.5cm条形滤纸在上述反应结束的混合溶液中浸泡2min，取出滤纸，在365nm波长紫外灯下观察试纸条的荧光颜色变化，试纸颜色随着3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液浓度的增大由黄色逐渐变为绿色(图2)。
实施例3
1，黄色发射的全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备：
①称取0.40g碳酸铯(Cs2CO3)，与1.5mL油酸(OA)、19.0mL 1-十八烯(ODE)在三颈烧瓶中混合。在氮气气氛下均匀搅拌40min，之后在170℃油浴下搅拌反应40min，得到淡黄色澄清的油酸铯前体溶液；
②称取0.076g PbBr2、0.094g PbI2，量取25mL ODE于三颈烧瓶中，混合溶液在室温氮气条件下搅拌35min，随后在125℃油浴下加热搅拌40min。用注射器向上述混合溶液中快速注入油酸1.2mL(OA)和3.5mL油胺(OAm)，搅拌后混合溶液逐渐变澄清。然后油浴升温至185℃，向溶液中快速注入预热好的油酸铯前体溶液并搅拌反应65s。反应结束后立刻冰浴冷却至室温，并用甲苯离心洗涤，即得CsPbBr1.5I1.5 QDs。
2，3-氯-1,2-丙二醇的荧光比色方法的构建：
配制0μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1mg/mL一系列不同浓度的3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液。取40μL黄色发射的钙钛矿量子点甲苯溶液分别与220μL上述不同浓度的3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液及60μL甲苯试剂振荡均匀，室温下反应6h后通过荧光光谱仪测试每组溶液的荧光光谱，荧光发射峰的偏移和3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液浓度的对数之间存在良好的线性关系。
将1cm×0.5cm条形滤纸在上述反应结束的混合溶液中浸泡3min，取出滤纸，在365nm波长紫外灯下观察试纸条的荧光颜色变化，试纸颜色随着3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液浓度的增大由黄色逐渐变为绿色。
测试例
1；检测方法的特异性研究：
如图3所示，配制100μg/mL的二氯丙烷(编号2)、邻二氯苯(编号3)、2,4,6-三氯苯酚(编号4)、4-氯-3,5-二甲苯酚(编号5)、4-氯硝基苯(编号6)、3-氯-1,2-丙二醇(编号7)的甲苯溶液，与黄色发射的全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs振荡均匀，室温下反应5.5h。通过荧光光谱仪测试每组溶液的发光光谱，制备的比色卡用365nm紫外灯照射。仅有100μg/mL3-氯-1,2-丙二醇的甲苯溶液能使发射峰偏移为绿色发射，其余溶液均呈黄色发射，未发生偏移。由此说明，此方法具有良好的特异性。

Claims (2)

1.一种基于钙钛矿量子点的食品中3-氯-1,2-丙二醇的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：取无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的甲苯溶液与3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液及甲苯试剂混合反应，检测反应液的荧光信号；无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5QDs的甲苯溶液、3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液与甲苯试剂的体积比为30-40:180-220 : 40-60；
所述无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs通过以下方法制备得到：
①油酸铯前体溶液的制备：
将碳酸铯Cs2CO3与油酸OA、1-十八烯ODE在惰性气氛中搅拌混合均匀并反应，得到油酸铯前体溶液；
反应条件为160℃-170 ℃油浴，反应时间为30-40min；油酸铯前体溶液浓度为0.05-0.07mol/L；
②无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备：
称取PbBr2、PbI2加入ODE中并在室温惰性气氛中搅拌混合，随后在115 ℃-125 ℃油浴下加热搅拌30-40 min，向上述反应液注入油酸OA和油胺OAm并搅拌直到反应液变澄清，然后油浴升温至175 ℃-185 ℃，并向溶液中加入预热油酸铯前体溶液并搅拌反应55-65 s，反应结束后冷却至室温，用甲苯离心洗涤，得无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs；
PbBr2、PbI2的质量比为36-38: 45-47；
碳酸铯Cs2CO3、PbBr2、PbI2质量比为0.38-0.40:0.072-0.076: 0.090-0.094；
当所述检测方法为定量检测时，所述检测还包括标准曲线，建立CsPbBr1.5I1.5 QDs发射峰偏移的波长数与3-氯-1,2-丙二醇浓度对数值之间的线性关系，根据标准曲线进行定量分析的步骤；
当所述检测方法为定性检测时，取3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液与无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的甲苯溶液反应5-6h，之后将滤纸浸泡在上述反应液，取出滤纸并在365nm波长下观察荧光颜色变化；
所述检测方法具有良好的特异性。
2.一种检测3-氯-1,2-丙二醇的荧光比色快速检测试纸条，其特征在于，所述试纸包括如权利要求1所述无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的甲苯溶液，试纸颜色随着3-氯-1,2-丙二醇甲苯溶液浓度的增大由黄色逐渐变为绿色。
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