CN112986199B - 一种油中酸值的荧光检测方法 - Google Patents

一种油中酸值的荧光检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种油中酸值的荧光检测方法，属于光谱分析领域。包括如下步骤：通过高温热注入法制备黄色发射的全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5QDs。CsPbBr1.5I1.5QDs在油中荧光得到一定程度的增强且在一定时间内趋于稳定。CsPbBr1.5I1.5QDs分散在己烷试剂中，与油超声分散，待荧光稳定后向混合溶液中添加苯甲酸的己烷溶液，超声使其溶解。由于全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5QDs不耐酸，油品酸值越大，其荧光强度越弱。据此开发的试纸条也可以实现油品酸值高低的裸眼判断。本发明中的分析方法简便快捷且具有较强的灵敏度。

Description

一种油中酸值的荧光检测方法
技术领域
本发明属于光谱分析技术领域，尤其是涉及一种油中酸值的荧光检测方法。
背景技术
油品中的酸性组分包括无机酸、有机酸、酯类、化合物以及多元酸的酸式盐等。酸值是指1克油消耗氢氧化钾的毫克数(mg KOH/g)。油的酸值是判定油品质的重要指标。油的酸值越高越不利于油的储存，同时由于酸败生成大量对人体有害的物质，严重危害人类健康。人们熟知的地沟油的酸值就严重超标。因此酸值的准确测定对于确保油品质量安全具有重要意义。
目前常用的油品酸值检测方法有电位滴定法、pH电极检测酸值法、酸碱滴定法等，但存在操作复杂、较大的误差、检测时间长等缺点，不利于现场检测。而本发明中利用荧光法测定，避免了使用大量有机滴定试剂，制备的荧光试纸条更可以满足快速简便的现场检测需求。CsPbBr1.5I1.5 QDs荧光发射峰的强度与苯甲酸的浓度之间存在良好的线性关系，根据换算，本发明的检测方法可以实现较低的酸值检测。因此，构建一种食用油中酸值快速检测荧光试纸条具有重要意义和应用前景。
发明内容
本申请针对现有技术的不足，本发明提供了一种油中酸值的荧光检测方法。本发明具有较高的灵敏度并且可以实现油品酸值的裸眼检测。
本发明的技术方案如下：
一种油中酸值的荧光检测方法，所述检测方法包括如下步骤：将全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs与油超声混合孵育，后加入苯甲酸己烷溶液并混合均匀，振荡反应，测试溶液的荧光信号。
进一步的，所述油为葵花籽油、花生油或大豆油。
进一步的，所述油为葵花籽油。
进一步的，所述检测方法为定量检测，所述检测还包括标准曲线，根据标准曲线进行定量分析的步骤。
进一步的，所述检测方法为定性检测，将全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5QDs与油超声混合孵育，后加入苯甲酸己烷溶液并混合均匀，将滤纸浸泡在上述混合溶液中，取出滤纸在365nm波长下观察荧光颜色变化。
进一步的，所述全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备方法如下：
①油酸铯前体溶液的制备：
将碳酸铯Cs2CO3与油酸OA、1-十八烯ODE在惰性气氛中搅拌混合均匀并反应，得到油酸铯前体溶液；
②无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备：
称取PbBr2、PbI2加入ODE中并在室温惰性气氛中搅拌混合，随后在115℃-125℃油浴下加热搅拌30-40min，向上述反应液注入油酸OA和油胺OAm并搅拌直到反应液变澄清，然后油浴升温至175℃-185℃，并向溶液中加入预热油酸铯前体溶液并搅拌反应55-65s，反应结束后冷却至室温，用甲苯试剂离心洗涤，得无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs。
进一步的，步骤①中反应条件为160℃-170℃油浴，反应时间为30-40min。
进一步的，步骤②中所述PbBr2、PbI2的质量比为36-38:45-47。
进一步的，所述标准曲线的制备如下：将CsPbBr1.5I1.5 QDs与油超声混合，孵育4-6h，待荧光强度稳定后加入不同浓度的苯甲酸己烷溶液，混合均匀，振荡反应2-3h，反应结束后检测溶液荧光发射峰的强度；其中，荧光发射峰的强度与苯甲酸的浓度之间存在线性关系。
进一步的，所述荧光颜色变化滤纸颜色随着油酸值的增大由黄色逐渐变为浅黄色。
本发明通过高温热注入法制备黄色发射的全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5QDs。CsPbBr1.5I1.5 QDs与葵花籽油混合后，荧光得到一定程度的增强且在一定时间内趋于稳定。CsPbBr1.5I1.5 QDs分散在己烷试剂中，与葵花籽油超声分散，待荧光稳定后向混合溶液中添加一系列不同浓度的苯甲酸己烷溶液，超声使其分散均匀。由于全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs不耐酸，油品酸值越大，其荧光强度越弱。以CsPbBr1.5I1.5 QDs的发射峰作为检测信号，据此开发的试纸条也可以实现油品酸值高低的裸眼判断。
本发明有益的技术效果在于：
本发明提出的一种食用油中酸值快速检测荧光试纸条具有很高的灵敏度和便捷性，可以实现裸眼判断油品酸值的高低。建立了CsPbBr1.5I1.5 QDs发射峰的荧光强度与酸值对数之间的线性关系，提高检测的准确性。本发明建立的方法在检测油品酸值方面具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明中实施例2中制备得到的CsPbBr1.5I1.5 QDs的TEM图；
图2是本发明中实施例2中检测油品不同酸值的荧光光谱、标准曲线及在365nm紫外灯下的荧光试纸条。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
1，黄色发射的全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备：
①称取0.38g碳酸铯(Cs2CO3)，与1.0mL油酸(OA)、18.5mL 1-十八烯(ODE)在三颈烧瓶中混合。在氮气气氛下均匀搅拌30min，之后在160℃油浴下搅拌反应30min，得到淡黄色澄清的油酸铯前体溶液；
②称取0.072g PbBr2、0.090g PbI2，量取23mL ODE于三颈烧瓶中，混合溶液在室温氮气条件下搅拌25min，随后在115℃油浴下加热搅拌30min。用注射器向上述混合溶液中快速注入0.8mL油酸(OA)和2.5mL油胺(OAm)，搅拌后混合溶液逐渐变澄清。然后油浴升温至175℃，向溶液中快速注入预热好的油酸铯前体溶液并搅拌反应55s。反应结束后立刻冰浴冷却至室温，并用甲苯离心洗涤，即得CsPbBr1.5I1.5 QDs。
2，食用油中酸值快速检测荧光试纸条的构建：
将30μL CsPbBr1.5I1.5 QDs与180μL葵花籽油超声混合，孵育4h。待荧光强度稳定后加入190μL一系列不同浓度(0.85mg/g,1.7mg/g,8.5mg/g,17mg/g,85mg/g,170mg/g)的苯甲酸己烷溶液，混合均匀，振荡反应2h。反应结束后，通过荧光光谱仪测试每组溶液的发光光谱，荧光发射峰的强度与苯甲酸的浓度之间存在良好的线性关系。
将1cm×0.5cm条形滤纸浸泡在上述反应结束的混合溶液中1min，取出滤纸，在365nm波长紫外灯下观察荧光颜色变化，试纸颜色随着油品酸值的增大由黄色逐渐变为浅黄色。
实施例2
1，黄色发射的全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备：
①称取0.39g碳酸铯(Cs2CO3)，与1.25mL油酸(OA)、18.75mL 1-十八烯(ODE)在三颈烧瓶中混合。在氮气气氛下均匀搅拌35min，之后在165℃油浴下搅拌反应35min，得到淡黄色澄清的油酸铯前体溶液；
②称取0.074g PbBr2、0.092g PbI2，量取24mL ODE于三颈烧瓶中，混合溶液在室温氮气条件下搅拌30min，随后在120℃油浴下加热搅拌35min。用注射器向上述混合溶液中快速注入油酸1.0mL(OA)和3.0mL油胺(OAm)，搅拌后混合溶液逐渐变澄清。然后油浴升温至180℃，向溶液中快速注入预热好的油酸铯前体溶液并搅拌反应60s。反应结束后立刻冰浴冷却至室温，并用甲苯离心洗涤，即得CsPbBr1.5I1.5 QDs，其形貌表征如图1所示；
2，食用油中酸值快速检测荧光试纸条的构建：
将40μLCsPbBr1.5I1.5 QDs与200μL葵花籽油超声混合，孵育5h。待荧光强度稳定后加入200μL一系列不同浓度(0.85mg/g，1.7mg/g，8.5mg/g，17mg/g，85mg/g，170mg/g)的苯甲酸己烷溶液，混合均匀，振荡反应2.5h。反应结束后，通过荧光光谱仪测试每组溶液的发光光谱，荧光发射峰的强度与苯甲酸的浓度之间存在良好的线性关系(图2)。其中F0表示钙钛矿量子点与油混合后的荧光强度，F表示加入不同浓度的苯甲酸之后溶液的荧光强度。根据标准曲线可知酸值的检测范围在0.85mg/g-170mg/g之间，可以实现酸值的灵敏检测。
将1cm×0.5cm条形滤纸浸泡在上述反应结束的混合溶液中2min，取出滤纸，在365nm波长紫外灯下观察荧光颜色变化，试纸颜色随着油品酸值的增大由黄色逐渐变为浅黄色。
实施例3
1，黄色发射的全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备：
①称取0.40g碳酸铯(Cs2CO3)，与1.5mL油酸(OA)、19.0mL 1-十八烯(ODE)在三颈烧瓶中混合。在氮气气氛下均匀搅拌40min，之后在170℃油浴下搅拌反应40min，得到淡黄色澄清的油酸铯前体溶液；
②称取0.076g PbBr2、0.094g PbI2，量取25mL ODE于三颈烧瓶中，混合溶液在室温氮气条件下搅拌35min，随后在125℃油浴下加热搅拌40min。用注射器向上述混合溶液中快速注入油酸1.2mL(OA)和3.5mL油胺(OAm)，搅拌后混合溶液逐渐变澄清。然后油浴升温至185℃，向溶液中快速注入预热好的油酸铯前体溶液并搅拌反应65s。反应结束后立刻冰浴冷却至室温，并用甲苯离心洗涤，即得CsPbBr1.5I1.5 QDs。
2，食用油中酸值快速检测荧光试纸条的构建：
将50μL CsPbBr1.5I1.5 QDs与220μL葵花籽油超声混合，孵育6h。待荧光强度稳定后加入210μL一系列不同浓度(0.85mg/g，1.7mg/g，8.5mg/g，17mg/g，85mg/g，170mg/g)的苯甲酸己烷溶液，混合均匀，振荡反应3h。反应结束后，通过荧光光谱仪测试每组溶液的发光光谱，荧光发射峰的强度与苯甲酸的浓度之间存在良好的线性关系。
将1cm×0.5cm条形滤纸浸泡在上述反应结束的混合溶液中3min，取出滤纸，在365nm波长紫外灯下观察荧光颜色变化，试纸颜色随着油品酸值的增大由黄色逐渐变为浅黄色。

Claims (4)

1.一种油中酸值的荧光检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：将全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs与油超声混合孵育，后加入苯甲酸己烷溶液并混合均匀，振荡反应，测试溶液的荧光信号；所述油为葵花籽油；
所述检测方法为定量检测，所述检测还包括标准曲线，根据标准曲线进行定量分析的步骤；
所述标准曲线的制备如下：将CsPbBr1.5I1.5 QDs与油超声混合，孵育4-6 h，待荧光强度稳定后加入不同浓度的苯甲酸己烷溶液，混合均匀，振荡反应2-3 h，反应结束后检测溶液荧光发射峰的强度；建立了CsPbBr1.5I1.5 QDs发射峰的荧光强度与酸值对数之间的线性关系。
2.根据权利要求1中所述的检测方法，其特征在于，所述全无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备方法如下：
①油酸铯前体溶液的制备：
将碳酸铯Cs2CO3与油酸、1-十八烯在惰性气氛中搅拌混合均匀并反应，得到油酸铯前体溶液；
②无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs的制备：
称取PbBr2、PbI2加入1-十八烯中并在室温惰性气氛中搅拌混合，随后在115 ℃-125 ℃油浴下加热搅拌30-40 min，向上述反应液注入油酸和油胺并搅拌直到反应液变澄清，然后油浴升温至175 ℃-185 ℃，并向溶液中加入预热油酸铯前体溶液并搅拌反应55-65 s，反应结束后冷却至室温，用甲苯试剂离心洗涤，得无机钙钛矿量子点CsPbBr1.5I1.5 QDs。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤①中反应条件为160℃-170 ℃油浴，反应时间为30-40min。
4.根据权利要求2中所述的检测方法，其特征在于，步骤②中所述PbBr2、PbI2的质量比为36-38: 45-47。
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