CN109777415A - 一种高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法，包括：将十八烯、油酸、碳酸铯混合，加热后抽真空，在惰性气体气氛下搅拌直至溶液变澄清，制得溶液A；将十八烯、油胺、油酸、溴化铅混合，加热后抽真空，再反复通入惰性气体，最后一次通惰性气体时将温度升至160℃，制得溶液B；取溶液A快速注入溶液B中，反应后立刻放入冰水浴，制得溶液C；取溶液C离心，倒去上清液，加入正己烷，再次离心，保留上清液加入正己烷；向金属卤素盐和油胺混合物中加入去离子水，使其完全溶解成金属卤素盐溶液，再加入分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液，搅拌并静置，取上层溶液即可。该方法制备的全无机钙钛矿量子点荧光量子产率最高可达97.7％。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿量子点的制备方法，特别涉及一种高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法。
背景技术
卤素钙钛矿量子点材料具有较高的荧光量子效率、荧光波长可调且覆盖整个可见光波段、线宽窄，近年来成为半导体发光领域的研究热点之一，有望应用于新一代量子点显示和照明技术中。但卤素钙钛矿量子点材料的性能存在很大的提升空间，通过传统的热注入法制备的CsPbX3钙钛矿量子点，尤其是CsPbCl3和CsPbI3由于较低的PLQY，仍远远不能满足在光电功能材料上的应用。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供提高荧光量子效率的全无机钙钛矿量子点的制备方法。
技术方案：本发明提供一种高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)将十八烯、油酸、碳酸铯混合，加热后抽真空，在惰性气体气氛下搅拌直至溶液变澄清，制得溶液A；
(2)将十八烯、油胺、油酸、溴化铅混合，加热后抽真空，再反复通入惰性气体，最后一次通惰性气体时将温度升至160℃，制得溶液B；
(3)取溶液A快速注入溶液B中，反应后立刻放入冰水浴，制得溶液C；
(4)取溶液C离心，倒去上清液，加入正己烷，再次离心，保留上清液加入正己烷；
(5)向金属卤素盐和油胺混合物中加入去离子水，使其完全溶解成金属卤素盐溶液，再加入步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液，搅拌并静置，取上层溶液，即可。
上述技术方案中由于制备得到的无机卤素钙钛矿量子点表面有过多的阳离子(Pb2+)，及相对较少的阴离子(Cl-、Br-、I-等)，这造成量子点的表面缺陷，本方法使用金属卤素盐溶液来对量子点进行后处理，处理掉过量的阳离子(Pb2+)，补充不足的阴离子(Cl-、Br-、I-等)，修复其表面缺陷，从而提高量子点的量子效率。
进一步地，所述步骤(5)中的金属卤素盐为一价金属卤化物或二价金属卤化物。
进一步地，所述一价金属卤化物为溴化钾。所述二价金属卤化物为溴化镉、氯化镉或碘化镉。
有益效果：本发明得到的钙钛矿量子点环境稳定性好、性能高、荧光量子产率最高可达97.7％，合成过程不需要使用任何有毒溶剂、无需苛刻的无水无氧和高温环境，制备方法简单。
附图说明
图1为钙钛矿量子点材料的XRD衍射图谱；
图2为钙钛矿量子点材料的荧光吸收光谱图；
图3为钙钛矿量子点材料的荧光发射光谱图。
具体实施方式
实施例1：使用KBr溶液对CsPbBr3进行后处理的制备方法如下：
(1)在25mL的三颈烧瓶里加入5mL的十八烯(ODE)，313μL的油酸(OA)，0.101g的碳酸铯(CsCO3)，加热到120℃后抽真空30min，N2气氛下150℃搅拌直至溶液变澄清；
(2)在25mL的三颈烧瓶中加入20mL的十八烯(ODE)，2mL的油胺(OAm)，2mL的油酸(OA)，0.276g的溴化铅(PbBr2)，加热到120℃后抽真空30min，再通氮气10min，反复三次，最后一次通氮气时将温度升至160℃；
(3)取步骤(1)中的Cs-油1.6mL，快速注入步骤(2)的体系中，反应5s，立刻放入冰水浴中；
(4)取5mL步骤(3)反应后的溶液，在11000r/min条件下离心5min，倒去上清液，加入5mL正己烷，在4000r/min条件下离心5min，保留其上清液后再加入20mL正己烷；
(5)在10mL的玻璃瓶中加入3mL去离子水，再加入0.0077g溴化钾(KBr)和25μL油胺(OAm)，将步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液(CsPbBr3)取3mL加入到小瓶子里，搅拌并静置13个小时，取出上层溶液即可。
图1为本实施例制备的钙钛矿量子点材料的XRD衍射图谱，XRD衍射图谱显示，经过本发明方法处理后的CsPbBr3量子点与标准卡片峰位依然匹配，说明本发明方法并不会改变CsPbBr3量子点的相位状态。图2为本实施例制备的钙钛矿量子点材料的荧光吸收光谱图，由图可知通过处理后的CsPbBr3量子点，其吸收峰位有所蓝移，强度有所提高，说明本发明方法对量子点的吸收有促进作用。图3为本实施例制备的钙钛矿量子点材料的荧光发射光谱图，由图可知通过本发明方法处理后的CsPbBr3量子点，由于表面缺陷的修复，其荧光强度和量子效率都得到了提升。
实施例2：使用CdBr2溶液对CsPbBr3进行后处理的制备方法如下：
(1)在25mL的三颈烧瓶里加入5mL的十八烯(ODE)，313μL的油酸(OA)，0.101g的碳酸铯(CsCO3)，加热到120℃后抽真空30min，氦气氛下150℃搅拌直至溶液变澄清；
(2)在25mL的三颈烧瓶中加入20mL的十八烯(ODE)，2mL的油胺(OAm)，2mL的油酸(OA)，0.276g的溴化铅(PbBr2)，加热到120℃后抽真空30min，再通氮气10min，反复三次，最后一次通氮气时将温度升至160℃；
(3)取步骤(1)中的Cs-油1.6mL，快速注入步骤(2)的体系中，反应5s，立刻放入冰水浴中；
(4)取5mL步骤(3)反应后的溶液，在11000r/min条件下离心5min，倒去上清液，加入5mL正己烷，在4000r/min条件下离心5min，保留其上清液后再加入20mL正己烷；
(5)在10mL的玻璃瓶中加入3mL去离子水，再加入0.0154g溴化镉(CdBr2)和25μL油胺(OAm)，将步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液(CsPbBr3)取3mL加入到小瓶子里，搅拌并静置13个小时，取出上层溶液即可。
实施例1、2的金属溴盐溶液都可以起到修复表面缺陷的作用，但是相对而言CdBr2的提升荧光发射强度和荧光量子效率效果更为明显，原因在于不同金属溴盐溶液在混合体系中的溶解度不同，以至于效果不同。
实施例3：使用不同浓度的溴化镉溶液对CsPbBr3进行后处理的制备方法如下：
(1)在25mL的三颈烧瓶里加入5mL的十八烯(ODE)，313μL的油酸(OA)，0.101g的碳酸铯(CsCO3)，加热到120℃后抽真空30min，N2气氛下150℃搅拌直至溶液变澄清；
(2)在25mL的三颈烧瓶中加入20mL的十八烯(ODE)，2mL的油胺(OAm)，2mL的油酸(OA)，0.276g的溴化铅(PbBr2)，加热到120℃后抽真空30min，再通氮气10min，反复三次，最后一次通氮气时将温度升至160℃；
(3)取步骤(1)中的Cs-油1.6mL，快速注入步骤(2)的体系中，反应5s，立刻放入冰水浴中；
(4)取5mL步骤(3)反应后的溶液，在11000r/min条件下离心5min，倒去上清液，加入5mL正己烷，在4000r/min条件下离心5min，保留其上清液后再加入20mL正己烷；
(5)在10mL的玻璃瓶中加入1mL的去离子水，再加入0.0154g溴化镉(CdBr2)和25μL油胺(OAm)，将步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液(CsPbBr3)取3mL加入到小瓶子里，搅拌并静置13个小时，取出上层溶液即可。
本实施例通过金属溴盐对量子点进行后处理的过程中，水起着剥离表面缺陷层尤其是Pb2+的作用，水的量的差异对于结果也起着一定的影响。当使用1mL的去离子水，荧光量子效率可以提升至80％，当使用3mL的去离子水，效率可以提升至98％。
实施例4：在溴化镉溶液中加入不同体积的油胺对CsPbBr3进行后处理的制备方法如下：
(1)在25mL的三颈烧瓶里加入5mL的十八烯(ODE)，313μL的油酸(OA)，0.101g的碳酸铯(CsCO3)，加热到120℃后抽真空30min，氩气气氛下150℃搅拌直至溶液变澄清；
(2)在25mL的三颈烧瓶中加入20mL的十八烯(ODE)，2mL的油胺(OAm)，2mL的油酸(OA)，0.276g的溴化铅(PbBr2)，加热到120℃后抽真空30min，再通氮气10min，反复三次，最后一次通氮气时将温度升至160℃；
(3)取步骤(1)中的Cs-油1.6mL，快速注入步骤(2)的体系中，反应5s，立刻放入冰水浴中；
(4)取5mL步骤(3)反应后的溶液，在11000r/min条件下离心5min，倒去上清液，加入5mL正己烷，在4000r/min条件下离心5min，保留其上清液后再加入20mL正己烷；
(5)在10mL的玻璃瓶中加入3mL去离子水，再加入0.0154g溴化镉(CdBr2)和15μL的油胺(OAm)，将步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液(CsPbBr3)取3mL加入到小瓶子里，搅拌并静置13个小时，取出上层溶液即可。
实施例5：在溴化镉溶液中加入不同体积的油胺对CsPbBr3进行后处理的制备方法如下：
(1)在25mL的三颈烧瓶里加入5mL的十八烯(ODE)，313μL的油酸(OA)，0.101g的碳酸铯(CsCO3)，加热到120℃后抽真空30min，N2气氛下150℃搅拌直至溶液变澄清；
(2)在25mL的三颈烧瓶中加入20mL的十八烯(ODE)，2mL的油胺(OAm)，2mL的油酸(OA)，0.276g的溴化铅(PbBr2)，加热到120℃后抽真空30min，再通氮气10min，反复三次，最后一次通氮气时将温度升至160℃；
(3)取步骤(1)中的Cs-油1.6mL，快速注入步骤(2)的体系中，反应5s，立刻放入冰水浴中；
(4)取5mL步骤(3)反应后的溶液，在11000r/min条件下离心5min，倒去上清液，加入5mL正己烷，在4000r/min条件下离心5min，保留其上清液后再加入20mL正己烷；
(5)在10mL的玻璃瓶中加入3mL去离子水，再加入0.0154g溴化镉(CdBr2)和15μL的油胺(OAm)，将步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液(CsPbBr3)取3mL加入到小瓶子里，搅拌并静置13个小时，取出上层溶液即可。
实施例6：在溴化镉溶液中加入不同体积的油胺对CsPbBr3进行后处理的制备方法如下：
(1)在25mL的三颈烧瓶里加入5mL的十八烯(ODE)，313μL的油酸(OA)，0.101g的碳酸铯(CsCO3)，加热到120℃后抽真空30min，N2气氛下150℃搅拌直至溶液变澄清；
(2)在25mL的三颈烧瓶中加入20mL的十八烯(ODE)，2mL的油胺(OAm)，2mL的油酸(OA)，0.276g的溴化铅(PbBr2)，加热到120℃后抽真空30min，再通氮气10min，反复三次，最后一次通氮气时将温度升至160℃；
(3)取步骤(1)中的Cs-油1.6mL，快速注入步骤(2)的体系中，反应5s，立刻放入冰水浴中；
(4)取5mL步骤(3)反应后的溶液，在11000r/min条件下离心5min，倒去上清液，加入5mL正己烷，在4000r/min条件下离心5min，保留其上清液后再加入20mL正己烷；
(5)在10mL的玻璃瓶中加入3mL去离子水，再加入0.0154g溴化镉(CdBr2)和25μL的油胺(OAm)，将步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液(CsPbBr3)取3mL加入到小瓶子里，搅拌并静置13个小时，取出上层溶液即可。
油胺可以有效的促进两相的融合，并且可以形成两相的界面从而保护量子点被水所破坏，适量的油胺可以提升荧光量子产率。
实施例7：使用CdCl2溶液对CsPbCl3进行后处理的制备方法如下：
(1)在25mL的三颈烧瓶里加入5mL的十八烯(ODE)，313μL的油酸(OA)，0.101g的碳酸铯(CsCO3)，加热到120℃后抽真空30min，N2气氛下150℃搅拌直至溶液变澄清；
(2)在25mL的三颈烧瓶中加入20mL的十八烯(ODE)，2mL的油胺(OAm)，2mL的油酸(OA)，0.276g的溴化铅(PbCl2)，加热到120℃后抽真空30min，再通氮气10min，反复三次，最后一次通氮气时将温度升至160℃；
(3)取步骤(1)中的Cs-油1.6mL，快速注入步骤(2)的体系中，反应5s，立刻放入冰水浴中；
(4)取5mL步骤(3)反应后的溶液，在11000r/min条件下离心5min，倒去上清液，加入5mL正己烷，在4000r/min条件下离心5min，保留其上清液后再加入20mL正己烷；
(5)在10mL的玻璃瓶中加入3mL去离子水，再加入0.0154g氯化镉(CdCl2)和25μL油胺(OAm)，将步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液(CsPbCl3)取3mL加入到小瓶子里，搅拌并静置13个小时，取出上层溶液即可。
实施例8：使用CdI2溶液对CsPbI3进行后处理的制备方法如下：
(1)在25mL的三颈烧瓶里加入5mL的十八烯(ODE)，313μL的油酸(OA)，0.101g的碳酸铯(CsCO3)，加热到120℃后抽真空30min，N2气氛下150℃搅拌直至溶液变澄清；
(2)在25mL的三颈烧瓶中加入20mL的十八烯(ODE)，2mL的油胺(OAm)，2mL的油酸(OA)，0.276g的溴化铅(PbI2)，加热到120℃后抽真空30min，再通氮气10min，反复三次，最后一次通氮气时将温度升至160℃；
(3)取步骤(1)中的Cs-油1.6mL，快速注入步骤(2)的体系中，反应5s，立刻放入冰水浴中；
(4)取5mL步骤(3)反应后的溶液，在11000r/min条件下离心5min，倒去上清液，加入5mL正己烷，在4000r/min条件下离心5min，保留其上清液后再加入20mL正己烷；
(5)在10mL的玻璃瓶中加入3mL去离子水，再加入0.0154g碘化镉(CdI2)和25μL油胺(OAm)，将步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液(CsPbI3)取3mL加入到小瓶子里，搅拌并静置13个小时，取出上层溶液即可。
实施例9：使用CdBr2溶液对CH3NH3PbBr3进行后处理的制备方法如下：
(1)在25mL的三颈烧瓶里加入5mL的十八烯(ODE)，313μL的油酸(OA)，0.101g的碳酸铯(CH3NH3CO3)，加热到120℃后抽真空30min，N2气氛下150℃搅拌直至溶液变澄清；
(2)在25mL的三颈烧瓶中加入20mL的十八烯(ODE)，2mL的油胺(OAm)，2mL的油酸(OA)，0.276g的溴化铅(PbBr2)，加热到120℃后抽真空30min，再通氮气10min，反复三次，最后一次通氮气时将温度升至160℃；
(3)取步骤(1)中的Cs-油1.6mL，快速注入步骤(2)的体系中，反应5s，立刻放入冰水浴中；
(4)取5mL步骤(3)反应后的溶液，在11000r/min条件下离心5min，倒去上清液，加入5mL正己烷，在4000r/min条件下离心5min，保留其上清液后再加入20mL正己烷；
(5)在10mL的玻璃瓶中加入3mL去离子水，再加入0.0154g溴化镉(CdBr2)和25μL油胺(OAm)，将步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液(CH3NH3PbBr3)取3mL加入到小瓶子里，搅拌并静置13个小时，取出上层溶液即可。
Claims (5)
1.一种高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将十八烯、油酸、碳酸铯混合，加热后抽真空，在惰性气体气氛下搅拌直至溶液变澄清，制得溶液A；
(2)将十八烯、油胺、油酸、溴化铅混合，加热后抽真空，再反复通入惰性气体，最后一次通惰性气体时将温度升至160℃，制得溶液B；
(3)取溶液A快速注入溶液B中，反应后立刻放入冰水浴，制得溶液C；
(4)取溶液C离心，倒去上清液，加入正己烷，再次离心，保留上清液加入正己烷；
(5)向金属卤素盐和油胺混合物中加入去离子水，使其完全溶解成金属卤素盐溶液，再加入步骤(4)中的分散在正己烷里的铯铅溴钙钛矿量子点溶液，搅拌并静置，取上层溶液，即可。
2.根据权利要求1所述的高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的金属卤素盐为一价金属卤化物或二价金属卤化物。
3.根据权利要求2所述的高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述一价金属卤化物为溴化钾。
4.根据权利要求2所述的高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述二价金属卤化物为溴化镉、氯化镉或碘化镉。
5.根据权利要求1所述的高荧光量子产率全无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中惰性气体为氮气、氦气或氩气。
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