CN108623483A - 一种含联苯基的抗泥剂及其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种含联苯基的抗泥剂及其制备方法及应用，此类抗泥剂的结构特点是在联苯二氯苄的两端通过季铵化反应连接了两个对称的烷基叔胺，该抗泥剂的制备方法为：以联苯二氯苄和烷基苄胺为原料，溶于有机溶剂后，在60‑75℃的条件下，经季铵化反应制备而得，该发明的有益效果在于，这类抗泥剂的制备方法涉及的原料廉价易得，反应条件温和，合成步骤简单，后处理容易，与聚羧酸类减水剂复配可以提高水泥抗泥性能，在蒙脱土含量为1％时，抗泥剂掺量为0.1‰，将其与聚羧酸减水剂复配，水泥初始净浆流动度达到275mm,比不复配之前提高了25mm，2h时水泥净浆流动度为270mm,损失率为1.8％，抗泥时间长,稳定性好，制备工艺简单，安全环保，适用于大规模应用。

Description

一种含联苯基的抗泥剂及其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂和表面活性剂技术领域，特别涉及一种含联苯基的抗泥剂及其制备方法及应用。
背景技术
聚羧酸盐减水剂具有高减水率，高保坍，绿色环保等优点，因此在工程混凝土中成为必不可少的外用添加剂。但其对骨料含泥量敏感，尤其是砂石中的土，其中砂石包括天然砂和机制砂。近年来，由于人们对天然砂石的开采，导致优质的砂石原料枯竭，所以转向机制砂。而机制砂棱角大，表面粗糙，含泥量和石粉量高，更易吸附体系的自由水和减水剂，导致水泥所能吸附的有效减水剂和自由水就相对减少，对其流动度造成很大的影响。研究发现黏土中的蒙脱土对减水剂的负面效应最大。目前采取的主要措施有水洗骨料，但破坏骨料结构，且施工中不易实现；其次掺入超量的减水剂，但会造成混凝土泌水，离析，对其坍落度和强度造成负面影响；还有通过抗泥外用添加剂与减水剂进行复配，达到抗泥效果。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含联苯基的抗泥剂及其制备方法及应用，通过一系列双子阳离子联苯基短链季铵盐作为抗泥剂，与减水剂复配之后对蒙脱土的抑制效果。通过水泥的净浆流动度的测试，发现该系列抗泥剂具有非常明显的效果。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种含联苯基的抗泥剂，通过季铵化反应，将两个烷基苄胺单体引入联苯二氯苄的两端，其具有以下的结构：
其中：R为-CH3或-CH2-CH3一种含联苯基的抗泥剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在装有搅拌棒和冷凝管的三口烧瓶中加入联苯二氯苄烷基苄胺以及有机溶剂，升温进行季铵化反应，反应结束后，得到混合液Ⅰ；
步骤2：将所述的混合液Ⅰ过滤除去多余的有机溶剂，得到粗产品Ⅱ；
步骤3：将所述的粗产品Ⅱ使用乙酸乙酯进行多次重结晶后，经过滤、干燥即可得到含联苯基的抗泥剂。
所述步骤1中的烷基苄胺为N,N-二甲基苄胺或N,N-二乙基苄胺。
所述步骤1中的联苯二氯苄和烷基苄胺的投料摩尔比为1:2～2.2，反应原料与有机溶剂的比例均为1:1～1.5。
所述步骤1中的反应温度为40～80℃，反应时间为4～8小时。
所述步骤2中利用过滤除去多余的有机溶剂。
所述步骤1中的有机溶剂包括丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、四氢呋喃、氯仿中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述的有机溶剂选自丙酮或N,N-二甲基甲酰胺。
本发明的有益效果：
1、发明所提出的含联苯基的抗泥剂，其合成工艺简单，原料廉价易得，反应条件温和，良好，绿色环保且对环境无污染，适用于规模化生产。
2、发明所提出的含联苯基的抗泥剂，与现有技术相比，其使用方法简单，用水稀释即可，再泥土表面吸附性强、且稳定性好，而且用量极少，使用效果好，例如当该含联苯基的抗泥剂在0.05％用量下，抗泥率均可达到97％以上，适用于大规模的应用。
附图说明
图1为含联苯基的抗泥剂的制备流程图。
图2为含联苯基的抗泥剂的核磁共振氢谱谱图及各化学位移的归属。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
一、制备实施例
实施例1：
(1)在装有搅拌棒和冷凝管的三口烧瓶中加入25.12g联苯二氯苄(100mmol)、27.05gN,N-二甲基苄胺(200mmol)以及65ml有机溶剂丙酮，升温至40℃，进行季铵化反应5个小时。反应结束后，得到混合液Ⅰ；
(2)将所述的混合液Ⅰ利用过滤除去多余的丙酮，得到粗产品Ⅱ；
(3)将所述的粗产品Ⅱ使用乙酸乙酯进行多次重结晶后，经抽滤、干燥即可得到含联苯基的抗泥剂,产率为81％；
如图1图2所示。
实施例2：
(1)在装有搅拌棒和冷凝管的三口烧瓶中加入25.12g联苯二氯苄(100mmol)、29.76g N,N-二甲基苄胺(220mmol)以及68ml有机溶剂丙酮，升温至50℃，进行季铵化反应6个小时。反应结束后，得到混合液Ⅰ；
(2)将所述的混合液Ⅰ利用过滤除去多余的丙酮，得到粗产品Ⅱ；
(3)将所述的粗产品Ⅱ使用乙酸乙酯进行多次重结晶后，经过滤、干燥即可得到含联苯基的抗泥剂,产率为85％。
实施例3：
(1)在装有搅拌棒和冷凝管的三口烧瓶中加入25.12g联苯二氯苄(100mmol)、29.76g N,N-二甲基苄胺(220mmol)以及57ml有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺，升温至70℃，进行季铵化反应8个小时，反应结束后，得到混合液Ⅰ；
(2)将所述的混合液Ⅰ利用过滤除去多余的N,N-二甲基甲酰胺，得到粗产品Ⅱ；
(3)将所述的粗产品Ⅱ使用乙酸乙酯进行多次重结晶后，经过滤、干燥即可得到含联苯基的抗泥剂,产率为94％。
实施例4：
(1)在装有搅拌和冷凝管的三口烧瓶中加入25.12g联苯二氯苄(100mmol)、29.76gN,N-二甲基苄胺(220mmol)以及100ml有机溶剂丙酮，升温至50℃，进行季铵化反应6个小时，反应结束后，得到混合液Ⅰ；
(2)将所述的混合液Ⅰ利用过滤除去多余的丙酮，得到粗产品Ⅱ；
(3)将所述的粗产品Ⅱ使用乙酸乙酯进行多次重结晶后，经过滤、干燥即可得到含联苯基的抗泥剂,产率为86％。
目前主要的添加剂为有机小分子抗泥剂，可以优先吸附在蒙脱土上，占据其活性位点，使加入的减水剂更多吸附在水泥上达到分散目的。有机小分子抗泥剂主要包括阴离子型和阳离子型。由于蒙脱土吸水后为负电性，加入阳离子可通过静电引力强烈吸附在表面和层间，防止其吸水膨胀，屏蔽其对减水剂的络合吸附，又能进入层间减少其对减水剂插层吸附，削弱蒙脱土对浆体的负效应。
基于蒙脱土模拟混凝土中的粘土组分，本发明提供了一系列双子阳离子联苯基短链季铵盐作为抗泥剂，与减水剂复配之后对蒙脱土的抑制效果。通过水泥的净浆流动度的测试，发现该系列抗泥剂具有非常明显的效果。
二、抗泥效果
将新型双子季铵盐与市场所售的聚羧酸减水剂进行复配，双子季铵盐分别以先掺，同掺，后掺的方式与聚羧酸减水剂进行复配，通过水泥净浆流动度测试，结果发现双子季铵盐以先掺的方式与聚羧酸减水剂复配能表现更好的抗泥效果。在室温下，通过测试水泥净浆流动度来实施例1、2、3、4中所制备的抗泥剂在1％蒙脱土下的净浆流动度。经测试后发现：在蒙脱土含量为1％时，抗泥剂掺量为0.1‰，将其与聚羧酸减水剂(折固掺量为水泥质量的0.2％)复配，水泥初始净浆流动度分别为265mm,270mm，275mm,270mm。2h的净浆流动度为240mm,240mm，260mm,250mm，抗泥时间长且稳定性好，实施例3的抗泥性能最好。另外，经测试在蒙脱土含量增多时，该类抗泥剂的抗泥效果依然良好。由于反应原料廉价易得，反应条件温和，合成步骤简单，后处理容易，安全环保，适用于大规模应用。

Claims (8)

1.一种含联苯基的抗泥剂，其特征在于，通过季铵化反应，将两个烷基苄胺单体引入联苯二氯苄的两端，其具有以下的结构：
其中：R为-CH3或-CH2-CH3。
2.基于权利要求1所述的抗泥剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在装有搅拌棒和冷凝管的三口烧瓶中加入联苯二氯苄、烷基苄胺以及有机溶剂，升温进行季铵化反应，反应结束后，得到混合液Ⅰ；
步骤2：将所述的混合液Ⅰ利用过滤除去多余的有机溶剂，得到粗产品Ⅱ；
步骤3：将所述的粗产品Ⅱ使用乙酸乙酯进行多次重结晶后，经过滤、干燥即可得到含联苯基的抗泥剂。
3.根据权利要求2所述的一种含联苯基的抗泥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的联苯二氯苄和烷基苄胺的投料摩尔比为1:2～2.2，反应原料与有机溶剂的比例均为1:1～1.5。
4.根据权利要求2所述的一种含联苯基的抗泥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的反应温度为40～80℃，反应时间为4～8小时。
5.根据权利要求2所述的一种含联苯基的抗泥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中利用过滤除去多余的有机溶剂。
6.根据权利要求2所述的一种含联苯基的抗泥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的有机溶剂包括丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、四氢呋喃、氯仿中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述的有机溶剂选自丙酮或N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求2所述的一种含联苯基的抗泥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的烷基苄胺为N,N-二甲基苄胺或N,N-二乙基苄胺。
8.根据权利要求1或2所述的一种含联苯基的抗泥剂应用于混凝土外用添加剂方面，与减水剂复配提高抗泥效果。
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