CN102617811B - 两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法。由于生产混凝土的沙石的质量越来越差,常用的解决办法是通过增加减水剂的用量来提高水泥浆体的初始流动度和经时流动性的保持能力,但会增加施工成本,研究开发一种外加剂用于消除砂石中含泥量对聚羧酸系减水剂使用效果的影响非常的迫切。本发明甲基丙烯酸和聚乙二醇单甲醚进行酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯,然后再将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸系单体、乙烯基阳离子单体和乙烯基磺酸盐单体通过自由基引发聚合,制备一种两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂。其能提高混凝土的抗泥性能,可有效抑制在使用聚羧酸系减水剂时砂石中的含泥量对混凝土工作性能的影响。

Description

两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土抗泥剂的制备方法,特别涉及一种两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法。
技术背景
聚羧酸系减水剂是继木质素磺酸盐、萘磺酸盐和氨基磺酸盐之后的第三代高效减水剂,由于其掺量少、坍落度保持性好、减水率高、混凝土固化后强度高及生产使用过程无甲醛污染等原因成为了高性能混凝土必须选用的减水剂。但在混凝土施工中,砂石含有的泥土会影响到聚羧酸系减水剂的作用,使得混凝土的坍落度损失大,流动性变差,影响施工的进行和工程质量。这个问题的实质是泥土具有强的吸附性能,能够首先吸附减水剂的分子,阻碍聚羧酸系减水剂减水效果的发挥。由于混凝土建筑的飞速发展,由于生产混凝土的沙石的质量越来越差是无法避免的。目前常用的解决办法是通过增加减水剂的用量来提高水泥浆体的初始流动度和经时流动性的保持能力,但会增加施工成本。因此,研究开发一种外加剂用于消除砂石中含泥量对聚羧酸系减水剂使用效果的影响非常的迫切。
发明内容
本发明的目的是提供一种两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法;其能阻隔泥土对减水剂的吸附,从而能降低混凝土施工中减水剂的用量,节约成本,提高混凝土的早期工作性能。
本发明采用的技术方案为:
一种两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先按照质量份数将120份聚乙二醇单甲醚和0.5~1.2份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入1.2~3.6份对甲苯磺酸和30~50份正丁醇, 继续升高至 85~100℃后, 再将8.6~25.8份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应4~7小时;将装置改成蒸溜装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯,备用;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将30~40份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2~0.6份烯丙基磺酸盐,然后将2.2~3.6份丙烯酸系单体和0.2~0.6份乙烯基类阳离子单体分别溶解于25~35份和30~40份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于35~45份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至85~95℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加40分钟~70分钟,引发剂溶液滴加60分钟~90分钟;滴完后保温反应2~3小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂。
所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先将120份聚乙二醇单甲醚和0.5份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入1.2份对甲苯磺酸和30份正丁醇, 继续升高至 85℃后, 再将8.6份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应4小时;将装置改成蒸溜装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将30份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2份烯丙基磺酸盐,然后将2.2份丙烯酸系单体和0.2份乙烯基类阳离子单体分别溶解于25份和30份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于35份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至85℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加40分钟,引发剂溶液滴加60分钟;滴完后保温反应2小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂。
所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先将120份聚乙二醇单甲醚和0.7份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入1.5份对甲苯磺酸和30份正丁醇, 继续升高至 85℃后, 再将15.8份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应5小时;将装置改成蒸溜装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将30份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.3份烯丙基磺酸盐,然后将2.8份丙烯酸系单体和0.3份乙烯基类阳离子单体分别溶解于30份和35份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于40份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至85℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加50分钟,引发剂溶液滴加70分钟;滴完后保温反应2小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂。
所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先将120份聚乙二醇单甲醚和0.9份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入1.9份对甲苯磺酸和38份正丁醇, 继续升高至 90℃后, 再将18.5份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应6小时;将装置改成蒸溜装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将34份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.4份烯丙基磺酸盐,然后将3.0份丙烯酸系单体和0.4份乙烯基类阳离子单体分别溶解于25份和35份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于35份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至88℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加55分钟,引发剂溶液滴加75分钟;滴完后保温反应2.5小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂。
所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先将120份聚乙二醇单甲醚和1.2份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入2.4份对甲苯磺酸和42份正丁醇, 继续升高至 93℃后, 再将22.3份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应6小时;将装置改成蒸溜装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将36份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.5份烯丙基磺酸盐,然后将3.2份丙烯酸系单体和0.4份乙烯基类阳离子单体分别溶解于30份和35份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于38份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至90℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加60分钟,引发剂溶液滴加75分钟;滴完后保温反应3小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性聚羧酸系混凝土抗泥剂。
所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先将120份聚乙二醇单甲醚和1.0份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入2.0份对甲苯磺酸和48份正丁醇, 继续升高至 95℃后, 再将25.8份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应7小时;将装置改成蒸溜装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将40份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.6份烯丙基磺酸盐,然后将3.6份丙烯酸系单体和0.6份乙烯基类阳离子单体分别溶解于35份和40份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于43份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至95℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加70分钟,引发剂溶液滴加90分钟;滴完后保温反应3小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂。
所述烯丙基磺酸盐为甲基烯丙基磺酸钠或烯丙基磺酸钠。
所述乙烯基类阳离子单体为二烯丙基二甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、二烯丙基胺或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
所述丙烯酸系单体为丙烯酸和丙烯酰胺按照质量比2:1或者甲基丙烯酸和丙烯腈按照质量比3:1组成。
具体实施方式:
实施例1
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)的制备:首先将120份聚乙二醇单甲醚(MPEG1200)和0.5份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入1.2份对甲苯磺酸和30份正丁醇, 继续升高至 85℃后, 再将8.6份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应4小时;将装置改成蒸溜装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)。
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:将30份去离子水加入四口烧瓶中,再加入22份大单体MPEGMA和0.2份烯丙基磺酸钠,然后将2.2份丙烯酸(AA)和0.2份二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)阳离子单体分别溶解于25份和30份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于35份去离子水配成混合溶液。将反应体系升温至85℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加40分钟,引发剂溶液滴加60分钟。滴完后保温反应2小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性聚羧酸系混凝土抗泥剂。
实施例2
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)的制备:首先将120份聚乙二醇单甲醚(MPEG1200)和0.7份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入1.5份对甲苯磺酸和30份正丁醇, 继续升高至 85℃后, 再将15.8份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应5小时;将装置改成蒸溜装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)。
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:将30份去离子水加入四口烧瓶中,再加入22份大单体MPEGMA和0.3份甲基烯丙基磺酸钠,然后将2.8份丙烯酸系单体和0.3份二烯丙基胺分别溶解于30份和35份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于40份去离子水配成混合溶液。将反应体系升温至85℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加50分钟,引发剂溶液滴加70分钟。滴完后保温反应2小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性聚羧酸系混凝土抗泥剂。
实施例3
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)的制备:首先将120份聚乙二醇单甲醚(MPEG1200)和0.9份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入1.9份对甲苯磺酸和38份正丁醇, 继续升高至 90℃后, 再将18.5份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应6小时;将装置改成蒸溜装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)。
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:将34份去离子水加入四口烧瓶中,再加入22份大单体MPEGMA和0.4份烯丙基磺酸钠,然后将3.0份丙烯酸系单体和0.4份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯分别溶解于25份和35份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于35份去离子水配成混合溶液。将反应体系升温至88℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加55分钟,引发剂溶液滴加75分钟。滴完后保温反应2.5小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性聚羧酸系混凝土抗泥剂。
实施例4
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)的制备:首先将120份聚乙二醇单甲醚(MPEG1200)和1.2份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入2.4份对甲苯磺酸和42份正丁醇, 继续升高至 93℃后, 再将22.3份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应6小时;将装置改成蒸溜装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)。
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:将36份去离子水加入四口烧瓶中,再加入22份大单体MPEGMA和0.5份甲基烯丙基磺酸钠,然后将3.2份丙烯酸系单体和0.4份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵分别溶解于30份和35份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于38份去离子水配成混合溶液。将反应体系升温至90℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加60分钟,引发剂溶液滴加75分钟。滴完后保温反应3小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性聚羧酸系混凝土抗泥剂。
实施例5
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)的制备:首先将120份聚乙二醇单甲醚(MPEG1200)和1.0份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入2.0份对甲苯磺酸和48份正丁醇, 继续升高至 95℃后, 再将25.8份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应7小时;将装置改成蒸溜装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)。
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:将40份去离子水加入四口烧瓶中,再加入22份大单体MPEGMA和0.6份烯丙基磺酸钠,然后将3.6份丙烯酸系单体和0.6份基丙烯酸二甲氨基乙酯分别溶解于35份和40份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于43份去离子水配成混合溶液。将反应体系升温至95℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加70分钟,引发剂溶液滴加90分钟。滴完后保温反应3小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性聚羧酸系混凝土抗泥剂。
  具体应用:
净浆实验:水泥净浆流动度测定按照国标GB8077-2000进行,采用秦岭水泥42.5R,搅拌3分钟后测定水泥初始净浆流动度,并测定60分钟后的净浆扩展度。
试验过程中配制了三种不同含泥量(3%、6%、9%)的水泥,聚羧酸减水剂用量为含泥水泥的0.2%,考查两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂不同用量时,对水泥净浆流动的影响。
表1  含泥量为3%时,两性乙烯基聚合物抗泥剂对水泥净浆流动的影响
Figure 2012100756113100002DEST_PATH_IMAGE002
表2  含泥量为6%时,两性乙烯基聚合物抗泥剂对水泥净浆流动的影响
Figure 2012100756113100002DEST_PATH_IMAGE004
表3  含泥量为9%时,两性乙烯基聚合物抗泥剂对水泥净浆流动的影响
Figure 2012100756113100002DEST_PATH_IMAGE006
从表1~表3的结果来看,本发明范围内所合成的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂和聚羧酸系减水剂配合使用,当聚羧酸系减水剂为常规用量0.2%时,两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂对初始净浆流动度有所贡献,而最大的贡献是有效地保持了含泥水泥净浆的经时流动度,其主要作用是利用对泥土的强烈吸附作用,减少了减水剂的消耗量,也就是能够屏蔽或阻隔泥土对减水剂的吸附,即泥土会选择性地优先吸附两性聚合物混凝土抗泥剂,从而减少了对减水剂的吸附。
从实验数据可以看到,随含泥量的增加,水泥净浆流动度会下降。在不掺加两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂时,60分钟后含泥水泥净浆流动度在80 mm以下,当含量泥量为9%时,60分钟后水泥净浆几乎无流动性。而加入了两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的含泥水泥净浆都能保持一定流动度,其最佳用量为含泥水泥质量的0.06%。 

Claims (9)

1.一种两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先按照质量份数将120份聚乙二醇单甲醚和0.5~1.2份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入1.2~3.6份对甲苯磺酸和30~50份正丁醇, 继续升高至 85~100℃后, 再将8.6~25.8份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应4~7小时;将装置改成蒸馏装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯,备用;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将30~40份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2~0.6份烯丙基磺酸盐,然后将2.2~3.6份丙烯酸系单体和0.2~0.6份乙烯基类阳离子单体分别溶解于25~35份和30~40份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于35~45份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至85~95℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加40分钟~70分钟,引发剂溶液滴加60分钟~90分钟;滴完后保温反应2~3小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂。
2.根据权利要求1所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先将120份聚乙二醇单甲醚和0.5份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入1.2份对甲苯磺酸和30份正丁醇, 继续升高至 85℃后, 再将8.6份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应4小时;将装置改成蒸馏装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将30份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.2份烯丙基磺酸盐,然后将2.2份丙烯酸系单体和0.2份乙烯基类阳离子单体分别溶解于25份和30份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于35份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至85℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加40分钟,引发剂溶液滴加60分钟;滴完后保温反应2小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂。
3.根据权利要求1所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先将120份聚乙二醇单甲醚和0.7份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入1.5份对甲苯磺酸和30份正丁醇, 继续升高至 85℃后, 再将15.8份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应5小时;将装置改成蒸馏装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将30份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.3份烯丙基磺酸盐,然后将2.8份丙烯酸系单体和0.3份乙烯基类阳离子单体分别溶解于30份和35份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于40份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至85℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加50分钟,引发剂溶液滴加70分钟;滴完后保温反应2小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂。
4.根据权利要求1所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先将120份聚乙二醇单甲醚和0.9份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入1.9份对甲苯磺酸和38份正丁醇, 继续升高至 90℃后, 再将18.5份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应6小时;将装置改成蒸馏装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将34份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.4份烯丙基磺酸盐,然后将3.0份丙烯酸系单体和0.4份乙烯基类阳离子单体分别溶解于25份和35份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于35份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至88℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加55分钟,引发剂溶液滴加75分钟;滴完后保温反应2.5小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂。
5.根据权利要求1所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先将120份聚乙二醇单甲醚和1.2份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入2.4份对甲苯磺酸和42份正丁醇, 继续升高至 93℃后, 再将22.3份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应6小时;将装置改成蒸馏装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将36份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.5份烯丙基磺酸盐,然后将3.2份丙烯酸系单体和0.4份乙烯基类阳离子单体分别溶解于30份和35份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于38份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至90℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加60分钟,引发剂溶液滴加75分钟;滴完后保温反应3小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性聚羧酸系混凝土抗泥剂。
6.根据权利要求1所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:
(1)聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的制备:
首先将120份聚乙二醇单甲醚和1.0份吩噻嗪加入到三口烧瓶中,加热并开动搅拌待温度上升至70℃时,加入2.0份对甲苯磺酸和48份正丁醇, 继续升高至 95℃后, 再将25.8份甲基丙烯酸放入加液漏斗缓慢滴入烧瓶中,冷凝回流反应7小时;将装置改成蒸馏装置,分离回收正丁醇,再将产品冷却至室温即得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯;
(2)两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备:
将40份去离子水加入四口烧瓶中,再加入步骤1制备的22份聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯和0.6份烯丙基磺酸盐,然后将3.6份丙烯酸系单体和0.6份乙烯基类阳离子单体分别溶解于35份和40份去离子水配成混合溶液;再将过硫酸盐类引发剂溶解于43份去离子水配成混合溶液;将反应体系升温至95℃,同时滴加反应物溶液和引发剂溶液,单体溶液滴加70分钟,引发剂溶液滴加90分钟;滴完后保温反应3小时,自然冷却到室温,用质量分数35%的NaOH溶液调节pH至7,得到的液体即为两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂。
7.根据权利要求1-6任一项所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:所述烯丙基磺酸盐为甲基烯丙基磺酸钠或烯丙基磺酸钠。
8.根据权利要求1-6任一项所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:所述乙烯基类阳离子单体为二烯丙基二甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、二烯丙基胺或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
9.根据权利要求1-6任一项所述的两性乙烯基聚合物混凝土抗泥剂的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸系单体为丙烯酸和丙烯酰胺按照质量比2:1或者甲基丙烯酸和丙烯腈按照质量比3:1组成。
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