CN112067588A - 一种基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法及应用 - Google Patents

一种基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法，属于光谱分析技术领域。本发明制备的CsPbBrxI3‑x NPs具有高量子产率，窄半峰全宽和高度的光稳定性。油溶性的CsPbBrxI3‑x NPs与碱性黄分别分散于甲苯溶剂中，其中甲苯作为非极性非质子溶剂可以提高碱性黄中Cl‑的亲核能力，从而置换CsPbBrxI3‑x NPs中的Br‑和I‑，由此发生的卤素交换反应使CsPbBrxI3‑x NPs的发射峰蓝移。可制备为试纸，根据试纸颜色变化实现碱性黄含量高低的快速检测。本发明以荧光发射峰的偏移作为检测信号，建立了碱性黄染料的荧光光谱分析方法。本发明中碱性黄的荧光比色检测的准确性高。

Description

一种基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法及 应用
技术领域
本发明属于光谱分析技术领域，尤其是涉及一种基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法及应用。
背景技术
我国染料工业发展迅速，被广泛用于纺织品、皮毛制品、及木制品上色。其价格低廉、着色强、稳定性强，为国家创造了良好的经济效益。但工业染料对人体具有巨大的危害(严重的致癌、致畸作用),毒性强、难降解。因价格低廉、着色度高，一些工业染料包括苏丹红、罗丹明B、碱性黄等被非法添加到食品中，对人体健康造成严重威胁。因此开发一种简单可行、快速灵敏的食品中工业染料的分析检测方法尤为重要。
全无机钙钛矿纳米材料因其高量子产率，窄半峰宽和高度的光稳定性被广泛应用于光电领域。钙钛矿荧光纳米材料的表面具有丰富的油酸/油胺配体，在甲苯溶剂中表现出良好的分散性和荧光稳定性。由于钙钛矿荧光纳米材料中掺杂的卤素离子能与碱性黄在甲苯溶剂中发生卤素交换反应，导致荧光发射峰的偏移。因此，构建基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色分析方法具有重要意义和应用前景。
发明内容
本申请针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法及应用。本发明提供的方法能够通过肉眼观察到碱性黄的浓度高低，使得检测更为便捷。建立了发射峰偏移与碱性黄浓度之间的线性关系，提高了检测的准确性。
本发明的技术方案如下：
一种基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法，所述的检测方法包括如下步骤：将荧光钙钛矿纳米材料分散于甲苯溶剂中得到荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液，并碱性黄溶于甲苯得到碱性黄甲苯溶液，将荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液与一系列不同浓度的碱性黄甲苯溶液混合反应，待反应结束后测定溶液荧光光谱，得到以碱性黄甲苯溶液浓度的对数为横坐标，以荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液的发射峰位移为纵坐标的标准曲线。
所述荧光钙钛矿纳米材料为CsPbBrxI3-x NPs。
所述x的范围为1-2。
所述荧光钙钛矿纳米材料CsPbBrxI3-x NPs的制备方法如下：
①油酸铯前体溶液的制备：
将碳酸铯(Cs2CO3)、油酸(OA)与1-十八烯(ODE)于三颈烧瓶中混合，惰性气氛下搅拌均匀后，在油浴160℃-180℃下加热30-40min，得到澄清的油酸铯前体溶液，
②荧光钙钛矿纳米材料CsPbBrxI3-x NPs的制备：
将PbBr2、PbI2与ODE在惰性气氛下搅拌均匀，在油浴110℃-130℃下加热 30-40min，向上述混合溶液中加入油酸OA和油胺OAm，待混合溶液变澄清后升温至170℃-190℃，随后向溶液中注入步骤①中所得油酸铯前体溶液并搅拌 40-60s，之后冷却并将冷却后的溶液用甲苯离心洗涤，即得CsPbBrxI3-x NPs。
所述将荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液与一系列不同浓度的碱性黄甲苯溶液混合反应时间为4-5h。
步骤①中所述Cs2CO3与油酸OA的摩尔比为1.0-1.4:3.0-5.0；1-十八烯ODE 的用量为17.5-19.5mL。
步骤②所述PbBr2与PbI2的质量比为2.3-2.5:6.0-6.2，1-十八烯ODE的用量为23-25mL；油酸OA、油胺OAm与油酸铯前体溶液的体积比为0.8-1.2:2-4： 1.8-2.2。
所述碱性黄甲苯溶液、荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液与甲苯试剂的体积比为 5-7:20-3:9-11。
一种碱性黄检测试剂，所述试剂包括荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液。
一种碱性黄检测试纸，所述试纸包括荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液。
本发明有益的技术效果在于：
卤素离子掺杂的CsPbBrxI3-x NPs与含有Cl-的碱性黄在甲苯溶液中发生卤素交换反应，使得CsPbBrxI3-x NPs的发射峰发生蓝移。
通过测量不同浓度的碱性黄与CsPbBrI2 NPs反应后的荧光光谱，建立峰偏移和碱性黄浓度的对数之间的线性关系。据此开发出一种基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色分析方法。该方法操作便捷，为实现实时检测提供了思路。
本发明的荧光钙钛矿纳米材料的甲苯溶液可以与碱性黄作用，颜色由深红色变成蓝色，可以肉眼分辨，裸眼检测液体中碱性黄含量的高低，实现碱性黄含量的快速检测。
本发明中的荧光钙钛矿纳米材料的甲苯溶液有望在食品、饮料等方面检测碱性黄的浓度，具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1是实施例1中存在不同浓度的碱性黄时，CsPbBrI2 NPs的荧光光谱图及标准曲线
图2是实施例1中存在不同浓度的碱性黄时，CsPbBrI2 NPs在365nm紫外灯下的照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
1，钙钛矿纳米材料CsPbBrI2 NPs的制备：
①将1.0mmol Cs2CO3，3.0mmol OA，17.5mL ODE于三颈烧瓶中混合，氮气下搅拌均匀后，在油浴160℃下加热30min，得到澄清的油酸铯前体溶液。
②将4.6mg PbBr2，12.0mg PbI2，23mL ODE在氮气气氛下搅拌均匀，在油
浴110℃下加热30min，用注射器向上述混合溶液中注入0.8mLOA和2mL 油胺(OAm)。混合溶液变澄清后升温至170℃，随后向溶液中注入1.8mL预热的油酸铯前体溶液，搅拌40s，冰浴冷却。将冷却后的溶液用甲苯离心洗涤，即得CsPbBrI2 NPs。
2，碱性黄荧光比色分析方法的建立：
配制0μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL、 1mg/mL、5mg/mL一系列不同浓度的碱性黄甲苯溶液。取50μL碱性黄甲苯溶液， 20μLCsPbBrI2 NPs，90μL甲苯试剂混合均匀，室温下反应4h。反应结束后测试每组溶液的发光光谱，得到以碱性黄浓度的对数为横坐标，以检测探针CsPbBrI2 NPs的发射峰位移为纵坐标的标准曲线。
取200μLCsPbBrI2 NPs和900μL甲苯试剂混合均匀，取1cm*1cm圆形滤纸浸泡在上述溶液中1min，滴加100μL上述不同浓度的碱性黄甲苯溶液，室温下反应4h，反应结束后，取出滤纸，于365nm波长紫外灯下观察荧光颜色变化，试纸颜色随着碱性黄甲苯溶液浓度的增大由红色逐渐变为蓝色。
实施例2
1，钙钛矿纳米材料CsPbBr1.5I1.5 NPs的制备：
①将1.2mmol Cs2CO3，4.0mmol OA，18.5mL ODE于三颈烧瓶中混合，氮气下搅拌均匀后，在油浴170℃下加热35min，得到澄清的油酸铯前体溶液。
②将4.8mg PbBr2，12.2mg PbI2，24mL ODE在氮气气氛下搅拌均匀，在油
浴120℃下加热35min，用注射器向上述混合溶液中注入1.0mLOA和3mL 油胺(OAm)。混合溶液变澄清后升温至180℃，随后向溶液中注入2.0mL预热的油酸铯前体溶液，搅拌50s，冰浴冷却。将冷却后的溶液用甲苯离心洗涤，即得CsPbBr1.5I1.5 NPs。
2，碱性黄荧光比色分析方法的建立：
配制0μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL、 1mg/mL、5mg/mL一系列不同浓度的碱性黄甲苯溶液。取60μL碱性黄甲苯溶液， 25μLCsPbBr1.5I1.5NPs，100μL甲苯试剂混合均匀，室温下反应4.5h。反应结束后测试每组溶液的发光光谱，得到以碱性黄浓度的对数为横坐标，以检测探针 CsPbBr1.5I1.5 NPs的发射峰位移为纵坐标的标准曲线；如图1所示，随着碱性黄甲苯溶液浓度的增大，溶液在365nm紫外灯照射下溶液颜色由红色逐渐变为蓝色，如图2所示。
实施例3
1，钙钛矿纳米材料CsPbBr2I NPs的制备：
①将1.4mmol Cs2CO3，5.0mmol OA，19.5mL ODE于三颈烧瓶中混合，氮气下搅拌均匀后，在油浴190℃下加热40min，得到澄清的油酸铯前体溶液。
②将5.0mg PbBr2，12.4mg PbI2，25mL ODE在氮气气氛下搅拌均匀，在油
浴130℃下加热40min，用注射器向上述混合溶液中注入1.2mLOA和4mL 油胺(OAm)。混合溶液变澄清后升温至190℃，随后向溶液中注入2.2mL预热的油酸铯前体溶液，搅拌60s，冰浴冷却。将冷却后的溶液用甲苯离心洗涤，即得CsPbBr2I NPs。
2，碱性黄荧光比色分析方法的建立：
配制0μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL、1mg/mL、5mg/mL一系列不同浓度的碱性黄甲苯溶液。取70μL碱性黄甲苯溶液， 30μLCsPbBr2I NPs，110μL甲苯试剂混合均匀，室温下反应5h。反应结束后测试每组溶液的发光光谱，得到以碱性黄浓度的对数为横坐标，以检测探针 CsPbBr2I NPs的发射峰位移为纵坐标的标准曲线。

Claims (10)

1.一种基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法，其特征在于，所述的检测方法包括如下步骤：将荧光钙钛矿纳米材料分散于甲苯溶剂中得到荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液，并碱性黄溶于甲苯得到碱性黄甲苯溶液，将荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液与一系列不同浓度的碱性黄甲苯溶液混合反应，待反应结束后测定溶液荧光光谱，得到以碱性黄甲苯溶液浓度的对数为横坐标，以荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液的发射峰位移为纵坐标的标准曲线。
2.根据权利要求1所述的基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法，其特征在于，所述荧光钙钛矿纳米材料为CsPbBrxI3-xNPs。
3.根据权利要求2所述的基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法，其特征在于，所述x的范围为1-2。
4.根据权利要求2所述的基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法，其特征在于，所述荧光钙钛矿纳米材料CsPbBrxI3-xNPs的制备方法如下：
①油酸铯前体溶液的制备：
将碳酸铯Cs2CO3、油酸OA与1-十八烯ODE于三颈烧瓶中混合，惰性气氛下搅拌均匀后，在油浴160℃-180℃下加热30-40min，得到澄清的油酸铯前体溶液，
②荧光钙钛矿纳米材料CsPbBrxI3-xNPs的制备：
将PbBr2、PbI2与ODE在惰性气氛下搅拌均匀，在油浴110℃-130℃下加热30-40min，向上述混合溶液中加入油酸OA和油胺OAm，待混合溶液变澄清后升温至170℃-190℃，随后向溶液中注入步骤①中所得油酸铯前体溶液并搅拌40-60s，之后冷却并将冷却后的溶液用甲苯离心洗涤，即得CsPbBrxI3-xNPs。
5.根据权利要求1所述的基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法，其特征在于，所述将荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液与一系列不同浓度的碱性黄甲苯溶液混合反应时间为4-5h。
6.根据权利要求4中所述的基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法，其特征在于，步骤①中所述Cs2CO3与油酸OA的摩尔比为1.0-1.4:3.0-5.0；1-十八烯ODE的用量为17.5-19.5mL。
7.根据权利要求4中所述的基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法，其特征在于，步骤②所述PbBr2与PbI2的质量比为2.3-2.5:6.0-6.2，1-十八烯ODE的用量为23-25mL；油酸OA、油胺OAm与油酸铯前体溶液的体积比为0.8-1.2:2-4：1.8-2.2。
8.根据权利要求1中所述的基于荧光钙钛矿纳米材料的碱性黄荧光比色检测方法，其特征在于，所述碱性黄甲苯溶液、荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液与甲苯试剂的体积比为5-7:20-3:9-11。
9.一种碱性黄检测试剂，其特征在于，所述试剂包括如权利要求1或4所述的荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液。
10.一种碱性黄检测试纸，其特征在于，所述试纸包括如权利要求1或4所述的荧光钙钛矿纳米材料甲苯溶液。
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