CN109060753A - 一种低成本可视化快速检测有机溶剂中水份含量的新方法 - Google Patents

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赵旻阳
王硕
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Abstract

本发明公开了一种低成本可视化快速检测有机溶剂中的水份含量的新方法，主要是基于碳量子点在含有不同水份的有机溶剂中其荧光强度随含水量的增加而减弱，并且发射波长红移导致碳量子点在紫外灯照射下呈现不同的颜色，从而实现可视化检测的目的，其荧光降低和颜色的变化与有机溶剂中水份含量呈线性相关。本发明提供的方法简单便捷、成本低、稳定性好、检测速度快，可进一步研制相应的试剂盒和试纸条，以满足现场快速、准确和可视化的检测要求。

Description

一种低成本可视化快速检测有机溶剂中水份含量的新方法
技术领域
本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种低成本可视化快速检测有机溶剂中水份含量的新方法，本发明属于检测技术领域。
背景技术
水是有机溶剂中最重要的杂质，它能影响许多有机化学反应的正常进展，特别是在化学合成的过程中，许多有机反应需在无水条件下反应，微量水的存在将大大影响产量和反应速率的限制，甚至造成危险(Dalton Trans.,2017,46,7098-7105)。例如，在希夫氏碱合成的反应中，水的存在将会导致反应的终止或者产物产率的降低。一旦涉及到有机金属试剂的反应时，水可以淬灭金属基试剂，并导致催化剂的失活和劣化，如有机锂与格氏试剂反应，由于有机金属试剂的反应活性较高，严重时可能会引起火灾或者爆炸(Chem.Soc.Rev.,2016,45,1242-1256.；J.Mater.Chem.C,2016,4,11050-11054)。在炼油工业过程中，水是精制汽油中的污染物，它会影响燃料燃烧的稳定性，腐蚀储罐，并与微生物的增殖密切相关。而且水的存在不仅会导致发动机性能下降，当温度足够低时，可能会发生乳化和相位分离，导致燃料管道堵塞，损坏发动机引发一系列故障(EnvironmentalChemistry Letters,2015,13,217-222.；RSC Adv.,2016,6,82186-82190)。另外，在一些生产过程中如制药生产、食品加工、生物医学和环境检测等领域中必须控制其在有机溶剂中的含量(Adv.Mater.2012,24,5604-5609.；Chem.Sci.,2018,9,231-237.；Nat.Commun.,2017,8,15985-15995.；Anal.Chem.,2016,88,7429-7434.；ACS Appl.Mater.Interfaces.,2017,9,25600-25605.；Anal.Chem.,2017,89,3768-3772)。因此，对有机溶剂中水份含量进行定量的检测有着重要的意义。
卡尔费休滴定(Karl Fischer titration,K-F)是测定有机溶剂中痕量水分的经典方法，但其检测过程复杂、耗时，且检测准确度有待于进一步提高。近年来，荧光探针由于其灵敏度高、选择性好、操作简单、成本低等优点显示出了良好的发展潜力。然而，目前大多数策略主要基于有机荧光分子作为检测水的探针，如蒽硼酸酯、噻吩酮、氨基苯并吡喃蒽酮和联二烯基衍生物(Chemical Communications,2011,47,4448-4450.；RSC Advances,2013,3,23255-23263.；Chemical Communications,2013,49,7319-7321.；PhysicalChemistry Chemical Physics,2016,19，1209-1216.；RSC Advances,2015,5,12191-12201)，这些分子探针容易受到溶剂混合物极性变化的影响，并且仅适用于在有限数量的特定有机溶剂中的水检测，因此，亟需开发简单、便捷、灵敏度高、且成本低的可视化快速检测有机溶剂中水份含量的方法。
发明内容
对目标物有机溶剂中的水份含量实现高灵敏、高精准、简单的快速定量检测是分析化学的一个重要研究方向。针对以上存在的问题，我们开发了一种成本低的可视化快速检测有机溶剂中水份含量的新方法。其操作过程简单、成本低，且检测结果具有良好的重现性，确保了检测结果的准确度。为达到上述目的，本发明创造的技术方案如下：
将碳量子点加入不同水份含量的有机溶剂中，实现对多种有机溶剂中水份含量的定量检测。
具体操作方法如下：
(1)在不同水份含量的有机溶剂中加入碳量子点，搅拌5秒，使溶液充分混匀，碳量子点的终浓度为50ng/mL，总体系为400μL。而后用荧光分光光度仪检测传感体系的荧光强度，其激发波长为420nm，发射波长范围为450nm-750nm；
(2)以传感体系荧光强度为纵坐标，以水份含量为横坐标对检测数据进行处理，然后进行线性拟合，得到线性回归方程；
(3)检测实际样品白酒中乙醇含量，在待测样品溶液中加入碳量子点后，用荧光分光光度仪检测传感体系荧光强度，激发波长为420nm，发射波长范围为450nm-750nm；根据步骤(2)得到的线性回归方程计算待测溶液中的水份含量。
本发明中的碳量子点是自己制备的，制备方法如下：首先将380mg邻苯二胺和530mg多巴胺溶于30mL水中，然后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬高压釜中。在200℃下加热8h，自然冷却至室温后，在10000转下离心15分钟，收集悬浮液存放在4℃的冰箱里以备后续实验使用。
更具体操作如下:
(1)将10μL浓度为2mg/mL溶于丙酮中的碳量子点(终浓度为50ng/mL，总体系为400μL)分别加入含有水份含量为0、0.5％、1.0％、2.0％、5.0％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、100％的丙酮中，搅拌5s使溶液充分混合后用荧光分光光度仪检测传感体系的荧光强度，所用激发波长为420nm。
(2)将10μL浓度为2mg/mL溶于乙醇中的碳量子点(终浓度为50ng/mL，总体系为400μL)分别加入水份含量为0、5.0％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、100％的乙醇中，搅拌5s后用荧光分光光度仪检测传感体系的荧光强度，所用激发波长为420nm。
(3)将10μL浓度为2mg/mL溶于四氢呋喃(THF)中的碳量子点(终浓度为50ng/mL，总体系为400μL)分别加入含有水份含量为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、100％的四氢呋喃中，搅拌5s后用荧光分光光度仪检测传感体系的荧光强度，所用激发波长为420nm。
(4)以传感体系的荧光强度为纵坐标，以水份含量为横坐标对检测数据进行处理，然后进行线性拟合，分别得到丙酮、乙醇和四氢呋喃的线性回归方程。
(5)检测实际样品白酒时，将10μL浓度为2mg/mL溶于乙醇中的碳量子点(终浓度为50ng/mL)加入不同酒精度数的市售白酒中(390μL)，搅拌5s后用荧光分光光度仪检测传感体系的荧光强度，所用激发波长为420nm，根据步骤(4)所得的乙醇线性回归方程计算待测样品的水份含量。
本发明所述的方法是一种可视化快速检测有机溶剂中水份含量的新方法。本发明合成的新型碳量子点在有机溶剂中以聚集态存在，并且由于其聚集诱导发光增强(aggregation-induced emission enhancement,AIEE)的特性而发出明亮的绿色荧光，而水份的加入会促进碳点从聚集态向分散态转变，从而导致荧光强度降低、荧光光谱红移且颜色逐渐转变为橙色。利用碳点的荧光强度与有机溶剂中水份含量成反比的特点，即可得出碳点的荧光强度与水份含量之间的线性关系，从而可以达到对多种有机溶剂如丙酮、乙醇和THF中水份含量的定量检测。在254nm紫外灯的照射下，溶液荧光会从绿色经过黄色逐渐过渡到橙色，具有明显的颜色变化，可以清晰的通过肉眼识别，从而具备了可视化检测的能力。根据本方法检测原理也可开发相应试纸条或试剂盒，以来满足现场等快速、灵敏检测有机溶剂中水份含量的需求。
相对于现有技术，本发明创造所述的检测方法具有以下优势：本发明利用碳量子点在含有不同水份的有机溶剂中其荧光强度的不同进行快速检测，具有操作简单、可视化、灵敏度高、方法简单且成本低的优势。
附图说明
构成本发明创造的附图用来提供对本发明创造的进一步理解，本发明创造的示意性实施例及其说明用于解释本发明创造，并不构成对本发明创造的不当限定。在附图中：
图1为本发明创造实施例所述的碳量子点在有机溶剂中和在水中的激发和发射波长的荧光曲线。
图2为本发明创造实施例所述的碳量子点在分别溶于水、丙酮、乙醇和THF的紫外吸收曲线。
图3为本发明创造实施例所述的传感体系荧光强度随丙酮中水份含量变化的荧光曲线。
图4为本发明创造实施例所述的传感体系荧光强度随丙酮中水份含量变化的荧光最大值的线性拟合曲线及方程。
图5为本发明创造实施例所述的传感体系荧光强度随乙醇中水份含量变化的荧光曲线。
图6为本发明创造实施例所述的传感体系荧光强度随乙醇中水份含量变化的荧光最大值的线性拟合曲线及方程。
图7为本发明创造实施例所述的传感体系荧光强度随THF中水份含量变化的荧光曲线。
图8为本发明创造实施例所述的传感体系荧光强度随THF中水份含量变化的荧光最大值的线性拟合曲线及方程。
具体实施方式
为了使本发明上述特征和发明创造中优化条件更加清楚和容易理解，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步详细描述。
碳量子点、有机溶剂和水三者反应的总体系是400μL，其中碳量子点的终浓度为50ng/mL。在含有不同水份含量的丙酮、乙醇和THF中的加入碳量子点后搅拌5s使溶液充分混合后，用荧光分光光度仪检测碳点的荧光强度，所用激发波长为420nm，发射波长范围为450-750nm。
碳量子点的制备包括如下步骤：首先将380mg邻苯二胺和530mg多巴胺溶于30mL水中，然后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬高压釜中，在200℃下加热8h，自然冷却至室温后，在10000转下离心15分钟，收集悬浮液存放在4℃的冰箱里以备后续实验使用。
实施例1
检测原理验证：如图1所示，当碳点溶于有机溶剂中，碳点的激发波长和发射波长位于420和530nm处，而当碳点溶于纯水中时，发射波长会红移30nm至560nm处且荧光强度有明显的降低。这是由于碳点的AIEE特性，在有机溶剂中处于聚集态有较强的荧光强度，当溶于纯水时，碳点处于分散态从而导致了荧光光谱的红移和荧光强度的降低。以上证明了我们制备的新碳点具有检测有机溶剂中水份含量的潜力。
a):碳点在乙醇中的激发波长；b):碳点在乙醇中的发射波长；c):碳点在水中的激发波长；d):碳点在水中的发射波长。
实施例2
如图2所示，在紫外吸收光谱上观察到了相似的变化。相较于溶于纯水中，碳点在分别溶于乙醇、丙酮和THF中时，450nm处的紫外吸收值会移动20nm至430nm处且有着明显的增强。
碳点在水中和不同有机溶剂中的紫外吸收(见图2):a):碳量子点在水中的紫外吸收；b):碳量子点在乙醇中的紫外吸收；c):碳量子点在丙酮中的紫外吸收；d):碳量子点在THF中的紫外吸收。
实施例3
丙酮中水份含量的检测(见图3)：将10μL浓度为2mg/mL溶于丙酮中的碳点(终浓度为50ng/mL，总体系为400μL)分别加入水份含量为0、0.5％、1.0％、2.0％、5.0％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、100％的无水丙酮中，搅拌5s使溶液充分混合后测定传感体系的荧光强度。激发波长420nm，发射波长范围为450～750nm。
从图3中可以看出，随着水份含量从0％逐渐增加到100％，碳点的荧光强度逐渐降低，且发射峰的位置从530nm处逐渐红移至560nm，效果明显，证明本方法可以应用于丙酮中水份含量的检测。
实施例4
以碳量子点的发射波长的荧光强度的最大值为输出信号，对实施例3所得数据进行线性拟合获得线性方程：
y＝-122.241x+15101.885(R2＝0.99264)式(1)
丙酮中的水份含量与碳点的荧光强度在0.5％-100％的范围内具有良好的线性关系(R2＝0.99264)，证明该方法可以达到对丙酮中水份含量的定量检测，方法的最低检出线为0.381％。
实施例5
乙醇中水份含量的检测(见图5)：将10μL浓度为2mg/mL溶于乙醇中的碳点(终浓度为50ng/mL，总体系为400μL)分别加入水份含量为0、5.0％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、100％的无水乙醇中，搅拌5s使溶液充分混合后测定传感体系的荧光强度。激发波长420nm，发射波长范围为450～750nm。
如图5所示，随着水份含量从0％逐渐增加到100％，碳点的荧光强度逐渐降低，且发射峰的位置从530nm处逐渐红移至560nm，效果明显，证明本方法可以应用于乙醇中水份含量的检测。
实施例6
以碳量子点的发射波长的荧光强度的最大值为输出信号，对实施例5所得数据进行线性拟合获得线性方程：
y＝-107.753x+13641(R2＝0.98465)式(2)
乙醇中的水份含量与碳点的荧光强度在0.5％-100％的范围内具有良好的线性关系(R2＝0.98465)，证明本方法可以达到对乙醇中水份含量的定量检测，方法的最低检出线为2.477％。
实施例7
THF中水份含量的检测(见图7)：将10μL浓度为2mg/mL溶于THF中的碳点(终浓度为50ng/mL，总体系为400μL)分别加入水份含量为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、100％的无水THF中，搅拌5s使溶液充分混合后测定传感体系的荧光强度。激发波长420nm，发射波长范围为450～750nm。
如图7所示，随着水份含量从10％逐渐增加到100％，碳点的荧光强度逐渐降低，且发射峰的位置从530nm处逐渐红移560nm，效果明显，证明本方法可以应用于THF中水份含量的检测。
实施例8
以碳量子点的发射波长的荧光强度的最大值为输出信号，对实施例7所得数据进行线性拟合获得线性方程：
y＝-103.01x+13074.18(R2＝0.99177)式(3)
THF中的水份含量与碳点的荧光强度在10％-100％的范围内具有良好的线性关系(R2＝0.99177)，证明本方法可以达到对THF中水份含量的定量检测，方法的最低检出线为2.941％。
实施例9
实际样品检测：10μL浓度为2mg/mL溶于乙醇中的碳量子点(终浓度为50ng/mL)加入不同酒精度数的市售白酒中(390μL)中，搅拌5s使溶液充分混合后，测定传感体系的荧光强度，根据检测结果利用所得线性方程式(2)计算得出待测样品中的水份含量(见表1)。
如表1所示，根据本方法所测得的市售白酒的水份含量与其实际水份含量相近，相对误差在10％以内，且在254nm紫外灯的照射下，溶液呈现出明亮的黄色荧光，能够清晰的通过肉眼识别，以上皆证明该方法可应用于对白酒的实际样中水份含量的定量检测和可视化检测。
表1
本方法能够可视化检测不同有机溶剂中水份含量，碳量子点溶于有机溶剂中在紫外灯254nm下照射时会发出明亮的绿色荧光；碳量子点溶于纯水中在紫外灯254nm下照射时会发出橙色荧光，随着有机溶剂中水份含量的不断提高，荧光会从绿色经历黄色逐渐过度到橙色，可用肉眼快速鉴别。根据本方法检测原理也可开发相应试纸条或试剂盒，以来满足现场等快速、灵敏检测有机溶剂中水份含量的需求。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例，并不用于限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种低成本可视化快速检测有机溶剂中水份含量的新方法，其特征在于：将碳量子点加入不同水份含量的有机溶剂中，实现对多种有机溶剂中水份含量的定量检测。
2.根据权利要求1所述一种低成本可视化快速检测有机溶剂中水份含量的新方法，具体操作方法如下：
(1)在不同水份含量的有机溶剂中加入碳量子点，搅拌5秒，使溶液充分混匀，而后用荧光分光光度仪检测传感体系的荧光强度，其激发波长为420nm，发射波长范围为450nm-750nm；
(2)以传感体系荧光强度为纵坐标，以水份含量为横坐标对检测数据进行处理，然后进行线性拟合，得到线性回归方程；
(3)检测实际样品白酒中乙醇含量，在待测样品溶液中加入碳量子点后，用荧光分光光度仪检测传感体系荧光强度，激发波长为420nm，发射波长范围为450nm-750nm；根据步骤(2)得到的线性回归方程计算待测溶液中的水份含量。
3.根据权利要求1所述一种低成本可视化快速检测有机溶剂中水份含量的新方法，其特征在于，所述碳量子点的制备包括如下步骤：首先将380mg邻苯二胺和530mg多巴胺溶于30mL水中，然后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬高压釜中，在200℃下加热8h，自然冷却至室温后，在10000转下离心15分钟，收集悬浮液存放在4℃的冰箱里以备后续实验使用。
4.根据权利要求1所述一种低成本可视化快速检测有机溶剂中水份含量的新方法，其特征在于，步骤(2)中加入碳量子点，碳量子点的终浓度为50ng/mL，总体系为400μL。
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